CN110846556A - 一种制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其采用真空碳脱氧加负压渗氮熔炼工艺结合电渣重熔冶炼工艺，先通过控制冶炼气氛和合金化顺序，得到合金元素含量均在目标范围内的铸锭，进行锻造成型，得到作为电渣重熔冶炼的电极，然后将该电极用于电渣重熔冶炼工艺，通过对电渣重熔过程中的渣系成分和冶炼气氛进行控制，得到化学成分均在目标范围内的电渣锭，该电渣锭可用于锻造成所需的9Cr耐热钢工件。本发明能够精确控制电渣重熔电极的化学成分和质量，从而使实现电渣重熔铸锭的冶金质量的可控性和稳定性，能有效控制含B的9Cr耐热钢中的O，N及已氧化合金元素含量控制在目标范围内，提高9Cr耐热钢的冶金质量。
Description
技术领域
本发明涉及耐热合金冶炼技术领域，具体涉及一种制备先进超超临 界耐热合金的工艺。
背景技术
先进超超临界发电技术的发展可以提高发电厂火电机组转子的使用 温度和使用寿命，提高火力发电机组的发电效率、降低CO2的排放量。 面对先进超超临界发电技术对材料提出需满足持久、高温耐蚀和耐疲劳 等性能的要求，传统的铁素体耐热钢和奥氏体耐热钢已经不能满足条件。 镍基耐热合金因其更长的蠕变疲劳周期和更好的耐蚀能力，是新一代先 进超超临界电站的重要候选材料。
9Cr耐热转子钢，作为火电机组的核心部件，对其冶金质量要求很高。 9Cr转子耐热钢具有化学元素含量控制范围窄，且主要强化合金元素为化 学活性高的元素(如B)和易挥发元素(如N)等特点，导致其在冶炼过 程中非常困难，这也是造成9Cr耐热转子钢未能广泛应用的原因。目前 9Cr转子耐热钢多采用电渣重熔冶炼生产，而电渣重熔铸锭的冶金质量与 电极的质量有直接关系，受电极化学成分影响较大，难以实现9Cr耐热 钢质量的可控性和稳定性。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种制备先进超超临界 含B的9Cr耐热钢的工艺，其采用真空感应炉熔炼工艺结合电渣重熔冶 炼工艺，先通过控制冶炼气氛和合金化顺序，得到合金元素含量均被控 制在目标范围内的铸锭，将该铸锭进行锻造成型，作为电渣重熔冶炼的 电极；接着采用电渣重熔冶炼工艺，并通过对电渣重熔过程中的渣系成 分和冶炼气氛进行控制，得到化学成分均在目标范围内的电渣锭，该电 渣锭用于锻造成所需的9Cr耐热钢工件。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其包括：
S1:制作用于电渣重熔冶炼的电极，其包括步骤：
S1-1:配料及装料：准备冶炼用的原料，按照目标成分配料，称取各 质量分数的工业纯铁/精钢材、镍、钴、钼、铬、铌、锰、碳、硅、硼铁 和钒；将其中的铬、镍、钼、钴、部分碳和工业纯铁或/精钢材随炉加入 到真空感应炉中；
S1-2:炉料熔化:抽真空至真空感应炉的极限真空度，加热使所述真空 感应炉内的炉料完全熔化；
S1-3:精炼：待炉内炉料熔清成钢液后，向所述真空感应炉内通入氩 气至20kPa±20％，加入余下的碳进行碳脱氧，待碳完全熔入钢液后，再 次抽真空至10Pa±20％，至钢液液面稳定，碳脱氧完成，然后在该真空条 件下稳定30min-60min；
S1-4:合金化：合金化之前进行测温，当钢液温度在1550-1600℃时， 加入硅，稳定2-5min后，加入铌、钒，稳定2-5min后，加入硼铁，最后 加入锰；
S1-5:浇铸：在锰加入2-4min后，调整钢液温度为1550℃±20℃，向 炉内充入氩气至炉内气压达到80kPa±20kPa，开始加压浇铸，得到铸锭；
S1-6:锻造电极：将铸锭进行锻造，锻造温度为1100℃±50℃，终锻 温度控制在920℃±50℃；当锻造温度低于870℃时，重新回炉加热；重 复上述锻造工艺，直至锻造至要求的直径，得到作为电渣重熔冶炼的电 极；
S2:电渣重熔冶炼：去除电极表面的氧化皮，在保护气氛下以该电极 作为电渣重熔冶炼的电极进行电渣重熔冶炼；电渣重熔过程中使用的熔 渣成分根据电渣锭的目标成分来确定；电渣重熔冶炼完成后，浇铸得到 电渣锭，该电渣锭用于锻造成所需的耐热钢工件。
上述配料中，碳的配料为耐热钢中碳含量的目标值的110％左右 (105％-120％)进行配料，B的配料按照耐热钢中B含量的目标值的105％ 左右进行配料，锰的配料按照耐热钢中锰含量的目标值的110％左右进行 配料，其余合金料的配料按照耐热钢中对应元素含量的目标值的100％进 行配料；借此补偿在熔炼过程中的高化学活性元素和易挥发元素的损失。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S1-1中，将50％的碳随炉加入 到真空感应炉中，将剩余50％的碳用于步骤S13的碳脱氧精炼过程；配 料时根据原料中的O含量和目标碳含量进行碳的称取，称取目标含量的 105％～120％。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S1-2中，所述极限真空度为 10Pa±20％；在加热熔化过程的后期，适当降低真空感应炉内的真空度以 保证熔化过程的炉况平稳。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S1-4中，在合金化过程中，根 据目标耐热钢氮含量进行氮气渗氮操作，以控制钢液中的氮含量；
在加入锰之前预先向炉内充入氩气进行增压，当氩气压力达到 20kPa±20％时，加入锰进行合金化，以减少锰的挥发。锰在高温下易挥发， 采取最后加入的方式可以提高锰的收得率。
根据本发明较佳实施例，其中，在合金化过程中，根据目标耐热钢 氮含量进行氮气渗氮操作，渗氮压力是根据热力学计算软件Factsage计 算得到，精确控制钢液温度为1550-1600℃、渗氮的氮压为1280-6000Pa 以控制钢液中N含量在0.015％-0.03％。
根据本发明较佳实施例，其中，在合金化过程中，根据目标耐热钢 氮含量进行氮气渗氮操作，渗氮的时间的确定公式为：
其中：[N]t为t时刻钢液中的氮含量；t为时间，s；F为钢液的表面 积，mm2；V为钢液体积，mm3；[N]eq为气相渗氮时的平衡氮含量；kr为一定温度下界面处化学反应速率常数，mm/s；在气相渗氮后期加入硼 铁，在气相渗氮快要结束时，加入锰，待硼铁和锰合金化后，准备浇铸。 经过计算，渗氮时间为15-25min时可满足要求。
由于在渗氮前进行了长时间(30min以上)的高真空碳脱氧精炼，造 成钢液中N含量较低，因此在气相渗氮时，渗氮初始时刻钢液中的N含 量几乎为0％。在渗氮时，渗氮压力、通氮流量和渗氮时间(渗氮条件) 以钢液中初始N含量为0来确定。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S1-5中，在钢液温度调整至 1550℃±20℃后，充入氩气，至炉内氩气压力达到80kPa±20kPa，开始加 压浇铸。采用加压浇铸，能够避免/减少浇铸过程中钢液中N的损失，以 及减少铸锭中N的逸出、形成氮气孔。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S1-5中，浇铸后带压冷却，在 铸锭温度冷却至1200℃±100℃后，破真空，取出铸锭；步骤S1-6中，将 取出的真空浇铸铸锭直接进行锻造，锻造至要求的直径，得到电极。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S2中，电渣重熔过程中使用的 熔渣成分，在55％CaF2-20％CaO-22％Al2O3-3％MgO中加入1％-3％的SiO2和0.5％-1.7％的B2O3。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S2中，控制炉内冶炼气氛中氧 气的体积分数限制在≤0.05％，以减少电渣重熔过程中易氧化合金元素的 烧损率。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供一种制备先进超超临界耐热合金的工艺，其采用真空感 应炉熔炼工艺结合电渣重熔冶炼工艺，先通过控制冶炼气氛和合金化顺 序，得到合金元素含量均在目标范围内的铸锭，进行锻造成型，得到作 为电渣重熔冶炼的电极，然后将该电极用于电渣重熔冶炼工艺，通过对 电渣重熔过程中的渣系成分和冶炼气氛进行控制，得到化学成分均在目 标范围内的电渣锭，该电渣锭可用于锻造成所需的9Cr耐热钢工件。本 发明能够精确控制电渣重熔电极的化学成分和质量，从而使实现电渣重 熔铸锭的冶金质量的可控性和稳定性，能有效控制含B的9Cr耐热钢中 的O，N及已氧化合金元素含量控制在目标范围内，提高9Cr耐热转子钢 的冶金质量。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对 本发明作详细描述。
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对 本发明作详细描述。
实施例1
本实施例采用30kg真空感应炉加50kg保护气氛电渣炉冶炼目标钢 种COST-FB2，其中真空感应炉冶炼铸锭直径为130mm，电渣炉结晶器 直径为125mm。本实施例中COST-FB2钢的目标成分如表1所示。本次 实验中冶炼的铸锭质量为30kg，目标氮含量为0.014％～0.016％。
表1：COST-FB2钢的成分要求(wt/％)
本实施例实际使用的各原料质量如表2所示：
表2：冶炼原料质量/g
其中，碳的配料为目标值的110％进行配料，硼铁配料按照目标值的 105％进行配料，锰的配料按照目标值的110％进行配料，其余合金料的配 料按照目标值的100％进行配料。
冶炼步骤如下：
步骤1：根据表1的成分表进行配料：具体是按照表2的原料重量称 重的合金料进行布料，其中铬、镍、钼、钴、工业纯铁和一半的碳随炉 加入到真空感应炉中，而另外一半碳、硅、铌、钒、硼铁和锰依次放入 料仓中。
步骤2：真空感应炉对炉料加热，抽真空至10Pa，加热使所述真空 感应炉内的炉料完全熔化。
步骤3：待炉内炉料熔清成钢液后，向所述真空感应炉内通入氩气至 20kPa，然后加入另外一半碳，并开始抽真空至真空度为6Pa左右，时刻 观察钢液面状况直至钢液液面稳定(表示碳脱氧完成)，精炼30min。
步骤4：在碳脱氧完成后，测得钢液温度为1590℃，依次加入合金 料硅，然后加入铌和钒，每次加入合金料后稳定5min保证熔化完全并分 布均匀。
步骤5：在合金化后开始通入氮气进行氮的合金化(渗氮)，根据目 标成分中氮含量要求，在合金化期间，进行气相渗氮。根据计算，渗氮 压力为1.5kPa，渗氮时间为15min。
步骤6：在锰加入3min后，调整钢液温度为1550℃，向炉内充入氩 气至炉内气压达到80kPa，开始加压浇铸，得到铸锭。
步骤7：将上述冶炼的铸锭，进行锻造，锻造工艺为1100℃开锻， 终锻温度为920℃，锻造直径为70mm的电极。
步骤8：去除电极表面的氧化皮，在保护气氛下以该电极作为电渣重 熔冶炼的电极进行电渣重熔冶炼：
工艺参数：电压为30V，电流为2800A，炉内的气氛中氧体积分数控 制为0.05％；电渣重熔采用的熔渣：在基础熔渣 55％CaF2-20％CaO-22％Al2O3-3％MgO中加入3％SiO2和1.7％B2O3。
对本实施例冶炼得到的电渣锭，进行元素成分分析得表3。
表3电渣锭的活性元素含量分析/wt％
| B/％ | Si/％ | O/％ | N/％ | |
| 铸锭底部 | 0.0098 | 0.032 | 0.0023 | 0.0154 |
| 铸锭中部 | 0.01 | 0.036 | 0.0022 | 0.0158 |
| 铸锭顶部 | 0.01 | 0.036 | 0.0025 | 0.0160 |
由以上表3可知，电渣锭中B含量被控制在表1的0.008-0.011％的 目标范围内，Si含量控制在目标范围左右。
实施例2
本实施例所用的设备和实施例1相同，且本实施例COST-FB2钢的 目标成分如表1所示。本次冶炼时，控制铸锭中氮含量在0.02％左右。本 实施例实际使用的各原料质量如表4所示：
表4：冶炼原料质量/g
其中，碳的配料为目标值的110％进行配料，硼铁配料按照目标值的 105％进行配料，锰的配料按照目标值的110％进行配料，其余合金料的配 料按照目标值的100％进行配料。
冶炼步骤如下：
步骤1：根据表1的成分表进行配料：具体按照表4的原料重量称重 的合金料进行布料，其中铬、镍、钼、钴、工业纯铁和一半的碳随炉加 入到真空感应炉中，而另外一半碳、硅、铌、钒、硼铁和锰依次放入料 仓中。
步骤2：真空感应炉对炉料加热，抽真空至10Pa，加热使所述真空 感应炉内的炉料完全熔化。
步骤3：待炉内炉料熔清成钢液后，向所述真空感应炉内通入氩气至 20kPa，然后加入另外一半碳，并开始抽真空至真空度为6Pa左右，时刻 观察钢液面状况直至钢液液面稳定(表示碳脱氧完成)，精炼30min。
步骤4：在碳脱氧完成后，测得钢液温度为1590℃，依次加入合金 料硅，然后加入铌和钒，每次加入合金料后稳定5min保证熔化完全并分 布均匀。
步骤5：在合金化后开始通入氮气进行氮的合金化(渗氮)，根据目 标成分中氮含量要求，在合金化期间，进行气相渗氮。根据计算，渗氮 压力为2500Pa，渗氮时间为15min。
步骤6：在锰加入3min后，调整钢液温度为1550℃，向炉内充入氩 气至炉内气压达到80kPa，开始加压浇铸，得到铸锭。
步骤7：将上述冶炼的铸锭，进行锻造，锻造工艺为1100℃开锻， 终锻温度为920℃，锻造直径为70mm的电极。
步骤8：去除电极表面的氧化皮，在保护气氛下以该电极作为电渣重 熔冶炼的电极进行电渣重熔冶炼，工艺参数为：
电压为30V，电流为2800A，控制炉内的气氛中氧体积分数为0.05％；
电渣重熔采用的熔渣：在55％CaF2-20％CaO-22％Al2O3-3％MgO中加 入2％SiO2和1.7％B2O3。
对本实施例冶炼得到的电渣锭，进行元素成分分析得表5。
表5电渣锭的活性元素含量分析/wt％
| B/％ | Si/％ | O/％ | N/％ | |
| 铸锭底部 | 0.01 | 0.032 | 0.0022 | 0.0210 |
| 铸锭中部 | 0.01 | 0.038 | 0.0022 | 0.0212 |
| 铸锭顶部 | 0.01 | 0.038 | 0.0024 | 0.0215 |
由以上表5可知，电渣锭中B含量被控制在表1的0.008-0.011％的 目标范围内，Si含量控制在目标范围左右。
实施例3
本实施例采用100kg真空感应炉加70kg保护气氛电渣炉冶炼目标钢 种COST-FB2，其中真空感应炉冶炼铸锭直径为130mm，电渣炉结晶器 直径为140mm。本实施例中，真空感应炉冶炼的铸锭质量为75kg，氮控 制含量为0.025％左右，本实施例中COST-FB2钢的目标成分如表1所示。
本实施例实际使用的各原料质量如表6所示：
表6：冶炼原料质量/g
其中，碳的配料为目标值的110％进行配料，B的配料按照目标值的 105％进行配料，锰的配料按照目标值的110％进行配料，其余合金料的配 料按照目标值的100％进行配料。
冶炼步骤如下：
本实施例所用的设备和实施例1相同，且本实施例COST-FB2钢的 目标成分如表1所示。冶炼步骤如下：
步骤1：根据表1的成分表进行配料：具体是按照表6的原料重量称 重的合金料进行布料，其中铬、镍、钼、钴、工业纯铁和一半的碳随炉 加入到真空感应炉中，而另外一半碳、硅、铌、钒、硼铁和锰依次放入 料仓中。
步骤2：真空感应炉对炉料加热，抽真空至10Pa，加热使所述真空 感应炉内的炉料完全熔化。
步骤3：待炉内炉料熔清成钢液后，向所述真空感应炉内通入氩气至 20kPa，然后加入另外一半碳，并开始抽真空至真空度为6Pa左右，时刻 观察钢液面状况直至钢液液面稳定(表示碳脱氧完成)，精炼60min。
步骤4：在碳脱氧完成后，测得钢液温度为1580℃，依次加入合金 料硅，然后加入铌和钒，每次加入合金料后稳定5min保证熔化完全并分 布均匀。
步骤5：在合金化后开始通入氮气进行氮的合金化(渗氮)，根据目 标成分中氮含量要求，在合金化期间进行气相渗氮。根据计算，渗氮压 力为5kPa，渗氮时间为24min。
步骤6：在锰加入3min后，调整钢液温度为1550℃，向炉内充入氩 气至炉内气压达到80kPa，开始加压浇铸，得到铸锭。
步骤7：将上述冶炼的铸锭，进行锻造，锻造工艺为1100℃开锻， 终锻温度为920℃，锻造直径为100mm的电极。
步骤8：去除电极表面的氧化皮，在保护气氛下以该电极作为电渣重 熔冶炼的电极进行电渣重熔冶炼：
工艺参数：电压为30V，电流为2800A，控制炉内的气氛中氧体积分 数为0.02％；电渣重熔采用的熔渣：在基础熔渣 55％CaF2-20％CaO-22％Al2O3-3％MgO中加入1％SiO2和1％B2O3。
对本实施例冶炼得到的电渣锭，进行元素成分分析得表7。
表7电渣锭的活性元素含量分析/wt％
| B/％ | Si/％ | O/％ | N/％ | |
| 铸锭底部 | 0.0102 | 0.042 | 0.0019 | 0.0232 |
| 铸锭中部 | 0.0102 | 0.045 | 0.0020 | 0.0238 |
| 铸锭顶部 | 0.01 | 0.046 | 0.0024 | 0.0242 |
由以上表7可知，电渣锭中B含量被控制在表1的0.008-0.011％的目标范围内，Si含量控制在目标范围左右。
通过对实施例1-3制得的电渣锭进行最易烧损元素(或控制难度大) 的元素进行分析证明，本发明的制备含B的9Cr耐热钢的工艺，能够精 确控制电渣重熔电极的化学成分和质量，从而使实现电渣重熔铸锭的冶 金质量的可控性和稳定性，能有效控制含B的9Cr耐热钢中的O，N及 已氧化合金元素含量控制在目标范围内，提高9Cr耐热转子钢的冶金质量。
Claims (10)
1.一种制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，包括：
S1:制作用于电渣重熔冶炼的电极，其包括步骤：
S1-1:配料及装料：准备冶炼用的原料，按照目标成分配料，称取各质量分数的工业纯铁/精钢材、镍、钴、钼、铬、铌、锰、碳、硅、硼铁和钒；将其中的铬、镍、钼、钴、部分碳和工业纯铁/精钢材随炉熔炼；
S1-2:炉料熔化:加热使所述真空感应炉内的炉料完全熔化，熔化过程中，保持炉内为负压状态，不断抽真空至极限真空度，去除熔化过程中易挥发杂质元素；
S1-3:精炼：待炉内炉料熔清成钢液后，向所述炉内通入氩气至20kPa±20％，加入余下的碳进行碳脱氧，待碳完全熔入钢液后，再次抽真空至10Pa±20％，至钢液液面稳定，碳脱氧完成，然后在该真空条件下稳定30min-60min；
S1-4:合金化：合金化之前进行测温，当钢液温度在1550-1600℃时，加入硅，稳定2-5min后，加入铌、钒，稳定2-5min后，加入硼铁，最后加入锰；
S1-5:浇铸：在锰加入2-4min后，调整钢液温度为1550℃±20℃，向炉内充入氩气至炉内气压达到80kPa±20kPa，开始加压浇铸，得到铸锭；
S1-6:锻造电极：锻造电极：将铸锭进行锻造，锻造温度为1100℃±50℃，终锻温度控制在920℃±50℃；当锻造温度低于870℃时，重新回炉加热；重复上述锻造工艺，直至锻造至要求的直径，得到作为电渣重熔冶炼的电极；
S2:电渣重熔冶炼：去除电极表面的氧化皮，在保护气氛下以该电极作为电渣重熔冶炼的电极进行电渣重熔冶炼；电渣重熔过程中使用的熔渣成分根据电渣锭的目标成分来确定；电渣重熔冶炼完成后，浇铸得到电渣锭，该电渣锭用于锻造成所需的耐热钢工件。
2.根据权利要求1制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，步骤S1-1中，将50％的碳随炉加入到真空感应炉中，将剩余50％的碳用于步骤S1-3的碳脱氧精炼过程；配料时根据原料中的O含量和目标碳含量进行碳的称取，称取目标含量的105％～120％。
3.根据权利要求1制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，步骤S1-2中，在加热熔化过程的后期，适当降低真空感应炉内的真空度以保证熔化过程的炉况平稳。
4.根据权利要求1制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，步骤S1-4中，在合金化过程中，根据目标耐热钢氮含量进行氮气渗氮操作，以控制钢液中的氮含量；在加入锰之前预先向炉内充入氩气进行增压，当氩气压力达到20kPa±20％时，加入锰进行合金化以减少锰的挥发。
5.根据权利要求4制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，步骤S1-4中，在合金化过程中，根据目标氮含量进行气相渗氮操作，渗氮压力根据热力学计算软件Factsage计算得到，控制钢液温度为1550-1600℃、渗氮压为为1280-6000Pa。
6.根据权利要求4或5制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，步骤S1-4中，在合金化过程中，根据目标氮含量进行气相渗氮操作，渗氮的时间的确定公式为：
其中：[N]t为t时刻钢液中的氮含量；t为时间，s；F为钢液的表面积，mm2；V为钢液体积，mm3；[N]eq为气相渗氮时的平衡氮含量；kr为一定温度下界面处化学反应速率常数，mm/s；
在气相渗氮后期加入硼铁，在气相渗氮快要结束时，加入锰，待硼铁和锰合金化后，准备浇铸。
7.根据权利要求1制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，步骤S1-5中，在钢液温度调整至1550℃±20℃后，充入氩气，至炉内氩气压力达到80kPa±20kPa，开始加压浇铸。
8.根据权利要求1或7制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，
步骤S1-5中，浇铸后带压冷却，在铸锭温度冷却至1200℃±100℃后，破真空，取出铸锭；
步骤S1-6中，将取出的真空浇铸铸锭直接进行锻造，锻造至要求的直径，得到电极。
9.根据权利要求1制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，步骤S2中，电渣重熔过程中使用的熔渣成分，是在基础熔渣55％CaF2-20％CaO-22％Al2O3-3％MgO中加入1％-3％的SiO2和0.5％-1.7％的B2O3。
10.根据权利要求1或9制备先进超超临界含B的9Cr耐热钢的工艺，其特征在于，步骤S2中，控制炉内冶炼气氛中氧气的体积分数限制在≤0.05％，以减少电渣重熔过程中易氧化合金元素的烧损率。
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