CN109988971A - 一种生产特超级纯净高速工具钢的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种生产特超级纯净高速工具钢的方法，方法为按照目标钢种成分配料，将工业纯铁、金属铬、金属钨、金属钒放置到坩埚内；金属铝、石墨块、工业硅、钼锰镁合金置于内置密封仓内；抽真空后升温至原料熔清，添加铝预脱氧后保温；依次加入石墨块、工业硅后保温；通入高纯氩气，压力稳定后加入钼锰镁合金进行深脱氧与合金化处理；浇铸温度控制在1530℃～1535℃；浇铸结束后保压冷却20min，排出气体冷却至室温后取出钢锭，即可获得特超级纯净高速工具钢。本发明的方法中利用MoMnMg合金深脱氧、脱硫；并强化合金中Mg细化组织、变性夹杂、破碎碳化物的特点，并利用压力提高其作用效果，最终冶炼出全氧含量≤0.0002％，硫含量≤0.0005％的特超级纯净高速工具钢，显著改善其塑、韧性。

Description

一种生产特超级纯净高速工具钢的方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，涉及一种生产特超级纯净高速工具钢的方法，尤其涉及在加压感应炉中高压力下加钼锰镁合金深脱氧冶炼高速工具钢。

背景技术

高速工具钢是Mo系高速钢中较为常用的工具钢，历经多年的发展，在初代M1钢的基础上，适当增加了碳和钒的含量，切削性能显著提升，因此成为红硬性、韧性、耐磨性较佳的通用型钢种。其硬度通常在62～65HRC，而红硬性通常也在60～63HRC，是以常用于高速切削。但采用常规方法冶炼的高速工具钢中的全氧含量一般在10～20ppm、硫含量一般在30～50ppm，钢中杂质较多，存在碳化物破碎不均，带状偏析严重等问题，导致钢的性能恶化，质量不均。且常规冶炼方法钢中钼成分较高，极易氧化，烧损严重，而锰容易挥发，收得率难以控制，且洁净化水平难以进一步提高。

发明内容

为了解决现有生产技术的上述问题，本发明提供了一种生产特超级纯净高速工具钢的方法，通过优化工艺步骤，使用一种新型深脱氧剂，利用强脱氧元素镁、锰与钼结合减少其烧损，并利用钼作为挥发元素锰、镁的载体，进而充分利用复合深脱氧技术，制备一种超低全氧、硫含量，碳化物破碎均匀，较少或无带状偏析，产品质量均匀的高速工具钢。

为了达到上述目的，本发明所采用的主要技术方案包含：

一种生产特超级纯净高速工具钢的方法，包括如下步骤：

步骤1，配料：依照目标钢种成分按质量百分比记为：C:0.97～1.05％、Si:0.40～0.50％、Mn：0.30～0.35％、Cr：3.5～4.0％、Mo：8.2～9.2％、W：1.4～2.1％、V:1.75～2.25％、Ni+Cu：≤0.75％、Mg:0.016～0.023％，余量为Fe及其不可避免的杂质元素；计算并称重所需原料，原料种类为：工业纯铁、金属铬、金属钨、石墨块、工业硅、金属钒、钼锰镁合金块；

步骤2，熔炼：将炉料包括工业纯铁、金属铬、金属钒和金属钨置于坩埚中；将金属铝、石墨块、工业硅以及钼锰镁合金块依次置于与坩埚相连的内置密封仓内；抽真空后，将坩埚升温至炉料熔清；

步骤3，预脱氧与合金化：向步骤2的炉料中，在真空状态下，添加金属铝后保温2-3min，依次加入石墨块、工业硅，保温2-3min；

步骤4，加压：充氩气使炉内压力超过常压，并持续充气至达到预设压力0.98～1.02MPa；

步骤5，复合深脱氧：压力达到预设压力并稳定后，加入钼锰镁合金块，达到稳定压力后保温3-5min；

步骤6，浇铸：浇铸温度控制在1530℃～1535℃；浇铸结束后保压，再冷却、排除气体后取出钢锭，即可获得特超级纯净的高速工具钢。

进一步地，上述所用钼锰镁合金块中各成分的质量百分比为：镁1～5％、锰5％、其余为钼。

优选地，上述所用钼锰镁合金块中各成分的质量百分比为：镁3～5％、锰5％、其余为钼。

进一步地，上述步骤2中，所述抽真空为10Pa以内。

进一步地，在步骤3中，预脱氧的金属铝添加量为0.5kg/吨目标钢。

进一步地，在步骤6中，所述浇铸后保持压力的时间为20min。

如上所述的方法，在步骤S6中，浇铸温度为1530℃～1535℃，浇铸温度与钢液相线温度相关，据液相线计算经验公式：t₁＝1538-90w[C]-6.2w[Si]-1.7w[Mn]-1.3w[V]-1.0w[W]-1.8w[Cr]-33w[Mo]-28w[P]-40w[S]-90w[N]-65w[O]，(其中w表示各元素的质量分数)，钢液温度优选于高于液相线100℃，以避免因温度过低钢液粘稠浇钢不顺。

本发明的有益效果为：本发明提供的生产特超级纯净高速工具钢的方法，主要是在高压力环境下，通过添加钼锰镁合金进行冶炼，充分发挥复合脱氧的优势，并提高了镁净化钢液、细化组织、变性夹杂、破碎碳化物、减小偏析的效果，显著改善高速工具钢的塑、韧性，并进一步实现了高速工具钢的特超级纯净化冶炼：T.O≤0.0002％、S≤0.0005％。

本发明在加压条件下添加钼锰镁合金对钢液进行深脱氧，提高了锰和镁在钢液中的收得率，减少了钼在钢中的烧损，实现了高速工具钢的特超级纯净化冶炼，并显著改善的高速工具钢塑、韧性，有效提高服役过程中的抗冲击性以及使用时效。

本发明中加压条件以及复合深脱氧的共同作用，可以有效净化钢液、细化组织，并实现高速工具钢的特超级纯净化冶炼；镁与钢中氧和硫反应形成细小的镁类夹杂，使夹杂物弥散化而提高材料的塑、韧性；镁于钢液中与氧、硫形成稳定的镁类夹杂物，有效降低钢中全氧、硫含量；并有效改善铸态组织，减小枝晶间距，有利于提高材料的塑性；镁元素偏聚于碳化物组织，破坏其基体的生长与连续性，进而形成破碎弥散的碳化物组织，显著提高其加工性能，避免因破碎不均而引起的性能恶化。

附图说明

图1为实施例1中制备的M7高速工具钢，使用8％的硝酸酒精腐蚀后，使用金相显微镜在500倍视场下拍摄的碳化物组织图。

图2为实施例2中制备的M7高速工具钢，使用8％的硝酸酒精腐蚀后，使用金相显微镜在500倍视场下拍摄的碳化物组织图。

图3为实施例3中制备的M7高速工具钢，使用8％的硝酸酒精腐蚀后，使用金相显微镜在500倍视场下拍摄的碳化物组织图。

图4为对比例中制备的M7高速工具钢，使用8％的硝酸酒精腐蚀后，使用金相显微镜在500倍视场下拍摄的碳化物组织图。

具体实施方式

铝是常规冶炼方法中较常用的一种脱氧剂，但其脱氧能力较弱，在常规冶炼条件下只能将氧、硫脱至较低水平，无法实现高速工具钢的纯净化冶炼。而锰和镁与氧、硫具有极强的亲和性，锰和镁对高速工具钢进行复合深脱氧，抑制合金材料中钼的烧损，进而实现了高速工具钢的特超级纯净化冶炼。

但由于金属镁的沸点远低于炼钢温度，因此极难往钢液中加入，而且较为不稳定，容易发生喷溅。而锰在加入过程中由于气相动力变化，极易挥发，收得率难以控制，且钢中钼的成分较高，易氧化。因此本发明在钢液熔清、预脱氧并合金化后通入氩气加压至设定压力1MPa，后加入钼锰镁合金块对其进行复合深脱氧，并保压凝固20min。本发明中通入氩气加压是为了抑制镁在加入过程中的挥发，抑制钢液中镁气泡的上升与长大，进而提高镁在钢中的收得率，并使其均匀分布于钢中；选用钼锰镁合金块是为了综合利用复合脱氧技术，将钼作为锰和镁的加入载体，降低反应剧烈程度，利用锰和镁减少钼的烧损；保压凝固改变其热力学条件，抑制柱状晶的形成与长大，从而改善铸态组织；研究发现1MPa压力下复合深脱氧效果最好，利用复合深脱氧技术实现高速工具钢的特超纯净化冶炼，并利用适量的镁净化钢液、细化枝晶组织、改善碳化物分布、微合金化的作用，改善高速钢的综合性能。本发明的方法适用于冶炼目标钢中成分质量百分比为：C:0.97～1.05％、Si:0.2～0.55％、Mn：0.15～0.40％、Cr：3.5～4.0％、Mo：8.2～9.2％、W：1.4～2.1％、V:1.75～2.25％、Ni+Cu：≤0.75％、Mg:0.016～0.023％，余量为Fe及其它不可避免的杂质元素。

为了更好的解释本发明内容，以便理解，下面结合附图，通过具体的实施方式，对本发明作更为详细地描述。

本发明下面所举的实施例中，冶炼设备为25kg加压感应炉，装炉为20kg，冶炼钢种为M7高速工具钢，其所用冶炼原料的主要成分如表1所示，其成分控制范围及目标如表2所示。

表1冶炼所用原料主要成分表(wt％)

合金	C	Si	Mn	P	S	Cr	Mo	V	Al	W	Fe
												工业Si	-	99.96	-	-	-	-	-	-	≤0.1	-	-
金属Cr	0.008	0.23	-	≤0.003	0.004	99.17	-	-	0.14	-	0.19
												金属V	0.003	＜0.004	-	-	-	-	-	99.97	＜0.004	-	-
金属W	0.0003	0.0006	-	＜0.001	-	-	＜0.0035	-	-	99.97	＜0.001
												Al粒	-	-	-			-	-	-	99.500	-	-
工业纯铁	0.0024	0.009	0.024	0.01	0.0034	0.03	-	-	0.002	-	99.905

表2 M7高速工具钢成分控制范围和实验钢种目标成分(wt％)

元素	C	Si	Mn	Cr	Mo
						成分范围	0.97-1.05	0.40-0.50	0.30-0.35	3.5-4.0	8.2-9.2
目标	1.04	0.44	0.31	3.8	8.8
						元素	W	P	S	V	Ni+Cu
成分范围	1.4-2.1	≤0.04	≤0.03	1.75-2.25	≤0.75
						目标	1.75	≤0.015	≤0.01	2.0	--

冶炼步骤如下：

(1)配料：依照目标钢种成分，计算并称重所需原料，原料种类为：工业纯铁、金属铬、金属钨、石墨块、工业硅和金属钒；所需原料重量如表3所示。

表3冶炼1炉次M7高速工具钢所需原料重量(kg)

将工业纯铁、金属铬、金属钨、电解镍、金属钒放置于坩埚中；石墨块、工业硅和钼锰镁块按顺序置于内置密封仓内；

(2)熔炼：将炉料包括工业纯铁、金属铬、金属钒和金属钨置于炉中，抽真空至低于10Pa，后升温至1600℃，待炉料熔清；

(3)脱氧与合金化：向步骤(2)的炉料中，添加金属铝后保温2～3min；依次加入石墨块、工业硅，保温2～3min；

(4)加压下镁处理：充入0.98～1.02MPa氩气，并待压力稳定后，加入钼锰镁合金块，达到稳定压力后保温3～5min；

(5)浇铸：浇铸温度控制在1530℃；浇铸结束后保压20min，排出气体至常压，待冷却后取出钢锭。

进行冶炼的M7高速工具钢因为加入的钼锰镁合金块中镁的含量不同，分为三个实施例，其中实施例1、2、3中加入的钼锰镁合金中镁含量分别为1％、3％、5％，最后依照上述方法冶炼获得的M7高速工具钢除铁外的化学成分如表4所示。从表中可以看到复合深脱氧的脱氧、脱硫效果明显，在该压力下钢中镁的收得量较高，钼和锰也较为稳定，同时N也有一定程度的降低，实现了M7高速钢的洁净化冶炼。

对比例

同样依照上述步骤冶炼制备的M7高速工具钢，不同之处在于没有加入钼锰镁合金，使用常规冶炼方法进行冶炼，制备的M7高速工具钢的化学成分除铁外，如表4所示。

表4实验钢铸锭成分(wt％)

(1)将实施例1-3制备的M7高速工具钢使用砂纸水磨后抛光，于每个样品同一位置，在金相显微镜500倍视场下拍摄40张照片，对比例也进行上述操作，后对夹杂物的数量、尺寸及面积百分数进行统计，分别对实施例1-3和对比例进行统计后的统计结果如表5所示。

表5夹杂物金相统计结果

可以看出实施例1-3中在压力下进行复合深脱氧处理后，钢中≥5μm的大尺寸夹杂物数量明显减少，≤2μm的夹杂物数量明显增多，夹杂物平均直径也有所减小。而且对比样中≤2μm的夹杂物占比为76.34％，平均直径为2.13μm；而实施例中≤2μm的夹杂物占比增长到81.23％，平均直径减小到1.70μm。表明镁处理能使钢中夹杂物朝着细小弥散分布的方向变化，而这种现象的发生有利于钢液洁净度的提升。

(2)将实施例1-3制备的M7高速工具钢用8％的硝酸酒精溶液深度腐蚀120s，腐蚀结果使用金相显微镜进行拍摄，图1-3给出对应于实施例1-3的腐蚀后碳化物形貌，图4为对比例，用相同的8％硝酸酒精溶液深度腐蚀120s，可以看出对比例中碳化物析出呈完整的网状结构，连续分布于基体中，较少破碎型碳化物出现。而钢中进行复合深脱氧处理后的实施例1-3中，碳化物连续性被破坏，各类小型碳化物析出于基体中，出现较好的破碎情况。说明加压条件下镁变质处理可以有效改善碳化物组织结构分布、减少偏析、细化尺寸，从而优化其加工性能。

(3)将实施例1-3制备的M7高速工具钢进行热处理及锻造加工。其具体工艺为于850℃保温2h，升温至1200℃保温10h后随炉冷却至600℃，再空冷至室温；在900℃下保温2h，升温至1150℃保温6h后进行锻造比为10的精锻处理；最后在830℃下保温3h，降温至745℃保温5h，再随炉降温至560℃后空冷至室温。使用8％硝酸酒精对锻造退火后实施例1-3腐蚀300s，对退火态碳化物颗粒数量和比例进行统计，对比例也进行相同操作，最终统计结果如表6所示。

表6退火态碳化物颗粒统计表(％)

可以看出在进行复合深脱氧处理后，钢中的碳化物颗粒数量增加，碳化物占总面积比也有所减小，小颗粒碳化物数量占比增大，其中≤3μm数量占比从85.526％增加到了93.351％。退火态的碳化物细小弥散化可以较好的提高材料的韧性和塑性。

(4)对经加工和退火后的实施例1-3及对比例，依照GB/T228-2002《金属材料室温拉伸试验》的标准进行试样加工，以及依照国家标准GB/T229-207《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》加工无缺口的冲击式样；进行常温拉伸和室温冲击，并将其检测结果记录。拉伸试验和冲击试验结果记录如表7所示。

表7镁对退火态试样常温拉伸性能及冲击功的影响

可以看出在进行复合深脱氧处理后，材料的屈服强度、断后总伸长率、断面收缩率和冲击功均有提升。即其塑性和韧性均有提高，得出脱氧剂中镁含量为3～5％时效果最优。于此范围内钼锰镁合金可对钢进行特超纯净化冶炼，并使材料的塑性和韧性显著提升，以及材料微观组织性能显著的改善。

本发明通过对钢使用钼锰镁合金深脱氧，并在冶炼以及浇铸过程中添加1MPa压力，实现了高速工具钢的特超级纯净化冶炼，同时有效改善了高速工具钢的综合性能，有效改善了高速工具钢中碳化物破碎不均的问题。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种生产特超级纯净高速工具钢的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，配料：依照目标钢种成分按质量百分比记为：C:0.97～1.05％、Si:0.40～0.50％、Mn：0.30～0.35％、Cr：3.5～4.0％、Mo：8.2～9.2％、W：1.4～2.1％、V:1.75～2.25％、Ni+Cu：≤0.75％、Mg:0.016～0.023％，余量为Fe及其不可避免的杂质元素；计算并称重所需原料，原料种类为：工业纯铁、金属铬、金属钨、石墨块、工业硅、金属钒、钼锰镁合金块；

步骤2，熔炼：将炉料包括工业纯铁、金属铬、金属钒和金属钨置于坩埚中；将金属铝、石墨块、工业硅以及钼锰镁合金块依次置于与坩埚相连的内置密封仓内；抽真空后，将坩埚升温至炉料熔清；

步骤3，预脱氧与合金化：向步骤2的炉料中，在真空状态下，添加金属铝后保温2-3min，依次加入石墨块、工业硅，保温2-3min；

步骤4，加压：充氩气使炉内压力超过常压，并持续充气至达到预设压力0.98～1.02MPa；

步骤5，复合深脱氧：压力达到预设压力并稳定后，加入钼锰镁合金块，达到稳定压力后保温3-5min；

步骤6，浇铸：浇铸温度控制在1530℃～1535℃；浇铸结束后保压，再冷却、排除气体后取出钢锭，即可获得特超级纯净的高速工具钢。

2.根据权利要1所述的一种生产特超级纯净高速工具钢的方法，其特征在于，所用钼锰镁合金块中各成分的质量百分比为：镁1～5％、锰5％、其余为钼。

3.根据权利要2所述的一种生产特超级纯净高速工具钢的方法，其特征在于，所用钼锰镁合金块中各成分的质量百分比为：镁3～5％、锰5％、其余为钼。

4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，在步骤2中，所述抽真空为10Pa以内。

5.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，在步骤3中，所述预脱氧的金属铝添加量为0.5kg/吨目标钢。

6.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，在步骤6中，所述浇铸后保持压力的时间为20min。

7.根据权利要3所述的一种生产特超级纯净高速工具钢的方法，其特征在于

步骤1，配料：依照目标钢种成分按质量百分比记为：C:0.97～1.05％、Si:0.40～0.50％、Mn：0.30～0.35％、Cr：3.5～4.0％、Mo：8.2～9.2％、W：1.4～2.1％、V:1.75～2.25％、Ni+Cu：≤0.75％、Mg:0.016～0.023％，余量为Fe及其不可避免的杂质元素；计算并称重所需原料，原料种类为：工业纯铁、金属铬、金属钨、石墨块、工业硅、金属钒、钼锰镁合金块；

步骤2，熔炼：将炉料包括工业纯铁、金属铬、金属钒和金属钨置于坩埚中；将金属铝、石墨块、工业硅以及钼锰镁合金块依次置于与坩埚相连的内置密封仓内；至低于10Pa，后升温至1600℃，将坩埚升温至炉料熔清；

步骤3，预脱氧与合金化：向步骤2的炉料中，在真空状态下，添加金属铝后保温3min，依次加入石墨块、工业硅，保温2min；

步骤4，加压：充氩气使炉内压力超过常压，并持续充气至达到预设压力0.98～1.02MPa；

步骤5，复合深脱氧：压力达到预设压力并稳定后，加入钼锰镁合金块，达到稳定压力后保温5min；

步骤6，浇铸：浇铸温度控制在1530℃；浇铸结束后保压20min，再冷却、排除气体后取出钢锭，即可获得特超级纯净的高速工具钢。