CN114032450A - 一种半导体制造业用超纯不锈钢 - Google Patents

一种半导体制造业用超纯不锈钢 Download PDF

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Abstract

本发明专利公开了一种半导体制造业用超纯不锈钢，所述半导体制造业用超纯不锈钢的组成部分按照质量百分比计为：碳0.03，锰0.5，硅0.75，磷0.45，硫0.005‑0.010，铬16‑18，镍10‑14，钼2‑3，铜0.30，氮0.51，余量为铁，该不锈钢采用三重熔炼工艺，所述第一重为真空感应熔炼(VIM)，所述第二重为电渣重熔(ESR)，所述第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)，本发明专利采用我国本地市场的钢材作为坯料，经过VIM+ESR+VAR三重熔炼的特殊工艺，将其制造成符合半导体制造业应用的HP、UHP等级的316L不锈钢，从而满足了目前市场上的需求，同时解决了我国半导体制程相关设备对国外的依赖度较高，且制造半导体的工艺存在诸多缺陷，不能满足市场大规模的产业化生产等问题。

Description

一种半导体制造业用超纯不锈钢
技术领域
本发明专利涉及不锈钢技术领域，具体为一种半导体制造业用超纯不锈钢。
背景技术
不锈钢(Stainless Steel)根据GB/T20878-2007中定义是以不锈、耐蚀性为主要特性，且铬含量至少为10.5％，碳含量最大不超过1.2％的钢，不锈钢(Stainless Steel)是不锈耐酸钢的简称，耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性的钢种称为不锈钢；而将耐化学腐蚀介质(酸、碱、盐等化学浸蚀)腐蚀的钢种称为耐酸钢，由于两者在化学成分上的差异而使他们的耐蚀性不同，普通不锈钢一般不耐化学介质腐蚀，而耐酸钢则一般均具有不锈性，“不锈钢”一词不仅仅是单纯指一种不锈钢，而是表示一百多种工业不锈钢，所开发的每种不锈钢都在其特定的应用领域具有良好的性能，成功的关键首先是要弄清用途，然后再确定正确的钢种，和建筑构造应用领域有关的钢种通常只有六种，它们都含有17～22％的铬，较好的钢种还含有镍，添加钼可进一步改善大气腐蚀性，特别是耐含氯化物大气的腐蚀，就一般而言，不锈钢的硬度要高于铝合金，不锈钢的成本比铝合金要高。
我国作为一个半导体消费大国，在半导体不锈钢的使用中主要还是依赖外国进口，就2017年中央与各省及原高科技私营企业总投资额超过1500亿，然而，目前为止，我国半导体制程相关设备对国外的依赖度较高，且制造半导体的工艺存在诸多缺陷，不能满足市场大规模的产业化生产。
发明专利内容
本发明专利的目的在于提供一种半导体制造业用超纯不锈钢，为实现上述目的，本发明专利提供如下技术方案：一种半导体制造业用超纯不锈钢，所述半导体制造业用超纯不锈钢的组成部分按照质量百分比计为：碳0.03，锰0.5，硅0.75，磷0.45，硫0.005-0.010，铬16-18，镍10-14，钼2-3，铜0.30，氮0.51，余量为铁。
一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其制备方法包括如下步骤：该不锈钢采用三重熔炼工艺，所述第一重为真空感应熔炼(VIM)，所述第二重为电渣重熔(ESR)，所述第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)，所述三种熔炼工艺为按照顺序依次进行；
(1)第一重为真空感应熔炼(VIM)：将上述配方材料装填在真空感应熔炼炉中，然后启动炉体将材料升温熔化，其次进行保温精炼，最后将熔融物进行浇注；
(2)第二重为电渣重熔(ESR)：向电渣重熔炉中注入熔融渣系，将自耗电极插入渣池，自耗电极、渣池、金属熔池、铸锭、底水箱通过短网电缆和变压器形成回路，渣池靠本身的电阻加热到高温，自耗电极的端部被熔渣加热熔化，形成金属熔滴，然后金属熔滴脱落，穿过渣池进入金属熔池；由于水冷结晶器强制冷却作用，液态金属迅速凝固形成锭子，铸锭由下而上地顺序凝固，使金属熔池和渣池不断向上移动，上升渣池在水冷结晶器的内壁上形成一层渣壳，这层渣壳不仅使铸锭表面平滑、光洁，也起绝缘作用，由于铸锭上端有热源，下面底水箱具有制冷作用，促使铸锭结晶自下而上形成成品；
(3)第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)：将第二重熔炼所生成的成品放置在真空自耗电弧熔炼中作为自耗电极，并且炉中的水冷铜增埚作为另一电极，然后炉体内部抽至真空并通电，成品被电弧高温熔化而滴入增埚中，逐步熔化，待融化完成后开始冷凝成锭子；
(4)退火：将熔炼完成的锭子放入到退火炉中进行退火作业；
(5)冷拔：将退火后的坯料放入冷拔机中冷拔成型。
优选的，所述步骤(1)中第一重熔炼的升温熔化在保证足够的真空度前提下应尽量缩短时间，所述第一重熔炼的真空度控制在10-1pa以下。
优选的，所述步骤(1)中第一重熔炼的保温精炼温度应控制在1550℃-1600℃，且保温时间控制在25min。
优选的，所述步骤(1)中第一重熔炼的浇注温度为1400℃-1500℃。
优选的，所述步骤(2)中第二重熔炼的渣系采用六元渣系，所述六元渣系为CaF2，ALO3，CaO，MgO，SiO2，B2O3。
优选的，所述步骤(2)中第二重熔炼全过程采用氩气保护，所述电渣重熔炉电制度使用恒熔速递减功率控制，且脱氧采用铝粒和硅钙粉复合脱氧方式。
优选的，所述步骤(3)第三重熔炼中真空自耗电弧熔炼炉的抽真空时间≤25min，所述炉体内部自耗电极提升速度为1000mm/min，所述自耗电极熔炼下降速度为0-40mm/min。
优选的，所述步骤(4)中退火时的温度控制在982℃。
与现有技术相比，本发明专利的有益效果如下：
本发明专利采用我国本地市场的钢材作为坯料，经过VIM+ESR+VAR三重熔炼的特殊工艺，将其制造成符合半导体制造业应用的HP、UHP等级的316L不锈钢，从而满足了目前市场上的需求，同时解决了我国半导体制程相关设备对国外的依赖度较高，且制造半导体的工艺存在诸多缺陷，不能满足市场大规模的产业化生产等问题。
具体实施方式
下面将结合本发明专利中的实施例，对本发明专利实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明专利保护的范围。
一种半导体制造业用超纯不锈钢，半导体制造业用超纯不锈钢的组成部分按照质量百分比计为：碳0.03，锰0.5，硅0.75，磷0.45，硫0.005-0.010，铬16-18，镍10-14，钼2-3，铜0.30，氮0.51，余量为铁。
实施例一：
一种半导体制造业用超纯不锈钢，半导体制造业用超纯不锈钢的组成部分按照质量百分比计为：碳0.03，锰0.5，硅0.75，磷0.45，硫0.005，铬16，镍10，钼2，铜0.30，氮0.51，余量为铁。
一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其制备方法包括如下步骤：该不锈钢采用三重熔炼工艺，第一重为真空感应熔炼(VIM)，第二重为电渣重熔(ESR)，第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)，三种熔炼工艺为按照顺序依次进行；
(1)第一重为真空感应熔炼(VIM)：将上述配方材料装填在真空感应熔炼炉中，然后启动炉体将材料升温熔化，其次进行保温精炼，最后将熔融物进行浇注，步骤(1)中第一重熔炼的升温熔化在保证足够的真空度前提下应尽量缩短时间，第一重熔炼的真空度控制在10-1pa以下，步骤(1)中第一重熔炼的保温精炼温度应控制在1550℃-1600℃，且保温时间控制在25min，步骤(1)中第一重熔炼的浇注温度为1400℃-1500℃，熔化期的任务是熔化原料，均匀成分，去除吸附气体，并使合金液体有适当的温度的真空度，为精炼创造条件，在冷炉时，应使熔化功率逐渐增加，以保证炉料和绀蜗附近的气体逐渐放出时，炉内仍有足够高的真空度，在连续熔炼时，开始以较低的功率加热炉料至发红，然后保证在一定真空度下，大功率尽快熔化炉料，保温精炼期的任务是利用高温、高真空条件进行脱氧、脱氮和脱易挥发的低熔点杂质，然后合金化，保证金属液内气体及杂质含量降到最低并且成分均匀，浇注是合金熔炼的最后一道程序，为了获得高质量的母合金锭，应选择合适的较低的浇注温度以保证母合金锭表面光洁及内部无缩孔；
(2)第二重为电渣重熔(ESR)：向电渣重熔炉中注入熔融渣系，将自耗电极插入渣池，自耗电极、渣池、金属熔池、铸锭、底水箱通过短网电缆和变压器形成回路，渣池靠本身的电阻加热到高温，自耗电极的端部被熔渣加热熔化，形成金属熔滴，然后金属熔滴脱落，穿过渣池进入金属熔池；由于水冷结晶器强制冷却作用，液态金属迅速凝固形成锭子，铸锭由下而上地顺序凝固，使金属熔池和渣池不断向上移动，上升渣池在水冷结晶器的内壁上形成一层渣壳，这层渣壳不仅使铸锭表面平滑、光洁，也起绝缘作用，由于铸锭上端有热源，下面底水箱具有制冷作用，促使铸锭结晶自下而上形成成品；
(3)第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)：将第二重熔炼所生成的成品放置在真空自耗电弧熔炼中作为自耗电极，并且炉中的水冷铜增埚作为另一电极，然后炉体内部抽至真空并通电，成品被电弧高温熔化而滴入增埚中，逐步熔化，待融化完成后开始冷凝成锭子；
(4)退火：将熔炼完成的锭子放入到退火炉中进行退火作业；
(5)冷拔：将退火后的坯料放入冷拔机中冷拔成型。
实施例二：
一种半导体制造业用超纯不锈钢，半导体制造业用超纯不锈钢的组成部分按照质量百分比计为：碳0.03，锰0.5，硅0.75，磷0.45，硫0.008，铬17，镍12，钼2.5，铜0.30，氮0.51，余量为铁。
一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其制备方法包括如下步骤：该不锈钢采用三重熔炼工艺，第一重为真空感应熔炼(VIM)，第二重为电渣重熔(ESR)，第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)，三种熔炼工艺为按照顺序依次进行；
(1)第一重为真空感应熔炼(VIM)：将上述配方材料装填在真空感应熔炼炉中，然后启动炉体将材料升温熔化，其次进行保温精炼，最后将熔融物进行浇注，步骤(1)中第一重熔炼的升温熔化在保证足够的真空度前提下应尽量缩短时间，第一重熔炼的真空度控制在10-1pa以下，步骤(1)中第一重熔炼的保温精炼温度应控制在1550℃-1600℃，且保温时间控制在25min，步骤(1)中第一重熔炼的浇注温度为1400℃-1500℃，熔化期的任务是熔化原料，均匀成分，去除吸附气体，并使合金液体有适当的温度的真空度，为精炼创造条件，在冷炉时，应使熔化功率逐渐增加，以保证炉料和绀蜗附近的气体逐渐放出时，炉内仍有足够高的真空度，在连续熔炼时，开始以较低的功率加热炉料至发红，然后保证在一定真空度下，大功率尽快熔化炉料，保温精炼期的任务是利用高温、高真空条件进行脱氧、脱氮和脱易挥发的低熔点杂质，然后合金化，保证金属液内气体及杂质含量降到最低并且成分均匀，浇注是合金熔炼的最后一道程序，为了获得高质量的母合金锭，应选择合适的较低的浇注温度以保证母合金锭表面光洁及内部无缩孔；
(2)第二重为电渣重熔(ESR)：向电渣重熔炉中注入熔融渣系，将自耗电极插入渣池，自耗电极、渣池、金属熔池、铸锭、底水箱通过短网电缆和变压器形成回路，渣池靠本身的电阻加热到高温，自耗电极的端部被熔渣加热熔化，形成金属熔滴，然后金属熔滴脱落，穿过渣池进入金属熔池；由于水冷结晶器强制冷却作用，液态金属迅速凝固形成锭子，铸锭由下而上地顺序凝固，使金属熔池和渣池不断向上移动，上升渣池在水冷结晶器的内壁上形成一层渣壳，这层渣壳不仅使铸锭表面平滑、光洁，也起绝缘作用，由于铸锭上端有热源，下面底水箱具有制冷作用，促使铸锭结晶自下而上形成成品，步骤(2)中第二重熔炼的渣系采用六元渣系，六元渣系为CaF2，ALO3，CaO，MgO，SiO2，B2O3，步骤(2)中第二重熔炼全过程采用氩气保护，电渣重熔炉电制度使用恒熔速递减功率控制，且脱氧采用铝粒和硅钙粉复合脱氧方式；
(3)第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)：将第二重熔炼所生成的成品放置在真空自耗电弧熔炼中作为自耗电极，并且炉中的水冷铜增埚作为另一电极，然后炉体内部抽至真空并通电，成品被电弧高温熔化而滴入增埚中，逐步熔化，待融化完成后开始冷凝成锭子；
(4)退火：将熔炼完成的锭子放入到退火炉中进行退火作业；
(5)冷拔：将退火后的坯料放入冷拔机中冷拔成型。
实施例三：
一种半导体制造业用超纯不锈钢，半导体制造业用超纯不锈钢的组成部分按照质量百分比计为：碳0.03，锰0.5，硅0.75，磷0.45，硫0.010，铬18，镍14，钼3，铜0.30，氮0.51，余量为铁。
一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其制备方法包括如下步骤：该不锈钢采用三重熔炼工艺，第一重为真空感应熔炼(VIM)，第二重为电渣重熔(ESR)，第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)，三种熔炼工艺为按照顺序依次进行；
(1)第一重为真空感应熔炼(VIM)：将上述配方材料装填在真空感应熔炼炉中，然后启动炉体将材料升温熔化，其次进行保温精炼，最后将熔融物进行浇注，步骤(1)中第一重熔炼的升温熔化在保证足够的真空度前提下应尽量缩短时间，第一重熔炼的真空度控制在10-1pa以下，步骤(1)中第一重熔炼的保温精炼温度应控制在1550℃-1600℃，且保温时间控制在25min，步骤(1)中第一重熔炼的浇注温度为1400℃-1500℃，熔化期的任务是熔化原料，均匀成分，去除吸附气体，并使合金液体有适当的温度的真空度，为精炼创造条件，在冷炉时，应使熔化功率逐渐增加，以保证炉料和绀蜗附近的气体逐渐放出时，炉内仍有足够高的真空度，在连续熔炼时，开始以较低的功率加热炉料至发红，然后保证在一定真空度下，大功率尽快熔化炉料，保温精炼期的任务是利用高温、高真空条件进行脱氧、脱氮和脱易挥发的低熔点杂质，然后合金化，保证金属液内气体及杂质含量降到最低并且成分均匀，浇注是合金熔炼的最后一道程序，为了获得高质量的母合金锭，应选择合适的较低的浇注温度以保证母合金锭表面光洁及内部无缩孔；
(2)第二重为电渣重熔(ESR)：向电渣重熔炉中注入熔融渣系，将自耗电极插入渣池，自耗电极、渣池、金属熔池、铸锭、底水箱通过短网电缆和变压器形成回路，渣池靠本身的电阻加热到高温，自耗电极的端部被熔渣加热熔化，形成金属熔滴，然后金属熔滴脱落，穿过渣池进入金属熔池；由于水冷结晶器强制冷却作用，液态金属迅速凝固形成锭子，铸锭由下而上地顺序凝固，使金属熔池和渣池不断向上移动，上升渣池在水冷结晶器的内壁上形成一层渣壳，这层渣壳不仅使铸锭表面平滑、光洁，也起绝缘作用，由于铸锭上端有热源，下面底水箱具有制冷作用，促使铸锭结晶自下而上形成成品，步骤(2)中第二重熔炼的渣系采用六元渣系，六元渣系为CaF2，ALO3，CaO，MgO，SiO2，B2O3，步骤(2)中第二重熔炼全过程采用氩气保护，电渣重熔炉电制度使用恒熔速递减功率控制，且脱氧采用铝粒和硅钙粉复合脱氧方式；
(3)第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)：将第二重熔炼所生成的成品放置在真空自耗电弧熔炼中作为自耗电极，并且炉中的水冷铜增埚作为另一电极，然后炉体内部抽至真空并通电，成品被电弧高温熔化而滴入增埚中，逐步熔化，待融化完成后开始冷凝成锭子，步骤(3)第三重熔炼中真空自耗电弧熔炼炉的抽真空时间≤25min，炉体内部自耗电极提升速度为1000mm/min，自耗电极熔炼下降速度为0-40mm/min；
(4)退火：将熔炼完成的锭子放入到退火炉中进行退火作业，步骤(4)中退火时的温度控制在982℃，在982℃时能够达到晶粒度的要求；
(5)冷拔：将退火后的坯料放入冷拔机中冷拔成型。
尽管已经示出和描述了本发明专利的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明专利的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明专利的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种半导体制造业用超纯不锈钢，其特征在于：所述半导体制造业用超纯不锈钢的组成部分按照质量百分比计为：碳0.03，锰0.5，硅0.75，磷0.45，硫0.005-0.010，铬16-18，镍10-14，钼2-3，铜0.30，氮0.51，余量为铁。
2.根据权利要求1所述的一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
该不锈钢采用三重熔炼工艺，所述第一重为真空感应熔炼(VIM)，所述第二重为电渣重熔(ESR)，所述第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)，所述三种熔炼工艺为按照顺序依次进行；
(1)第一重为真空感应熔炼(VIM)：将上述配方材料装填在真空感应熔炼炉中，然后启动炉体将材料升温熔化，其次进行保温精炼，最后将熔融物进行浇注；
(2)第二重为电渣重熔(ESR)：向电渣重熔炉中注入熔融渣系，将自耗电极插入渣池，自耗电极、渣池、金属熔池、铸锭、底水箱通过短网电缆和变压器形成回路，渣池靠本身的电阻加热到高温，自耗电极的端部被熔渣加热熔化，形成金属熔滴，然后金属熔滴脱落，穿过渣池进入金属熔池；由于水冷结晶器强制冷却作用，液态金属迅速凝固形成锭子，铸锭由下而上地顺序凝固，使金属熔池和渣池不断向上移动，上升渣池在水冷结晶器的内壁上形成一层渣壳，这层渣壳不仅使铸锭表面平滑、光洁，也起绝缘作用，由于铸锭上端有热源，下面底水箱具有制冷作用，促使铸锭结晶自下而上形成成品；
(3)第三重为真空自耗电弧熔炼(VAR)：将第二重熔炼所生成的成品放置在真空自耗电弧熔炼中作为自耗电极，并且炉中的水冷铜增埚作为另一电极，然后炉体内部抽至真空并通电，成品被电弧高温熔化而滴入增埚中，逐步熔化，待融化完成后开始冷凝成锭子；
(4)退火：将熔炼完成的锭子放入到退火炉中进行退火作业；
(5)冷拔：将退火后的坯料放入冷拔机中冷拔成型。
3.根据权利要求2所述的一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中第一重熔炼的升温熔化在保证足够的真空度前提下应尽量缩短时间，所述第一重熔炼的真空度控制在10-1pa以下。
4.根据权利要求2所述的一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中第一重熔炼的保温精炼温度应控制在1550℃-1600℃，且保温时间控制在25min。
5.根据权利要求2所述的一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中第一重熔炼的浇注温度为1400℃-1500℃。
6.根据权利要求2所述的一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中第二重熔炼的渣系采用六元渣系，所述六元渣系为CaF2，ALO3，CaO，MgO，SiO2，B2O3。
7.根据权利要求2所述的一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中第二重熔炼全过程采用氩气保护，所述电渣重熔炉电制度使用恒熔速递减功率控制，且脱氧采用铝粒和硅钙粉复合脱氧方式。
8.根据权利要求2所述的一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)第三重熔炼中真空自耗电弧熔炼炉的抽真空时间≤25min，所述炉体内部自耗电极提升速度为1000mm/min，所述自耗电极熔炼下降速度为0-40mm/min。
9.根据权利要求2所述的一种半导体制造业用超纯不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中退火时的温度控制在982℃。
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