CN115572898A - 一种高铬铁素体不锈钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铬铁素体不锈钢的制备方法，所述方法包括，根据质量百分比计分别获取高铬铁素体不锈钢的原料，C≤0.03％、Si≤1％、Mn 0.1～1.5％、P≤0.05％、S≤0.03％、Cr 27％～50％、Mo 2％～5％、Cu≤3％、Ni 0.1％～1.5％、Nb 0.01％～1％和稀土0.01％～0.2％，余量为铁及不可避免的杂质，其中，所述不可避免的杂质包括N和O；将所述原料依次经过真空感应、电渣重熔、真空自耗和热加工制得高铬铁素体不锈钢。本发明在材料设计中将Cr含量设置高达27％以上，同时加入Nb和Mo，联用真空感应、电渣重熔和真空自耗工序，严格控制真空感应中氧含量和氮含量，严格控制电渣重熔中硫含量和磷含量，制备了高表面质量高抗蚀性的高铬铁素体不锈钢。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种高铬铁素体不锈钢的制备方法。
背景技术
铁素体不锈钢不含镍或者仅含少量的镍，是一种节镍、低成本，很有发展前景的不锈钢。耐氯化物应力腐蚀、耐点蚀、耐缝隙腐蚀等局部腐蚀性能优良，是此类钢耐蚀性方面的主要特点，在许多腐蚀环境中，耐蚀性与相同铬量的铬镍奥氏体不锈钢相当。另外，它的屈服强度高，冷加工硬化倾向低，易于旋压、冷墩和切削；导热系数高，约为铬镍奥氏体不锈钢的130～150％，非常适用于热交换的用途；线膨胀系数较低，仅为铬镍奥氏体不锈钢的60～70％，适用于有热胀、冷缩，有热循环的使用条件。而高铬铁素体在各种腐蚀性介质中耐腐蚀性能明显优于标准不锈钢如304L(含18％铬和8％镍，18-8)和316L(铬镍含量与304类似，另外含2％钼)。它们在氯化物介质中耐点蚀和应力腐蚀断裂性能方面的优势十分明显。钢铁熔炼和精炼技术的出现，使较为经济地生产很低碳含量钢种和精确控制成分成为可能，由此实现了高性能不锈钢的商品化。
CN111020245A公开了一种镍铜耐蚀合金的制备方法，包括真空感应、电渣重熔、真空自耗、材料热加工和材料热处理步骤。该方法在合金中添加适当的Al、Ti元素，不仅保持其原有的耐蚀性，其抗拉强度可达1000MPa以上。但此方法制备的是镍铜合金，资源较为有限，成本较高。CN113278866A公开了一种塞棒用铁素体不锈钢，该塞棒用铁素体不锈钢的配方包括以下组份：Cr24.0％～25.0％、C0.1％～25.0％、N0.10％～25.0％、其余为微量元素，此方法采用真空感应和电渣工艺冶炼，精准控制化学成分，钢材纯净度高，但未对铁素体不锈钢中的杂质元素进行调控。
调控原料成分及杂质含量，制备一种新型铁素体不锈钢对于工业生产是很有必要的。
发明内容
本发明针对铁素体不锈钢制备中氮元素难以去除的问题，提供了一种锻棒表面及内部质量良好的高铬铁素体不锈钢的制备方法，制得的高铬铁素体不锈钢有较强的抗蚀性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高铬铁素体不锈钢的制备方法，所述方法包括，
根据质量百分比计分别获取高铬铁素体不锈钢的原料，C≤0.03％、Si≤1％、Mn0.1～1.5％、P≤0.05％、S≤0.03％、Cr 27％～50％、Mo 2％～5％、Cu≤3％、Ni 0.1％～1.5％、Nb 0.01％～1％和稀土0.01％～0.2％，余量为铁及不可避免的杂质，其中，所述不可避免的杂质包括N和O；
将所述原料依次经过真空感应、电渣重熔、真空自耗和热加工制得高铬铁素体不锈钢。
进一步地，所述真空感应包括，
检测所述原料熔融后的第一氧含量，根据第一氧含量确定脱氧剂的加入，其中，第一氧含量大于等于20ppm且小于100ppm；
检测所述原料熔融后的第二氧含量和氮含量，根据第二氧含量和氮含量确定稀土的加入，其中，第二氧含量小于20ppm，氮含量低于80ppm。
进一步地，所述电渣重熔包括，
加入重熔渣料并使重熔渣料熔融，其中，所述重熔渣料质量配比为CaO：10％～40％、Al2O3：5％～15％，CaF2为余料。
进一步地，所述电渣重熔包括调控以下参数，
电压为40～50V，电流8000A～9500A，冷却水流量700～1000L/min，熔速≤8kg/min。
进一步地，所述真空自耗包括调控以下参数，
电压为10～35V，电流8000A～9000A，熔速≤3kg/min。
进一步地，所述稀土包括Ce、La或Nd中的至少一种。
进一步地，所述热加工包括调控以下参数，
加热温度800～1300℃，材料加工的应变速率控制在0.01～5s-1。
本发明还提供了一种高铬铁素体不锈钢，上述的方法制备而成。
进一步地，所述的不锈钢中C+N含量≤200ppm，S含量≤20ppm，P含量≤15ppm。
进一步地，所述的不锈钢在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.05mm/年；
所述的不锈钢抗拉强度大于等于550MPa。
相对于现有技术，本发明具有以下的有益效果：
本发明的一种高铬铁素体不锈钢的制备方法针对铁素体不锈钢制备中氮元素难以去除的问题，调整高铬铁素体不锈钢的原料，在材料设计中将Cr含量设置高达27％以上，同时加入Nb和Mo，联用真空感应、电渣重熔和真空自耗工序，严格控制真空感应中氧含量和氮含量，严格控制电渣重熔中硫含量和磷含量，制备了高表面质量高抗蚀性的高铬铁素体不锈钢。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的步骤或流程来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明的一种高铬铁素体不锈钢的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例和说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种高铬铁素体不锈钢的制备方法，包括以下步骤，
S101、根据质量百分比计分别获取高铬铁素体不锈钢的原料，C≤0.03％、Si≤1％、Mn 0.1～1.5％、P≤0.05％、S≤0.03％、Cr27％～50％、Mo 2％～5％、Cu≤3％、Ni0.1％～1.5％、Nb 0.01％～1％和稀土0.01％～0.2％，余量为铁及不可避免的杂质，其中，所述不可避免的杂质包括N和O；
S102、将所述原料依次经过真空感应、电渣重熔、真空自耗和热加工制得高铬铁素体不锈钢。
具体地，所述稀土包括Ce、La或Nd中的至少一种。当然也不限于提及的这些稀土。
真空感应包括，检测高铬铁素体不锈钢的原料熔融后的第一氧含量，根据第一氧含量确定脱氧剂的加入，其中，第一氧含量大于等于20ppm且小于100ppm；检测高铬铁素体不锈钢的原料熔融后的第二氧含量和氮含量，根据第二氧含量和氮含量确定稀土的加入，其中，第二氧含量小于20ppm，氮含量低于80ppm。需要说明的是脱氧剂为Al和/或Si，脱氧剂中的Si是额外加入并非原料中的Si。Si是脱氧性能比Al弱，一般可以先加Si进行初步脱氧再用Al进行强脱氧，也可以直接加入Al脱氧。
电渣重熔包括，加入重熔渣料并使重熔渣料熔融，其中，所述重熔渣料质量配比为CaO：10％～40％、Al2O3：5％～15％，CaF2为余料。
电渣重熔包括调控以下参数，电压为40～50V，电流8000A～9500A，冷却水流量700～1000L/min，熔速≤8kg/min。
真空自耗包括调控以下参数，电压为10～35V，电流8000A～9000A，熔速≤3k-min。
热加工包括调控以下参数，加热温度800～1300℃，材料加工的应变速率控制在0.01～5s-1，。需要说明的是，热加工是在将铸锭在一定温度下加热保温使铸锭内外温度均匀后，在特定加热温度下分步煅烧加工，每步锻造加工温度和材料加工的应变速率相同或不同，根据锻造需要可以适当调整，保证最终的铸件尺寸符合需求即可。
下面将通过具体实施例对本发明的方法进行详细描述。
实施例1
一种高铬铁素体不锈钢的制备方法，包括以下步骤，
步骤1、配料，根据质量百分比计分别获取高铬铁素体不锈钢的原料，C≤0.015％、Si≤0.1％、Mn0.1％、P≤0.05％、S≤0.03％、Cr28％、Mo 4％、Cu≤1％，Ni 0.5％，Nb0.1％，Ce 0.03％，余量为铁及不可避免的杂质，其中，所述不可避免的杂质包括N和O；
步骤2、真空感应，将步骤1所配原料中除稀土的其它原料放入坩埚后转移至真空感应炉，将真空感应炉抽真空至小于3Pa时进行加热，维持真空时间15min，当氧含量低于80ppm后添加Al进行脱氧，当氧含量低于15ppm且N含量低于70ppm时候，加入稀土，并在出钢前进行成分检测并对熔液成分进行微调，成分合格后即可出钢并浇注成Φ380mm铸锭，随后，将铸锭表面进行打磨精整后制成第一电极棒；
步骤3、电渣重熔，电渣重熔渣料采用三元渣系，具体配比为CaO：35％、Al2O3：10％，CaF2：55％，并全程Ar气保护，防止吸氮；用石墨电极通电后将电渣重熔渣料进行熔化后，切换第一电极棒通电，起弧后，电压调整至40V，电流8000A，冷却水流量控制为700L/min，熔速为3kg/min，当第一电极棒熔化形成熔滴穿过电渣重熔渣料进行反应，将第一电极棒内多余有害杂质S和P去除，最终熔滴在结晶器冷却作用下结晶凝固，脱模后得到质量合格的电渣锭，将电渣锭表面进行打磨精整后，制得第二电极棒；
步骤4、真空自耗，将制得第二电极棒放入真空自耗炉，将真空自耗炉真空度控制在0.05Pa以下后，将第二电极棒通电，将电压调整至10V，电流8000A，并将熔速控制2kg/min，通过真空自耗进一步去除第二电极棒内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，脱模后制备成Φ440mm铸锭；
步骤5、热加工，将步骤4制得Φ440mm铸锭转送至加热炉，在1100℃，保温5h使铸锭内外温度均匀，在不同加热温度下分步热加工，开始在1100℃下热加工，最后一次加工温度为1050℃，材料加工的应变速率为0.3s-1，制成Φ400mm的锻棒，在800℃保温5h后从加热炉取出锻棒空冷，得到高铬铁素体不锈钢。
采用本实施例方法生产的锻件没有表面和皮下缺陷。内部质量良好：中心疏松为0级，中心缩孔0级，内外晶粒极差不超过2级，无其他缺陷，C+N含量为150ppm，S和P含量皆为5ppm，室温抗拉强度600Mpa，在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.05mm/年。
实施例2
一种高铬铁素体不锈钢的制备方法，包括以下步骤，
步骤1、配料，根据质量百分比计分别获取高铬铁素体不锈钢的原料，C≤0.015％、Si≤0.1％、Mn 0.1％、P≤0.05％、S≤0.03％、Cr 28％、Mo 4％、Cu≤1％，Ni 0.5％，Nb0.1％，Ce 0.03％，余量为铁及不可避免的杂质，其中，所述不可避免的杂质包括N和O；
步骤2、真空感应，将步骤1所配原料中除稀土的其它原料放入坩埚后转移至真空感应炉，将真空感应炉抽真空至小于5Pa时进行加热，维持真空时间17min，当氧含量低于85ppm后添加Al进行脱氧，当氧含量低于20ppm且N含量低于80ppm时候，加入稀土，并在出钢前进行成分检测并对熔液成分进行微调，成分合格后即可出钢并浇注成Φ350mm铸锭，随后，将铸锭表面进行打磨精整后制成第一电极棒；
步骤3、电渣重熔，电渣重熔渣料采用三元渣系，具体配比为CaO：35％、Al2O3：10％，CaF2：55％，并全程Ar气保护，防止吸氮；用石墨电极通电后将电渣重熔渣料进行熔化后，切换第一电极棒通电，起弧后，电压调整至40V，电流8000A，冷却水流量控制为700L/min，熔速为2kg/min，当第一电极棒熔化形成熔滴穿过电渣重熔渣料进行反应，将第一电极棒内多余有害杂质S和P去除，最终熔滴在结晶器冷却作用下结晶凝固，脱模后得到质量合格的电渣锭，将电渣锭表面进行打磨精整后，制得第二电极棒；
步骤4、真空自耗，将制得第二电极棒放入真空自耗炉，将真空自耗炉真空度控制在0.04Pa以下后，将第二电极棒通电，将电压调整至35V，电流8000A，并将熔速控制2kg/min，通过真空自耗进一步去除第二电极棒内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，脱模后制备成Φ400mm铸锭；
步骤5、热加工，将步骤4制得Φ400mm铸锭转送至加热炉，在1100℃，保温4h使铸锭内外温度均匀，在不同加热温度下分步热加工，开始在1100℃下热加工，最后一次加工温度为900℃，材料加工的应变速率为0.5s-1，制成Φ300mm的锻棒，在800℃保温5h后从加热炉取出锻棒空冷，得到高铬铁素体不锈钢。
采用本实施例方法生产的高铬铁素体不锈钢没有表面和皮下缺陷。内部质量良好：中心疏松为0级，中心缩孔0级，内外晶粒极差不超过2级，无其他缺陷，C+N含量为200ppm，S含量为20ppm，P含量为15ppm，室温抗拉强度550Mpa，在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.05mm/年。
综上所述，本发明的一种高铬铁素体不锈钢的制备方法针对铁素体不锈钢制备中氮元素难以去除的问题，调整高铬铁素体不锈钢的原料，在材料设计中将Cr含量设置高达27％以上，同时加入Nb和Mo，联用真空感应、电渣重熔和真空自耗工序，严格控制真空感应中氧含量和氮含量，严格控制电渣重熔中硫含量和磷含量，制备了高表面质量高抗蚀性的高铬铁素体不锈钢。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高铬铁素体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述方法包括，
根据质量百分比计分别获取高铬铁素体不锈钢的原料，C≤0.03％、Si≤1％、Mn 0.1～1.5％、P≤0.05％、S≤0.03％、Cr 27％～50％、Mo 2％～5％、Cu≤3％、Ni 0.1％～1.5％、Nb 0.01％～1％和稀土0.01％～0.2％，余量为铁及不可避免的杂质，其中，所述不可避免的杂质包括N和O；
将所述原料依次经过真空感应、电渣重熔、真空自耗和热加工制得高铬铁素体不锈钢。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空感应包括，
检测所述原料熔融后的第一氧含量，根据第一氧含量确定脱氧剂的加入，其中，第一氧含量大于等于20ppm且小于100ppm；
检测所述原料熔融后的第二氧含量和氮含量，根据第二氧含量和氮含量确定稀土的加入，其中，第二氧含量小于20ppm，氮含量低于80ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电渣重熔包括，
加入重熔渣料并使重熔渣料熔融，其中，所述重熔渣料质量配比为CaO：10％～40％、Al2O3：5％～15％，CaF2为余料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电渣重熔包括调控以下参数，
电压为40～50V，电流8000A～9500A，冷却水流量700～1000L/min，熔速≤8kg/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空自耗包括调控以下参数，
电压为10～35V，电流8000A～9000A，熔速≤3kg/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土包括Ce、La或Nd中的至少一种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，所述热加工包括调控以下参数，
加热温度800～1300℃，材料加工的应变速率控制在0.01～5s-1。
8.一种高铬铁素体不锈钢，其特征在于，根据权利要求1～6任一项所述的方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的不锈钢，其特征在于，所述的不锈钢中C+N含量≤200ppm，S含量≤20ppm，P含量≤15ppm。
10.根据权利要求9所述的不锈钢，其特征在于，所述的不锈钢在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.05mm/年；
所述的不锈钢抗拉强度大于等于550MPa。
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