CN114990417A - 一种实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，包括以下步骤：(1)将工业纯铁、纯铬、纯钼、纯镍置于反应容器中，将硅钡合金、纯铌、纯钛、稀土硅锰合金依次置于料仓中；(2)抽真空至10～15Pa并升温，待炉料熔清后保温1～3min，按0.35～0.4kg/t添加硅钡合金，保持0.5～2.5min，按1～12kg/t添加纯铌、1～12kg/t添加纯钛，保温5～6min；(3)加压至1.5～1.6MPa，按0.05～0.1kg/t添加硅钡合金，保温0.25～0.5min，继续加压至1.95～2.05MPa，按0.5～10kg/添加稀土硅锰合金，保温1.5～2.0min后浇注到铸锭模内；(4)浇铸结束后保压12～15min然后泄压冷却。钢中S≤0.0004％、O≤0.0003％。

Description

一种实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法。
背景技术
超级铁素体不锈钢属于高合金钢。相比于超级奥氏体不锈钢、钛管亦或是镍基合金，具有含量相对较低的铬、镍、钼含量，因此具有明显的经济性，较高的热导系数和较低的线膨胀系数使其成为了滨海电站凝汽器用钢的首选之材。
由于超级铁素体在全温度区间均为铁素体组织，因为无法通过相变实现组织和晶粒的细化，导致后续轧制易开裂，焊接性能差；另外超低碳钢在冶炼过程中，控制O、S含量较为困难，因此实现超纯净化冶炼是此类钢种的另一大问题。
采用常规铝脱氧，超级铁素体不锈钢中典型的夹杂物为Al2O3外包裹TiNb(CN)或群落状存在的Al2O3夹杂，会加剧超级铁素体不锈钢后续轧制等热加工环节的开裂倾向，成为加工过程中的裂纹缘。
中国专利CN111893397A公开了一种低析出超级铁素体不锈钢及其制备方法，此工艺采用99.9％的稀土Ce，成本昂贵，最终产品氧含量小于10ppm，硫含量小于20ppm，氧硫含量均较高。
中国专利CN107746938A公开了一种含稀土超纯高铬铁素体抗皱不锈钢及其制备方法，其采用真空熔炼法，选用纯Ce，且控制钢中氧硫含量均较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提出一种实现超级铁素不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，通过分批添加硅钡合金、添加稀土硅锰合金、结合加压工艺，大幅提高稀土，钡，锰元素收得率，显著提高钢液洁净度，保证细小稀土夹杂物作为形核质点，有效提高材料晶粒度。具体的技术方案为：
一种实现超级铁素不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，使用工业纯铁、纯铬、纯钼、纯镍、纯铌、纯钛、稀土硅锰合金、硅钡合金进行加压冶炼，加压冶炼过程中，稀土硅锰合金一次性加入钢液中，硅钡合金分两次加入钢液中，冶炼后不锈钢中按质量百分比计含S≤0.0004％、O≤0.0003％。具体包括以下步骤：
(1)按照目标钢种成分，进行所需原料的计算和称重，所述原料种类为：工业纯铁、纯铬、纯钼、纯镍、纯铌、纯钛、稀土硅锰铁合金。
(2)将工业纯铁、纯铬、纯钼、纯镍置于反应容器中，将硅钡合金、纯铌、纯钛、稀土硅锰合金按顺序依次置于料仓中。
(3)抽真空至10～15Pa并升温，待炉料熔清后保温1～3min，按照0.35～0.4kg/t钢添加硅钡合金，保温0.5～2.5min，按照1～12kg/t钢添加纯铌、1～12kg/t钢添加纯钛，保温5～6min。
(4)充入氩气至1.5～1.6MPa，按照0.05～0.1kg/t钢添加硅钡合金，保温0.25～0.5min，继续充氩气至1.95～2.05MPa，按照0.5～10kg/t钢添加稀土硅锰合金，保温1.5～2.0min后浇注到铸锭模内。
(5)浇铸结束后保压12～15min然后泄压，钢液随炉冷却即可获得纯净且晶粒细化的超级铁素体不锈钢。
目标钢种成分按质量百分比计，为C≤0.008％、Mn≤1.2％、Si≤1.2％、Cr：28.00％～30.00％、Mo：2.0％～3.0％、Ni：1.0％～2.0％、P≤0.03％、Nb+Ti：0.5％～1.2％，S≤0.0004％、O≤0.0003％，余量为Fe和不可避免的杂质。根据目标钢种成分在步骤1中，进行计算和称重。
在步骤(3)中，所用的硅钡合金的成分含量(按质量百分比计)为：钡：40％～50％，硅10％～20％，铝2％～3％，其余为铁。硅钡合金按照吨钢0.35～0.4kg进行添加。
在步骤(4)中，所用的硅钡合金的成分含量(按质量百分比计)为：钡：40％～50％，硅10％～20％，铝2％～3％，其余为铁。所用的稀土硅锰合金的成分含量(按质量百分比计)为稀土20％～30％，硅30％～45％，锰5％～15％，其余为铁。其中，所用的稀土硅锰合金中稀土的成分为镧铈，比例(按质量百分比计)为2:1～3:1。所用的稀土硅锰合金按照吨钢0.5～10kg进行添加。所用的硅钡合金按照吨钢0.05～0.1kg进行添加。
本发明特点在于采用硅钡复合脱氧，与单独铝脱氧相比，可形成相互溶解的复合脱氧产物，生成物活度小于1，可以强化脱氧反应；采用加压过程中分次加入硅钡合金的方法，优化加入时机，改善了硅钡与钢液反应的动力学和热力学条件，从而提高钢液洁净度，也为后续添加稀土而实现超纯净化冶炼打下基础；稀土之所以未能实现规模化的工业生产应用，原因是稀土较为活泼，易氧化，易挥发，本发明在高压环境下加入稀土硅锰合金，降低钢液反应剧烈程度，可显著提高稀土收得率，强化稀土元素净化钢液的作用，保证稀土夹杂物作为形核质点，起到细化晶粒的作用。
有益效果：
本发明同现有技术相比，有益效果如下：
1.基于加压熔炼条件下，提高硅钡合金、稀土的收得率和脱除氧硫效率，实现超级铁素体不锈钢的特超级纯净度冶炼，S≤0.0004％、O≤0.0003％。
2.目标钢种经相同的轧制工艺和固溶处理(1100℃保温8min)后，铁素体晶粒由大小不一转变趋于大小均匀，晶粒尺寸由平均240～260μm降低至75～85μm。组织得到细化，晶粒尺寸明显减小。
附图说明
图1为实施例1经固溶处理(1100℃保温8min)后的金相图；
图2为对比例1经固溶处理(1100℃保温8min)后的金相图；图3为对比例2经固溶处理(1100℃保温8min)后的金相图。
具体实施方式
以下实施例用于具体说明本发明内容，这些实施例仅为本发明内容的一般描述，并不对本发明内容进行限制。
本发明实施例中进行了5炉实验来进行100kg超级铁素体不锈钢的熔炼，各个炉次实验钢的化学成分如表1所示。冶炼工艺区别具体如表2所示，实施例和对比例效果对比如表3所示。
表1实施例和对比例化学成分(wt％)
Figure BDA0003665135510000041
表2实施例和对比例的冶炼工艺
Figure BDA0003665135510000051
表3实施例和对比例效果对比
Figure BDA0003665135510000052
对比例1炉次钢采用常压冶炼，加入硅钡合金，不加入稀土硅锰合金，检测结果显示钡含量为0.012％，稀土含量为0，钡元素收得率约为50％，钢中S含量为90ppm，O含量为110ppm，热轧板固溶处理后铁素体晶粒平均尺寸为225μm；对比例2炉次钢中采用常压冶炼，加入硅钡合金，加入稀土硅锰合金，检测结果显示钡含量为0.014％，稀土含量为0.04，钡元素收得率约为55％，稀土收得率约20％，钢中S含量为70ppm，O含量为52ppm，热轧板固溶处理后铁素体晶粒平均尺寸为165μm；实施例1炉次钢中采用加压冶炼(2.0MPa)，加入硅钡合金，加入稀土硅锰合金，检测结果显示钡含量为0.023％，稀土含量为0.2％，钡元素收得率约为95％，稀土收得率约80％，钢中S含量为4ppm，O含量为3ppm，热轧板固溶处理后铁素体晶粒平均尺寸为85μm；实施例2炉次钢中采用加压冶炼(2.05MPa)，加入硅钡合金，加入稀土硅锰合金，检测结果显示钡含量为0.024％，稀土含量为0.21％，钡元素收得率约为95％，稀土收得率约91％，钢中S含量为3ppm，O含量为3ppm，热轧板固溶处理后铁素体晶粒平均尺寸为82μm；实施例3炉次钢中采用加压冶炼(2.05MPa)，加入硅钡合金，加入稀土硅锰合金，检测结果显示钡含量为0.021％，稀土含量为0.19％，钡元素收得率约为94％，稀土收得率约90％，钢中S含量为4ppm，O含量为3ppm，热轧板固溶处理后铁素体晶粒平均尺寸为79μm；
结合表1～3的对比例以及实施例可以看出，采用分段添加硅钡、稀土锰合金，同时结合加压冶炼的方法，在准确控制工艺参数的前提下，可以将超级铁素体不锈钢中S含量由90ppm降低至4ppm，S含量由110ppm降低至2ppm，热轧板固溶处理后铁素体晶粒尺寸由225μm降低至80μm，实现了钢种的纯净化冶炼，以及最终产品(热轧板)的晶粒细化。

Claims (6)

1.一种实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，其特征在于，使用工业纯铁、纯铬、纯钼、纯镍、纯铌、纯钛、稀土硅锰合金、硅钡合金进行加压冶炼，加压冶炼过程中，稀土硅锰合金一次性加入钢液中，硅钡合金分两次加入钢液中，冶炼后不锈钢中按质量百分比计含S≤0.0004％、O≤0.0003％。
2.如权利要求1所述的一种实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，其特征在于，冶炼包括以下步骤：
(1)按照目标钢种成分，进行所需原料的计算和称重，所述原料种类为：工业纯铁、纯铬、纯钼、纯镍、纯铌、纯钛、稀土硅锰合金；
(2)将工业纯铁、纯铬、纯钼、纯镍置于反应容器中，将硅钡合金、纯铌、纯钛、稀土硅锰合金按顺序依次置于料仓中；
(3)抽真空至10～15Pa并升温，待炉料熔清后保温1～3min，按照0.35～0.4kg/t钢添加硅钡合金，保温0.5～2.5min，按照1～12kg/t钢添加纯铌、1～12kg/t钢添加纯钛，熔化后保温5～6min；
(4)充入氩气至1.5～1.6MPa，按照0.05～0.1kg/t钢再次添加硅钡合金，保温0.25～0.5min，继续充氩气至1.95～2.05MPa，按照0.5～10kg/t钢添加稀土硅锰合金，保温1.5～2.0min后浇注到铸锭模内；
(5)浇铸结束后保压12～15min然后泄压，钢液随炉冷却即可获得纯净且晶粒细化的超级铁素体不锈钢。
3.根据权利要求2所述的实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，其特征在于，目标钢种成分按质量百分比计，为C≤0.008％、Mn≤1.2％、Si≤1.2％、Cr：28.00％～30.00％、Mo：2.0％～3.0％、Ni：1.0％～2.0％、P≤0.03％、Nb+Ti：0.5％～1.2％，S≤0.0004％、O≤0.0003％，余量为Fe。
4.根据权利要求2所述的实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中，所用的硅钡合金的成分含量，按质量百分比计为：钡：40％～50％，硅10％～20％，铝2％～3％，其余为铁。
5.根据权利要求2所述的实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，其特征在于，步骤(4)中，所用的稀土硅锰合金的成分含量，按质量百分比计为稀土20％～30％，硅30％～45％，锰5％～15％，其余为铁。
6.根据权利要求2或5所述的实现超级铁素体不锈钢纯净化及晶粒细化的冶炼方法，其特征在于，所述稀土硅锰合金中稀土的成分为镧铈，按质量百分比计，其比例为2:1～3:1。
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