CN117802359A - 一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺 - Google Patents

一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN117802359A
CN117802359A CN202410003640.1A CN202410003640A CN117802359A CN 117802359 A CN117802359 A CN 117802359A CN 202410003640 A CN202410003640 A CN 202410003640A CN 117802359 A CN117802359 A CN 117802359A
Authority
CN
China
Prior art keywords
percent
refining
temperature
metal
alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202410003640.1A
Other languages
English (en)
Inventor
李靖
周扬
蒋世川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Advanced Metal Materials Industry Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Chengdu Advanced Metal Materials Industry Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Advanced Metal Materials Industry Technology Research Institute Co Ltd filed Critical Chengdu Advanced Metal Materials Industry Technology Research Institute Co Ltd
Priority to CN202410003640.1A priority Critical patent/CN117802359A/zh
Publication of CN117802359A publication Critical patent/CN117802359A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/056—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 10% but less than 20%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/023—Alloys based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺，属于真空感应炉冶金技术领域。本发明的工艺在熔化期加入金属Nb，并结合控制冶炼工艺条件，冶炼出的感应锭各合金元素成分稳定，改善了GH4169电极棒中Nb元素均匀性，使Nb偏析降低；熔化期C‑O反应更剧烈，使电极棒中[O]含量降低；[O]、[N]气体在熔化期去除充分，可控制精炼期时长在1.5h以内，减少精炼期冶炼时长1～2h，减缓精炼期高温精炼合金液对坩埚的还原侵蚀，同时降低了成本，符合当下可持续性绿色发展的目的。

Description

一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺
技术领域
本发明属于真空感应炉冶金技术领域，具体涉及一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺。
背景技术
GH4169合金是目前使用量最大的沉淀强化型镍基高温合金，主要用于航空发动机涡轮盘、导向叶片及地面燃气轮机的热端部件。GH4169合金由于其化学成分和合金锭的凝固条件，会产生较严重成分偏析。Nb元素作为其中γ″强化的最主要合金元素，既对合金的强化起到关键作用，同时又成为合金最主要的偏析元素。Nb的偏析会导致产生富Nb的块状Laves相，使合金的冲击性能和塑性急剧降低；同时枝晶间富Nb、Ti，枝晶干贫Nb、Ti，会使材料成品中出现粗细晶条带偏析，造成组织与性能的不均匀性直接影响产品质。现有工艺中冶炼GH4169时，精炼后期加入Nb元素，不利于对Nb元素偏析的控制；同时，精炼后期加入Nb元素，不利于金属Nb中[O]的脱除，从而导致合金液中生成大量氧化物夹杂。这些问题严重影响了最终产品质量，制约了优质高温合金的制造和发展。为提升高温合金真空感应冶炼产品质量，急需开展高温合金真空感应冶炼工艺优化方法研究。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供了一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺。本发明的工艺在熔化期加入金属Nb，并结合控制冶炼工艺条件，改善了GH4169电极棒中Nb元素均匀性，使Nb偏析降低；熔化期C-O反应更剧烈，使电极棒中[O]含量降低；[O]、[N]气体在熔化期去除充分，可控制精炼期时长在1.5h以内，减少精炼期冶炼时长1～2h，减缓精炼期高温精炼合金液对坩埚的还原侵蚀，同时降低了成本，符合当下可持续性绿色发展的目的。
本发明目的是通过以下方式实现：
本发明提供一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺，所述的含Nb高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:51.0～55.0％、Cr:17.0～20.0％、Nb:5.0～5.5％、Mo:2.90～3.20％、Al:0.45～0.65％、Ti:0.95～1.15％、Fe:17.0～19.0％、C:0.02～0.04％、S≤0.003％、N≤0.005％、O≤0.002％，余量为不可避免的杂质；
主要包括以下步骤：
(1)配料：冶炼前24h内对金属原料Fe、Nb、Mo进行滚磨处理或抛丸处理，去除锈迹、油污，表面具有金属光泽方可入炉冶炼；
(2)熔化：依次向坩埚中加入电解镍、金属Cr、金属Fe、金属Mo，加入C块总加入量30～70％的C块，合炉抽真空，真空度低于5Pa开始送电；待料平后，温度控制在1480～1520℃，通过侧加料装置装入全部的金属Nb和剩余C块量40～60％的C块；保持温度在1480～1520℃，工频搅拌1～5h去气；
(3)精炼：升温到1520～1560℃进行精炼，工频搅拌，确保去气及成分均匀性，真空度≤0.8Pa，由于金属Nb在熔化期已经加入，所以缩短精炼时间为1～1.5h；
(4)合金化：精炼后停电，使合金在高真空状态下结膜，加入剩余的C块量，加入Al、Ti，送电使合金熔化，温度控制在1500～1550℃，工频搅拌0.5～1h，保证脱氧、氮充分以及脱氧、氮产物充分上浮于合金液表面或被坩埚壁吸附去除；充Ar3000～10000Pa，然后加入0.05～0.5％Ni-Mg合金化，工频搅拌，保持3～10min；
(5)浇注与凝固：降温至1400～1500℃出钢，真空浇注，自然冷却后取出铸件。
基于上述技术方案，进一步地，所述的含Nb高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:52.0～54.0％、Cr:18.0～19.0％、Nb:5.0～5.5％、Mo:2.90～3.20％、Al:0.45～0.65％、Ti:0.95～1.15％、Fe:17.0～19.0％、C:0.02～0.04％、S≤0.003％、N≤0.005％、O≤0.002％，余量为不可避免的杂质。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti选用纯金属原料。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[O]≤250ppm、[N]≤70ppm。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中熔化温度控制在1490～1510℃；加入C块总加入量40～60％的C块；真空度低于1Pa开始送电；工频搅拌3～4h去气。
由于Nb是固N元素，通常在精炼期(高温精炼条件下)深脱N以后再加入金属Nb，导致的结果是Nb加入时间靠后，Nb原材料中含[O]量高，冶炼后期加入Al、Ti合金化易生成大量氧化物夹杂无法充分去除；另外，精炼期后加入金属Nb，冶炼时间靠后，不利于Nb元素在合金液中的均匀化分布，造成感应锭中Nb元素偏析严重。采用金属Nb在熔化期加入的方式，并给予3～4h的工频搅拌，延长Nb元素在合金液中的冶炼时间，使其均匀性更好，减少Nb偏析；并且，金属Nb中富含[O]，使C烧损更大，可以使C-O反应在熔化期更显著，C-O反应越剧烈，附带脱除的[N]含量越高；在熔化期使[O]、[N]去除更充分，避免冶炼后期氧化物夹杂、氮化物夹杂的大量生成。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中精炼温度控制在1530～1540℃。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(4)中合金化温度控制在1510～1540℃；充Ar4000～6000Pa。
基于上述技术方案，进一步地，步骤(5)中出钢温度控制在1440～1460℃。
本发明相对于现有技术具有的有益效果如下：
本发明开发出一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺，在熔化期就加入金属Nb，并结合控制冶炼工艺条件，冶炼出的感应锭各合金元素成分稳定，改善了GH4169电极棒中Nb元素均匀性，使Nb偏析降低；熔化期C-O反应更剧烈，使电极棒中[O]含量降低；[O]、[N]气体在熔化期去除充分，可控制精炼期时长在1.5h以内，减少精炼期冶炼时长1～2h，减缓精炼期高温精炼合金液对坩埚的还原侵蚀，同时降低了成本，符合当下可持续性绿色发展的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的部分实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，获得其他的类似的实施例均落入本发明的保护范围。
对比例1
本对比例提供一种真空感应炉冶炼GH4169合金的工艺，具体过程如下：
配料：主要合金元素Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti等全部选用纯金属料，有害元素总带入量[O]237.5ppm、[N]62.5ppm；冶炼前24h对金属原料Fe、Nb、Mo等原料进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥空间储存备用，避免原料再次吸潮、氧化。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将Ni、Cr、Fe、Mo原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/3，合炉抽真空，真空度降低到0.9Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，第二次加入C块总加入量的1/3，工频搅拌3.5h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌，确保去气及成分均匀性；精炼期温度控制精炼温度1558℃，真空度0.4Pa，主要进行深脱N；精炼1h，然后加入金属Nb合金化，再精炼1.5h，进行深脱O、N；精炼期总时长2.5h。
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第三次加入C块总加入量的1/3，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1525℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入0.1％ Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1450℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行Nb元素偏析测量、全元素分析检测，其结果如表1-2所示。
实施例1
本实施例提供一种真空感应炉冶炼GH4169合金的新工艺，具体过程如下：
配料：与对比例1使用同一批原料进行冶炼，有害元素总带入量[O]237.5ppm、[N]62.5ppm；冶炼前24h对金属原料Fe、Nb、Mo等原料进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥空间储存备用，避免原料再次吸潮、氧化。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将Ni、Cr、Fe、Mo原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/2，合炉抽真空，真空度降低到1Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，温度控制在1500℃，通过侧加料装入全部的金属Nb，第二次加入C块总加入量的1/4；保持温度在1500±10℃，工频搅拌4h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌，确保去气及成分均匀性；精炼期控制精炼温度1535℃，真空度0.5Pa，由于金属Nb在熔化期已经加入，所以缩短精炼时间为1.5h；
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第三次加入C块总加入量的1/4，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1530℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入0.1％ Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1450℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行Nb元素偏析测量、全元素分析检测，其结果如表1-2所示。
实施例2
本实施例提供一种真空感应炉冶炼GH4169合金的新工艺，具体过程如下：
配料：与对比例1使用同一批原料进行冶炼，有害元素总带入量[O]237.5ppm、[N]62.5ppm；冶炼前24h对金属原料Fe、Nb、Mo等原料进行滚磨处理，去除锈迹、油污，直至表面具有金属光泽，置于干燥空间储存备用，避免原料再次吸潮、氧化。
熔化期：将坩埚清理干净后装料，按顺利将Ni、Cr、Fe、Mo原料加入坩埚中，第一次加入C块总加入量的1/2，合炉抽真空，真空度降低到0.9Pa开始送电；先小功率送电直至炉料金属完全变红，当坩埚底部开始出现钢液时，增加功率；待料平后，温度控制在1500℃，通过侧加料装入全部的金属Nb，第二次加入C块总加入量的1/4；保持温度在1500±10℃，工频搅拌3h去气。
精炼期：熔化期结束后，升到精炼温度进行精炼，用工频搅拌，确保去气及成分均匀性；精炼期控制精炼温度1538℃，真空度0.5Pa，由于金属Nb在熔化期已经加入，所以缩短精炼时间为1.5h；
合金化：合金经过精炼期后停电，使合金在高真空状态下结膜，第三次加入C块总加入量的1/4，加入微量合金元素Al、Ti进行沉淀脱氧，送电温度1520℃，工频搅拌0.5h；充Ar5000Pa，然后加入0.1％ Ni-Mg合金化，工频搅拌5min。
浇注与凝固：在合金化后，降温至1445℃出钢，真空条件下浇铸成直径铸锭，自然冷却1h，随后取出铸件。
对采用该工艺生产的高温合金铸锭进行Nb元素偏析测量、全元素分析检测，其结果如表1-2所示。
表1对比例1和实施例1-2制备的感应锭不同部位主偏析元素Nb的偏析系数K
表2对比例1和实施例1-2制备的合金感应锭的主要化学成分(wt％)
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺，其特征在于，所述的含Nb高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:51.0～55.0％、Cr:17.0～20.0％、Nb:5.0～5.5％、Mo:2.90～3.20％、Al:0.45～0.65％、Ti:0.95～1.15％、Fe:17.0～19.0％、C:0.02～0.04％、S≤0.003％、N≤0.005％、O≤0.002％，余量为不可避免的杂质；
主要包括以下步骤：
(1)配料：冶炼前24h内对金属原料Fe、Nb、Mo进行滚磨处理或抛丸处理，去除锈迹、油污，表面具有金属光泽方可入炉冶炼；
(2)熔化：依次向坩埚中加入电解镍、金属Cr、金属Fe、金属Mo，加入C块总加入量30～70％的C块，合炉抽真空，真空度低于5Pa开始送电；待料平后，温度控制在1480～1520℃，通过侧加料装置装入全部的金属Nb和剩余C块量40～60％的C块；保持温度在1480～1520℃，工频搅拌1～5h去气；
(3)精炼：升温到1520～1560℃进行精炼，工频搅拌，确保去气及成分均匀性，真空度≤0.8Pa，精炼时间为1～1.5h；
(4)合金化：精炼后停电，使合金在高真空状态下结膜，加入剩余的C块量，加入Al、Ti，送电使合金熔化，温度控制在1500～1550℃，工频搅拌0.5～1h，充Ar3000～10000Pa，然后加入0.05～0.5％Ni-Mg合金化，工频搅拌，保持3～10min；
(5)浇注与凝固：降温至1400～1500℃出钢，真空浇注，自然冷却后取出铸件。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的含Nb高温合金的化学元素组成及重量百分比为：Ni:52.0～54.0％、Cr:18.0～19.0％、Nb:5.0～5.5％、Mo:2.90～3.20％、Al:0.45～0.65％、Ti:0.95～1.15％、Fe:17.0～19.0％、C:0.02～0.04％、S≤0.003％、N≤0.005％、O≤0.002％，余量为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的Ni、Cr、Fe、Mo、Nb、Al、Ti选用纯金属原料。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中原料中的有害元素总带入量[O]≤250ppm、[N]≤70ppm。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中熔化温度控制在1490～1510℃；加入C块总加入量40～60％的C块；真空度低于1Pa开始送电；工频搅拌3～4h去气。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中精炼温度控制在1530～1540℃。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(4)中合金化温度控制在1510～1540℃；充Ar4000～6000Pa。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(5)中出钢温度控制在1440～1460℃。
CN202410003640.1A 2024-01-02 2024-01-02 一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺 Pending CN117802359A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410003640.1A CN117802359A (zh) 2024-01-02 2024-01-02 一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410003640.1A CN117802359A (zh) 2024-01-02 2024-01-02 一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117802359A true CN117802359A (zh) 2024-04-02

Family

ID=90426691

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202410003640.1A Pending CN117802359A (zh) 2024-01-02 2024-01-02 一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117802359A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111519068B (zh) 一种难变形镍基高温合金gh4151合金的三联冶炼工艺
CN110578073B (zh) Gh4169镍基合金的冶炼方法
CN110408803B (zh) 一种用于镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法
CN105803233B (zh) 含有铝钛硼锆的镍基合金的冶炼工艺
CN112030040B (zh) 一种高铌含量的高强镍基变形高温合金及其制备方法
CN111663064B (zh) 一种铸造高温合金及其熔炼方法
CN113265564B (zh) 一种长时稳定性好的高温合金及其制备方法
CN110872653B (zh) 一种控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法
CN114959326A (zh) 一种k640s钴基高温合金的纯净化熔炼方法
CN113862520B (zh) 一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金及制备方法及应用、合金铸锭
CN112281006A (zh) 再生铝合金中富铁相的形态调控方法
CN103468864A (zh) 一种1Cr21Ni5Ti钢冶炼方法
CN108950269A (zh) 一种控制k438母合金中杂质元素含量的冶炼工艺
CN111118350B (zh) 一种Ce-Mg-N复合处理的GH4065镍基高温合金及其制备工艺
CN112621022A (zh) ERNiCrMo-11焊丝及其制备方法
CN114293261B (zh) 一种超高纯dd419单晶高温合金母合金真空感应熔炼工艺
CN112359251A (zh) 一种镍铬钨中间合金的制备方法与应用
CN110230002A (zh) 一种马氏体钢及其制备方法
CN117127036A (zh) 一种通过添加稀土元素Ce强韧化NCu30-4-2-1合金的制备方法
CN116254452A (zh) 降低含Ti、Al铁镍基合金中气体含量的冶炼方法
CN113403492B (zh) 一种超低硫高温合金的制备方法
CN117802359A (zh) 一种含Nb高温合金真空感应炉冶炼工艺
CN107739892A (zh) 镍基铸造高温合金的真空冶炼工艺
CN110923482B (zh) 一种优质高钨高钴镍合金材料及其制备方法
CN112030021A (zh) 高钨高钴镍合金深度脱氧冶炼的方法、高钨高钴镍合金和药型罩

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination