CN115558853B - 一种高强韧马氏体时效钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强韧马氏体时效钢及其制备方法，所述高强韧马氏体时效钢的组分以质量百分比计，包括，C≤0.02％，Si≤0.5％，Mn≤0.5％，P≤0.020％，S≤0.005％，Cr 11.0～13.0％，Ni 8.0～10.0％，Mo 3.0～5.0％，Cu 1.0～3.0％，Ti 0.5～1.5％，Al 0.1～0.8％，Ce 0.001～0.010％，Nb 0.10～0.30％，余量为Fe和不可避免的杂质。本发明提供的高强韧马氏体时效钢制备方法通过添加微量Nb和Ce，省略了常规工艺所必须的电渣重熔工序，且制备的高强韧马氏体时效钢，其板材、棒材、丝材，成品性能稳定强度一次合格率极高，非常适用于产线上的生产制造。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种高强韧马氏体时效钢及其制备方法。
背景技术
超高强度、高韧性马氏体时效不锈钢02Cr12Ni9Mo4Cu2TiAl(1RK91)自上世纪90年代初瑞典山特维克公司研制以来，因其在高强度条件下仍具有良好的塑性和优异的断裂韧性，同时还具有优良的冷加工性能和焊接性能，良好的耐腐蚀性能和抗过时效性能等，被广泛应用于制造电动剃须刀网孔刀片，医用缝合针、手术刀片、钻孔器、剪刀、锉刀、夹钳、冲子、导向器等外多种复杂条件下使用的零部件和器械。
目前1RK91的生产工艺流程为真空冶炼→锻造→电渣重熔→锻造(热轧)→热轧精轧→固溶→冷轧(冷拔)→深冷→时效。1RK91的成分决定了其处在两相区附近，其力学性能对化学成分非常敏感。实际的生产也证实了1RK91中微小化学成分的波动都可能导致力学性能急剧变化，使其强度一次合格率低。1RK91的强度主要取决于冷加工变形量和产品尺寸，产品尺寸越小，冷加工变形量越大，相应的强度也越高。然而，增大冷加工变形量和减小产品尺寸对加工设备和工模具精度有极大的挑战。这使得1RK91产品发展受到了一定的限制。
因此，亟须提供一种高强韧马氏体时效钢制备方法，以解决1RK91强度一次合格率，并改善目前产品强度的提高严重依赖于冷加工工序的现状。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明针对1RK91钢种受限于化学成分的微小波动都会导致性能的急剧变化问题，力求提高钢的强度一次合格率，并改善目前产品强度的提高严重依赖于冷加工工序的现状，提高产品强度，获得高强度且强度一次合格率高的产品。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高强韧马氏体时效钢，所述高强韧马氏体时效钢的组分以质量百分比计，包括，
C≤0.02％，Si≤0.5％，Mn≤0.5％，P≤0.020％，S≤0.005％，Cr 11.0～13.0％，Ni 8.0～10.0％，Mo 3.0～5.0％，Cu 1.0～3.0％，Ti 0.5～1.5％，Al 0.1～0.8％，Ce0.001～0.010％，Nb 0.10～0.30％，余量为Fe和不可避免的杂质。
进一步地，所述高强韧马氏体时效钢的组分包括，
C≤0.02％，Si≤0.4％，Mn≤0.4％，P≤0.015％，S≤0.005％，Cr 11.0～13.0％，Ni 8.0～10.0％，Mo 3.0～5.0％，Cu 1.0～3.0％，Ti 0.5～1.5％，Al 0.1～0.8％，Ce0.001～0.010％，Nb 0.10～0.25％，余量为Fe和不可避免的杂质。
本发明还提供了上述的高强韧马氏体时效钢的制备方法，所述制备方法包括，
根据高强韧马氏体时效钢的组分进行配料，得到原料；
将所述原料经过真空冶炼、锻造、热轧精轧、固溶、冷轧、深冷和时效得到高强韧马氏体时效钢。
进一步地，所述真空冶炼包括控制原料的加入顺序。
进一步地，所述锻造包括热变形、均质化和冷却，
其中，热变形条件包括，控制温度1200～1250℃，压下量≥30％；
均质化条件包括，控制温度1180～1220℃并保温15～20h；
冷却包括空冷至室温。
进一步地，所述热轧精轧条件包括，
控制加热温度1150～1200℃并保温1～3h，
终轧温度≥900℃。
进一步地，所述固溶条件包括，
控制温度1000～1030℃并保温1～2h。
进一步地，所述冷轧条件包括，
控制道次下压量≥15％。
进一步地，所述深冷条件包括，
控制温度≤-73℃并保温1～2h。
进一步地，所述时效条件包括，控制温度480～520℃并保温3～6h。
相对于现有技术，本发明具有以下的有益效果：
(1)调整1RK91的组分，通过添加微量Nb成分，形成Nb的碳化物析出，细化晶粒，强化基体，提高钢的强度，同时减轻钢的热处理敏感性，提高钢的强度一次合格率；还添加微量稀土Ce，达到净化钢液，改性杂质的作用，从而达到提高强度及强度一次合格率的目的；通过稀土Ce对钢液的净化作用及真空冶炼过程的严格控制，省略了常规工艺所必须的电渣重熔工序。
(2)本发明方法生产的高强韧马氏体时效钢，其板材、棒材、丝材，成品性能稳定强度一次合格率极高，非常适用于产线上的生产制造。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的步骤或流程来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明的高强韧马氏体时效钢的制备方法流程图；
图2示出了本发明实施例1制备的高强韧马氏体时效钢的组织结构图；
图3示出了本发明对比例1制备的马氏体时效钢的组织结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例和说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的设计思路：1、调整1RK91的组分，通过添加微量Nb成分，形成Nb的碳化物析出，细化晶粒，强化基体，提高钢的强度，同时减轻钢的热处理敏感性，提高钢的强度一次合格率；2、通过添加微量稀土Ce，可达到净化钢液，改性杂质的作用，从而达到提高强度及强度一次合格率的目的；3、通过稀土Ce对钢液的净化作用及真空冶炼过程的严格控制，省略了常规工艺所必须的电渣重熔工序。
为此，本发明提供了一种高强韧马氏体时效钢，所述高强韧马氏体时效钢的组分以质量百分比计，包括，
C≤0.02％，Si≤0.5％，Mn≤0.5％，P≤0.020％，S≤0.005％，Cr 11.0～13.0％，Ni 8.0～10.0％，Mo 3.0～5.0％，Cu 1.0～3.0％，Ti 0.5～1.5％，Al 0.1～0.8％，Ce0.001～0.010％，Nb 0.10～0.30％，余量为Fe和不可避免的杂质。
优选地，以质量百分比计，高强韧马氏体时效钢的组分包括，
C≤0.02％，Si≤0.4％，Mn≤0.4％，P≤0.015％，S≤0.005％，Cr 11.0～13.0％，Ni 8.0～10.0％，Mo 3.0～5.0％，Cu 1.0～3.0％，Ti 0.5～1.5％，Al 0.1～0.8％，Ce0.001～0.010％，Nb 0.10～0.25％，余量为Fe和不可避免的杂质。
如图1所示，本发明上述高强韧马氏体时效钢的制备方法包括如下步骤：
S101、根据高强韧马氏体时效钢的组分进行配料，得到原料；
S102、将所述原料经过真空冶炼、锻造、热轧精轧、固溶、冷轧、深冷和时效得到高强韧马氏体时效钢。
更具体地，所述真空冶炼包括控制原料的加入顺序；
所述锻造包括热变形、均质化和冷却，其中，热变形条件包括，控制温度1200～1250℃，压下量≥30％；均质化条件包括，控制温度1180～1220℃并保温15～20h；冷却包括空冷至室温；
所述热轧精轧条件包括，控制加热温度1150～1200℃并保温1～3h，控制终轧温度≥900℃；
所述固溶条件包括，控制温度1000～1030℃并保温1～2h；
所述冷轧条件包括，控制道次下压量≥15％；
所述深冷条件包括，控制温度≤-73℃并保温1～2h；
所述时效条件包括，控制温度480～520℃并保温3～6h。
本发明的高强韧马氏体时效钢的制备工艺为真空冶炼→锻造→热轧精轧→固溶→冷轧→深冷→时效，相对于现有的工艺省去了电渣重熔工序。本发明还将高强韧马氏体时效钢加工成不同的产品尺寸，研究了不同产品尺寸的性能。
下面将结合具体实施例详细说明本发明。
实施例1
一种高强韧马氏体时效钢制备方法，包括以下步骤，
步骤1、真空冶炼，按钢种成分配料获得原料，将原料中的除Cr、Ti、Al和Ce的剩余原料加入坩埚中转移至真空感应炉，进行加热，剩余原料熔化后加入难熔金属Cr，剩余原料和Cr熔清后，加入易烧损金属Ti和Al，形成均匀钢液后加入Ce，继续加热形成熔液，熔液成分合格后浇注成铸锭；所得铸锭的成分以质量百分比计包括，C 0.005％，Si 0.12％，Mn0.31％，P 0.008％，S 0.002％，Cr 12.1％，Ni 8.9％，Mo 4.0％，Cu 1.87％，Ti 0.91％，Al0.34％，Ce 0.0068％，Nb 0.16％，余量为Fe和不可避免的杂质；
步骤2、锻造，将步骤1所得铸锭在1200℃下，压下量30％进行热变形，随后在1200℃保温15h均质化，最后空冷至室温，得到锻坯；
步骤3、热轧精轧，将步骤2所得锻坯在加热温度1180℃下热轧，随后保温1.5h，在950℃终轧，然后水冷至室温，得到精轧坯；
步骤4、固溶，将步骤3所得精轧坯在1010℃保温1.5h，水冷至室温，得到固溶精轧坯；
步骤5、冷轧，将步骤4所得固溶精轧坯扒皮至表面见光，将扒皮后的固溶精轧坯多道次冷轧，每道次压下量为18％，得到冷变形坯；
步骤6、深冷，将步骤5所得冷变形坯置于-73℃，深冷处理1h，得到深冷处理的冷变形坯；
步骤7、时效，将步骤6所得深冷处理的冷变形坯在480℃保温4h，即可得到高强韧马氏体时效钢。
本实施例中所制备高强韧马氏体时效钢为厚度为2.0mm，抗拉强度为2630MPa的钢板。
实施例2～3
一种高强韧马氏体时效钢制备方法，步骤与实施例1基本一致，唯一区别之处在于：步骤5的冷轧道次压下量和压下的道次数不同，
其中，实施例2是厚度为3.5mm的高强韧马氏体时效钢钢板；
实施例3是厚度为5.0mm的高强韧马氏体时效钢钢板。
实施例4
一种高强韧马氏体时效钢制备方法，包括以下步骤，
步骤1、真空冶炼，按钢种成分配料获得原料，将原料中的除Cr、Ti、Al和Ce的剩余原料加入坩埚中转移至真空感应炉，进行加热，剩余原料熔化后加入难熔金属Cr，剩余原料和Cr熔清后，加入易烧损金属Ti和Al，形成均匀钢液后加入Ce，继续加热形成熔液，熔液成分合格后浇注成铸锭；所得铸锭的成分以质量百分比计包括，C 0.005％，Si 0.15％，Mn0.30％，P 0.008％，S 0.003％，Cr 12.3％，Ni 9.2％，Mo 4.1％，Cu 1.79％，Ti 0.87％，Al0.25％，Ce 0.0049％，Nb 0.14％，余量为Fe和不可避免的杂质；
步骤2、锻造，将步骤1所得铸锭在1200℃下，压下量35％进行热变形，随后在1190℃保温20h均质化，最后空冷至室温，得到锻坯；
步骤3、热轧精轧，将步骤2所得锻坯在加热温度1200℃下热轧，随后保温1h，在910℃终轧，然后水冷至室温，得到精轧坯；
步骤4、固溶，将步骤3所得精轧坯在1000℃保温1h，水冷至室温，得到固溶精轧坯；
步骤5、冷轧，将步骤4所得固溶精轧坯扒皮至表面见光，将扒皮后的固溶精轧坯多道次冷轧，每道次压下量为20％，得到冷变形坯；
步骤6、深冷，将步骤5所得冷变形坯置于-73℃，深冷处理1h，得到深冷处理的冷变形坯；
步骤7、时效，将步骤6所得深冷处理的冷变形坯在490℃保温3h，即可得到高强韧马氏体时效钢。
本实施例中所制备高强韧马氏体时效钢为直径为0.35mm，抗拉强度最小为3190MPa，最大为3310MPa的钢丝。
实施例5～6
一种高强韧马氏体时效钢制备方法，步骤与实施例4基本一致，唯一区别之处在于：步骤5的冷轧道次压下量和压下的道次数不同，
其中，实施例5是直径为0.5mm的高强韧马氏体时效钢钢丝；
实施例6是直径为1.0mm的高强韧马氏体时效钢钢丝。
实施例7
一种高强韧马氏体时效钢制备方法，包括以下步骤，
步骤1、真空冶炼，按钢种成分配料获得原料，将原料中的除Cr、Ti、Al和Ce的剩余原料加入坩埚中转移至真空感应炉，进行加热，剩余原料熔化后加入难熔金属Cr，剩余原料和Cr熔清后，加入易烧损金属Ti和Al，形成均匀钢液后加入Ce，继续加热形成熔液，熔液成分合格后浇注成铸锭；所得铸锭的成分以质量百分比计包括，C 0.005％，Si 0.23％，Mn0.28％，P 0.007％，S 0.002％，Cr 11.9％，Ni 9.3％，Mo 4.2％，Cu 2.00％，Ti 0.96％，Al0.31％，Ce 0.0093％，Nb 0.21％，余量为Fe和不可避免的杂质；
步骤2、锻造，将步骤1得到铸锭在1200℃下，压下量30％进行热变形，随后在1200℃保温15h均质化，最后空冷至室温25℃，得到锻坯；
步骤3、热轧精轧，将步骤2所得锻坯在加热温度1150℃下热轧，随后保温3h，在930℃终轧，然后水冷至室温25℃，得到精轧坯；
步骤4、固溶，将步骤3所得精轧坯在1030℃保温2h，水冷至室温25℃，得到固溶精轧坯；
步骤5、冷轧，将步骤4所得固溶精轧坯扒皮至表面见光，将扒皮后的固溶精轧坯多道次冷轧，每道次压下量为15％，得到冷变形坯；
步骤6、深冷，将步骤5所得冷变形坯置于-73℃，深冷处理1h，得到深冷处理的冷变形坯；
步骤7、时效，将步骤6所得深冷处理的冷变形坯在500℃保温6h，即可得到高强韧马氏体时效钢。
本实施例中所制备高强韧马氏体时效钢为直径为8.0mm，抗拉强度最小为2130MPa、最大为2490MPa的钢棒。
实施例8～9
一种高强韧马氏体时效钢制备方法，步骤与实施例7基本一致，唯一区别之处在于：步骤5的冷轧道次压下量和压下的道次数不同，
其中，实施例8是直径为12.0mm的高强韧马氏体时效钢钢棒；
实施例9是直径为15.0mm的高强韧马氏体时效钢钢棒。
对比例1
一种马氏体时效钢制备方法，包括以下步骤
步骤1、真空冶炼，按钢种成分配料获得原料，将原料中的除Cr、Ti和Al的剩余原料加入坩埚中转移至真空感应炉，进行加热，剩余原料熔化后加入难熔金属Cr，剩余原料和Cr熔清后，加入易烧损金属Ti和Al，继续加热形成熔液，熔液成分合格后浇注成第一铸锭，将第一铸锭打磨精整制成第一电极；
步骤2、电渣重熔，采用电渣重熔渣料CaO：15％、Al2O3：20％，CaF2：65％，并全程Ar气保护；用石墨电极通电后将电渣重熔渣料进行熔化后，切换第一电极通电，起弧后调整电压和电流，使第一电极熔化形成熔滴穿过熔化后电渣重熔渣料进行反应，随后结晶凝固得到第二铸锭；第二铸锭的成分以质量百分比计包括，C 0.02％，Si 0.37％，Mn 0.38％，P0.018％，S 0.008％，Cr 11.99％，Ni 9.16％，Mo 4.27％，Cu 2.35％，Ti 0.91％，Al0.41％，余量为Fe和不可避免的杂质；
步骤3、锻造，将步骤2得到第二铸锭在1200℃下，压下量35％进行热变形，随后在1190℃保温20h均质化，最后空冷至室温25℃，得到锻坯；
步骤4、热轧精轧，将步骤3所得锻坯在加热温度1200℃下热轧，随后保温1h，在910℃终轧，然后水冷至室温25℃，得到精轧坯；
步骤5、固溶，将步骤4所得精轧坯在1000℃保温1h，水冷至室温25℃，得到固溶精轧坯；
步骤6、冷轧，将步骤5所得固溶精轧坯扒皮至表面见光，将扒皮后的固溶精轧坯多道次冷轧，每道次压下量为20％，得到冷变形坯；
步骤7、深冷，将步骤6所得冷变形坯置于-73℃，深冷处理1h，得到深冷处理的冷变形坯；
步骤8、时效，将步骤7所得深冷处理的冷变形坯在490℃保温3h，即可得到高强韧马氏体时效钢。
本对比例中所制备马氏体时效钢为厚度为2.0mm，抗拉强度为2360MPa的钢板。
对比例2～9
一种马氏体时效钢制备方法，步骤与对比例1基本一致，唯一区别之处在于：步骤6的冷轧道次压下量和压下的道次数不同，
其中，对比例2是厚度为3.5mm的马氏体时效钢钢板；
对比例3是厚度为5.0mm的马氏体时效钢钢板；
对比例4是直径为0.35mm的马氏体时效钢钢丝；
对比例5是直径为0.5mm的马氏体时效钢钢丝；
对比例6是直径为1.0mm的马氏体时效钢钢丝；
对比例7是直径为8.0mm的高强韧马氏体时效钢钢棒；
对比例8是直径为12.0mm的高强韧马氏体时效钢钢棒；
对比例9是直径为15.0mm的高强韧马氏体时效钢钢棒。
测试例
本发明中的对比例是现有的马氏体时效钢制备方法，与实施例中的原料配比不同，主要是缺少Nb和Ce元素，整体的合金元素没有明显差异；同时，制备步骤中还多了一步电渣重熔操作，以减少熔液中的杂质元素。为了研究本发明的实施例和对比例方法的优劣，对实施例1～9和对比例1～9进行抗拉强度和强度一次合格率测试，结果如表1所示。
表1实施例1～9和对比例1～9测试结果
从表1的结果可以看出每种产品类型相同的规格，相应的实施例的抗拉强度和强度一次合格率远高于对比例，示例性地，实施例4和对比例4都是直径为0.35mm的丝材，实施例4抗拉强度为3240MPa，对比例4抗拉强度为3030MPa；实施例4和对比例4的强度一次合格率分别为98.5％和87.3％。这些结果表明本发明实施例通过在原有配方进行改进，加入Nb和Ce，其中，微量Nb成分，形成Nb的碳化物析出，细化晶粒，强化基体，提高钢的强度，同时减轻钢的热处理敏感性，提高钢的强度一次合格率；微量稀土Ce，可达到净化钢液，改性杂质的作用，从而达到提高强度及强度一次合格率的目的。此外，通过稀土Ce对钢液的净化作用及真空冶炼过程的严格控制，省略了常规工艺所必须的电渣重熔工序。
将实施例1制备的高强韧马氏体时效钢和对比例1制备的马氏体时效钢用金相显微镜观察组织结构，结果如图2和图3所示，其中，图中的比例尺均为100μm。图2示出了实施例1的高强韧马氏体时效钢的组织结构图，可以看出实施例1组织结构均匀。图3示出了对比例1的马氏体时效钢的组织结构图。从图2和图3对比可以看出，相对于现有的生产工艺，本发明实施例可制备组织结构更加均匀、更细小的高强韧马氏体时效钢。此外，实施例1的晶粒度为11级，对比例1的晶粒度为9.5级，表明本发明实施例可制备晶粒度更细的高强韧马氏体时效钢。
需要说明的是，本发明实施例中每种类型的产品，其原料配比是不同的。本发明是对1RK91钢种的制备方法和原料进行改进。1RK91钢种的实际生产表明钢种原料配比的微小波动都会导致性能的急剧变化，可能导致强度一次合格率低。在本发明的实施例中，这些不同至少在于Ni含量不同，示例性地，实施例1中为8.9％，实施例4为9.2％。从表1的结果也看出，本发明实施例1～9的强度一次合格率至少大于95.5％。这些结果表明本发明实施例的方法制备的高强韧马氏体时效钢力学性能好，性能稳定强度一次合格率极高，非常适用于产线上的生产制造。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强韧马氏体时效钢，其特征在于，所述高强韧马氏体时效钢的组分以质量百分比计，包括，
C≤0.02%，Si≤0.5%，Mn≤0.5%，P≤0.020%，S≤0.005%，Cr 11.0~13.0%，Ni 8.0~10.0%，Mo 3.0~5.0%，Cu 1.0~3.0%，Ti 0.5~1.5%，Al 0.1~0.8%，Ce 0.001~0.0049%，Nb0.14~0.16%，余量为Fe和不可避免的杂质；
其中，获得所述高强韧马氏体时效钢，包括：根据高强韧马氏体时效钢的组分进行配料，得到原料；将所述原料经过真空冶炼、锻造、热轧精轧、固溶、冷轧、深冷和时效得到高强韧马氏体时效钢。
2.一种高强韧马氏体时效钢，其特征在于，所述高强韧马氏体时效钢的组分以质量百分比计包括，
C≤0.02%，Si≤0.4%，Mn≤0.4%，P≤0.015%，S≤0.005%，Cr 11.0~13.0%，Ni 8.0~10.0%，Mo 3.0~5.0%，Cu 1.0~3.0%，Ti 0.5~1.5%，Al 0.1~0.8%，Ce 0.001~0.0049%，Nb0.14~0.16%，余量为Fe和不可避免的杂质；
其中，获得所述高强韧马氏体时效钢，包括：根据高强韧马氏体时效钢的组分进行配料，得到原料；将所述原料经过真空冶炼、锻造、热轧精轧、固溶、冷轧、深冷和时效得到高强韧马氏体时效钢。
3.如权利要求1或2任一项所述的高强韧马氏体时效钢制备方法，其特征在于，所述制备方法包括，
根据高强韧马氏体时效钢的组分进行配料，得到原料；
将所述原料经过真空冶炼、锻造、热轧精轧、固溶、冷轧、深冷和时效得到高强韧马氏体时效钢。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述真空冶炼包括控制原料的加入顺序。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述锻造包括热变形、均质化和冷却，
其中，热变形条件包括，控制温度1200~1250℃，压下量≥30%；
均质化条件包括，控制温度1180~1220℃并保温15~20h；
冷却包括空冷至室温。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热轧精轧条件包括，
控制加热温度1150~1200℃并保温1~3h，
终轧温度≥900℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述固溶条件包括，
控制温度1000~1030℃并保温1~2h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述冷轧条件包括，
控制道次下压量≥15%。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述深冷条件包括，
控制温度≤ -73℃并保温1~2h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述时效条件包括，
控制温度480~520℃并保温3~6h。
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