CN114959326A - 一种k640s钴基高温合金的纯净化熔炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，属于高温合金制备领域。本发明的方法包括如下步骤：（1）装料；（2）熔化期；（3）精炼期；（4）一次合金化期；（5）二次合金化期；（6）脱氧脱硫期；（7）浇注期。采用本发明纯净化熔炼方法生产的K640S钴基高温合金的O、N、S有害气体及杂质元素可分别降低至5ppm以下，提高了钴基高温合金的纯净度，同时提高了合金力学性能。

Description

一种K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法
技术领域
本发明属于高温合金制备领域，具体为一种K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法。
背景技术
与镍基或铁基高温合金相比，钴基高温合金具有更高的熔点，相应的持久曲线更平缓，因而在较高的绝对温度下具有更高的负载能力；具有更好的抗热腐蚀与焊接性能；具有优异的抗冷热疲劳性能等。在燃气涡轮发动机的热端部件中，叶片材料的使用条件最为苛刻，是燃气涡轮发动机的关键部件，要求具备较高的高温拉伸强度、持久强度和蠕变强度。另外，还需要具有良好的抗机械疲劳和冷热疲劳、抗热腐蚀性能、高温组织稳定性和适当的塑性。目前，钴基高温合金是燃气涡轮发动机铸造导向叶片的首选材料，也是所有重型燃气轮机喷嘴、阀门、开关铸件的主要适用材料。因此，提高合金的纯净度对提高钴基高温合金的零部件的成品率和使用寿命具有重要意义。
钴基高温合金中没有类似于镍基高温合金中的L12型γ′-Ni3Al强化相，因此其合金强化机制与镍基高温合金不同，钴基高温合金主要为碳化物强化和固溶强化，因此一般含较高的C元素和固溶强化元素W、Mo等。钴基高温合金与镍基高温合金的化学成分有所不同，导致其熔炼工艺与镍基高温合金熔炼也会有所差异。目前，针对高温合金纯净化工艺研究主要集中在镍基高温合金领域，如公开号为CN1360071A、CN107190158A、CN103382533A的专利申请等，而对钴基高温合金的纯净化工艺研究则相当较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，提高钴基高温合金的纯净度，同时提高合金力学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，所述方法在真空感应炉中执行，包括以下步骤：
（1）装料：坩埚中依次加入部分Co、部分C、Ni、Cr、W、Si和剩余Co，合炉抽真空，剩余C和NiB中间合金、电解Mn及脱氧脱硫剂置于加料室，在后期由加料室加入；
（2）熔化期：当真空度≤2Pa时，送功率升温至炉料化清；
（3）精炼期：化清后升温开始精炼一段时间，期间保持真空度≤2Pa；
（4）一次合金化期：精炼结束后，停电降温至1500℃±20℃，由加料室加入剩余C和NiB中间合金，化清后精炼一段时间，期间保持真空度≤2Pa；
（5）二次合金化期：一次合金化结束后，停电降温至1450℃±20℃，由加料室加入电解Mn，化清后精炼一段时间；
（6）脱氧脱硫期：合金化期结束后，停电降温冷至1450℃±20℃，由加料室加入脱氧脱硫剂，保持一段时间；
（7）浇注期：浇注前抽真空，真空度≤5Pa，升温至浇注温度，进行母合金浇注。
优选地，在步骤（1）中，初始加入的部分C占全部所用C的1/8，7/8的C后期由加料室加入，Co分为两部分加入，分别占所加入Co量的1/2。
在优选的方案中，精炼期的精炼温度为1590℃~1630℃，精炼时间为40min~60min。
在所述方法的一些优选方案中，在步骤（4）中，在一次合金化期间，精炼时间为10min ~20min。
在所述方法的另一些优选方案中，在步骤（5）中，在二次合金化期间，精炼时间为10min ~20min。
另外优选地，在步骤（5）中，在加入电解Mn之前，向真空炉内先充入氩气10 kPa ~30kPa。
在本发明方法的一些实施方案中，在步骤(6)中，在加入脱氧脱硫剂后保持5min~10min。
另外优选地，在步骤(6)中，在加入脱氧脱硫剂之前，先向真空炉内充入氩气10kPa ~30kPa。
在另外的优选方案中，在步骤(6)中，所用脱氧脱硫剂为镍镁中间合金，其中Mg的加入量为所述K640S钴基高温合金重量的0.005%~0.03%，镍镁中间合金中镁含量为10%~20%。
优选地，在步骤(7)中，浇注温度为1520℃~1560℃。
在本发明的方法中，根据所述方法制备的K640S钴基高温合金中O、N、S有害气体及杂质元素分别降低至5ppm以下。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明针对K640S钴基高温合金的碳元素含量高的特点，提出分步加碳的方式，布料时加入部分碳，例如1/8质量比例的碳，剩余碳在合金化时加入，可实现碳元素的稳定收得。
2、因Mn元素饱和蒸汽压较高，在加入电解Mn前充氩气10kPa ~30kPa，提高Mn元素的收得率。
3、本发明纯净化熔炼工艺提出了一种新型的脱氧脱硫剂及脱氧脱硫工艺，可有效降低合金中的O、S等杂质含量。
4、本发明纯净化熔炼工艺生产的K640S钴基高温合金有害气体及杂质含量极低，根据所述方法制备的K640S钴基高温合金中O、N、S有害气体及杂质元素分别降低至5ppm以下，可大幅提高该合金铸件的成品率及使用寿命。
5、本发明纯净化熔炼工艺过程简单，易于操作，可实现工业化生产及推广。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提出K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，提高钴基高温合金的纯净度。本发明采用不同于传统的钴基高温合金熔炼方法，包括装料、熔化期、精炼期、合金化期、脱氧脱硫期、浇注期等步骤。采用本发明纯净化熔炼方法生产的K640S钴基高温合金的O、N、S有害气体及杂质元素可分别降低至5ppm以下，提高了钴基高温合金的纯净度，同时提高了合金力学性能。
在一个代表性实施例中，本发明方法的工艺步骤如下：
（1）装料：坩埚中按依次加入1/2Co、1/8C、Ni、Cr、W、Si和剩余Co，合炉抽真空。剩余C、NiB中间合金、电解Mn及脱氧脱硫剂由加料室加入。
（2）熔化期：当真空度≤2Pa时，送功率升温至炉料化清。
（3）精炼期：化清后升温至1590℃~1630℃开始精炼，精炼时间视真空感应炉容量而定，1500Kg真空感应炉精炼时间为40min~60min，真空度≤2Pa。
（4）一次合金化期：精炼结束后，停电降温至1500℃±20℃，由加料室加入剩余C和NiB中间合金，化清后精炼10min ~20min，真空度≤2Pa。
（5）二次合金化期：一次合金化结束后，停电降温至1450℃±20℃，由加料室加入电解Mn，化清后精炼10min ~20min。加入电解Mn之前，真空炉内充入氩气10kPa ~30kPa。
（6）脱氧脱硫期：合金化期结束后，停电降温冷至1450℃±20℃，由加料室加入脱氧脱硫剂，保持5min~10min。加入脱氧脱硫剂之前，真空炉内充入氩气10kPa ~30kPa。脱氧脱硫剂为镍镁中间合金，Mg的加入量为合金重量比的0.005%~0.03%，镍镁中间合金中镁含量为10%~20%。
（7）浇注期：浇注前抽真空，真空度≤5Pa，升温至1520℃~1560℃，进行母合金浇注。
所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，可实现将K640S钴基高温合金中O、N、S有害气体及杂质元素分别降低至5ppm以下。
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。实施例与对比例均按照HB7763-2005标准中K640S合金的要求，选用1500Kg真空感应炉设备进行该合金的生产熔炼，
实施例1：
具体实施步骤如下：
1、装料：坩埚中按依次加入1/2Co、1/8C、Ni、Cr、W、Si和剩余Co，合炉抽真空。剩余C、NiB中间合金、电解Mn及脱氧脱硫剂由加料室加入。
2、熔化期：当真空度≤2Pa时，送功率升温至炉料化清。
3、精炼期：化清后升温至1590℃开始精炼，精炼时间为60min，真空度≤2Pa。
4、一次合金化期：精炼结束后，停电降温至1500℃±20℃，由加料室加入剩余C和NiB中间合金，化清后精炼10min，真空度≤2Pa。
5、二次合金化期：一次合金化结束后，真空炉内充入氩气10kPa，停电降温至1450℃±20℃，由加料室加入电解Mn，化清后精炼10min。
6、脱氧脱硫期：合金化期结束后，降温冷至1450℃±20℃，由加料室加入脱氧脱硫剂，保持5min，期间真空炉内保持氩气压力为10kPa。
7、浇注期：浇注前抽真空，真空度≤5Pa，升温至1520℃，进行母合金浇注。
采用上述工艺方法生产的K640S钴基高温合金母合金化学成分均满足标准要求，如表1所示，O、N、S有害气体及杂质元素均小于5ppm。合金力学性能结果如表2所示，815℃/205MPa持久性能满足标准要求。
表1 实施例1化学成分结果（wt%）
元素 C Cr Ni Co W Fe Si
标准 0.40~0.55 24.50~26.50 9.50~11.50 余 7.00~8.00 ≤2.00 0.50~1.00
实测 0.51 25.44 10.51 余 7.48 0.015 0.72
元素 Mn B P S O N
标准 0.50~1.00 0.001~0.008 ≤0.040 ≤0.040 - -
实测 0.73 0.005 0.0046 0.0002 0.0003 0.0002
表2 实施例1高温持久性能结果（铸态）
要求 温度/℃ 应力/MPa 持久寿命/h 延伸率/%
标准 815 205 ≥15 ≥6.0
实测 815 205 109 43
实施例2：
具体实施步骤如下：
1、装料：坩埚中按依次加入1/2Co、1/8C、Ni、Cr、W、Si和剩余Co，合炉抽真空。剩余C、NiB中间合金、电解Mn及脱氧脱硫剂由加料室加入。
2、熔化期：当真空度≤2Pa时，送功率升温至炉料化清。
3、精炼期：化清后升温至1630℃开始精炼，精炼时间为40min，真空度≤2Pa。
4、一次合金化期：精炼结束后，停电降温至1500℃±20℃，由加料室加入剩余C和NiB中间合金，化清后精炼20min，真空度≤2Pa。
5、二次合金化期：一次合金化结束后，真空炉内充入氩气30kPa，停电降温至1450℃±20℃，由加料室加入电解Mn，化清后精炼20min。
6、脱氧脱硫期：合金化期结束后，降温冷至1450℃±20℃，由加料室加入脱氧脱硫剂，保持5min，期间真空炉内保持氩气压力为30kPa。
7、浇注期：浇注前抽真空，真空度≤5Pa，升温至1560℃，进行母合金浇注。
采用上述工艺方法生产的K640S钴基高温合金母合金化学成分均满足标准要求，如表3所示，O、N、S有害气体及杂质元素均小于5ppm。合金力学性能结果如表4所示，815℃/205MPa持久性能满足标准要求。
表3 实施例2化学成分结果（wt%）
元素 C Cr Ni Co W Fe Si
标准 0.40~0.55 24.50~26.50 9.50~11.50 余 7.00~8.00 ≤2.00 0.50~1.00
实测 0.49 25.39 10.52 余 7.51 0.016 0.73
元素 Mn B P S O N
标准 0.50~1.00 0.001~0.008 ≤0.040 ≤0.040 - -
实测 0.069 0.005 0.0042 0.0001 0.0003 0.0003
表4 实施例2高温持久性能结果（铸态）
要求 温度/℃ 应力/MPa 持久寿命/h 延伸率/%
标准 815 205 ≥15 ≥6.0
实测 815 205 113 45.21
对比例1：
采用普通真空冶炼工艺进行K640S合金生产，不采用分步加碳工艺、脱氧脱硫工艺。其化学成分结果见表5，815℃/205MPa持久性能结果见表6。
表5 对比例1化学成分结果（wt%）
元素 C Cr Ni Co W Fe Si
标准 0.40~0.55 24.50~26.50 9.50~11.50 余 7.00~8.00 ≤2.00 0.50~1.00
实测 0.46 25.26 10.53 余 7.49 0.022 0.71
元素 Mn B P S O N
标准 0.50~1.00 0.001~0.008 ≤0.040 ≤0.040 - -
实测 0.065 0.005 0.0053 0.0012 0.0015 0.0013
表6 对比例1高温持久性能结果（铸态）
要求 温度/℃ 应力/MPa 持久寿命/h 延伸率/%
标准 815 205 ≥15 ≥6.0
实测 815 205 76 34.2
对实施例1、实施例2与对比例1进行对比。如表1、表3、表5可知，实施例1、实施例2的O、N、S等有害气体和杂质元素含量均小于5ppm，而对比例1中O为15ppm、N为13ppm、S为12ppm，通过纯净化熔炼工艺可显著降低合金中的有害气体及杂质元素含量，同时合金持久性能都有很大地提高，如表2、表4、表6所示。
综上，本发明纯净化熔炼方法降低了合金中有害气体及杂质元素含量，提高了合金的纯净度，进而提高了合金的力学性能。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
最后所要说明的是：以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改和等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，所述方法在真空感应炉中执行，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）装料：坩埚中依次加入部分Co、部分C、Ni、Cr、W、Si和剩余Co，合炉抽真空，剩余C和NiB中间合金、电解Mn及脱氧脱硫剂置于加料室，在后期由加料室加入；
（2）熔化期：当真空度≤2Pa时，送功率升温至炉料化清；
（3）精炼期：化清后升温开始精炼一段时间，期间保持真空度≤2Pa；
（4）一次合金化期：精炼结束后，停电降温至1500℃±20℃，由加料室加入剩余C和NiB中间合金，化清后精炼一段时间，期间保持真空度≤2Pa；
（5）二次合金化期：一次合金化结束后，停电降温至1450℃±20℃，由加料室加入电解Mn，化清后精炼一段时间；
（6）脱氧脱硫期：合金化期结束后，停电降温冷至1450℃±20℃，由加料室加入脱氧脱硫剂，保持一段时间；
（7）浇注期：浇注前抽真空，真空度≤5Pa，升温至浇注温度，进行母合金浇注。
2.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤（1）中，初始加入的部分C占全部所用C的1/8，7/8的C后期由加料室加入，Co分为两部分加入，分别占所加入Co量的1/2。
3.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤（3）中，精炼期的精炼温度为1590℃~1630℃，精炼时间为40min~60min。
4.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤（4）中，在一次合金化期间，精炼时间为10min ~20min。
5.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤（5）中，在二次合金化期间，精炼时间为10min ~20min。
6.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤（5）中，在加入电解Mn之前，向真空炉内先充入氩气10 kPa ~30kPa。
7.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤(6)中，在加入脱氧脱硫剂后保持5min~10min。
8.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤(6)中，在加入脱氧脱硫剂之前，先向真空炉内充入氩气10 kPa ~30kPa。
9.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤(6)中，所用脱氧脱硫剂为镍镁中间合金，其中Mg的加入量为所述K640S钴基高温合金重量的0.005%~0.03%，镍镁中间合金中镁含量为10%~20%。
10.根据权利要求1所述的K640S钴基高温合金的纯净化熔炼方法，其特征在于，在步骤(7)中，浇注温度为1520℃~1560℃。
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