KR102614205B1 - 금 스퍼터링 타깃 - Google Patents

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KR102614205B1
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다나카 기킨조쿠 고교 가부시키가이샤
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Abstract

Au 막의 막 두께 분포의 균일성을 높이는 것을 가능하게 한 금 스퍼터링 타깃을 제공한다. 본 발명의 금 스퍼터링 타깃은, 금 및 불가피 불순물로 이루어지고, 스퍼터되는 표면을 갖는다. 그러한 금 스퍼터링 타깃에 있어서, 비커스 경도의 평균값이 40 이상 60 이하이고, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이다. 스퍼터되는 표면에는 금의 {110} 면이 우선 배향되어 있다.

Description

금 스퍼터링 타깃{GOLD SPUTTERING TARGET}
본 발명은 금 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
금 (Au) 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막된 Au 막은, Au 자체의 우수한 화학적 안정성과 전기 특성 때문에 여러 가지 분야에서 사용되고 있다. 예를 들어, 수정 진동자 디바이스에 있어서는, 수정 칩의 양면에 형성하는 여진 전극 등으로서 Au 스퍼터링막이 사용되고 있다. 수정 진동자 디바이스에서는, Au 막의 막 두께에 따라 진동 주파수를 조정하는 것 등으로부터, 스퍼터링시에 균일한 막 두께 분포로 Au 막을 성막하는 것이 가능한 Au 스퍼터링 타깃이 요구되고 있다.
스퍼터링 타깃의 형상에 관해서는, 플레이너 마그네트론 스퍼터링에 사용되는 원판이나 사각형판 등의 플레이트상의 스퍼터링 타깃이 일반적으로 알려져 있다. 이것과는 별개로, 원통상의 스퍼터링 타깃도 알려져 있다. 원통상의 스퍼터링 타깃은, 플레이트상의 스퍼터링 타깃에 비해, 스퍼터링시에 있어서의 타깃 재료의 사용률이 향상되는 것으로부터, 세라믹스 재료의 타깃 등에서 전개 (展開) 가 시작되어, 금속/합금계의 타깃으로도 전개도 진행되고 있고, 은 (Ag) 등의 귀금속 타깃에 대한 적용도 검토되고 있다 (특허문헌 1, 2 참조).
Au 막의 성막에 사용되는 Au 스퍼터링 타깃에 있어서도, 플레이트상 타깃에 한정되지 않고, 원통상 타깃의 사용이 검토되고 있다. 그러나, 종래의 Au 스퍼터링 타깃에서는, 플레이트상 타깃 및 원통상 타깃 중 어느 것에 있어서도, 수정 진동자 디바이스 등의 전극으로서 사용되는 Au 막에 요구되는 막 두께 분포의 균일성을 만족시키는 것이 어렵다. 특히, 원통상의 Au 스퍼터링 타깃은, 원통 형상 가공에서 유래하여 Au 막의 막 두께 분포의 균일성을 높이는 것이 어렵다.
수정 진동자 디바이스에 대해 상세히 서술하면, 수정 진동자 디바이스는 휴대 기기 등에 사용되고 있고, 휴대 기기에 대한 소형화, 경량화, 박형화 등의 요구에 수반하여, 수정 진동자 디바이스 자체도 소형화, 경량화, 박형화 등이 요구되고 있다. 예를 들어, 수정 진동자 디바이스의 패키지 사이즈는, 5.0 × 3.2 ㎜ (5032 사이즈) 에서, 3.2 × 2.5 ㎜ (3252 사이즈), 2.5 × 2.0 ㎜ (2520 사이즈), 2.0 × 1.6 ㎜ (2016 사이즈), 1.6 × 1.2 ㎜ (1612 사이즈) 로 소형화가 진행되고 있고, 그에 따라 수정 진동자 (수정 칩) 자체도 소형화가 진행되고 있다.
수정 진동자 디바이스는, 상기 서술한 바와 같이 수정 칩 (블랭크) 의 양면에 Au 막을 전극으로서 형성함으로써 구성된다. 수정 칩은, 외형을 에칭에 의해 조정하여 모서리를 둥글게 하거나, 또는 프레스로 빼낸 경우에 기계적으로 모서리를 둥글게 하여, 무게 중심이 중앙에 오도록 하여 주파수를 안정화시키고 있다. 수정 칩의 표면이 거칠면 주파수 특성에 악영향을 미치므로, 평활성이 높은 것이 요망된다. 수정 칩에 형성되는 전극에도, 평활성이 높은 것, 즉 막 두께 편차가 작은 것이 요망된다. 전극은 두께를 갖는 입체 구조이기 때문에, 수정 칩이 소형화되면 막 두께 편차가 입체 형상에 미치는 영향이 보다 커진다. 따라서, 수정 진동자 디바이스 등의 소형화에 수반하여, 전극에 적용되는 Au 막의 막 두께 편차를 보다 작게 할 것이 요구되고 있다.
또, 시계용으로서 사용되는 주파수가 32 ㎑ 인 수정 진동자에서는, Au 막의 질량의 편차가 주파수 특성에 미치는 영향이 크다. 주파수가 32 ㎑ 인 수정 진동자에는, 포크형이나 음차형이라고 불리는 형상이 적용되어 있다. 음차형 수정 진동자는 소형화에 적합하지만, Au 막의 질량 편차가 주파수 특성에 영향을 미치는 것으로부터, Au 막의 막 두께 편차에 기초하는 질량 편차를 저감시키는 것이 강하게 요구되고 있다. 음차형 수정 진동자는 주파수의 조정이 어려운 것으로부터, 여러 가지 연구가 이루어져 왔다. 예를 들어, Au 막의 형성에 관해서는, 증착법으로부터 스퍼터링법으로 이행되고 있다. Au 막을 스퍼터링법으로 형성한 후, 레이저 빔으로 Au 막의 일부를 제거하여 질량을 조정하거나, Au 막을 스퍼터링법으로 형성할 때, 질량 조정용의 추를 형성하는 것 등이 실시되고 있다. 이와 같은 상황하에 있어서, Au 막의 막 두께 편차에 기초하는 질량 편차를 저감시키는 것이 가능해지면, 주파수의 조정에 요하는 수고를 대폭 삭감할 수 있다. 특히, 수정 진동자가 소형화될수록, 막 두께 편차의 영향이 커지기 때문에, 질량에 편차가 생기기 쉬워진다. 이와 같은 점으로부터도, Au 스퍼터막의 막 두께 편차를 작게 할 것이 요구되고 있다.
일본 공표특허공보 2009-512779호 일본 공개특허공보 2013-204052호 국제 공개 제2015/111563호
본 발명은, Au 막의 막 두께 분포의 균일성을 높이는 것을 가능하게 한 금 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 금 스퍼터링 타깃은, 금 및 불가피 불순물로 이루어지고, 스퍼터되는 표면을 갖는 금 스퍼터링 타깃으로서, 비커스 경도의 평균값이 40 이상 60 이하이고, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 상기 표면에 금의 {110} 면이 우선 배향되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 금 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터 성막함으로써, 막 두께 분포의 균일성이 우수한 금막을 양호한 재현성으로 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해 설명한다. 실시형태의 스퍼터링 타깃은, 금 (Au) 및 불가피 불순물로 이루어진다. Au 스퍼터링 타깃에 함유되는 Au 이외의 불가피 불순물은 특별히 한정되는 것은 아니다. 스퍼터링 타깃에 있어서의 Au 의 순도는, 타깃의 사용 용도나 타깃을 사용하여 형성한 막의 사용 용도에 따라 설정되고, 예를 들어 Au 순도는 99.99 ％ 이상으로 설정된다. Au 순도가 99.99 ％ 이상인 스퍼터링 타깃을 사용함으로써, 고순도의 Au 막을 얻을 수 있다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니고, 플레이트 및 원통 중 어느 것이어도 된다. 플레이트상 스퍼터링 타깃의 대표적인 형상으로는, 예를 들어 원판이나 사각형판과 같은 다각형판 등을 들 수 있다. 이것들 이외에, 예를 들어 원판이나 다각형판의 일부를 도려내어 중공부를 형성한 것, 원판이나 다각형판의 표면의 일부에 경사부, 볼록부, 오목부 등을 형성한 것이어도 되고, 그 형상은 특별히 한정되는 것은 아니다. 원통상 스퍼터링 타깃의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니고, 스퍼터링 장치에 따른 형상 등이 적용된다. 원통상 스퍼터링 타깃의 대표적인 형상으로는, 예를 들어 외경이 170 ∼ 50 ㎜, 내경이 140 ∼ 20 ㎜, 길이가 100 ∼ 3000 ㎜ 인 형상을 들 수 있다. Au 스퍼터링 타깃은, 스퍼터되는 표면 (스퍼터면) 을 갖는다. 플레이트상 스퍼터링 타깃의 경우, 플레이트의 표면이 스퍼터면이 되고, 원통상 스퍼터링 타깃의 경우, 원통의 표면 (원통면) 이 스퍼터면이 된다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃은, 40 이상 60 이하의 비커스 경도를 갖는다. 이와 같은 비커스 경도를 갖는 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터 성막을 실시함으로써, 막 두께 분포의 균일성이 우수한 Au 막을 성막할 수 있다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도가 60 HV 를 초과한다는 것은, 스퍼터링 타깃 내에 제조시에 발생한 변형이 잔존하고 있는 것을 의미한다. 이와 같은 경우, 스퍼터링시에 타깃으로부터의 입자의 비상이 불균일해져, 막 두께 분포의 균일성이 저해되게 된다. Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도는 55 HV 이하인 것이 바람직하다. 또, 스퍼터링시에 열이 가해지면 경도나 결정 입경이 변화되어, 이것들에 의해서도 입자의 비상의 균일성이 저하된다. 한편, Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도가 40 HV 미만이면, 결정의 입자 성장의 발생에 수반되는 결정 배향이 붕괴되기 시작한다고 생각되며, 이로써 막 두께 분포의 균일성이 저해된다. Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도는 45 HV 이상인 것이 바람직하다.
Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도는, 이하와 같이 하여 측정하는 것으로 한다. 플레이트상 스퍼터링 타깃의 경우, 측정 지점은 스퍼터면 (스퍼터되는 면) 의 임의의 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 스퍼터면에 대해 직교하는 제 1 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대해 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 과, 스퍼터면과 제 1 단면에 대해 직각인 제 2 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대해 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 의 합계 9 개 지점으로 한다. 이들 각 측정 지점의 비커스 경도를, 200 gf 의 시험력 (가압 하중) 으로 측정한다. 스퍼터면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav1), 제 1 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav2), 및 제 2 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav3) 을, 각각 산출한다. 이들 스퍼터면, 제 1 단면, 및 제 2 단면의 각 평균값 (HVav1, HVav2, HVav3) 을 평균내어, 그 값을 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃의 전체로서의 비커스 경도의 평균값 (HVtav) 으로 한다.
플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 스퍼터면의 비커스 경도의 평균값 (HVav1) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav1/HVtav), 제 1 단면의 비커스 경도의 평균값 (HVav2) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav2/HVtav), 및 제 2 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav3/HVtav) 가, 각각 0.8 ∼ 1.2 의 범위인 것이 바람직하다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도의 편차를 ±20 ％ 이내로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, Au 스퍼터링 타깃의 각 부의 비커스 경도의 편차를 작게 함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 보다 균일화되어, 막 두께 분포의 균일성이 더욱 향상된다.
Au 스퍼터링 타깃이 원통상 스퍼터링 타깃인 경우, 측정 지점은 스퍼터면 (원통면) 에 있어서의 원통축에 평행한 임의의 제 1 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 제 1 직선으로부터 90 °회전시킨 제 2 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 원통축에 대해 직교하는 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대해 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 의 합계 9 개 지점으로 한다. 이들 각 측정 지점의 비커스 경도를, 200 gf 의 시험력 (가압 하중) 으로 측정한다. 스퍼터면 상의 제 1 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav1), 제 2 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav2), 및 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav3) 을, 각각 산출한다. 이들 스퍼터면 및 단면의 각 평균값 (HVav1, HVav2, HVav3) 을 다시 평균내어, 그 값을 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 전체로서의 비커스 경도의 평균값 (HVtav) 으로 한다.
원통상의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 스퍼터면의 제 1 비커스 경도의 평균값 (HVav1) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav1/HVtav), 스퍼터면의 제 2 비커스 경도의 평균값 (HVav2) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav2/HVtav), 및 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav3) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav3/HVtav) 가, 각각 0.8 ∼ 1.2 의 범위인 것이 바람직하다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도의 편차를 ±20 ％ 이내로 하는 것이 바람직하다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 각 부의 비커스 경도의 편차를 작게 함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 보다 균일화되어, 막 두께 분포의 균일성이 더욱 향상된다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃은, 원통상 타깃을 회전시키면서 원통면 전체가 스퍼터링되기 때문에, 스퍼터면 (원통면) 의 각 부에 있어서의 비커스 경도의 편차를 작게 함으로써, 막 두께 분포의 균일성을 향상시킬 수 있다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서, 평균 결정 입경은 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 평균 결정 입경을 갖는 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터 성막을 실시함으로써, Au 막의 막 두께 분포의 균일성을 더욱 높일 수 있다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경이 15 ㎛ 미만이면, 스퍼터링시에 타깃으로부터의 입자의 비상이 불균일해져, 막 두께 분포의 균일성이 저해될 우려가 있다. Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경은 30 ㎛ 이상인 것이 바람직하다. 한편, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경이 200 ㎛ 를 초과하면, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상성이 저하되어, 막 두께 분포의 균일성이 저해될 우려가 있다. Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경은 150 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경은, 이하와 같이 하여 측정하는 것으로 한다. Au 스퍼터링 타깃이 플레이트상 스퍼터링 타깃인 경우, 측정 지점은 스퍼터면의 임의의 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 스퍼터면에 대해 직교하는 제 1 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대해 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 과, 스퍼터면과 제 1 단면에 대해 직각인 제 2 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대해 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 의 합계 9 개 지점으로 한다. 각 측정 지점에 대해 광학 현미경으로 확대 사진을 촬영한다. 사진의 배율은 결정 입경을 계측하기 쉬운 배율, 예를 들어 50 배 또는 100 배로 한다. 확대 사진의 중심을 지나도록 세로와 가로로 직선을 긋고, 각각의 직선에 의해 절단된 결정립의 수를 센다. 또한, 선분의 단 (端) 의 결정립은, 0.5 개로 카운트한다. 종횡 각각의 직선의 길이를 결정립의 수로 나누어, 종횡의 평균 입경을 구하고, 이것들 값의 평균값을 1 개의 시료의 평균 입경으로 한다.
이와 같이 하여, 스퍼터면에 있어서의 결정 입경의 평균값 (ADav1), 제 1 단면에 있어서의 결정 입경의 평균값 (ADav2), 및 제 2 단면에 있어서의 결정 입경의 평균값 (ADav3) 을, 각각 산출한다. 이들 스퍼터면, 제 1 단면, 및 제 2 단면의 결정 입경의 각 평균값 (ADav1, ADav2, ADav3) 을 다시 평균내어, 그 값을 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃의 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 으로 한다.
플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 스퍼터면의 평균 결정 입경 (ADav1) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav1/ADtav), 제 1 단면의 평균 결정 입경 (ADav2) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav2/ADtav), 및 제 2 단면에 있어서의 평균 결정 입경 (ADav3) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav3/ADtav) 가, 각각 0.8 ∼ 1.2 의 범위인 것이 바람직하다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경의 편차를 ±20 ％ 이내로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, Au 스퍼터링 타깃의 각 부의 평균 결정 입경의 편차를 작게 함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 보다 균일화되어, 막 두께 분포의 균일성이 더욱 향상된다.
Au 스퍼터링 타깃이 원통상 스퍼터링 타깃인 경우, 측정 지점은 스퍼터면 (원통면) 에 있어서의 원통축에 평행한 임의의 제 1 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 제 1 직선으로부터 90 °회전시킨 제 2 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 원통축에 대해 직교하는 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대해 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 의 합계 9 개 지점으로 한다. 스퍼터면의 제 1 직선 상에 있어서의 결정 입경의 평균값 (ADav1), 제 2 직선 상에 있어서의 결정 입경의 평균값 (ADav2), 및 단면에 있어서의 결정 입경의 평균값 (ADav3) 을, 각각 산출한다. 이들 스퍼터면 및 단면의 각 평균값 (ADav1, ADav2, ADav3) 을 다시 평균내어, 그 값을 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 으로 한다.
원통상의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 스퍼터면의 제 1 평균 결정 입경 (ADav1) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav1/ADtav), 스퍼터면의 제 2 평균 결정 입경 (ADav2) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav2/ADtav), 및 단면에 있어서의 평균 결정 입경 (ADav3) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav3/ADtav) 가, 각각 0.8 ∼ 1.2 의 범위인 것이 바람직하다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경의 편차를 ±20 ％ 이내로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 각 부의 평균 결정 입경의 편차를 작게 함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 보다 균일화되어, 막 두께 분포의 균일성이 더욱 향상된다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃은, 원통상 타깃을 회전시키면서 원통면 전체가 스퍼터링되기 때문에, 스퍼터면 (원통면) 의 각 부에 있어서의 평균 결정 입경의 편차를 작게 함으로써, 막 두께 분포의 균일성을 더욱 향상시킬 수 있다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서, 스퍼터면에는 Au 의 {110} 면이 우선 배향되어 있는 것이 바람직하다. Au 는 면심 입방 격자 구조를 갖고, 그것을 구성하는 결정면 중, {110} 면은 다른 결정면보다 스퍼터되기 쉽다. 그러한 {110} 면을 스퍼터면에 우선 배향시킴으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 안정되기 때문에, 막 두께 분포의 균일성을 더욱 향상시킬 수 있다. 여기서, 스퍼터면이 {110} 면에 우선 배향되어 있는 상태란, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절시켜, Au 의 각 결정면의 회절 강도비로부터 하기의 윌슨의 식 (1) 로부터 각 결정면의 배향 지수 N 을 구하고, {110} 면의 배향 지수 N 이 1 보다 크고, 또한 모든 결정면의 배향 지수 N 중 가장 큰 경우를 나타내는 것으로 한다. Au 의 {110} 면의 배향 지수 N 은 1.3 이상인 것이 보다 바람직하다.
식 (1) 에 있어서, I/I(hkl) 는 X 선 회절에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, JCPDS·I/I(hkl) 는 JCPDS (Joint Committee for Powder Diffraction Standards) 카드에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, Σ(I/I(hkl)) 는 X 선 회절에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합, Σ(JCPDS·I/I(hkl)) 는 JCPDS 카드에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합이다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃은, 상기 서술한 40 이상 60 이하의 비커스 경도와 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하의 평균 결정 입경과 Au 의 {110} 면이 우선 배향되어 스퍼터면의 조합에 기초하여, Au 스퍼터막의 막 두께 분포의 균일성을 현격히 향상시키는 것을 가능하게 한 것이다. 즉, 상기 서술한 비커스 경도와 평균 결정 입경과 Au 의 우선 배향면의 개개의 효과가 상승적으로 작용함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상성 및 그 균일성, 또한 입자의 비상 방향의 안정성이 향상된다. 이것들에 의해, 예를 들어 소형화가 진행되고 있는 수정 진동자 디바이스와 같은 전자 디바이스의 전극 등에 Au 스퍼터막을 적용할 때, 막 두께 편차 및 그에 기초하는 질량 편차가 작고, 막 두께 분포 및 질량 분포의 균일성이 우수한 Au 막을 제공하는 것이 가능해진다.
상기 서술한 실시형태의 Au 스퍼터링 타깃의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃의 경우에는, Au 원료의 주조, 절삭, 단조, 및 열처리를 조합한 제조 방법에 의해 제작할 수 있다. 또, 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃의 경우, Au 원료의 주조 대신에, 압연을 적용해도 된다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 경우에는, Au 원료의 주조, 절삭, 파이프 가공, 및 열처리를 조합한 제조 방법에 의해 제작할 수 있다. 파이프 가공으로는, 라플로법과 같은 압출 가공, 인발 가공, 단조 가공 등을 들 수 있다. 이들 각 가공 공정에 있어서의 가공률이나 열처리 온도를 제어함으로써, 상기 서술한 비커스 경도, 평균 결정 입경, 우선 결정면 등을 얻을 수 있다.
Au 원료의 주조 공정은, 진공 분위기 또는 불활성 분위기 중에서 흑연 도가니 내에서 용해하거나, 혹은 대기 용해로를 사용하여 용탕 표면에 불활성 가스를 분사하면서, 또는 탄소계 고체 시일재로 용탕 표면을 덮으면서 흑연 도가니 내에서 용해하고, 흑연 또는 주철제의 주형 내에 주조함으로써 실시하는 것이 바람직하다. 이어서, 주조한 Au 잉곳의 외주면의 표면 결함을 연삭 제거한다. Au 잉곳의 Au 순도는 99.99 ％ 이상 (4 N 이상) 인 것이 바람직하다.
플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하는 경우에는, Au 잉곳을 원하는 플레이트 형상으로 단조한다. Au 잉곳의 단조 공정은, 200 ∼ 800 ℃ 의 범위의 열간에서 실시하는 것이 바람직하고, 또한 가공률 (단면 감소율 또는 두께 감소율) 이 50 ％ 이상 90 ％ 이하가 되도록 실시하는 것이 바람직하다. 단조 공정은 복수 회 실시해도 되고, 그 도중에 열처리를 실시해도 된다. 단조 공정을 복수 회 실시하는 경우, 가공률은 전체로서의 가공률이다. 단조 가공의 가공률을 50 ％ 이상으로 함으로써, 주조 조직을 부수어 균일한 재결정 조직이 얻어지기 쉬워짐과 함께, 그 후의 열처리 공정에 있어서의 경도나 결정 입경의 제어성이나 균일성을 높일 수 있다. Au 단조재에 필요에 따라 냉간에서 압연 처리를 실시해도 된다. 압연 처리의 가공률은 단조시의 가공률에 따라 다르기도 하지만, 50 ％ 이상 90 ％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, Au 잉곳의 가공 공정에, 단조 공정 대신에 압연 공정을 적용해도 된다. Au 잉곳의 압연 공정은, 단조 공정과 동일하게, 200 ∼ 800 ℃ 의 범위의 열간에서 실시하는 것이 바람직하고, 또 가공률 (단면 감소율 또는 두께 감소율) 이 50 ∼ 90 ％ 의 범위가 되도록 실시하는 것이 바람직하다.
원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하는 경우에는, 원주상으로 성형한 Au 빌릿을, 라플로법과 같은 압출 가공, 인발 가공, 단조 가공 등에 의해 파이프상으로 가공한다. 라플로법과 같은 압출 가공을 적용하는 경우, 압출 가공은 냉간에서 실시하는 것이 바람직하고, 또 다이스의 형상 (내경 등) 과 맨드릴의 형상 (외경 등) 에 따라 파이프의 외경 및 두께를 제어한다. 이 때, 압출비 (빌릿의 외경/파이프의 외경) 를 1.5 이상 3.0 이하가 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 압출비를 1.5 이상으로 함으로써, 주조 조직을 부수어 균일한 재결정 조직이 얻어지기 쉬워짐과 함께, 그 후의 열처리 공정에 있어서의 경도의 제어성이나 균일성을 높일 수 있다. 단, 압출비가 3.0 을 초과하면, 내부 변형이 지나치게 커짐과 함께, 균열이나 주름 등이 발생하기 쉬워진다.
인발 가공을 적용하는 경우, 압출 가공이나 도려냄 가공 등으로 제작한 Au 소관을 냉간에서 인발 가공하여 원하는 형상의 파이프상으로 가공하는 것이 바람직하고, 또 다이스의 형상 (내경 등) 과 플러그의 형상 (외경 등) 에 따라 파이프의 외경 및 두께를 제어한다. 이 때, 1 회당의 가공률을 2 ％ 이상 5 ％ 이하로 조정하는 것이 바람직하다. 인발 가공은 복수 회 반복 실시해도 되고, 그러한 경우에는 가공률의 합계를 50 ％ 이상 90 ％ 이하로 조정하는 것이 바람직하다. 가공률의 합계를 50 ％ 이상으로 함으로써, 주조 조직을 부수어 균일한 재결정 조직이 얻어지기 쉬워짐과 함께, 그 후의 열처리 공정에 있어서의 경도의 제어성이나 균일성을 높일 수 있다.
단조 가공을 적용하는 경우, 압출 가공이나 도려냄 가공 등으로 제작한 Au 소관을 200 ∼ 800 ℃ 의 범위의 온도에서 열간 단조하여 원하는 파이프상으로 가공하는 것이 바람직하고, 또 단조시의 가공률에 따라 파이프의 외경 및 두께를 제어한다. 단조 공정은, 가공률을 30 ％ 이상 80 ％ 이하로 조정하여 실시하는 것이 바람직하다. 가공률을 30 ％ 이상으로 함으로써, 주조 조직을 부수어 균일한 재결정 조직이 얻어지기 쉬워짐과 함께, 그 후의 열처리 공정에 있어서의 경도의 제어성이나 균일성을 높일 수 있다. 단, 가공률이 80 ％ 를 초과하면, 내부 변형이 지나치게 커짐과 함께, 균열이나 주름 등이 발생하기 쉬워진다.
다음으로, 단조 공정이나 압연 공정에서 제작한 플레이트상의 타깃 소재, 및 파이프 가공 공정에서 제작한 파이프상의 타깃 소재를, 예를 들어 대기 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 200 ℃ 이상 500 ℃ 이하의 온도에서 열처리함으로써, 타깃 소재의 금속 조직을 재결정시킨다. 이와 같은 열처리에 의해, 40 이상 60 이하의 비커스 경도를 갖는 Au 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다. 또한, 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하의 평균 결정 입경을 갖는 Au 스퍼터링 타깃이나, 스퍼터면을 {110} 면에 우선 배향시킨 Au 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다. 열처리 공정은, 복수 회 실시해도 된다. 열처리 공정 후에는, 필요에 따라 절삭 가공 등에 의해 스퍼터링 타깃의 형상을 조정하는 공정을 실시해도 된다.
열처리 온도가 200 ℃ 미만이면, 가공시에 발생한 내부 변형을 충분히 제거할 수 없어, 비커스 경도가 60 을 초과할 우려가 있다. 또한, 타깃 소재의 금속 조직을 충분히 재결정화시킬 수 없기 때문에, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 미만이 되거나, 또 스퍼터면을 {110} 면에 우선 배향시킬 수 없을 우려가 있다. 한편, 열처리 온도가 500 ℃ 를 초과하면, 비커스 경도가 40 미만이 될 우려가 있다. 또한, 재결정 조직이 지나치게 성장하여, 평균 결정 입경이 200 ㎛ 를 초과하거나, 스퍼터면이 {110} 면 이외의 결정면에 우선 배향될 우려가 있다. 열처리 온도에 의한 유지 시간 (열처리 시간) 은, 예를 들어 10 분 이상 120 분 이하로 하는 것이 바람직하다. 열처리 시간이 지나치게 짧으면, 변형의 제거가 불충분하거나, 금속 조직을 충분히 재결정화시킬 수 없을 우려가 있다. 한편, 열처리 시간이 지나치게 길면, 비커스 경도가 지나치게 저하되거나, 평균 결정 입경이 지나치게 커질 우려가 있다.
상기 서술한 바와 같이, Au 잉곳을 플레이트상이나 원통상으로 가공하는 공정의 가공률과 재결정화 열처리 공정의 온도를 제어함으로써, 비커스 경도가 40 이상 60 이하이고, 또한 비커스 경도의 편차가 작은 Au 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다. 또한, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 평균 결정 입경의 편차가 작은 Au 스퍼터링 타깃, 또 스퍼터면을 {110} 면에 우선 배향시킨 Au 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여 Au 막을 성막함으로써, 예를 들어 수정 진동자 디바이스 등의 전극에 요구되는 막 두께 분포의 균일성을 만족시킨 Au 막을 얻을 수 있다. 본 발명의 Au 스퍼터링 타깃은, 수정 진동자 디바이스의 전극막 (Au 막) 에 한정되지 않고, 각종 전자 부품에 적용되는 Au 막의 성막에 사용할 수 있다.
실시예
다음으로, 본 발명의 구체적인 실시예 및 그 평가 결과에 대해 서술한다.
(실시예 1)
먼저, Au 덩어리를 흑연 도가니에 삽입하여 용해시켰다. Au 용탕을 흑연 주형에 주조하여 Au 잉곳을 제작하였다. Au 잉곳의 표면을 연삭 제거함으로써, 폭이 190 ㎜, 길이가 270 ㎜, 두께가 50 ㎜ 인 Au 빌릿 (순도 99.99 ％) 을 제작하였다. 이어서, Au 빌릿을 800 ℃ 의 온도에서 열간 단조하여, 폭이 70 ㎜, 길이가 200 ㎜, 두께가 45 ㎜ 인 Au 타깃 소재로 하였다. 단조시의 가공률은 3 축 방향 모두 80 ％ 로 하였다. 단조 후의 Au 타깃 소재를 500 ℃ 의 온도에서 30 분간 열처리하였다. 열처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공하여, 직경이 152.4 ㎜, 두께가 5 ㎜ 인 원판상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다. Au 스퍼터링 타깃은, 각 부의 특성 측정과 막 두께 특성의 측정을 위해서 2 개 제작하였다. 이하의 실시예 및 비교예도 동일하다.
얻어진 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를, 전술한 플레이트상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 전술한 각 측정 지점의 비커스 경도를, 200 gf 의 시험력 (가압 하중) 으로 측정한 결과, 스퍼터면의 비커스 경도의 평균값 (HVav1) 은 50.5, 제 1 단면의 비커스 경도의 평균값 (HVav2) 은 52.1, 제 2 단면의 비커스 경도의 평균값 (HVav3) 은 51.6, 이들 각 값의 평균값 (타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav)) 은 51.4 였다. 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 각 부의 비커스 경도 (HVav1, HVav2, HVav3) 의 비는, HVav1/HVtav 이 0.98, HVav2/HVtav 가 1.01, HVav3/HVtav 이 1.00 이었다.
또한, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경을, 전술한 플레이트상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 은 34.2 ㎛ 였다. 또, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절시켜, 전술한 방법에 따라 우선 배향되어 있는 결정면을 평가하였다. 그 결과, 스퍼터면에는 Au 의 {110} 면이 우선 배향되어 있는 것이 확인되었다. 전술한 방법에 따라 {110} 면의 배향 지수 N 을 구한 결과, {110} 면의 배향 지수 N 은 1.32 였다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 후술하는 성막 공정에 제공하여 특성을 평가하였다.
(실시예 2 ∼ 5, 비교예 1 ∼ 2)
실시예 1 과 동일하게 하여 제작한 Au 빌릿을 사용하여, 표 1 에 나타내는 가공률을 적용하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 단조 가공하여 Au 타깃 소재를 제작하였다. 이어서, 단조 후의 Au 타깃 소재에 표 1 에 나타내는 조건으로 열처리를 실시하였다. 이 후, 열처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 실시예 1 과 동일 형상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다. 이들 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도, 평균 결정 입경, 스퍼터면의 우선 배향면, 및 {110} 면의 배향 지수 N 을, 실시예 1 과 동일하게 하여 측정 및 평가하였다. 그것들 측정 결과를 표 2 에 나타낸다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 후술하는 성막 공정에 제공하여 특성을 평가하였다.
상기 서술한 실시예 1 ∼ 5 및 비교예 1 ∼ 2 에 의한 각 Au 스퍼터링 타깃을 매양식 스퍼터링 장치에 장착하고, 장치 내를 1 × 10-3 ㎩ 이하까지 진공 배기한 후, Ar 가스압 : 0.4 ㎩, 투입 전력 : DC 100 W, 타깃-기판간 거리 : 40 ㎜, 스퍼터 시간 : 5 분의 조건으로 스퍼터를 실시하고, 6 인치 Si 기판 (웨이퍼) 상에 Au 막을 성막하였다. 얻어진 Au 막의 막 두께 분포를 이하와 같이 하여 평가하였다. Au 막을 성막한 기판을 형광 X 선 막두께계에 장착하고, 측정 시간 : 60 초, 반복 측정 횟수 : 10 회, 측정 개시점 : 기판 단부, 측정점 간격 : 5 ㎜ 의 조건으로, Au 막의 막 두께를 측정하였다. 막 두께의 측정축은 4 축, 즉 기판의 중심을 지나는 세로 및 가로의 2 축과, 그것으로부터 45 도 회전시킨 상태에서의 기판의 중심을 지나는 세로 및 가로의 2 축으로 하였다. 측정 후, 각 측정점의 10 점 평균 막 두께를 산출하고, 4 축의 동측정 위치에 있어서의 측정값의 표준 편차를 산출하여, 전체 측정 위치의 표준 편차의 평균값을 산출하였다. 이 값을 막 두께의 표준 편차 σ 로서 표 3 에 나타낸다. 다음으로, Au 막의 저항값을 사단자법에 의해 측정하고, 막 두께와 동일하게 저항값의 표준 편차 σ 를 구하였다. 그 결과를 표 3 에 Au 막의 저항값의 표준 편차 σ 로서 나타낸다.
표 3 으로부터 명백한 바와 같이, 실시예 1 ∼ 5 의 각 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 비커스 경도가 40 ∼ 60 의 범위이고, 또 각 부의 비커스 경도의 편차도 작은 것을 알 수 있다. 평균 결정 입경은 15 ∼ 200 ㎛ 의 범위이고, 또한 스퍼터면에는 {110} 면이 우선 배향되어 있고, {110} 면의 배향 지수 N 은 1 보다 큰 것을 알 수 있다. 이와 같은 비커스 경도, 평균 결정 입경, 및 스퍼터면의 우선 배향면이 조합된 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터 성막한 Au 막은, 막 두께 분포의 균일성이 우수하고, 또 저항값의 균일성도 우수한 것을 알 수 있다.
(실시예 6 ∼ 10)
실시예 1 과 동일하게 하여 제작한 Au 빌릿을 사용하여, 표 4 에 나타내는 가공률을 적용하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 단조 가공하여 Au 타깃 소재를 제작하였다. 이어서, 단조 후의 Au 타깃 소재에 표 4 에 나타내는 조건으로 열처리를 실시하였다. 이 후, 열처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 실시예 1 과 동일 형상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
얻어진 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를, 실시예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경을, 전술한 플레이트상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 측정 결과로서, 스퍼터면, 제 1 단면, 및 제 2 단면의 각각의 평균 결정 입경 (ADav1, ADav2, ADav3), 이들 각 값의 평균값 (타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav)), 및 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 각 부의 평균 결정 입경 (ADav1, ADav2, ADav3) 의 비를, 표 5 에 나타낸다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절시켜, 전술한 방법에 따라 우선 배향되어 있는 결정면을 평가하였다. 전술한 방법에 따라 {110} 면의 배향 지수 N 을 구하였다. 그것들 결과를 표 5 에 나타낸다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 실시예 1 과 동일하게 하여 성막 공정을 실시하고, Au 막의 막 두께의 표준 편차 σ 와 저항값의 표준 편차 σ 를 구하였다. 그것들 결과를 표 6 에 나타낸다.
(실시예 11 ∼ 19, 비교예 3 ∼ 4)
먼저, Au 덩어리를 흑연 도가니에 삽입하여 용해시켰다. Au 용탕을 흑연 주형에 주조하여 Au 잉곳을 제작하였다. Au 잉곳의 표면을 연삭 제거함으로써, 폭이 200 ㎜, 길이가 300 ㎜, 두께가 45 ㎜ 인 Au 빌릿 (순도 99.99 ％) 을 제작하였다. 이어서, Au 빌릿을 800 ℃ 의 온도에서 열간 압연하여, 폭이 70 ㎜, 길이가 200 ㎜, 두께가 45 ㎜ 인 Au 타깃 소재로 하였다. 압연시의 가공률은 두께의 감소율로서 80 ％ 로 하였다. 압연 후의 Au 타깃 소재를 표 7 에 나타내는 조건으로 열처리하였다. 열처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공하여, 직경이 152.4 ㎜, 두께가 5 ㎜ 인 원판상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
얻어진 Au 스퍼터링 타깃에 대해, 타깃 전체로서의 비커스 경도의 평균값 (HVtav), 및 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 을, 실시예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 우선 배향되어 있는 결정면을 실시예 1 과 동일하게 하여 평가함과 함께, {110} 면의 배향 지수 N 을 실시예 1 과 동일하게 하여 구하였다. 그것들 결과를 표 8 에 나타낸다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 실시예 1 과 동일하게 하여 성막 공정을 실시하고, Au 막의 막 두께의 표준 편차 σ 와 저항값의 표준 편차 σ 를 구하였다. 그것들 결과를 표 9 에 나타낸다.
(실시예 20)
먼저, Au 덩어리를 흑연 도가니에 삽입하여 용해시켰다. Au 용탕을 흑연 주형에 주조하여 Au 잉곳을 제작하였다. Au 잉곳의 표면을 연삭 제거함과 함께, 내경 50 ㎜ 로 도려냄 가공함으로써, 외경이 100 ㎜, 내경이 50 ㎜, 길이가 200 ㎜ 인 원통상 Au 빌릿 (순도 99.99 ％) 을 제작하였다. 이어서, 원통상 Au 빌릿의 중공부에 심재를 삽입한 상태에서, 800 ℃ 의 온도로 가열하여 열간 단조하여, 외경이 80 ㎜, 내경이 50 ㎜, 길이가 400 ㎜ 이상인 파이프상 Au 타깃 소재로 하였다. 단조시의 가공률은 두께의 감소율로서 35 ％ 로 하였다. 단조 후의 파이프상 Au 타깃 소재를 500 ℃ 의 온도에서 30 분간 열처리하였다. 열처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 외경이 70 ㎜, 내경이 65 ㎜, 길이가 350 ㎜ 인 원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
얻어진 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를, 전술한 원통상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 각 측정 지점의 비커스 경도를, 200 gf 의 시험력 (가압 하중) 으로 측정한 결과, 스퍼터면의 제 1 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav1) 은 50.6, 스퍼터면의 제 2 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav2) 은 50.4, 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav3) 은 52.0, 이들 각 값의 평균값 (타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav)) 은 51.0 이었다. 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 각 부의 비커스 경도 (HVav1, HVav2, HVav3) 의 비에 대해서는, HVav1/HVtav 이 0.99, HVav2/HVtav 가 0.99, HVav3/HVtav 이 1.02 였다.
또한, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경을, 전술한 원통상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 은 38.1 ㎛ 였다. 또, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절시켜, 전술한 방법에 따라 우선 배향되어 있는 결정면을 평가하였다. 그 결과, 스퍼터면에는 Au 의 {110} 면이 우선 배향되어 있는 것이 확인되었다. 전술한 방법에 따라 {110} 면의 배향 지수 N 을 구한 결과, {110} 면의 배향 지수 N 은 1.31 이었다. 이와 같은 원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 후술하는 성막 공정에 제공하여 특성을 평가하였다.
(실시예 21 ∼ 24, 비교예 5 ∼ 6)
실시예 20 과 동일하게 하여 제작한 Au 빌릿을 사용하여, 표 10 에 나타내는 가공률을 적용하는 것 이외에는, 실시예 20 과 동일하게 단조 가공하여 원통상의 Au 타깃 소재를 제작하였다. 이어서, 단조 후의 Au 타깃 소재에 표 10 에 나타내는 조건으로 열처리를 실시하였다. 이 후, 열처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 실시예 20 과 동일 형상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다. 이들 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도, 및 평균 결정 입경 (ADtav) 을, 실시예 20 과 동일하게 하여 측정하였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 우선 배향되어 있는 결정면을 실시예 20 과 동일하게 하여 평가함과 함께, {110} 면의 배향 지수 N 을 실시예 20 과 동일하게 하여 구하였다. 그것들 결과를 표 11 에 나타낸다. 이와 같은 원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 후술하는 성막 공정에 제공하여 특성을 평가하였다.
상기 서술한 실시예 20 ∼ 24 및 비교예 5 ∼ 6 에 의한 각 Au 스퍼터링 타깃을 원통형 스퍼터링 장치에 장착하고, 장치 내를 1 × 10-3 ㎩ 이하까지 진공 배기한 후, Ar 가스압 : 0.4 ㎩, 투입 전력 : DC 100 W, 타깃-기판간 거리 : 40 ㎜, 스퍼터 시간 : 5 분의 조건으로 스퍼터를 실시하여, 6 인치 Si 기판 (웨이퍼) 상에 Au 막을 성막하였다. 얻어진 Au 막의 막 두께 분포를 전술한 방법에 따라 측정하여, Au 막의 막 두께의 표준 편차 σ 를 구하였다. 또, 전술한 방법에 따라 Au 막의 저항값의 표준 편차 σ 를 구하였다. 이것들 결과를 표 12 에 나타낸다.
표 12 로부터 명백한 바와 같이, 실시예 20 ∼ 24 의 각 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 비커스 경도가 40 ∼ 60 의 범위이고, 또 각 부의 비커스 경도의 편차도 작은 것을 알 수 있다. 평균 결정 입경은 15 ∼ 200 ㎛ 의 범위이고, 또한 스퍼터면에는 {110} 면이 우선 배향되어 있고, {110} 면의 배향 지수 N 은 1 보다 큰 것을 알 수 있다. 이와 같은 비커스 경도, 평균 결정 입경, 및 스퍼터면의 우선 배향면이 조합된 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터 성막한 Au 막은, 막 두께 분포의 균일성이 우수하고, 또 저항값의 균일성도 우수한 것을 알 수 있다.
(실시예 25 ∼ 29)
실시예 20 과 동일하게 하여 제작한 Au 빌릿을 사용하여, 표 13 에 나타내는 가공률을 적용하는 것 이외에는, 실시예 20 과 동일하게 단조 가공하여 원통상의 Au 타깃 소재를 제작하였다. 이어서, 단조 후의 Au 타깃 소재에 표 13 에 나타내는 조건으로 열처리를 실시하였다. 이 후, 열처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 실시예 20 과 동일 형상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
얻어진 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를, 실시예 20 과 동일하게 하여 측정하였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경을, 전술한 원통상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 측정 결과로서, 제 1 스퍼터면, 제 2 스퍼터면, 및 단면의 각각의 결정 입경의 평균값 (ADav1, ADav2, ADav3), 이들 각 값의 평균값 (타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav)), 및 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 각 부의 평균 결정 입경 (ADav1, ADav2, ADav3) 의 비를, 표 14 에 나타낸다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절시켜, 전술한 방법에 따라 우선 배향되어 있는 결정면을 평가함과 함께, {110} 면의 배향 지수 N 을 구하였다. 그것들 결과를 표 14 에 나타낸다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 실시예 20 과 동일하게 하여 성막 공정을 실시하고, Au 막의 막 두께의 표준 편차 σ 와 저항값의 표준 편차 σ 를 측정하였다. 그것들 결과를 표 15 에 나타낸다.
산업상 이용가능성
본 발명의 Au 스퍼터링 타깃은, 각종 용도에 사용되는 Au 막의 성막용으로서 유용하다. 또, 본 발명의 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시함으로써, 막 두께 분포 및 저항값의 균일성이 우수한 Au 막을 얻을 수 있다. 따라서, 각종 용도에 사용되는 Au 막의 특성을 높일 수 있다.

Claims (5)

  1. 금 및 불가피 불순물로 이루어짐과 함께, 금 순도가 99.99 ％ 이상이고, 스퍼터면을 갖는 플레이트상 또는 원통상의 금 스퍼터링 타깃으로서,
    비커스 경도의 평균값이 40 이상 60 이하이고,
    평균 결정 입경이 30 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고,
    상기 스퍼터면에 금의 {110} 면이 우선 배향되어 있고,
    상기 스퍼터면을 X 선 회절시켜, 금의 각 결정면의 회절 강도비로부터 하기의 식 (1) 로부터 각 결정면의 배향 지수 N 을 구했을 때, 금의 {110} 면의 배향 지수 N 이 1 보다 크고, 또한 모든 결정면의 배향 지수 N 중 가장 큰, 금 스퍼터링 타깃.
    [수학식 1]

    식 (1) 에 있어서, I/I(hkl) 는 X 선 회절에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, JCPDS·I/I(hkl) 는 JCPDS 카드에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, Σ(I/I(hkl)) 는 X 선 회절에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합, Σ(JCPDS·I/I(hkl)) 는 JCPDS 카드에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합이다.
    또, 상기 비커스 경도의 평균값 (HVtav) 은, 플레이트상의 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 스퍼터면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav1) 과, 상기 스퍼터면에 대해 직교하는 제 1 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav2) 과, 상기 스퍼터면과 상기 제 1 단면에 대해 직각인 제 2 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav3) 의 평균값이다.
    원통상의 스퍼터링 타깃에 있어서의 상기 비커스 경도의 평균값 (HVtav) 은, 상기 스퍼터면에 있어서의 원통축에 평행한 임의의 제 1 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav1) 과, 상기 제 1 직선으로부터 90°회전시킨 제 2 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav2) 과, 상기 원통축에 대해 직교하는 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균값 (HVav3) 의 평균값이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타깃 전체로서의 상기 비커스 경도의 편차가 ±20 ％ 이내인, 금 스퍼터링 타깃.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타깃 전체로서의 상기 평균 결정 입경의 편차가 ±20 ％ 이내인, 금 스퍼터링 타깃.
  4. 제 1 항에 있어서,
    플레이트 형상을 갖는, 금 스퍼터링 타깃.
  5. 제 1 항에 있어서,
    원통 형상을 갖는, 금 스퍼터링 타깃.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7274816B2 (ja) 2017-12-06 2023-05-17 田中貴金属工業株式会社 金スパッタリングターゲットとその製造方法
CN111433387A (zh) * 2017-12-06 2020-07-17 田中贵金属工业株式会社 金溅射靶的制造方法和金膜的制造方法
JP2022079030A (ja) * 2020-11-16 2022-05-26 国立大学法人東北大学 白金系スパッタリングターゲット及びその製造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020153071A1 (en) 2000-11-02 2002-10-24 V.M. Segal Methods of fabricating metallic materials
CN103726024A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种溅射镀膜用金靶材的生产方法
WO2015111563A1 (ja) * 2014-01-24 2015-07-30 株式会社フルヤ金属 金又は白金ターゲット及びそれらの製造方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU547242A1 (ru) 1975-09-19 1977-02-25 Предприятие П/Я Х-5476 Способ изготовлени металлической ленты
JPS61127861A (ja) * 1984-11-26 1986-06-16 Mitsubishi Metal Corp スパツタリング用金タ−ゲツト
JPS62172543A (ja) * 1986-01-24 1987-07-29 Citizen Watch Co Ltd 光記録素子
DE3631830A1 (de) 1986-09-19 1988-03-31 Demetron Mehrstofflegierung fuer targets von kathodenzerstaeubungsanlagen und deren verwendung
JPH10195610A (ja) * 1996-12-27 1998-07-28 Dowa Mining Co Ltd 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法
JP3804043B2 (ja) * 2000-11-10 2006-08-02 日鉱金属株式会社 金ターゲットの製造方法
RU2214476C2 (ru) 2001-07-18 2003-10-20 Дочернее государственное предприятие "Институт ядерной физики" Национального ядерного центра Республики Казахстан Способ формирования покрытия из драгоценных металлов и их сплавов
JP2003328059A (ja) 2002-05-10 2003-11-19 Matsuda Sangyo Co Ltd 硬化型金合金
JP2006161066A (ja) 2004-12-02 2006-06-22 Seiko Epson Corp スパッタリングターゲットとその製造方法及びスパッタリング装置並びに液体噴射ヘッド
DE102005050424B4 (de) 2005-10-19 2009-10-22 W.C. Heraeus Gmbh Sputtertarget aus mehrkomponentigen Legierungen
PL2069553T3 (pl) 2006-09-26 2023-07-31 Oerlikon Surface Solutions Ag, Pfäffikon Przedmiot obrabiany z twardą powłoką
JP5472353B2 (ja) 2012-03-27 2014-04-16 三菱マテリアル株式会社 銀系円筒ターゲット及びその製造方法
CN103128303A (zh) * 2013-02-28 2013-06-05 北京科技大学 一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法
CN104561639B (zh) * 2014-12-26 2017-01-18 北京有色金属与稀土应用研究所 一种金合金靶材及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020153071A1 (en) 2000-11-02 2002-10-24 V.M. Segal Methods of fabricating metallic materials
CN103726024A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种溅射镀膜用金靶材的生产方法
WO2015111563A1 (ja) * 2014-01-24 2015-07-30 株式会社フルヤ金属 金又は白金ターゲット及びそれらの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
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