CN115404394B - 一种Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe‑Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，属于合金材料制备技术领域。主要包括原料选用、规格及标准、匹配装备特点的加料工艺以及匹配产品特点的熔化、精炼、合金化、浇注工艺。本发明能够改进现有技术的不足，实现S、Cr等关键元素的准确控制，实现C、P等有害元素的极低含量控制，制备出纯净度高的合金材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种VIM冶炼高纯净12FM合金材料的方法，具体是一种Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，属于合金材料制备技术领域。
背景技术
Fe-Cr系软磁合金材料12FM主要应用于电子仪器设备，属于铁素体软磁合金，因其相比于铁镍合金型、铁钴合金型及多元合金型软磁合金具有明显的成本优势，故而越来越受到重视。现有技术因内应力、夹杂、晶粒边界等因素增加畴壁运动阻力而恶化磁性能；传统冶炼方式在S、Cr成分精准控制方面能力不够，在关键微量元素C、P脱除方面不彻底，导致产品性能不能满足用户需求。
目前急需一种高纯净的Fe-Cr系软磁合金材料12FM冶炼方法，以解决上述难题。
发明内容
为解决Fe-Cr系软磁合金材料12FM“高命中率”“高纯净”冶炼难题，本发明提供了一种Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，能够实现对C、P的极低控制（C：≦0.025%，P：≦0.020%），对S、Cr等关键元素的极窄范围控制（S：0.28-0.35%，Cr：11.80-12.20%）。
本发明的技术构思如下：①通过选用高纯原料解决P等有害元素污染以及S、Cr等关键元素精准控制的问题，比如高纯纯铁YT01、高纯钼、高纯铬，除硫铁原料外严格控制S含量。②通过调整元素配比目标，实现Mn、S等元素的内控范围控制。③通过优化Fe、Mo、Cr等原料的入炉工艺，并配合合理的供电制度、真空制度，实现对原料喷溅、烧损、挥发等现象的控制。④通过控制合理的精炼温度、精炼时间、真空度以及电磁搅拌工艺，改善冶炼动力学条件，提升精炼效果。⑤针对硫的蒸汽压较高，真空状态加入会由大量挥发难题，通过氩气介入的方式进行控制。根据品种成分要求、装备特点，选用含S量25~30%的硫铁进行增S。针对硫铁密度低易上浮、难以进入钢液的问题，通过优化加料工艺、电磁搅拌等方法解决。⑥通过优化供电制度控制钢液温度，通过优化溜槽液位高低控制浇注速度大小，配合使用可以改善钢液热封顶环境，减少浇注过程成分波动，改善组织形态。
本发明提供的一种VIM（真空感应炉）冶炼方法，主要包括原料选用、原料的规格及标准、匹配真空感应炉设备的加料工艺以及匹配产品特点的熔化、精炼、合金化、浇注工艺。本发明能够改进现有技术的不足，实现S、Cr等关键元素的准确控制，实现C、P等有害元素的极低含量控制，制备出纯净度高合金材料。
本发明提供的Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，包括以下内容：
（1）加料工艺：分8次进行加料：
第一次加料：纯铁490kg-510kg；
第二次加料：纯铁590kg-610kg；
第三次加料：纯铁790kg-810kg；
第四次加料：纯铁790kg-810kg；
第五次加料：纯铁790kg-810kg；
第六次加料：纯铁750kg-780kg；
第七次加料：金属钼14kg-15kg 金属铬600kg-620kg；
第八次加料（布袋加料）：硫铁58kg-62kg，硅铁28kg-32kg，电解锰17.0kg-18.0kg；
Cr会降低钢液中有害气体活度，影响脱除，在熔化后期加入。硫铁、锰在氩气保护中加入，保证收得率。
（2）设计合理的加料期供电制度：
熔化期层次供电工艺，保证炉料次序熔化，防止架桥、喷溅，保证坩埚热稳定性。加料期控制真空度控制在1Pa以内，功率250~815kW。
具体地，0-60分钟、250kW，60-120分钟、500kW，120-180分钟、600kW，180分钟-精炼期、800kW；
（3）精炼工艺：精炼温度控制在1620℃～1650℃，每隔35min搅拌5min，精炼时间60min-80min，精炼真空度小于1Pa。
（4）增硫工艺：使用含S量25~30%的硫铁原料增S，在5000~6000Pa氩气环境加入含硫原料，使用硫铁、硅铁、金属锰布袋混装方式进行合金化，辅以5min电磁搅拌。
（5）浇注工艺：采用“恒温变速”浇注工艺，通过供电制度维持钢液温度，通过溜槽液位高低控制浇注速度大小，改善钢液热封顶环境。
具体地，在5000~6000Pa氩气环境下，采用上注方式，溜槽温度700~800℃，浇注温度1600~1630℃，水口φ30~40mm，具体地，浇注过程溜槽钢液液位为：浇注前期（0min-2min）：液位高度为1/2~3/4，浇注中期（2min-7min）：液位高度为3/4，浇注后期（7min以后）：逐渐降低到1/4以下。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过对原料成分、表面质量以及尺寸的严格控制降低入炉杂质，熔化期合理控制真空度、加料工艺以及电工艺，可以有效减少喷溅，提高金属收得率。
（2）精炼期通过极致真空度、合理的精炼时间、电磁搅拌等，保证产品高纯净度。
（3）针对S、Mn、Si的合金化采取特殊工艺，浇注环节采用的“恒温变速”工艺，实现产品“高命中率”“高纯净”。实施后可以大幅降低废品率。
附图说明
图1为 Fe-Cr系软磁合金材料12FM熔化期电制度控制图；
图2为 Fe-Cr系软磁合金材料12FM浇注期溜槽液位高度示意图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本实在太钢6t真空感应炉中实施，冶炼装炉量为5t，使用内径φ470mm双开铸铁锭模生产。
本实施例步骤如下：
1.选用120mm*120mm以下金属原料冶炼，表面干净，并按照表1料单进行装配准备；所使用原料及其主要成分如下表1：
表1
2.使用加权配料法，具体有Si靶值0.465wt%，Mn靶值0.359wt%，S靶值0.332wt%，Cr靶值12.135wt%，Mo靶值0.289wt%；
表2
3.熔化期炉料加入如下：第一次加料：纯铁500kg；第二次加料：纯铁600kg；第三次加料：纯铁800kg；第四次加料：纯铁800kg；第五次加料：纯铁800kg；第六次加料：纯铁768kg；第七次加料：金属钼14.5kg 金属铬610kg；第八次加料（布袋加料）：硫铁60kg 硅铁30kg 电解锰17.5kg。
供电制度按照附图1进行控制，冶炼功率在250~805kW范围内调整，0-60分钟、253kW，60-120分钟、512kW，120-180分钟、605kW，180分钟-精炼期、803kW。
4. 精炼期真空度0.39Pa，精炼温度1615℃，精炼期开始6min后搅拌5min，精炼期开始60min后搅拌5min，精炼时间68min。
5.合金化前充氩气5729Pa，硫铁、硅铁、金属锰使用布袋混装入炉，搅拌5min，进行测温、取样操作，准备浇注；
6.采用上注方式，溜槽温度745℃，浇注温度1618℃，使用φ35mm水口，功率500kw浇注了7min，之后300kw浇注3min完毕。浇注开始后2分钟左右，溜槽液位高度达到183mm，液位高度维持183mm共计7min30s后，人为干预降低液位至70mm，持续浇注2min30s，坩埚内钢液全部注入锭模，浇注结束。（溜槽高度是250mm）。浇注结束后冷却12h脱模。
下表3为冶炼结束后产品成分：
表3 实施例1产品成分表
。
实施例2：
在太钢6t真空感应炉中实施，冶炼装炉量为4.987t，使用内径φ470mm双开铸铁锭模生产。
本实施例步骤如下：
1.选用120mm*120mm以下金属原料冶炼，表面干净，并按照表4料单进行装配准备，所使用原料及其主要成分如下表4所示：
表4
2.使用加权配料法，具体有Si靶值0.466wt%，Mn靶值0.363wt%，S靶值0.332wt%，Cr靶值12.135wt%，Mo靶值0.289wt%；
3.熔化期炉料加入如下：第一次加料：纯铁500kg；第二次加料：纯铁600kg；第三次加料：纯铁800kg；第四次加料：纯铁800kg；第五次加料：纯铁800kg；第六次加料：纯铁755kg；第七次加料：金属钼14.5kg 金属铬610kg；第八次加料（布袋加料）：硫铁60kg 硅铁30kg 电解锰17.5kg。
供电制度按照附图1进行控制，冶炼功率在250~811Kw范围内调整，0-60分钟、256kW，60-120分钟、507kW，120-180分钟、608kW，180分钟-精炼期、811kW。
4、精炼期真空度0.43Pa，精炼温度1617℃，精炼期开始8min后搅拌5min，精炼期开始57min后搅拌5min，精炼时间71min。
5.合金化前充氩气5813Pa，硫铁、硅铁、金属锰使用布袋混装入炉，搅拌5min，进行测温、取样操作，准备浇注；
6.采用上注方式，溜槽温度715℃，浇注温度1621℃，使用φ35mm水口，功率513kw浇注了7min，之后326kw浇注4min完毕。浇注开始后2分钟左右，溜槽液位高度达到181mm，液位高度维持181mm共计7min30s后，人为干预降低液位至64mm，持续浇注2min30s，坩埚内钢液全部注入锭模，浇注结束。（溜槽高度是250mm）。浇注结束后冷却12h脱模。
下表5为冶炼结束后产品成分。
表5 实施例2产品成分表
本发明能够改进现有技术的不足，实现S、Cr等关键元素的准确控制，实现C、P等有害元素的极低含量控制，制备出纯净度高合金材料。
Claims (4)
1.一种Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，其特征在于：对有害元素C、P控制在极低含量内：C：≦0.025%，P：≦0.020%，同时控制S含量为：0.28-0.35%，Cr含量为：11.80-12.20%，Si含量为：0.30-0.50%，Mn含量为：0.20-0.40%，Mo含量为：0.20-0.35%， 余量为Fe；制备出纯净度高的合金材料；
所述的Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，包括以下内容：
（1）加料工艺：分8次进行加料：
第一次加料：纯铁490kg-510kg；
第二次加料：纯铁590kg-610kg；
第三次加料：纯铁790kg-810kg；
第四次加料：纯铁790kg-810kg；
第五次加料：纯铁790kg-810kg；
第六次加料：纯铁750kg-780kg；
第七次加料：金属钼14kg-15kg 金属铬600kg-620kg；
第八次加料：硫铁58kg-62kg，硅铁28kg-32kg，电解锰17.0kg-18.0kg；
Cr会降低钢液中有害气体活度，影响脱除，在熔化后期加入；硫铁、锰在氩气保护中加入，保证收得率；
（2）设计合理的加料期供电制度：
熔化期层次供电工艺，保证炉料次序熔化，防止架桥、喷溅，保证坩埚热稳定性；加料期控制真空度控制在1Pa以内，功率250~815kW；
（3）精炼工艺：精炼温度控制在1620℃～1650℃，每隔35min搅拌5min，精炼时间60min-80min，精炼真空度小于1Pa；
（4）增硫工艺：使用含S量25~30%的硫铁原料增S，在5000~6000Pa氩气环境加入含硫原料，使用硫铁、硅铁、金属锰布袋混装方式进行合金化，辅以5min电磁搅拌；
（5）浇注工艺：采用“恒温变速”浇注工艺，通过供电制度维持钢液温度，通过溜槽液位高低控制浇注速度大小，改善钢液热封顶环境。
2.根据权利要求1所述的Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，其特征在于加料期供电制度具体指标为：0-60分钟、250kW，60-120分钟、500kW，120-180分钟、600kW，180分钟-精炼期、800kW。
3.根据权利要求1所述的Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，其特征在于：具体的浇注工艺为：在5000~6000Pa氩气环境下，采用上注方式，溜槽温度700~800℃，浇注温度1600~1630℃，水口φ30~40mm。
4.根据权利要求3所述的Fe-Cr系软磁合金材料12FM的冶炼方法，其特征在于：浇注过程溜槽钢液液位为：浇注前期0min-2min内：液位高度为1/2~3/4，浇注中期2min-7min内：液位高度为3/4，浇注后期7min以后：液位逐渐降低到1/4以下。
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