CN111549299B - 一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺 - Google Patents

一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其包括如下工艺步骤：1)选料配料；2)装料开炉；3)高温冶炼；4)除渣降温；5)氩气净化；6)控温精炼；7)出钢快冷。本发明采用分段熔炼工艺，通过改良具体操作步骤及重要工艺参数，使各步骤协同作用以适配非真空冶炼工艺的同时制备得到含氧量低、杂质含量低且成分均一的优质铁基纳米晶软磁母合金，其比现有的普通非真空冶炼的母合金在后期制带过程中使用品质更优越，可与真空冶炼工艺制备出的同类母合金的使用品质相媲美。

Description

一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种软磁母合金的冶炼工艺。
背景技术
工业应用最广泛的铁基纳米晶软磁合金主要是指1988年由日本日立金属公司的Yoshizawa等人对FeSiB非晶合金添加Cu和Nb制备而成的“Finemet”纳米晶合金，其经典成分为Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1，其制备方法是先配制对应的原料进行熔炼制得对应成分的母合金，再通过重熔快淬制备相应的非晶态带材，并绕制成环，经热处理等工艺制备出具备优异软磁性能的磁芯，并加以制作成用于计量、测量、滤波、电抗等领域的磁性器件。
铁基纳米晶软磁合金之所以运用广泛，主要取决于其优异的软磁性能：高磁导率、高饱和磁感应强度、低矫顽力、低损耗等。正由于铁基纳米晶软磁合金具备这些优良的软磁性能，其在电流互感器、电感器、高频开关电源、漏电保护开关、传感器、程控交换电源等电子电力领域被广泛应用。随着电子电力领域的高速发展，其需求在日趋剧增，同时对其磁性能要求也在不断提高。
铁基纳米晶软磁合金的磁性能与产品成分、制备工艺和热处理工艺等因素有关，通过非真空自重快淬、压力快淬等方式得到厚度16～40μm的非晶薄带，再进行适当温度的热处理晶化，得到非晶基体中析出直径为10～20nm的α-Fe纳米晶粒，即α-Fe/非晶态双相结构，这种双相结构相互耦合形成优异的软磁综合性能。在形核过程中，Cu将优先偏聚析出，促进α-Fe(Si)形核，Nb则抑制晶粒长大，综合作用以获得均一α-Fe/非晶态双相结构，实现优异软磁磁性能。制备工艺上，铁基纳米晶软磁母合金冶炼过程中杂质直接影响到快淬过程中非晶带材的品质，如：制带中钢液中的氢元素会降低带材的韧性，影响磁芯绕制的工作效率；钢液中氧元素过多会加速制带喷咀腐蚀易影响成品带材合格率及质量，如带材表现为单边、毛刺、密度偏低等。同时，冶炼完成后静置降温浇铸过程会发生成分偏析，通过对低温待浇铸的钢液各个位置成分的光谱分析发现，上层钢液Nb含量小于底层钢液含量，而上层钢液的Si含量则高于底层钢液含量，两种成分的偏差达到0.1～0.2％，这种成分的偏差将影响后期带材的均一性，尤其是影响热处理过程中α-Fe相的形成及均匀性，增加产品质量不确定性。
现在低杂质、低氢、低氧的铁基纳米晶软磁母合金冶炼还是以真空冶炼为主，这种冶炼方法所需设备较为昂贵，且操作繁琐，限制了其大规模冶炼铁基母合金。因此，如何在非真空环境中冶炼出优质的铁基纳米晶软磁母合金，成为行业亟需解决的一大难题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术的不足，提供一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其在非真空组状态下得到含氧量低、杂质含量低且成分均一的优质铁基纳米晶软磁母合金，同时所需设备简单、成本低廉。
本发明所采取的技术方案是：一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其包括如下工艺步骤：
1)选料配料：将金属硅、硼铁、铌铁、钼铁、电解铜、电解镍、铬粉、纯铁按化学成分质量百分比配置为8.5～9.5％的Si、1.5～2％的B、3～4.5％的Nb、0.5～2％的Mo、1～2％的Cu、0.05～0.5％的Ni、0.05～0.5％的Cr和余量Fe；
2)装料开炉：预先在炉底装入部分金属硅和部分硼铁，加入全部电解镍和全部铬粉后装入部分纯铁至满炉并开炉预热；
3)高温冶炼：调节炉胆加热功率逐渐增加至最大，交替装入剩余纯铁和全部铌铁、钼铁，待加热至钢液出现翻滚时加入除渣剂覆盖，调节功率保持钢液温度在1550～1600℃范围内，保温20～35min；
4)除渣降温：关闭功率，用纯铁棒挑除除渣剂，对钢液进行翻渣，再加入除渣剂造渣并得到干净的液面；
5)氩气净化：将碳化硅管装入钢液中通入氩气，对钢液进行搅拌净化；
6)控温精炼：待钢液温度降至1500～1520℃时重新开启功率保温，依次加入剩余硼铁、全部电解铜和剩余金属硅，后再次加入除渣剂覆盖并保温精炼20～35min；
7)出钢快冷：精炼后的钢液直接采用水箱式钢定模进行浇钢。
具体地，本发明在选料配料时引入微量镍、铬元素以改善钢液抗氧化能力，同时结合冶炼工艺步骤的调整，采用非真空二段熔炼法，在无需昂贵设备和繁琐操作步骤的基础上，避免了后续需要对钢液进行冷却而导致吸氢、溶氧、钢液成分偏析的弊端。其中步骤2)～3)为第一段工艺，其重在高温熔化熔点高的纯铁和铌铁，而步骤4)～6)为第二段工艺，其重在低温熔化熔点较低的金属硅、电解铜、硼铁等原料。同时，本发明在步骤4)中采用纯铁棒挑渣以避免引入杂质和在步骤5)中利用碳化硅管插入钢液中通氩气以去除钢液中的氢、氧，大大降低了母合金成品的杂质含量。实际上，现有的冶炼工艺中通入氩气的方式主要为底部安装吹氩装置，其造价高且操作难度大，仅适用于技术及资金雄厚的规模企业。本发明采用特殊的通入氩气的方式，在适配非真空冶炼工艺和保证能达到良好的除杂效果的前提下，大大降低了生产成本和操作难度。
作为上述方案的进一步改进，步骤2)中所述部分金属硅为按质量百分比计金属硅原料总量的8～12％，所述部分硼铁为按质量百分比计硼铁原料总量的8～12％。具体地，步骤2)中加入的金属硅和硼铁用于铺炉，一定量的金属硅和硼铁铺炉作用主要用于增加合金钢液冶炼过程中的流动性，不宜添加过多是为了避免高温冶炼过程中的烧损严重，因此其添加量过多或过少均不利于第一段工艺对纯铁和铌铁的高温熔炼效果。
作为上述方案的进一步改进，步骤2)中所述部分纯铁为按质量百分比计纯铁原料重量的50～70％。具体地纯铁相对于金属硅与硼铁具有更多装炉量，可加速前期升温熔化时间，并保持钢液在持续高温状态熔炼。
作为上述方案的进一步改进，步骤3)中所述炉胆采用高纯氧化铝白玉坩埚炉胆。具体地，选用高纯氧化铝白玉坩埚炉胆可满足高温冶炼的耐温要求，且减少了因炉胆高温熔解引入大量杂质的现象。
作为上述方案的进一步改进，步骤3)中所述除渣剂按化学成分质量百分比计由50～70％的CaO、5～15％的CaF2、5～15％的MgO、1～10％的SiO2、1～5％的MnO、1～10％的FeO组成。具体地，多种氧化物组合成的造渣剂可同步实现更宽温度范围的除渣除气效果，利于高温冶炼过程中的除渣除气，达到净化钢液的效果。
作为上述方案的进一步改进，步骤6)中所述加入剩余硼铁为分4～5次加入。具体地，单次添硼铁添加量为按质量百分计硼铁的15～25％，多次少量添加硼铁，可实现快速熔化的效果，减少熔化过程中的损耗附着炉壁而造成氧化物包裹而导致的成分偏差。
作为上述方案的进一步改进，步骤6)中所述加入剩余金属硅分为4～5次加入。具体地单次金属硅添加量为按质量百分比计金属硅的15～25％，多次少量添加金属硅，可实现快速熔化的效果，减少熔化过程中的损耗附着炉壁而造成氧化物包裹而导致的成分偏差。
本发明的有益效果是：本发明采用分段熔炼工艺，通过改良具体操作步骤及重要工艺参数，使各步骤协同作用以适配非真空冶炼工艺的同时制备得到含氧量低、杂质含量低且成分均一的优质铁基纳米晶软磁母合金，其比现有的普通非真空冶炼的母合金在后期制带过程中使用品质更优越，可与真空冶炼工艺制备出的同类母合金的使用品质相媲美。
附图说明
图1为本发明冶炼工艺的设备示意图；
图2为本发明冶炼工艺的操作流程图；
图3为本发明实施例1所得成品(图3a)与对比例1所得成品(图3b)的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
本发明的一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，所涉及的设备示意图如附图1所示，工艺流程图如附图2所示，其具体包括如下工艺步骤：
1)选料配料：将金属硅、硼铁、铌铁、钼铁、电解铜、电解镍、铬粉、纯铁按化学成分质量百分比配置为8.5～9.5％的Si、1.5～2％的B、3～4.5％的Nb、0.5～2％的Mo、1～2％的Cu、0.05～0.5％的Ni、0.05～0.5％的Cr和余量Fe；
2)装料开炉：预先在炉底装入部分金属硅和部分硼铁，加入全部电解镍和全部铬粉后装入部分纯铁至满炉并开炉预热；
3)高温冶炼：调节炉胆加热功率逐渐增加至最大，交替装入剩余纯铁和全部铌铁、钼铁，待加热至钢液出现翻滚时加入除渣剂覆盖，调节功率保持钢液温度在1550～1600℃范围内，保温20～35min；
4)除渣降温：关闭功率，用纯铁棒挑除除渣剂，对钢液进行翻渣，再加入除渣剂造渣并得到干净的液面；
5)氩气净化：将碳化硅管装入钢液中通入氩气，对钢液进行搅拌净化；
6)控温精炼：待钢液温度降至1500～1520℃时重新开启功率保温，依次加入剩余硼铁、全部电解铜和剩余金属硅，后再次加入除渣剂覆盖并保温精炼20～35min；
7)出钢快冷：精炼后的钢液直接采用水箱式钢定模进行浇钢。
其中，步骤2)中所述部分金属硅为按质量百分比计金属硅原料总量的8～12％，所述部分硼铁为按质量百分比计硼铁原料总量的8～12％，所述部分纯铁为按质量百分比计纯铁原料重量的50～70％；步骤3)中所述炉胆采用高纯氧化铝白玉坩埚炉胆，所述除渣剂按化学成分质量百分比计由50～70％的CaO、5～15％的CaF2、5～15％的MgO、1～10％的SiO2、1～5％的MnO、1～10％的FeO组成；步骤6)中所述加入剩余硼铁为分4～5次加入，所述加入剩余金属硅分为4～5次加入。
实施例1
一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)选料配料：将金属硅、硼铁、铌铁、钼铁、电解铜、电解镍、铬粉、纯铁按化学成分质量百分比配置为8.5％的Si、2％的B、3％的Nb、2％的Mo、1～％的Cu、0.5％的Ni、0.1％的Cr和余量Fe，配料总重量为500kg；
2)装料开炉：预先在炉底装入8％的金属硅和8％的硼铁，加入全部电解镍和全部铬粉后装入60％的纯铁至满炉并开炉预热；
3)高温冶炼：调节中频感应炉的高纯氧化铝白玉坩埚炉胆温度，加热功率逐渐增加至最大，交替装入剩余纯铁和全部铌铁、钼铁，待加热至钢液出现翻滚时加入除渣剂覆盖，调节功率保持钢液温度在1550℃，保温35min；
4)除渣降温：关闭功率，用纯铁棒挑除除渣剂，对钢液进行翻渣，再加入除渣剂造渣并得到干净的液面；
5)氩气净化：将碳化硅管装入钢液中通入氩气，对钢液进行搅拌净化；
6)控温精炼：待钢液温度降至1500℃时重新开启功率保温，依次加入剩余硼铁、全部电解铜和剩余金属硅，其中剩余硼铁和剩余金属硅均分别分4次加入，后再次加入除渣剂覆盖并保温精炼35min；
7)出钢快冷：精炼后的钢液直接采用水箱式钢定模进行浇钢，得实施例1成品，其成品实物照片如附图3a所示。
对比例1
一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)选料配料：将金属硅、硼铁、铌铁、钼铁、电解铜、电解镍、铬粉、纯铁按化学成分质量百分比配置为8.5％的Si、2％的B、3％的Nb、2％的Mo、1～％的Cu、0.5％的Ni、0.1％的Cr和余量Fe，配料总重量为500kg；
2)装料开炉：预先在炉底装入50％的金属硅和52％的硼铁，加入全部电解镍和全部铬粉后装入30％的纯铁至满炉并开炉预热；
3)高温冶炼：调节中频感应炉的高纯氧化铝白玉坩埚炉胆温度，加热功率逐渐增加至最大，待加热至钢液出现翻滚时交替装入剩余纯铁和全部铌铁、钼铁，然后加入剩余金属硅、硼铁、电解铜，加入除渣剂覆盖，调节功率保持钢液温度在1550℃，保温35min；
4)降温除渣：关闭功率，用螺纹钢棒挑除除渣剂，对钢液进行翻渣，再加入除渣剂造渣并得到干净的液面；
5)快冷：待钢液温度冷却至1200～1300℃，将钢液浇入铸铁模具中，得对比例1成品，其成品实物照片如附图3b所示。
实施例2
一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)选料配料：将金属硅、硼铁、铌铁、钼铁、电解铜、电解镍、铬粉、纯铁按化学成分质量百分比配置为9.5％的Si、1.5％的B、4.5％的Nb、0.1％的Mo、2％的Cu、0.05％的Ni、0.5％的Cr和余量Fe，配料总重量为500kg；
2)装料开炉：预先在炉底装入12％的金属硅和12％的硼铁，加入全部电解镍和全部铬粉后装入50％的纯铁至满炉并开炉预热；
3)高温冶炼：调节中频感应炉的高纯氧化铝白玉坩埚炉胆温度，加热功率逐渐增加至最大，交替装入剩余纯铁和全部铌铁、钼铁，待加热至钢液出现翻滚时加入除渣剂覆盖，调节功率保持钢液温度在1600℃，保温20min；
4)除渣降温：关闭功率，用纯铁棒挑除除渣剂，对钢液进行翻渣，再加入除渣剂造渣并得到干净的液面；
5)氩气净化：将碳化硅管装入钢液中通入氩气，对钢液进行搅拌净化；
6)控温精炼：待钢液温度降至1520℃时重新开启功率保温，依次加入剩余硼铁、全部电解铜和剩余金属硅，其中剩余硼铁和剩余金属硅均分别分5次加入，后再次加入除渣剂覆盖并保温精炼20min；
7)出钢快冷：精炼后的钢液直接采用水箱式钢定模进行浇钢，得实施例2成品。
实施例3
一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)选料配料：将金属硅、硼铁、铌铁、钼铁、电解铜、电解镍、铬粉、纯铁按化学成分质量百分比配置为9％的Si、1.8％的B、4％的Nb、1％的Mo、1.5％的Cu、0.3％的Ni、0.05％的Cr和余量Fe；
2)装料开炉：预先在炉底装入10％的金属硅和10％的硼铁，加入全部电解镍和全部铬粉后装入70％的纯铁至满炉并开炉预热；
3)高温冶炼：调节中频感应炉的高纯氧化铝白玉坩埚炉胆温度，加热功率逐渐增加至最大，交替装入剩余纯铁和全部铌铁，待加热至钢液出现翻滚时加入除渣剂覆盖，调节功率保持钢液温度在1580℃范围内，保温30min；
4)除渣降温：关闭功率，用纯铁棒挑除除渣剂，对钢液进行翻渣，再加入除渣剂造渣并得到干净的液面；
5)氩气净化：将碳化硅管装入钢液中通入氩气，对钢液进行搅拌净化；
6)控温精炼：待钢液温度降至1510℃时重新开启功率保温，依次加入剩余硼铁、全部电解铜和剩余金属硅，其中剩余硼铁和剩余金属硅均分别分4次加入，后再次加入除渣剂覆盖并保温精炼30min；
7)出钢快冷：精炼后的钢液直接采用水箱式钢定模进行浇钢，得实施例3成品。
实施例4
一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其具体包括如下工艺步骤：
1)选料配料：将金属硅、硼铁、铌铁、钼铁、电解铜、电解镍、铬粉、纯铁按化学成分质量百分比配置为9％的Si、2％的B、3.5％的Nb、0.5％的Mo、2％的Cu、0.4％的Ni、0.2％的Cr和余量Fe；
2)装料开炉：预先在炉底装入8～12％的金属硅和8～12％的硼铁，加入全部电解镍和全部铬粉后装入55％的纯铁至满炉并开炉预热；
3)高温冶炼：调节中频感应炉的高纯氧化铝白玉坩埚炉胆温度，加热功率逐渐增加至最大，交替装入剩余纯铁和全部铌铁，待加热至钢液出现翻滚时加入除渣剂覆盖，调节功率保持钢液温度在1570℃范围内，保温32min；
4)除渣降温：关闭功率，用纯铁棒挑除除渣剂，对钢液进行翻渣，再加入除渣剂造渣并得到干净的液面；
5)氩气净化：将碳化硅管装入钢液中通入氩气，对钢液进行搅拌净化；
6)控温精炼：待钢液温度降至1500℃时重新开启功率保温，依次加入剩余硼铁、全部电解铜和剩余金属硅，其中剩余硼铁和剩余金属硅均分别分5次加入，后再次加入除渣剂覆盖并保温精炼25min；
7)出钢快冷：精炼后的钢液直接采用水箱式钢定模进行浇钢，得实施例4成品。
实施例5：成品检测
将实施例1所得成品重熔制成多个10mm带材受试样，相比对比例1所得成品所制得的同规格多个带材受试样，其相关数据见下表1所示。由表1数据可明确得知，经本发明冶炼工艺所制得的母合金在制带过程中由于母液杂质少、含氧量少、成分均一，制带过程更加流程，带材条纹显著减少，带材致密度高，磁芯热处理后一致性高，其表现出比普通非真空熔炼的母合金使用品质更优越。
表1带材性能对比
Figure BDA0002510367230000081
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (6)

1.一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其特征在于包括如下工艺步骤：
1)选料配料：将金属硅、硼铁、铌铁、钼铁、电解铜、电解镍、铬粉、纯铁按化学成分质量百分比配置为8.5～9.5％的Si、1.5～2％的B、3～4.5％的Nb、0.5～2％的Mo、1～2％的Cu、0.05～0.5％的Ni、0.05～0.5％的Cr和余量Fe；
2)装料开炉：预先在炉底装入部分金属硅和部分硼铁，加入全部电解镍和全部铬粉后装入部分纯铁至满炉并开炉预热；所述部分金属硅为按质量百分比计金属硅原料总量的8～12％，所述部分硼铁为按质量百分比计硼铁原料总量的8～12％；
3)高温冶炼：调节炉胆加热功率逐渐增加至最大，交替装入剩余纯铁和全部铌铁、钼铁，待加热至钢液出现翻滚时加入除渣剂覆盖，调节功率保持钢液温度在1550～1600℃范围内，保温20～35min；
4)除渣降温：关闭功率，用纯铁棒挑除除渣剂，对钢液进行翻渣，再加入除渣剂造渣并得到干净的液面；
5)氩气净化：将碳化硅管装入钢液中通入氩气，对钢液进行搅拌净化；
6)控温精炼：待钢液温度降至1500～1520℃时重新开启功率保温，依次加入剩余硼铁、全部电解铜和剩余金属硅，后再次加入除渣剂覆盖并保温精炼20～35min；
7)出钢快冷：精炼后的钢液直接采用水箱式钢定模进行浇钢。
2.根据权利要求1所述的一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其特征在于：步骤2)中所述部分纯铁为按质量百分比计纯铁原料重量的50～70％。
3.根据权利要求1所述的一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其特征在于：步骤3)中所述炉胆采用高纯氧化铝白玉坩埚炉胆。
4.根据权利要求1所述的一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其特征在于：步骤3)中所述除渣剂按化学成分质量百分比计由50～70％的CaO、5～15％的CaF2、5～15％的MgO、1～10％的SiO2、1～5％的MnO、1～10％的FeO组成。
5.根据权利要求1所述的一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其特征在于：步骤6)中所述加入剩余硼铁为分4～5次加入。
6.根据权利要求1所述的一种铁基纳米晶软磁母合金的冶炼工艺，其特征在于：步骤6)中所述加入剩余金属硅分为4～5次加入。
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