CN106048271A - 一种高铬镍基高温合金的脱气工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铬镍基高温合金的脱气工艺,包括以下步骤:(1)布料期;(2)熔化期;(3)高温精炼期;(4)加入1/3C;(5)低温精炼期;(6)合金化期;(7)浇注期。相对于现有技术,本发明通过分步加碳的方法,能更有效的去除合金液中的O和N,最终使高铬镍基高温合金中的O和N得到更有效的控制,同时可以显著降低生产成本,且工艺可操作性较强。
Description
技术领域
本发明涉及一种高铬镍基高温合金的脱气工艺,属于真空冶金技术领域。
背景技术
高温合金中的O、N等气体元素一般被认为有害元素,因此应严格控制其含量。国外单晶高温合金O、N水平均能控制在(1~2)ppm以下,一方面原因是国外生产高温合金一般选用高品质的原材料,对杂质控制较为严格;另一方面国外生产高温合金的熔炼工艺较为先进,过程控制较为严格。目前国内也是通过控制原材料和优化熔炼工艺来控制高温合金中的有害气体和杂质元素,但仍和国外存在一定的差距,相应的O、N的有害气体杂质控制还有一定的局限性。
对于铸造高温合金,O一般是通过C与O发生沸腾反应形成CO气体脱氧;也有通过加入Ca、Mg等脱氧剂进一步脱氧,但其工艺相对复杂,成本较高,因而很难实现工业化生产。
铸造高温合金中的N一般很难去除,主要通过控制生产用原材料来控制N,特别是金属铬。有研究表明,高温合金中N含量与Cr含量呈线形增加关系,即随着Cr含量升高N含量也会升高。国标GB/T 3211中JCr99金属铬中N含量在100~500ppm以下,而电解铬中N可控制在50ppm以下,在生产高铬高温合金时,一般选用N含量较低的电解铬或双脱气铬,这无疑会增加合金的生产成本。因此,如何使用常规金属铬通过工艺优化,来更有效的降低高铬高温合金中的N含量仍是一个需要解决的难题。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供了一种高铬镍基高温合金的脱气工艺。
技术方案:为实现上述目的,本发明提供了一种高铬镍基高温合金的脱气工艺,包括以下步骤:
(1)布料期:布料时将1/3的C与部分Ni板置于坩埚底部,坩埚中部放入金属铬原料及其他金属原料,最后将剩余的Ni板置于上部;
(2)熔化期:抽真空进行熔化,至化清;
(3)高温精炼期:升温至1610~1660℃进行高温精炼;
(4)加入1/3C:高温精炼结束后,降温至1520~1570℃,加入1/3C,待C熔清后进入低温精炼阶段;
(5)低温精炼期:调整温度至1520~1570℃,进行低温精炼;
(6)合金化期:降温至1450~1490℃,加入剩余1/3的C和合金化元素,保温搅拌3~5min;
(7)浇注期:合金化结束后,调整温度至1470~1490℃,进行浇注。
作为优选,步骤(1)中所述金属铬原料为符合国标GB/T 3211中的JCr99金属铬。
作为另一种优选,步骤(1)中所述其他金属原料为W、Mo、Cr、Fe和NiNb。
作为另一种优选,步骤(2)中所述抽真空进行熔化的程序为:抽真空至10Pa以下,小功率送电,功率为10~20kW,真空度至5Pa以下后送功率20~30kW,缓慢熔化,开化后大功率送电至化清。
作为另一种优选,步骤(3)中所述高温精炼的条件为:真空度≤5Pa,精炼10~20min。
作为另一种优选,步骤(5)中所述低温精炼的条件为:真空度≤2Pa,精炼10~20min。
作为另一种优选,步骤(6)中所述合金化元素为Al、Ti、NiB和Ce。
技术效果:与现有技术相比,本发明具有以下优势:
1、本发明通过3次分步加碳的方法,更有效的使C与合金液中的O进行沸腾反应,通过CO气泡上浮加快N在合金熔体中的传质速度,同时也更有效的去除合金液中的O;
2、本发明在高温、高真空下,(Cr2N)的饱和蒸汽压降低会促使(Cr2N)→2(Cr)+[N]的冶金反应,该反应充分进行,随着精炼时间的延长,合金液中的N会更有效的去除,最终使高铬镍基高温合金中的O和N得到更有效的控制;
3、本发明用JCr99金属铬替代成本较高的电解铬或双脱气铬生产高铬镍基高温合金,降低了生产成本,且工艺可操作性较强。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。而本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体试验结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。
实施例1
本发明工艺流程:布料期加入1/3C→熔化期→高温精炼期→加入1/3C→低温精炼期→合金化期(添加剩余C和合金化元素)→浇注期。
本实施例生产2个批次的Cr含量为32~35%的高铬镍基高温合金,原材料金属铬符合JCr99标准要求,所用的金属铬批次为JCr1512-01,O和N含量见表1。具体操作为:
(1)布料期:布料时将1/3C与部分Ni板置于坩埚底部,坩埚中部放入Cr、Mo、W、Fe、NiNb原料,最后将剩余Ni板置于上部。
(2)熔化期:合炉抽真空至5Pa以下,小功率送电,功率为15kW,真空度至2Pa以下后送功率25kW,缓慢熔化;开化后60kW大功率送电至化清。
(3)高温精炼期:升温至1610~1660℃进行高温精炼,真空度≤5Pa,精炼10min;
(4)加入1/3C:高温精炼结束后,停电降温至1520~1570℃,加入1/3C,待C熔清后进入低温精炼阶段;
(5)低温精炼期:调整温度至1520~1570℃,真空度≤2Pa,精炼10min;
(6)合金化期:降温至1450~1490℃,加入剩余1/3的C和Al、Ti、NiB、Ce合金化元素,保温搅拌4min;
(7)浇注期:合金化结束后,调整温度至1470~1490℃,进行浇注。
本实施例生产的高铬镍基高温合金Cr含量及O、N结果如表1。
表1(wt%)
元素 | Cr | O | N |
JCr1512-01 | 99.61 | 0.115 | 0.012 |
母合金实测结果1 | 33.4% | 0.0008 | 0.0021 |
母合金实测结果2 | 33.35% | 0.0005 | 0.0018 |
实施例2
与实施例1基本相同,不同之处如下:
步骤(2)熔化期:合炉抽真空至5Pa以下,小功率送电,功率为10kW,真空度至2Pa以下后送功率20kW,缓慢熔化。开化后50kW大功率送电至化清。
步骤(3)高温精炼期:精炼10min;步骤(5)低温精炼期:精炼10min;
步骤(6)合金化期:保温搅拌3min。
本实施例生产的高铬镍基高温合金Cr含量及O、N结果如表2。
表2(wt%)
元素 | Cr | O | N |
JCr1512-01 | 99.61 | 0.115 | 0.012 |
母合金实测结果1 | 33.25% | 0.0003 | 0.0023 |
母合金实测结果2 | 33.45% | 0.0006 | 0.0019 |
实施例3
与实施例1基本相同,不同之处如下:
步骤(2)熔化期:合炉抽真空至5Pa以下,小功率送电,功率为20kW,真空度至2Pa以下后送功率30kW,缓慢熔化。开化后70kW大功率送电至化清。
步骤(3)高温精炼期:精炼15min;步骤(5)低温精炼期:精炼15min;
步骤(6)合金化期:保温搅拌5min。
本实施例生产的高铬镍基高温合金Cr含量及O、N结果如表3。
表3(wt%)
元素 | Cr | O | N |
JCr1512-01 | 99.61 | 0.115 | 0.012 |
母合金实测结果1 | 33.35% | 0.0004 | 0.0014 |
母合金实测结果2 | 33.15% | 0.0005 | 0.0018 |
对照例
本对照例采用生产高温合金的常规方法,生产2批次的Cr含量为32~35%的高铬镍基高温合金,原材料金属铬符合JCr99标准要求,所用的金属铬批次为JCr1511-01,O和N含量见表4。具体操作为:
(1)布料期:布料时将1/2C与部分Ni板置于坩埚底部,坩埚中部放入Cr、Mo、W原料,最后将剩余C和Ni板置于上部。
(2)熔化期:合炉抽真空至10Pa以下,小功率送电,功率为15kW,真空度至5Pa以下后送功率25kW,缓慢熔化。开化后60kW大功率送电至化清。
(3)精炼期:升温至1560~1600℃进行精炼,真空度≤5Pa,精炼15min;
(4)合金化期:降温至1450~1490℃,加入Al、Ti、NiB、Ce合金化元素,保温搅拌4min;
(5)浇注期:合金化结束后,调整温度至1470~1490℃,进行浇注。
本对照例生产的高铬镍基高温合金Cr含量及O、N结果如表4。
表4(wt%)
元素 | Cr | O | N |
JCr1511-01 | 99.5 | 0.15 | 0.020 |
母合金实测结果1 | 33.36% | 0.0087 | 0.0120 |
母合金实测结果2 | 33.3% | 0.009 | 0.0105 |
综上,经过检测,相对于常规方法,本发明方法所得高铬镍基高温合金中,其O、N含量均显著降低;因此,本发明脱气工艺不但成本低,而且脱气效果明显优于现有技术,优势显著。
Claims (7)
1.一种高铬镍基高温合金的脱气工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)布料期:布料时将1/3的C与部分Ni板置于坩埚底部,坩埚中部放入金属铬原料及其他金属原料,最后将剩余的Ni板置于上部;
(2)熔化期:抽真空进行熔化,至化清;
(3)高温精炼期:升温至1610~1660℃进行高温精炼;
(4)加入1/3C:高温精炼结束后,降温至1520~1570℃,加入1/3C,待C熔清后进入低温精炼阶段;
(5)低温精炼期:调整温度至1520~1570℃,进行低温精炼;
(6)合金化期:降温至1450~1490℃,加入剩余1/3的C和合金化元素,保温搅拌3~5min;
(7)浇注期:合金化结束后,调整温度至1470~1490℃,进行浇注。
2.根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺,其特征在于,步骤(1)中所述金属铬原料为符合国标GB/T 3211中的JCr99金属铬。
3.根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺,其特征在于,步骤(1)中所述其他金属原料为W、Mo、Cr、Fe和NiNb。
4.根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺,其特征在于,步骤(2)中所述抽真空进行熔化的程序为:抽真空至10Pa以下,小功率送电,功率为10~20kW,真空度至5Pa以下后送功率20~30kW,缓慢熔化,开化后大功率送电至化清。
5.根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺,其特征在于,步骤(3)中所述高温精炼的条件为:真空度≤5Pa,精炼10~20min。
6.根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺,其特征在于,步骤(5)中所述低温精炼的条件为:真空度≤2Pa,精炼10~20min。
7.根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺,其特征在于,步骤(6)中所述合金化元素为Al、Ti、NiB和Ce。
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