CN117802359A - 一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺，属于真空感应炉冶金技术领域。本发明的工艺在熔化期加入金属Nb，并结合控制冶炼工艺条件，冶炼出的感应锭各合金元素成分稳定，改善了GH4169电极棒中Nb元素均匀性，使Nb偏析降低；熔化期C‑O反应更剧烈，使电极棒中[O]含量降低；[O]、[N]气体在熔化期去除充分，可控制精炼期时长在1.5h以内，减少精炼期冶炼时长1～2h，减缓精炼期高温精炼合金液对坩埚的还原侵蚀，同时降低了成本，符合当下可持续性绿色发展的目的。
Description
技术领域
本发明属于真空感应炉冶金技术领域，具体涉及一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺。
背景技术
GH4169合金是目前使用量最大的沉淀强化型镍基高温合金，主要用于航空发动机涡轮盘、导向叶片及地面燃气轮机的热端部件。GH4169合金由于其化学成分和合金锭的凝固条件，会产生较严重成分偏析。Nb元素作为其中γ″强化的最主要合金元素，既对合金的强化起到关键作用，同时又成为合金最主要的偏析元素。Nb的偏析会导致产生富Nb的块状Laves相，使合金的冲击性能和塑性急剧降低；同时枝晶间富Nb、Ti，枝晶干贫Nb、Ti，会使材料成品中出现粗细晶条带偏析，造成组织与性能的不均匀性直接影响产品质。现有工艺中冶炼GH4169时，精炼后期加入Nb元素，不利于对Nb元素偏析的控制；同时，精炼后期加入Nb元素，不利于金属Nb中[O]的脱除，从而导致合金液中生成大量氧化物夹杂。这些问题严重影响了最终产品质量，制约了优质高温合金的制造和发展。为提升高温合金真空感应冶炼产品质量，急需开展高温合金真空感应冶炼工艺优化方法研究。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供了一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺。本发明的工艺在熔化期加入金属Nb，并结合控制冶炼工艺条件，改善了GH4169电极棒中Nb元素均匀性，使Nb偏析降低；熔化期C-O反应更剧烈，使电极棒中[O]含量降低；[O]、[N]气体在熔化期去除充分，可控制精炼期时长在1.5h以内，减少精炼期冶炼时长1～2h，减缓精炼期高温精炼合金液对坩埚的还原侵蚀，同时降低了成本，符合当下可持续性绿色发展的目的。
本发明目的是通过以下方式实现：
本发明提供一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺，所述的含Nb高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:51.0～55.0％、Cr:17.0～20.0％、Nb:5.0～5.5％、Mo:2.90～3.20％、Al:0.45～0.65％、Ti:0.95～1.15％、Fe:17.0～19.0％、C:0.02～0.04％、S≤0.003％、N≤0.005％、O≤0.002％，余量为不可避免的杂质；
主要包括以下步骤：
(1)配料：冶炼前24h内对金属原料Fe、Nb、Mo进行滚磨处理或抛丸处理，去除锈迹、油污，表面具有金属光泽方可入炉冶炼；
(2)熔化：依次向坩埚中加入电解镍、金属Cr、金属Fe、金属Mo，加入C块总加入量30～70％的C块，合炉抽真空，真空度低于5Pa开始送电；待料平后，温度控制在1480～1520℃，通过侧加料装置装入全部的金属Nb和剩余C块量40～60％的C块；保持温度在1480～1520℃，工频搅拌1～5h去气；
(3)精炼：升温到1520～1560℃进行精炼，工频搅拌，确保去气及成分均匀性，真空度≤0.8Pa，由于金属Nb在熔化期已经加入，所以缩短精炼时间为1～1.5h；
(4)合金化：精炼后停电，使合金在高真空状态下结膜，加入剩余的C块量，加入Al、Ti，送电使合金熔化，温度控制在1500～1550℃，工频搅拌0.5～1h，保证脱氧、氮充分以及脱氧、氮产物充分上浮于合金液表面或被坩埚壁吸附去除；充Ar3000～10000Pa，然后加入0.05～0.5％Ni-Mg合金化，工频搅拌，保持3～10min；
(5)浇注与凝固：降温至1400～1500℃出钢，真空浇注，自然冷却后取出铸件。
基于上述技术方案，进一步地，所述的含Nb高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:52.0～54.0％、Cr:18.0～19.0％、Nb:5.0～5.5％、Mo:2.90～3.20％、Al:0.45～0.65％、Ti:0.95～1.15％、Fe:17.0～19.0％、C:0.02～0.04％、S≤0.003％、N≤0.005％、O≤0.002％，余量为不可避免的杂质。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti选用纯金属原料。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[O]≤250ppm、[N]≤70ppm。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中熔化温度控制在1490～1510℃；加入C块总加入量40～60％的C块；真空度低于1Pa开始送电；工频搅拌3～4h去气。
由于Nb是固N元素，通常在精炼期(高温精炼条件下)深脱N以后再加入金属Nb，导致的结果是Nb加入时间靠后，Nb原材料中含[O]量高，冶炼后期加入Al、Ti合金化易生成大量氧化物夹杂无法充分去除；另外，精炼期后加入金属Nb，冶炼时间靠后，不利于Nb元素在合金液中的均匀化分布，造成感应锭中Nb元素偏析严重。采用金属Nb在熔化期加入的方式，并给予3～4h的工频搅拌，延长Nb元素在合金液中的冶炼时间，使其均匀性更好，减少Nb偏析；并且，金属Nb中富含[O]，使C烧损更大，可以使C-O反应在熔化期更显著，C-O反应越剧烈，附带脱除的[N]含量越高；在熔化期使[O]、[N]去除更充分，避免冶炼后期氧化物夹杂、氮化物夹杂的大量生成。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中精炼温度控制在1530～1540℃。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(4)中合金化温度控制在1510～1540℃；充Ar4000～6000Pa。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(5)中出钢温度控制在1440～1460℃。
本发明相对于现有技术具有的有益效果如下：
本发明开发出一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺，在熔化期就加入金属Nb，并结合控制冶炼工艺条件，冶炼出的感应锭各合金元素成分稳定，改善了GH4169电极棒中Nb元素均匀性，使Nb偏析降低；熔化期C-O反应更剧烈，使电极棒中[O]含量降低；[O]、[N]气体在熔化期去除充分，可控制精炼期时长在1.5h以内，减少精炼期冶炼时长1～2h，减缓精炼期高温精炼合金液对坩埚的还原侵蚀，同时降低了成本，符合当下可持续性绿色发展的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的部分实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，获得其他的类似的实施例均落入本发明的保护范围。
对比例1
本对比例提供一种真空感应炉冶炼GH4169合金的工艺，具体过程如下：
配料：主要合金元素Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti等全部选用纯金属料，有害元素总带入量[O]237.5ppm、[N]62.5ppm；冶炼前24h对金属原料Fe、Nb、Mo等原料进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥空间储存备用，避免原料再次吸潮、氧化。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将Ni、Cr、Fe、Mo原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/3，合炉抽真空，真空度降低到0.9Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，第二次加入C块总加入量的1/3，工频搅拌3.5h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌，确保去气及成分均匀性；精炼期温度控制精炼温度1558℃，真空度0.4Pa，主要进行深脱N；精炼1h，然后加入金属Nb合金化，再精炼1.5h，进行深脱O、N；精炼期总时长2.5h。
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第三次加入C块总加入量的1/3，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1525℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入0.1％ Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1450℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行Nb元素偏析测量、全元素分析检测，其结果如表1-2所示。
实施例1
本实施例提供一种真空感应炉冶炼GH4169合金的新工艺，具体过程如下：
配料：与对比例1使用同一批原料进行冶炼，有害元素总带入量[O]237.5ppm、[N]62.5ppm；冶炼前24h对金属原料Fe、Nb、Mo等原料进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥空间储存备用，避免原料再次吸潮、氧化。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将Ni、Cr、Fe、Mo原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/2，合炉抽真空，真空度降低到1Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，温度控制在1500℃，通过侧加料装入全部的金属Nb，第二次加入C块总加入量的1/4；保持温度在1500±10℃，工频搅拌4h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌，确保去气及成分均匀性；精炼期控制精炼温度1535℃，真空度0.5Pa，由于金属Nb在熔化期已经加入，所以缩短精炼时间为1.5h；
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第三次加入C块总加入量的1/4，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1530℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入0.1％ Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1450℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行Nb元素偏析测量、全元素分析检测，其结果如表1-2所示。
实施例2
本实施例提供一种真空感应炉冶炼GH4169合金的新工艺，具体过程如下：
配料：与对比例1使用同一批原料进行冶炼，有害元素总带入量[O]237.5ppm、[N]62.5ppm；冶炼前24h对金属原料Fe、Nb、Mo等原料进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥空间储存备用，避免原料再次吸潮、氧化。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将Ni、Cr、Fe、Mo原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/2，合炉抽真空，真空度降低到0.9Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，温度控制在1500℃，通过侧加料装入全部的金属Nb，第二次加入C块总加入量的1/4；保持温度在1500±10℃，工频搅拌3h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌，确保去气及成分均匀性；精炼期控制精炼温度1538℃，真空度0.5Pa，由于金属Nb在熔化期已经加入，所以缩短精炼时间为1.5h；
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第三次加入C块总加入量的1/4，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1520℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入0.1％ Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1445℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行Nb元素偏析测量、全元素分析检测，其结果如表1-2所示。
表1对比例1和实施例1-2制备的感应锭不同部位主偏析元素Nb的偏析系数K
表2对比例1和实施例1-2制备的合金感应锭的主要化学成分(wt％)
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺，其特征在于，所述的含Nb高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:51.0～55.0％、Cr:17.0～20.0％、Nb:5.0～5.5％、Mo:2.90～3.20％、Al:0.45～0.65％、Ti:0.95～1.15％、Fe:17.0～19.0％、C:0.02～0.04％、S≤0.003％、N≤0.005％、O≤0.002％，余量为不可避免的杂质；
主要包括以下步骤：
(1)配料：冶炼前24h内对金属原料Fe、Nb、Mo进行滚磨处理或抛丸处理，去除锈迹、油污，表面具有金属光泽方可入炉冶炼；
(2)熔化：依次向坩埚中加入电解镍、金属Cr、金属Fe、金属Mo，加入C块总加入量30～70％的C块，合炉抽真空，真空度低于5Pa开始送电；待料平后，温度控制在1480～1520℃，通过侧加料装置装入全部的金属Nb和剩余C块量40～60％的C块；保持温度在1480～1520℃，工频搅拌1～5h去气；
(3)精炼：升温到1520～1560℃进行精炼，工频搅拌，确保去气及成分均匀性，真空度≤0.8Pa，精炼时间为1～1.5h；
(4)合金化：精炼后停电，使合金在高真空状态下结膜，加入剩余的C块量，加入Al、Ti，送电使合金熔化，温度控制在1500～1550℃，工频搅拌0.5～1h，充Ar3000～10000Pa，然后加入0.05～0.5％Ni-Mg合金化，工频搅拌，保持3～10min；
(5)浇注与凝固：降温至1400～1500℃出钢，真空浇注，自然冷却后取出铸件。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的含Nb高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:52.0～54.0％、Cr:18.0～19.0％、Nb:5.0～5.5％、Mo:2.90～3.20％、Al:0.45～0.65％、Ti:0.95～1.15％、Fe:17.0～19.0％、C:0.02～0.04％、S≤0.003％、N≤0.005％、O≤0.002％，余量为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti选用纯金属原料。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[O]≤250ppm、[N]≤70ppm。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中熔化温度控制在1490～1510℃；加入C块总加入量40～60％的C块；真空度低于1Pa开始送电；工频搅拌3～4h去气。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中精炼温度控制在1530～1540℃。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(4)中合金化温度控制在1510～1540℃；充Ar4000～6000Pa。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(5)中出钢温度控制在1440～1460℃。
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