CN106222460A - 一种镍基高温合金真空感应熔炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镍基高温合金真空感应熔炼方法,首先按照Ni、Fe、C、Mo或MoFe、Ni的顺序依次将以上原料在坩埚中由下到上排布，进行熔化熔炼；待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，进行初次精炼；然后在溶体中加入强氮化物形成元素进行二次精炼，最后加入微量和易挥发元素，搅拌至微量合金完全熔化后浇注，即完成合金熔炼。本发明熔炼方法具有优异的脱氮效果，采用本发明方法制备得到的镍基高温合金其氮含量相对与现有方法显著降低，大大扩展了镍基高温合金的应用领域。

Description

一种镍基高温合金真空感应熔炼方法

技术领域

本发明属于有色金属领域，涉及一种镍基高温合金真空感应熔炼方法。

背景技术

真空感应熔炼作为镍基高温合金的第一次熔炼工序对于合金铸锭成分有着重要影响。镍基高温合金中通过含有大量的氮化物形成元素，导致在熔炼过程中气体元素氮无法在精炼期有效的去除，因此如何脱去高温合金熔体中的氮元素一直高温合金真空感应熔炼的一个重要方向。在镍基高温合金中，当N元素含量较高时，会形成氮化物夹杂，这些氮化物夹杂会成分裂纹产生及扩展通道，会对合金的疲劳、持久和蠕变等核心力学性能有着至关重要的影响，降低其含量对于提高合金的力学性能和可靠性有显著改善，提高其使用性能的重要途径。因此提高镍基高温合金真空感应脱氮的效果，对于提高高温合金质量有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，以降低镍基高温合金中氮元素的含量。

本发明所采用的技术方案是，一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，具体按以下步骤实施：

步骤1，合金熔化：

对所需金属原料进行表面处理，按照Ni、Fe、C、Mo或MoFe、Ni的顺序依次将以上原料在坩埚中由下到上排布，然后将坩埚置于真空感应炉进行熔炼，当炉室真空度小于0.1Pa时，开始送电熔炼；

步骤2，初次精炼：

待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，开始初次精炼，初次精炼过程中真空度小于1Pa时进行一次取样测量，测试熔体中的氮元素含量，当其含量小于目标值时初次精炼结束；

步骤3，二次精炼：

初次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，按照所熔炼合金的成分要求依次加入强氮化物形成元素；加入物料熔化完成后，进行二次精炼，精炼末期保证炉室内真空度小于1Pa，结束二次精炼期；

步骤4，浇注：

二次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，对真空感应炉充氩气到15-30kPa，然后按照所熔炼合金的成分要求加入微量和易挥发元素，搅拌至微量合金完全熔化后浇注，即完成合金熔炼。

本发明的特点还在于，

步骤1中坩埚中排布金属原料的用量为：20％-30％Ni、100％Fe、100％C、100％Mo或100％MoFe、20％-50％Ni，原料熔化过程中加入剩余Ni。

步骤1中熔炼过程中慢速阶梯状升功率，功率递增频率为3kW/min；熔化速度小于等于1/4最大炉容量/h。

步骤2中初次精炼具体为：调整熔体温度到1450-1480℃精炼10-30min；精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌。

步骤3中强氮化物形成元素为Cr、Nb、Ti、Al。

步骤3中二次精炼具体为：调整熔体温度到1430-1450℃精炼10-30min，精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌。

步骤4中微量和易挥发元素为加入B、P、Zr、Mg。

步骤4中浇注温度为1450-1480℃。

本发明的有益效果是，本发明方法通过：1)合理的选择加料顺序，延迟了氮化物形成元素的加入时间。2)降低熔体的精炼温度，降低游离态氮元素在熔炼中的脱除效果，同时降低熔体与坩埚发生反应的概率，尽量降低带入坩埚中夹杂物的风险，同时对于合金熔体分阶段进行精炼。3)加强在熔炼过程中的搅拌，有利于气体元素的扩散，增大熔体脱气的表面积。4)使用高真空系统，将精炼末期熔炼室的真空度控制在3Pa以下，使得高温合金的氮含量显著降低。本发明熔炼方法具有优异的脱氮效果，采用本发明方法制备得到的镍基高温合金其氮含量相对与现有方法显著降低，大大扩展了镍基高温合金的应用领域。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，具体按以下步骤实施：

步骤1，合金熔化：

1.1将符合国家标准的优质电解镍、电解钴、纯铬、纯铁、纯钨等进行表面处理，处理完成后表面应洁净且呈现金属亮色，处理完成后与钼铁合金、镍铌合金、纯钛、纯铝等合金原料在100℃下进行20h的干燥。

1.2按照目标合金组成原料的质量百分比将：20％-30％Ni、100％Fe、100％C、100％Mo或100％MoFe、20％-50％Ni，依顺序依次在坩埚中由下到上排布，然后将坩埚置于真空感应炉进行熔炼，当炉室真空度小于0.1Pa时，开始送电熔炼。熔化过程中，慢速阶梯状升功率(即功率逐渐递增，递增频率为3kW/min，直至升到额定熔化功率)，使原材料中的气体元素逐渐释放，熔化过程中加入剩余Ni。熔化速度小于等于1/4最大炉容量/h。

步骤2，初次精炼：

待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，开始初次精炼：调整熔体温度到1450-1480℃精炼10-30min；精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌，促进熔体的脱气过程。初次精炼过程中真空度小于1Pa时进行一次取样测量，测试熔体中的氮元素含量，当其含量小于目标值时初次精炼结束。

步骤3，二次精炼：

初次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，按照所熔炼合金的成分要求依次加入Cr、Nb、Ti、Al等强氮化物形成元素。加入物料熔化完成后，进入二次精炼：调整熔体温度到1430-1450℃精炼10-30min，精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌，促进熔体中气体元素的扩散和表面的脱气。精炼末期保证炉室内真空度小于1Pa，结束二次精炼期。

步骤4，浇注：

二次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，对真空感应炉充氩气到15-30kPa，然后按照所熔炼合金的成分要求加入B、P、Zr、Mg等微量和易挥发元素，搅拌至微量合金完全熔化后浇注，浇注温度为1450-1480℃。

本发明镍基高温合金真空感应熔炼方法，通过：1)合理的选择加料顺序，延迟了氮化物形成元素的加入时间。2)降低熔体的精炼温度，降低游离态氮元素在熔炼中的脱除效果，同时降低熔体与坩埚发生反应的概率，尽量降低带入坩埚中夹杂物的风险，同时对于合金熔体分阶段进行精炼。3)加强在熔炼过程中的搅拌，有利于气体元素的扩散，增大熔体脱气的表面积。4)使用高真空系统，将精炼末期熔炼室的真空度控制在3Pa以下，使得高温合金的氮含量显著降低。

采用本发明方法熔炼的不同牌号的高温合金，均取得了良好的效果。采用炉型为3t炉，与熔炼前相比，均显著降低了合金中的N元素含量

实施例1

制备GH4169合金

步骤1，合金熔化：

1.1对合金原料进行表面处理，并在100℃下进行20h的干燥。

1.2按照目标合金组成原料的质量百分比将：20％-Ni、100％Fe、100％C、100％MoFe、50％Ni，依顺序依次在坩埚中由下到上排布，然后将坩埚置于真空感应炉进行熔炼，当炉室真空度小于0.1Pa时，开始送电熔炼。熔化过程中，慢速阶梯状升功率，递增频率为3kW/min，直至升到额定熔化功率，使原材料中的气体元素逐渐释放，熔化过程中加入剩余Ni。熔化速度小于等于1/4最大炉容量/h。

步骤2，初次精炼：

待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，开始初次精炼：调整熔体温度到1470℃精炼20min；精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌，促进熔体的脱气过程。初次精炼过程中真空度小于1Pa时进行一次取样测量，测试熔体中的氮元素含量，当其含量小于目标值时初次精炼结束。

步骤3，二次精炼：

初次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，按照所熔炼合金的成分要求依次加入强氮化物形成元素Cr、Nb、Ti、Al。加入物料熔化完成后，进入二次精炼：调整熔体温度到1440℃精炼20min，精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌，促进熔体中气体元素的扩散和表面的脱气。炉室内真空度为0.9Pa，结束二次精炼期。

步骤4，浇注：

二次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，对真空感应炉充氩气到20kPa，然后按照所熔炼合金的成分要求加入B、P、Zr、Mg等微量和易挥发元素，搅拌至微量合金完全熔化后浇注，浇注温度为1470℃。

实施例2

制备GH4698合金

步骤1，合金熔化：

1.1对合金原料进行表面处理，并在100℃下进行20h的干燥。

1.2按照目标合金组成原料的质量百分比将：30％Ni、100％Fe、100％C、100％Mo、50％Ni，依顺序依次在坩埚中由下到上排布，然后将坩埚置于真空感应炉进行熔炼，当炉室真空度小于0.1Pa时，开始送电熔炼。熔化过程中，慢速阶梯状升功率，递增频率为3kW/min，直至升到额定熔化功率，使原材料中的气体元素逐渐释放，熔化过程中加入剩余Ni。熔化速度小于等于1/4最大炉容量/h。

步骤2，初次精炼：

待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，开始初次精炼：调整熔体温度到1480℃精炼10min；精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌，促进熔体的脱气过程。初次精炼过程中真空度为0.9Pa时进行一次取样测量，测试熔体中的氮元素含量，当其含量小于目标值时初次精炼结束。

步骤3，二次精炼：

初次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，按照所熔炼合金的成分要求依次加入强氮化物形成元素Cr、Nb、Al。加入物料熔化完成后，进入二次精炼：调整熔体温度到1450℃精炼10min，精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌，促进熔体中气体元素的扩散和表面的脱气。炉室内真空度为0.9Pa，结束二次精炼期。

步骤4，浇注：

二次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，对真空感应炉充氩气到30kPa，然后按照所熔炼合金的成分要求加入B、P、Zr、Mg等微量和易挥发元素，搅拌至微量合金完全熔化后浇注，浇注温度为1480℃。

实施例3

制备In718合金

步骤1，合金熔化：

1.1对合金原料进行表面处理，并在100℃下进行20h的干燥。

1.2按照目标合金组成原料的质量百分比将：25％Ni、100％Fe、100％C、100％MoFe、40％Ni，依顺序依次在坩埚中由下到上排布，然后将坩埚置于真空感应炉进行熔炼，当炉室真空度小于0.1Pa时，开始送电熔炼。熔化过程中，慢速阶梯状升功率，递增频率为3kW/min，直至升到额定熔化功率，使原材料中的气体元素逐渐释放，熔化过程中加入剩余Ni。熔化速度小于等于1/4最大炉容量/h。

步骤2，初次精炼：

待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，开始初次精炼：调整熔体温度到1450℃精炼30min；精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌，促进熔体的脱气过程。初次精炼过程中真空度为0.7Pa时进行一次取样测量，测试熔体中的氮元素含量，当其含量小于目标值时初次精炼结束。

步骤3，二次精炼：

初次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，按照所熔炼合金的成分要求依次加入强氮化物形成元素Cr、Nb、Ti、Al。加入物料熔化完成后，进入二次精炼：调整熔体温度到1430℃精炼30min，精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌，促进熔体中气体元素的扩散和表面的脱气。炉室内真空度0.7Pa，结束二次精炼期。

步骤4，浇注：

二次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，对真空感应炉充氩气到15kPa，然后按照所熔炼合金的成分要求加入B、P、Zr、Mg等微量和易挥发元素，搅拌至微量合金完全熔化后浇注，浇注温度为1450℃。

检测采用本发明方法得到的镍基高温合金的氮含量，结果如下：

合金名称	原料中原始氮含量/ppm	熔炼后氮含量/ppm
			GH4169	160	28
GH4698	130	35
			In718	140	25

从上表可以看出，采用本发明方法熔炼得到的高温合金，其氮含量显著降低。采用现有方法熔炼得到的镍基高温合金其氮含量60-120ppm，可见本发明熔炼方法具有优异的脱氮效果，大大扩展了镍基高温合金的应用领域。

Claims (8)

1.一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：

步骤1，合金熔化：

对所需金属原料进行表面处理，按照Ni、Fe、C、Mo或MoFe、Ni的顺序依次将以上原料在坩埚中由下到上排布，然后将坩埚置于真空感应炉进行熔炼，当炉室真空度小于0.1Pa时，开始送电熔炼；

步骤2，初次精炼：

待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，开始初次精炼，初次精炼过程中真空度小于1Pa时进行一次取样测量，测试熔体中的氮元素含量，当其含量小于目标值时初次精炼结束；

步骤3，二次精炼：

初次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，按照所熔炼合金的成分要求依次加入强氮化物形成元素；加入物料熔化完成后，进行二次精炼，精炼末期保证炉室内真空度小于1Pa，结束二次精炼期；

步骤4，浇注：

二次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，对真空感应炉充氩气到15-30kPa，然后按照所熔炼合金的成分要求加入微量和易挥发元素，搅拌至微量合金完全熔化后浇注，即完成合金熔炼。

2.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其特征在于，所述步骤1中坩埚中排布金属原料的用量为：20％-30％Ni、100％Fe、100％C、100％Mo或100％MoFe、20％-50％Ni，原料熔化过程中加入剩余Ni。

3.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其特征在于，所述步骤1中熔炼过程中慢速阶梯状升功率，功率递增频率为3kW/min；熔化速度小于等于1/4最大炉容量/h。

4.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其特征在于，所述步骤2中初次精炼具体为：调整熔体温度到1450-1480℃精炼10-30min；精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌。

5.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其特征在于，所述步骤3中强氮化物形成元素为Cr、Nb、Ti、Al。

6.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其特征在于，所述步骤3中二次精炼具体为：调整熔体温度到1430-1450℃精炼10-30min，精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌。

7.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其特征在于，所述步骤4中微量和易挥发元素为加入B、P、Zr、Mg。

8.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其特征在于，所述步骤4中浇注温度为1450-1480℃。