CN109182897A - 一种改善超级铁素体不锈钢耐硫酸腐蚀性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改善超级铁素体不锈钢耐硫酸腐蚀性能的方法，该方法为按照目标钢种成分配料，将工业纯铁、金属镍、金属钼和金属铬，置于氩气氛围中，升温至炉料熔清；抽真空后，进行精炼，充入氩气，添加铝后保温；依次加入工业硅、金属铌、金属钛，再次充入氩气，加入电解锰及硅钙；向钢液中加入稀土Ce进行微合金化；浇铸温度控制在1550℃～1580℃；浇铸结束，冷却，破真空后取出钢锭，即获得超级铁素体不锈钢。本发明的方法中利用Ce净化钢液、细化组织、变性夹杂及强化晶界的作用，改善其耐硫酸腐蚀性能。

Description

一种改善超级铁素体不锈钢耐硫酸腐蚀性能的方法
技术领域
本发明涉及一种改善超级铁素体不锈钢耐硫酸腐蚀性能的方法，属于超级铁素体不锈钢冶炼及加工领域。
背景技术
相比于奥氏体不锈钢，铁素体不锈钢具高热导系数、低线膨胀系数、以及优异的耐应力腐蚀开裂能力。超级铁素体不锈钢合金含量(铬、钼、镍等)远高于普通铁素体不锈钢，在拥有铁素体不锈钢特点的同时，其耐点蚀、缝隙腐蚀能力可媲美超级奥氏体不锈钢和镍基合金，同时兼顾经济性。超级铁素体不锈钢主要被应用于烟气脱硫、海水淡化、高端装饰等领域。在烟气处理系统中，燃煤和重油为主要燃料，因此燃料中含硫量偏高、含烟气在硫酸露点温度之下会形成高浓度硫酸造成设备腐蚀问题，称为“硫酸露点腐蚀”。因此，采用合理措施改善超级铁素体不锈钢的耐硫酸腐蚀性能很有必要。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种改善超级铁素体不锈钢耐硫酸腐蚀性能的方法，通过优化工艺步骤，制备出一种能耐高浓度硫酸腐蚀性能的超级铁素体不锈钢。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种改善超级铁素体不锈钢耐硫酸腐蚀性能的方法，其包括如下步骤：
S1、配料：按照目标钢种成分，进行所需原料的计算和称重，所述原料种类为：工业纯铁、金属铬、金属钼、金属铌、金属钛、金属镍、工业硅和电解锰；
S2、熔炼：将炉料包括工业纯铁、金属镍、金属钼和金属铬置于氩气氛围中，升温至炉料熔清；
S3、脱碳：将步骤S2获得的炉料抽真空后，进行精炼；
S4、脱氧与合金化：向步骤S3的炉料中充入氩气，添加金属铝后保温；依次加入工业硅、金属铌、金属钛，再次充入氩气，加入电解锰及硅钙合金；
S5、稀土微合金化：向钢液中加入稀土Ce进行微合金化；
S6、浇铸：浇铸温度控制在1550℃～1580℃；浇铸结束，冷却，破真空后取出钢锭，即获得超级铁素体不锈钢。
如上所述的方法，优选地，所述目标钢种成分按质量百分比计为：C:≤0.015％、Mn≤1.0％、Si≤1.0％、Cr:25.00～28.00％、Mo:3.0～4.0％、Ni:1.0～3.5％、P≤0.04％、S≤0.03％、Nb+Ti:0.02～1.0％，余量为Fe及其不可避免的杂质元素。
如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述金属铝和硅钙合金的添加量均为0.5kg/吨目标钢；在步骤S5中，所述稀土Ce的用量为所述目标钢质量的0.01％～0.08％，所述稀土Ce的纯度为99.99％。
本发明中加入金属铝和硅钙合金的作用是进行预脱氧，在冶炼过程中先加入电解铝易与钢液中的氧反应生成是氧化铝，一部分氧化铝会在冶炼过程中通过上浮排除，残余的氧化铝则会与后加入的稀土Ce反应，形成铈的铝氧化物，氧化物及氧硫化物，从而明显减小夹杂物尺寸。钙与氧及氧化铝反应会生成钙的氧化物和含钙的混合夹杂物，例如12CaO·7Al2O3。由于钙的化学性质比较活泼，所以采用添加硅钙合金的方式进行添加钙，而不采用单独添加钙，低熔点含钙夹杂物同样在冶炼过程中上浮，浇铸过程中去除，实现脱氧。
稀土Ce加入到钢中主要起到微合金化和变质夹杂物的作用，用量优选为目标钢质量的0.01％～0.08％，当Ce含量过高时，变质后的夹杂物会呈现团聚长大的趋势，易诱发材料从均匀腐蚀向点腐蚀发展，同时恶化材料的韧性等力学性能。由于Ce的化学性质活泼，冶炼过程中加入时，收得率较低，同时微量的Ce不足以起到明显的变质夹杂物和微合金化作用，因此，添加量不小于0.01％。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，采用真空感应炉冶炼，将工业纯铁、金属镍、金属钼、金属铬放入真空感应炉的坩埚中，将金属铝、工业硅、金属铌、金属钛、电解锰、硅钙合金、稀土Ce按顺序置于加料仓中。
如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述炉料在先抽真空至5Pa以下后，再充入0.011～0.012MPa氩气，之后升温。
充入0.011～0.012Mpa的氩气可以保证炉内处于完全的惰性气体环境，同时防止压力过高会影响冶炼炉的寿命。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述抽真空的真空度在1Pa以下，所述精炼的时间为30～40min。
真空精炼时间优选30～40min，可以除碳至小于0.015％。
如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述充入氩气为0.018～0.02Mpa。
如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述保温的时间为3～5min。
如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述再次充入氩气至80kPa。
在0.018～0.02Mpa的氩气条件下，加Al后保温优选3～5min，可充分发挥铝脱氧作用，加入部分合金(硅、金属铌、金属钛)后继续充少量氩气是为确保冶炼环境持续在氩气气氛，防止增碳，增氧。
在步骤S5中，所述稀土微合金时间优选为2.5min，可以保证稀土Ce的高收得率。
在步骤S6中，浇铸温度优选在1550℃～1580℃。浇铸温度与液相线温度有关，根据特殊钢液相线温度t1＝1536-{0.1+83.9w[C]+10w2[C]+12.6w[Si]+5.4w[Mn]+4.6w[Cu]+5.1w[Ni]+1.5w[Cr]-33w[Mo]-30w[P]-37w[S]-9.5w[Nb]}，(其中w表示各元素的质量分数)，并且出钢温度过低，钢液粘稠不利于浇铸，所以将浇铸温度优选在1550℃～1580℃。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的改善超级铁素体不锈钢耐硫酸腐蚀性能的方法，主要是通过添加稀土Ce元素，达到了净化钢液、细化晶粒、变性夹杂、强化晶界的效果，显著改善超级铁素体不锈钢的耐硫酸腐蚀性能，并实现了超级铁素体不锈钢的超纯化冶炼：C≤0.015％，O≤0.002％，S≤0.0015％。
本发明采用高纯稀土Ce处理钢液，避免了混合稀土或稀土合金中杂质元素的存在，提高钢的纯净度，提出了一种显著改善超级铁素体不锈钢耐均匀腐蚀性能的方法，能有效避免了材料服役过程中硫酸露点腐蚀现象。
在本发明中稀土Ce的加入，一方面可以通过净化钢液，细化组织，与钢中氧、硫反应形成稀土夹杂物而提高材料的腐蚀抗力；另一方面，稀土元素偏聚于晶界，可以阻碍空位在界面处的聚集和长大，有利于腐蚀产物钉扎入基体，提高基体与锈层间的附着能力，促进连续且致密的锈层形成，锈层防止材料表面进一步被腐蚀，使超级铁素体不锈钢具有耐硫酸腐蚀性能。
附图说明
图1为实施例1中制备的超级铁素体不锈钢，浸泡40％硫酸-60℃下浸泡24h后，钢表面的腐蚀产物去除之后的表面粗糙度3D图；
图2为实施例2中制备的超级铁素体不锈钢，浸泡40％硫酸-60℃下浸泡24h后，钢表面的腐蚀产物去除之后的表面粗糙度3D图；
图3为实施例3中制备的超级铁素体不锈钢，浸泡40％硫酸-60℃下浸泡24h后，钢表面的腐蚀产物去除之后的表面粗糙度3D图；
图4为对比例中制备的超级铁素体不锈钢，浸泡40％硫酸-60℃下浸泡24h后，钢表面的腐蚀产物去除之后的表面粗糙度3D图。
具体实施方式
研究发现超级铁素体不锈钢对碳含量要求极为严格，这是由于碳在α-Fe中溶解度很低，并与钢中的铬含量成反比，在冷却过程中其易与铬结合形成Cr23C6，影响材料高温力学性能及耐晶间腐蚀性能。本发明中为避免Cr23C6的形成，首先对钢液深脱碳，并采用铌钛对钢中的碳和氮进行稳定，然后进行深脱氧、硫，最后进行稀土Ce的微合金化处理。本发明中钢中Nb与C的亲和力大于Ti，Ti与N的亲和力大于Nb，依次加入Nb，Ti是为了先稳定残余C，再稳定残余的N；最后利用稀土Ce净化钢液、细化组织、变性夹杂及强化晶界的作用，改善其耐硫酸腐蚀性能。本发明的方法适用于冶炼目标钢中成分质量百分比为：C:≤0.015％、Mn≤1.0、Si≤1.0、Cr:25.00～28.00％、Mo:3.0～4.0％、Ni:1.0～3.5％、P≤0.04％、S≤0.03％、Nb+Ti:0.02～1.0％，余量为Fe及其不可避免的杂质元素。
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明下面所举实施例中，冶炼设备为30kg真空感应炉，装炉为22kg，冶炼钢种为27Cr3.8Mo2NiNbTi，其成分控制范围及目标如表1所示，所用冶炼原料主要成分如表2所示。
表1超级铁素体不锈钢27Cr3.8Mo2NiNbTi成分控制范围及控制目标(wt％)
表2冶炼原料主要成分(wt％)
续表2冶炼原料主要成分(wt％)
具体步骤如下：
(1)配料与装料：按照表1中的目标钢种成分，进行所需原料的计算和称重，计算得冶炼1炉次超级铁铁素体不锈钢27Cr3.8Mo2NiNbTi所需原料重量如表3所示。
表3冶炼1炉次超级铁素体不锈钢27Cr3.8Mo2NiNbTi所需原料重量(kg)
脱氧剂加入量分别为电解铝11克，硅钙合金11g。将工业纯铁、电解镍、钼条、金属铬放入真空感应炉的坩埚中，将电解铝、工业硅、铌铁、海绵钛、(铌铁提供金属铌，海绵钛提供金属钛)电解锰、硅钙、稀土Ce按顺序置于加料仓中。
(2)熔炼：启动真空泵，将炉内周真空至5Pa以下，然后冲入0.011～0.012MPa氩气，给电升温至炉料熔清；
(3)脱碳：炉料熔清后，抽真空至1Pa以下，精炼30～40min；
(4)脱氧与合金化：充入0.018～0.02MPa氩气，加电解铝后保温3～5min；依次加入工业硅、铌铁和海绵钛，充氩气至80kPa，加入电解锰及硅钙；
(5)稀土微合金化：向钢液中加入稀土Ce进行微合金化2.5min；
(6)浇铸：浇铸温度控制在1550℃～1580℃；浇铸结束，冷却，破真空后取出钢锭。
在加入制备超级铁素体不锈钢27Cr3.8Mo2NiNbTi的原料相同的情况下，加入的稀土Ce的含量不同，分为三个实施例，其中实施例1、2、3中加入稀土Ce的量分别0.04％、0.06％、0.08％，最后按照上述方法冶炼获得的超级铁素体不锈钢27Cr3.8Mo2NiNbTi的化学成分除铁外，如表4所示。从表中可以看到稀土Ce的脱氧脱硫作用明显，经过铝和硅钙的预脱氧，稀土Ce的收得率可达到85％，同时钢中碳含量小于0.015％，实现了超级铁素体不锈钢的精准控碳和超纯化冶炼。
对比例
按照上述步骤制备超级铁素体不锈钢27Cr3.8Mo2NiNbTi，不同之处在于不添加稀土Ce，制备的超级铁素体不锈钢27Cr3.8Mo2NiNbTi的化学成分除铁外，如表4中所示。
表4超级铁素体不锈钢27Cr3.8Mo2NiNbTi的化学成分(wt％)
实施例4
将实施例1-3制备的超级铁素体不锈钢浸泡到质量分数为40％硫酸和质量分数为75％硫酸，分别在25℃、40℃、60℃中浸泡24h，计算浸泡后的失重率，如表5为实施例1-3和对比例的超级铁素体不锈钢进行24h浸泡实验后的耐硫酸腐蚀失重率。
表5超级铁素体不锈钢的耐硫酸腐蚀失重率(g·cm-2·h-1)
可以看出实施例1-3中加入稀土Ce后，超级铁素体不锈钢在27Cr3.8Mo2NiNbTi在40％-25℃，40％-40℃，40％-60℃，75％-25℃，75％-40℃，75％-60℃的制度下浸泡24h后的失重率均有大幅度的降低。而对比例中的钢的失重率则较高。
将实验后的钢表面的腐蚀产物去除，对其表面的形貌进行了拍摄。图1-3给出了对应于实施例1-3，图4为对比例，在40％硫酸-60℃下浸泡24h后钢表面的腐蚀产物去除之后的表面粗糙度3D，可以看到对比例中，材料表面粗糙且高度差很大，说明发生了严重的腐蚀，实施例1-3中材料表面高度差仅为对比例的一半，显著改善了耐硫酸腐蚀性能。
本发明通过合理控制钢中稀土Ce的含量，有效改善了其耐硫酸均匀腐蚀能力，有效避免了材料服役过程中硫酸露点腐蚀现象。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种改善超级铁素体不锈钢耐硫酸腐蚀性能的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、配料：按照目标钢种成分，进行所需原料的计算和称重，所述原料种类为：工业纯铁、金属铬、金属钼、金属铌、金属钛、金属镍、工业硅和电解锰；
S2、熔炼：在氩气氛围中将炉料包括工业纯铁、金属镍、金属钼和金属铬，升温至炉料熔清；
S3、脱碳：将步骤S2获得的炉料抽真空后，进行精炼；
S4、脱氧与合金化：向步骤S3的炉料中充入氩气，添加金属铝后保温；依次加入工业硅、金属铌、金属钛，再次充入氩气，加入电解锰及硅钙合金；
S5、稀土微合金化：向钢液中加入稀土Ce进行微合金化；
S6、浇铸：浇铸温度控制在1550℃～1580℃；浇铸结束，冷却，破真空后取出钢锭，即获得超级铁素体不锈钢。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述目标钢种成分按质量百分比计为：C:≤0.015％、Mn≤1.0％、Si≤1.0％、Cr:25.00～28.00％、Mo:3.0～4.0％、Ni:1.0～3.5％、P≤0.04％、S≤0.03％、Nb+Ti:0.02～1.0％，余量为Fe及其不可避免的杂质元素。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述金属铝和硅钙合金的添加量均为0.5kg/吨目标钢；在步骤S5中，所述稀土Ce的用量为所述目标钢质量的0.01％～0.08％，所述稀土Ce的纯度为99.99％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，采用真空感应炉进行冶炼，将工业纯铁、金属镍、金属钼、金属铬放入真空感应炉的坩埚中，将金属铝、工业硅、金属铌、金属钛、电解锰、硅钙合金、稀土Ce按顺序置于加料仓中。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述炉料在先抽真空至5Pa以下后，再充入0.011～0.012MPa氩气，之后升温。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述抽真空的真空度在1Pa以下，所述精炼的时间为30～40min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述充入氩气为0.018～0.02MPa。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述保温的时间为3～5min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述再次充入氩气至80kPa。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤S5中，所述稀土微合金时间为2.5min。
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