TW201742942A - 金濺鍍靶材 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的係提供一種金濺鍍靶材，其可提高Au膜之膜厚分布的均勻性。本發明之金濺鍍靶材係由金及不可避免之雜質所構成且具有濺鍍表面。這種金濺鍍靶材中，維氏硬度的平均值在40以上60以下，平均粒徑在15μm以上200μm以下。金的{110}面於濺鍍表面上優先定向。

Description

金濺鍍靶材
本發明係關於一種金濺鍍靶材。
使用金(Au)濺鍍靶材成膜的Au膜，因為Au自身優異的化學穩定性與電特性，而被用於各種領域。例如，石英震盪器中，係使用Au濺鍍膜作為形成於石英片兩面的激發電極等。石英震盪器中，因為係以Au膜的膜厚來調整振動頻率等，故要求一種可在濺鍍時以均勻膜厚分布形成Au膜的Au濺鍍靶材。
關於濺鍍靶材的形狀，一般已知用於平面磁控濺鍍的圓形板或矩形板等的板狀濺鍍靶材。除此之外，圓筒狀的濺鍍靶材亦已為人所知。圓筒狀的濺鍍靶材，相較於板狀的濺鍍靶材，在濺鍍時可提升靶材之材料的使用率，故以陶瓷材料的靶材等開始發展，亦朝向金屬/合金系的靶材發展，並且亦有人研究使用銀(Ag)等的貴金屬靶材(參照專利文獻1、2)。
用於形成Au膜的Au濺鍍靶材並不限於板狀靶材，使用圓筒狀靶材亦有研究。然而，以往的Au濺鍍靶材中，無論是板狀靶材及圓筒狀靶材任一種，皆難以滿足作為石英震盪器等電極所使用之Au膜所要求的膜厚分布的均勻性。特別是圓筒狀的Au濺鍍靶材係來自於圓筒形狀加工，而難以提高Au膜之膜厚分布的均勻性。
若詳述石英震盪器，石英震盪器係用於行動裝置等，隨著行 動裝置小型化、輕量化、薄型化等的要求，亦要求石英震盪器自身小型化、輕量化、薄型化等。例如，石英震盪器的封裝尺寸，從5.0×3.2mm(5032尺寸)朝向3.2×2.5mm(3225尺寸)、2.5×2.0mm(2520尺寸)、2.0×1.6mm(2016尺寸)、1.6×1.2mm(1612尺寸)之小型化邁進，石英振動元件(石英片)本體亦跟著朝向小型化邁進。
石英震盪器，如上所述，係Au膜形成在石英片(空白樣本)的兩面以作為電極的方式所構成。石英片係藉由蝕刻進行塑形而將角變圓，或是在以沖壓加工的情況中，機械性地將角變圓，讓重心位於中央使頻率穩定化。若石英片表面粗糙，則對於頻率特性有不良的影響，故期望高平滑性。形成於石英片上的電極，亦期望其具有高平滑性，即期望膜厚差異的程度較小。因為電極係具有厚度的立體構造，故石英片若小型化，則膜厚差異對於立體形狀的影響會變得更大。因此，隨著石英震盪器等的小型化，要求用於電極之Au膜的膜厚差異更加降低。
另外，用於計時的頻率32kHz的石英振動元件中，Au膜的質量差異大幅影響頻率特性。頻率為32kHz的石英振動元件中，係應用稱之為叉型或音叉型的形狀。音叉型石英振動元件雖適用於小型化，但Au膜的質量差異對於頻率特性有所影響，故強烈要求降低因為Au膜之膜厚差異所造成的質量差異。音叉型石英振動元件因為不易調整頻率而需要各種工序。例如，關於Au膜的形成，係從蒸鍍法移至濺鍍法。在以濺鍍法形成Au膜後，以雷射光束去除一部分的Au膜以調整質量，或是在以濺鍍法形成Au膜時，形成用以調整質量的錘。在這樣的狀況下，若能夠減少因Au膜之膜厚差異所造成的質量差異，即可大幅縮減調整頻率所需的工序。特別是石英振動 元件越小型化，膜厚差異的影響越大，故質量容易存在差異。從此點來看，亦要求縮小Au濺鍍膜的膜厚差異。
【先前技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】日本特表2009-512779號公報
【專利文獻2】日本特開2013-204052號公報
【專利文獻3】國際公開第2015/111563號
本發明之目的係提供一種可提高Au膜之膜厚分布均勻性的金濺鍍靶材。
本發明的金濺鍍靶材，其係由金及不可避免之雜質所構成且含有濺鍍表面，其中：維氏硬度的平均值在40以上60以下，平均粒徑在15μm以上200μm以下，該表面上金的{110}面為優先定向(preferred orientation)。
藉由使用本發明的金濺鍍靶材進行濺鍍成膜，可以良好的再現性得到膜厚分布之均勻性優良的金膜。
以下說明用以實施本發明的形態。實施形態的濺鍍靶材，係 由金(Au)及不可避免之雜質所構成。Au濺鍍靶材所包含之Au以外的不可避免之雜質並未特別限定。濺鍍靶材中的Au的純度，係因應靶材的使用用途或是使用靶材所形成之膜的使用用途而設定，例如Au純度係設定為99.99%以上。藉由使用Au純度在99.99%以上的濺鍍靶材，可得到高純度的Au膜。
實施形態的Au濺鍍靶材的形狀並未特別限定，可為板狀及圓筒狀的任一者。作為代表板狀濺鍍靶材的形狀，例如可列舉圓板及如矩形板的多角形板等。此外，亦可為例如去除圓板或多角形板的一部分而形成中空部的靶材、圓板或多角形板的部份表面設有傾斜部、凸部、凹部等的靶材，其形狀並未特別限定。圓筒狀濺鍍靶材的形狀並未特別限定，可使用與濺鍍裝置對應的形狀等。作為代表圓筒狀濺鍍靶材的形狀，例如可列舉：外徑170~50mm、內徑140~20mm、長度100~3000mm的形狀。Au濺鍍靶材具有濺鍍表面(濺鍍面)。板狀濺鍍靶材的情況，板的表面為濺鍍面，圓筒狀濺鍍靶材的情況，圓筒的表面(圓筒面)為濺鍍面。
實施形態的Au濺鍍靶材，具有40以上60以下的維氏硬度。藉由使用具有這種維氏硬度之Au濺鍍靶材進行濺鍍成膜，可形成膜厚分布的均勻性優異的Au膜。亦即，若Au濺鍍靶材的維氏硬度超過60HV，係指濺鍍靶材內殘留有製造時產生的應變。這樣的情況下，在濺鍍時來自靶材的粒子的飛行存在差異，而損及膜厚分布的均勻性。Au濺鍍靶材的維氏硬度較佳為55HV以下。此外，若在濺鍍時加熱，則硬度及結晶粒徑會改變，此亦導致粒子飛行的一致性降低。另一方面，Au濺鍍靶材的維氏硬度若未滿40HV，則被認為伴隨晶粒成長的結晶定向會開始崩解，而因此損及膜厚分布的均勻性。Au濺鍍靶材的維氏硬度較佳為45HV以上。
Au濺鍍靶材的維氏硬度係以下述方法所測定。板狀濺鍍靶材的情況，測定處為下述的共9處：濺鍍面(被濺鍍的面)的任意直線上相隔10mm的3處、在相對濺鍍面垂直的第1剖面之厚度方向上分成3等分的區域各1處的共3處(實施例中，對於厚度5mm的樣本，在厚度方向的直線上相隔1.5mm共3處)、在相對濺鍍面與第1剖面垂直的第2剖面的厚度方向上，從分成3等分的區域各選1處的共3處(實施例中，對於厚度5mm的樣本，在厚度方向的直線上相隔1.5mm共3處)。以200gf的試驗力(壓附載重)測定該等各測定處的維氏硬度。分別算出濺鍍面中的維氏硬度的平均值(HVav1)、第1剖面中的維氏硬度的平均值(HVav2)、及第2剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3)。將此等濺鍍面、第1剖面及第2剖面的各平均值(HVav1，HVav2，HVav3)平均，再將其值作為板狀之Au濺鍍靶材整體的維氏硬度的平均值(HVtav)。
板狀的Au濺鍍靶材中，上述濺鍍面的維氏硬度的平均值(HVav1)相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav)的比(HVav1/HVtav)、第1剖面的維氏硬度的平均值(HVav2)相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav)的比(HVav2/HVtav)、及第2剖面中的維氏硬度的平均值相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav)的比(HVav3/HVtav)，較佳係分別為0.8~1.2的範圍。亦即，Au濺鍍靶材的維氏硬度的差異在±20%以內較佳。如此，藉由縮小Au濺鍍靶材各部分的維氏硬度的差異，可使濺鍍時粒子的飛行方向更加一致化，而可更提升膜厚分布的均勻性。
Au濺鍍靶材為圓筒狀濺鍍靶材的情況，測定處為下述共9處：在濺鍍面(圓筒面)上與圓筒軸平行的任意的第1直線上相隔10mm的3處、在從第1直線旋轉90°的第2直線上相隔10mm的3處、從相對圓筒軸垂直 之剖面的厚度方向上分成3等分的區域各1處的共3處(實施例中，對於厚度5mm的樣本，在厚度方向的直線上相隔1.5mm共3處)。以200gf的試驗力(壓附載重)測定該等各測定處的維氏硬度。分別算出濺鍍面上第1直線上的維氏硬度的平均值(HVav1)、第2直線上的維氏硬度的平均值(HVav2)、及剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3)。再將該等濺鍍面及剖面的各平均值(HVav1、HVav2、HVav3)平均，並將該值作為圓筒狀的Au濺鍍靶材整體的維氏硬度的平均值(HVtav)。
圓筒狀的Au濺鍍靶材中，上述濺鍍面的第1維氏硬度的平均值(HVav1)相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav)的比(HVav1/HVtav)、濺鍍面的第2維氏硬度的平均值(HVav2)相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav)的比(HVav2/HVtav)、及剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3)相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav)的比(HVav3/HVtav)，較佳分別為0.8~1.2的範圍。亦即，Au濺鍍靶材的維氏硬度的差異在±20%以內較佳。藉由縮小圓筒狀的Au濺鍍靶材各部分的維氏硬度的差異，可使濺鍍時粒子的飛行方向更加一致化，而可更提升膜厚分布的均勻性。圓筒狀的Au濺鍍靶材，因為係在使圓筒狀靶材旋轉的情況下，使圓筒面整體被濺鍍，故藉由縮小濺鍍面(圓筒面)各部分的維氏硬度的差異，可提升膜厚分布的均勻性。
實施形態的Au濺鍍靶材中，平均粒徑較佳為15μm以上200μm以下。藉由使用這種具有平均粒徑的Au濺鍍靶材進行濺鍍成膜，可更提升Au膜的膜厚分布的均勻性。亦即，若Au濺鍍靶材的平均粒徑未滿15μm，則濺鍍時來自靶材的粒子其飛行存在差異，可能損及膜厚分布的均勻性。Au濺鍍靶材的平均粒徑較佳為30μm以上。另一方面，若Au濺鍍靶材 的平均粒徑超過200μm，則濺鍍時粒子的飛行性降低，可能損及膜厚分布的均勻性。Au濺鍍靶材的平均粒徑更佳為150μm以下。
Au濺鍍靶材的平均粒徑係以下述方式測定。Au濺鍍靶材為板狀濺鍍靶材的情況，測定處為下述共9處：在濺鍍面的任意直線上相隔10mm的3處、從相對濺鍍面垂直的第1剖面的厚度方向上分成3等分的區域各選1處的共3處(實施例中，對於厚度5mm的樣本，在厚度方向的直線上相隔1.5mm共3處)、從相對濺鍍面與第1剖面垂直的第2剖面的厚度方向上分成3等分的區域各選1處的共3處(實施例中，對於厚度5mm的樣本，在厚度方向的直線上相隔1.5mm共3處)。針對各測定處，以光學顯微鏡拍攝放大影像。影像的倍率，係容易測量粒徑的倍率，例如，50倍或100倍。在縱向與横向上拉出直線通過放大像之中心，並計算被各直線切斷的晶粒的數量。又，線端部的晶粒計為0.5個。以晶粒的數量除以縱向、横向各直線的長度，求得縱向與横向的平均粒徑，再將該等值的平均值作為1個樣本的平均粒徑。
如此，分別算出濺鍍面中的粒徑的平均值(ADav1)、第1剖面中的粒徑的平均值(ADav2)、及第2剖面中的粒徑的平均值(ADav3)。再將該等濺鍍面、第1剖面及第2剖面的粒徑的各平均值(ADav1、ADav2、ADav3)平均，將該值作為板狀的Au濺鍍靶材整體之平均粒徑(ADtav)。
板狀的Au濺鍍靶材中，上述濺鍍面的平均粒徑(ADav1)相對於靶材整體之平均粒徑(ADtav)的比(ADav1/ADtav)、第1剖面的平均粒徑(ADav2)相對於靶材整體之平均粒徑(ADtav)的比(ADav2/ADtav)、及第2剖面中的平均粒徑(ADav3)相對於靶材整體之平均粒徑(ADtav)的比(ADav3/ADtav)，分別在0.8~1.2的範圍較佳。亦即，Au濺鍍靶材的平均粒徑的差異在±20%以 內較佳。如此，藉由縮小Au濺鍍靶材的各部分之平均粒徑的差異，使濺鍍時粒子的飛行方向更一致化，可更提升膜厚分布的均勻性。
Au濺鍍靶材為圓筒狀濺鍍靶材的情況下，測定處為下述共9處：濺鍍面(圓筒面)中與圓筒軸平行的任意的第1直線上間隔10mm的3處、從第1直線旋轉90°之第2直線上相隔10mm的3處、從相對圓筒軸垂直之剖面的厚度方向上分成3等分的領域各選1處的共3處(實施例中，相對厚度5mm的樣本，在厚度方向的直線上相隔1.5mm共3處)。分別算出濺鍍面的第1直線上的粒徑的平均值(ADav1)、第2直線上的粒徑的平均值(ADav2)、及剖面中的粒徑的平均值(ADav3)。再將該等濺鍍面及剖面的各平均值(ADav1、ADav2、ADav3)平均，將該值作為圓筒狀的Au濺鍍靶材整體之平均粒徑(ADtav)。
圓筒狀的Au濺鍍靶材中，上述濺鍍面的第1平均粒徑(ADav1)相對於靶材整體之平均粒徑(ADtav)的比(ADav1/ADtav)、濺鍍面的第2平均粒徑(ADav2)相對於靶材整體之平均粒徑(ADtav)的比(ADav2/ADtav)、及剖面中的平均粒徑(ADav3)相對於靶材整體之平均粒徑(ADtav)的比(ADav3/ADtav)，分別為0.8~1.2的範圍較佳。亦即，Au濺鍍靶材的平均粒徑的差異在±20%以內較佳。如此，藉由縮小圓筒狀的Au濺鍍靶材各部分的平均粒徑的差異，使濺鍍時粒子的飛行方向更均勻化，而可更提升膜厚分布的均勻性。圓筒狀的Au濺鍍靶材，因為係在使圓筒狀靶材旋轉的情況下以整個圓筒面進行濺鍍，故可縮小濺鍍面(圓筒面)各部分中的平均粒徑的差異，藉此可更提升膜厚分布的均勻性。
實施形態的Au濺鍍靶材中，濺鍍面上Au的{110}面優先定向較佳。Au具有面心立方晶格構造，構成Au的結晶面之中，{110}面比其他結 晶面更容易進行濺鍍。藉由使這種{110}面在濺鍍面上優先定向，可使濺鍍時粒子的飛行方向穩定，故可更提升膜厚分布的均勻性。此處，濺鍍面優先定向於{110}面的狀態，係表示在對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，並以下述威爾森的式(1)從Au的各結晶面的繞射強度比求出各結晶面的定向指數N時，{110}面的定向指數N大於1，且為所有結晶面的定向指數N之中最大的情況。Au的{110}面的定向指數N為1.3以上更佳。
式(1)中，I/I(hkl)為X光繞射中的(hkl)面的繞射強度比；JCPDS．I/I(hkl)為JCPDS(Joint Committee for Powder Diffraction Standards)卡片中的(hkl)面的繞射強度比，Σ(I/I(hkl))為X光繞射中的全結晶面的繞射強度比的和，Σ(JCPDS．I/I(hkl))為JCPDS卡片中的全結晶面的繞射強度比的和。
實施形態的Au濺鍍靶材根據組合上述40以上60以下的維氏硬度、15μm以上200μm以下的平均粒徑、及Au的{110}面優先定向的濺鍍面，可再進一步提升Au濺鍍膜的膜厚分布的均勻性。亦即，藉由上述維氏硬度、平均粒徑與Au之優先定向面的各效果的加乘作用，可提升濺鍍時的粒子的飛行性及其均勻性，更可提升粒子在飛行方向上的穩定性。藉此，例如在將Au濺鍍膜應用於邁向小型化之石英震盪器這種電子裝置的電極等時，膜厚差異及其造成的質量差異會變小，而可提供膜厚分布及質量分布 均勻性優異的Au膜。
上述實施形態的Au濺鍍靶材的製造方法並未特別限定。例如，板狀的Au濺鍍靶材的情況下，可藉由組合Au原料的鑄造、切削、鍛造及熱處理的製造方法來製作。此外，板狀的Au濺鍍靶材的情況下，亦可使用壓延代替Au原料的鑄造。圓筒狀的Au濺鍍靶材的情況中，可藉由組合Au原料的鑄造、切削、管加工及熱處理的製造方法來製作。作為管加工，可舉例如：如Raflo法的擠製加工、引伸加工、鍛造加工等。藉由調整該等各加工步驟中的加工率及熱處理溫度，可得到上述維氏硬度、平均粒徑、優先結晶面等。
Au原料的鑄造步驟，較佳係以下述方式實施：在真空氣體環境或非活性氣體環境中，於石墨坩堝內進行熔解；或是使用大氣熔解爐，一邊對熔湯表面吹附惰性氣體或是以碳系固體片材被覆熔湯表面，一邊使其在石墨坩堝內熔解，而在石墨或鑄鐵製的鑄模內進行鑄造。接著，研削去除經鑄造之Au錠外周面的表面缺陷。Au錠的Au純度較佳為99.99%以上(4N以上)。
製作板狀Au濺鍍靶材的情況中，係將Au錠鍛造為預期的板狀。較佳係以在200~800℃的範圍的熱間，實施Au錠的鍛造步驟，再者，使加工率(剖面減少率或厚度減少率)為50%以上90%以下來實施較佳。鍛造步驟可實施多次，亦可在其途中實施熱處理。實施多次鍛造步驟的情況，加工率為整體的加工率。藉由使鍛造加工的加工率為50%以上，可破壞鑄造組織而容易得到均勻的再結晶組織，同時可提高後續熱處理步驟中的硬度、粒徑的控制性及均勻性。亦可因應需求以冷間對Au鍛造材實施壓延處 理。壓延處理的加工率雖亦與鍛造時的加工率相關，但較佳係在50%以上90%以下。再者，Au錠的加工步驟中，亦可使用壓延步驟代替鍛造步驟。與鍛造步驟相同地以200~800℃之範圍的間實施Au錠的壓延步驟較佳，此外，以使加工率(剖面減少率或厚度減少率)成為50~90%的範圍的方式實施較佳。
製作圓筒狀的Au濺鍍靶材的情況中，係藉由如Raflo法的擠製加工、引伸加工、鍛造加工等，將成形為圓柱狀的Au坯(billet)加工為管狀。使用如Raflo法的擠製加工的情況中，以冷間實施擠製加工較佳，此外係藉由鑄模的形狀(內徑等)與心軸(mandrel)的形狀(外徑等)控制管的外徑及壁厚。此時，將擠製比(坯的外徑/管的外徑)調整為1.5以上3.0以下較佳。藉由使擠製比為1.5以上，可破壞鑄造組織而容易得到均勻的再結晶組織，同時可提高後續熱處理步驟中硬度的控制性及均勻性。然而，若擠製比超過3.0，則內部應變會變得過大，且容易發生破裂或皺褶等。
在使用引伸加工的情況下，以冷間對以擠製加工或榫接(mortising)加工等所製作的Au坯管進行引伸加工較佳，以加工成預期形狀的管狀，此外，藉由鑄模(dies)的形狀(內徑等)與芯棒(plug)的形狀(外徑等)，控制管的外徑及壁厚。此時，將每1次的加工率調整為2%以上5%以下較佳。引伸加工可重複實施多次，這種情況下將總加工率調整為50%以上90%以下較佳。藉由使總加工率為50%以上，可破壞鑄造組織而容易得到均勻的再結晶組織，同時提高後續熱處理步驟中硬度的控制性及均勻性。
使用鍛造加工的情況中，以200~800℃的範圍的溫度，對於以擠製加工或榫接加工等所製作的Au坯管進行熱間鍛造，而加工成預期的 管狀較佳，此外，藉由鍛造時的加工率控制管的外徑及壁厚。鍛造步驟以將加工率調整為30%以上80%以下的方式實施較佳。藉由使加工率為30%以上，可破壞鑄造組織而容易得到均勻的再結晶組織，同時可提高後續熱處理步驟中硬度的控制性及均勻性。然而，若加工率超過80%，則內部應變變得過大，且容易發生破裂或皺褶等。
接著，例如在大氣或惰性氣體環境中，以200℃以上500℃以下的溫度，對於以鍛造步驟及壓延步驟製作的板狀靶材的材料，及以管加工步驟製作的管狀靶材的材料進行熱處理，藉此使靶材的材料的金屬組織再結晶。藉由這種熱處理，可得到維氏硬度在40以上60以下的Au濺鍍靶材。再者，可得到平均粒徑為15μm以上200μm以下的Au濺鍍靶材，及濺鍍面優先定向為{110}面的Au濺鍍靶材。亦可實施多次熱處理步驟。熱處理步驟後，亦可因應需求，藉由切削加工等對濺鍍靶材實施塑形的步驟。
若熱處理溫度未滿200℃，則無法充分去除在加工時產生的內部應變，可能導致維氏硬度超過60。再者，因為無法使靶材材料的金屬組織充分地再結晶化，可能導致平均粒徑未滿15μm，或是無法將濺鍍面優先定向為{110}面。另一方面，熱處理溫度若超過500℃，則可能導致維氏硬度未滿40。再者，再結晶組織過於成長，導致平均粒徑超過200μm，可能使濺鍍面優先定向於{110}面以外的結晶面。熱處理溫度的保持時間(熱處理時間)，較佳為例如10分鐘以上120分鐘以下。若熱處理時間太短，則應變去除不充分，可能無法充分地使金屬組織再結晶化。另一方面，若熱處理時間太長，則維氏硬度太低，可能導致平均粒徑變得太大。
如上所述，藉由控制將Au錠加工成板狀或圓筒狀之步驟的 加工率與再結晶化熱處理步驟的溫度，可得到維氏硬度40以上60以下，且維氏硬度的差異程度小的Au濺鍍靶材。再者，可得到平均粒徑在15μm以上200μm以下、平均粒徑的差異程度小的Au濺鍍靶材，且使濺鍍面優先定向於{110}面的Au濺鍍靶材。藉由使用這種Au濺鍍靶材形成Au膜，可得到例如，滿足石英震盪器等的電極所要求之膜厚分布均勻性的Au膜。本發明的Au濺鍍靶材，不限於石英震盪器的電極膜(Au膜)，亦可用於形成各種電子零件中所使用的Au膜。
【實施例】
接著說明本發明之具體實施例及其評價結果。
(實施例1)
首先，將Au塊插入石墨坩堝使其熔解。將Au熔湯在石墨鑄模中進行鑄造以製作Au錠。藉由研削去除Au錠的表面，製作寬度190mm、長度270mm、厚度50mm的Au坯(純度99.99%)。接著，以800℃的溫度對Au坯進行熱間鍛造，使其成為寬度70mm、長度200mm、厚度45mm的Au靶材的材料。鍛造時的加工率在三個軸向上共為80%。以500℃的溫度對鍛造後的Au靶材的材料進行熱處理30分鐘。研削加工熱處理後的Au靶材的材料，製作直徑152.4mm、厚度5mm的圓板狀的Au濺鍍靶材。為了測定各部份的特性與膜厚特性而製作2個Au濺鍍靶材。以下的實施例及比較例亦相同。
依照上述板狀濺鍍靶材的測定方法測定所得之Au濺鍍靶材的維氏硬度。以200gf的試驗力(壓附載重)測定上述各測定處的維氏硬度的結果，濺鍍面的維氏硬度的平均值(HVav1)為50.5，第1剖面的維氏硬度的平均值(HVav2)為52.1，第2剖面的維氏硬度的平均值(HVav3)為51.6，該等各值 的平均值(靶材整體的維氏硬度(HVtav))為51.4。各部分的維氏硬度(HVav1、HVav2、HVav3)相對於靶材整體的維氏硬度(HVtav)的比值，HVav1/HVtav為0.98；HVav2/HVtav為1.01；HVav3HVtav為1.00。
再者，依照上述板狀濺鍍靶材的測定方法測定Au濺鍍靶材的平均粒徑。靶材整體之平均粒徑(ADtav)的結果為34.2μm。此外，對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，依照上述方法評價優先定向的結晶面。結果確認Au的{110}面在濺鍍面上優先定向。依照上述方法求出{110}面的定向指數N時，{110}面的定向指數N為1.32。將這種Au濺鍍靶材供給至後述成膜步驟並評價特性。
(實施例2~5，比較例1~2)
使用與實施例1相同的方法所製作的Au坯，並且應用表1所示之加工率，除此之外，以實施例1相同的方式進行鍛造加工，以製作Au靶材的材料。接著，對於鍛造後的Au靶材的材料，以表1所示之條件實施熱處理。之後，藉由對熱處理後的Au靶材的材料進行研削加工，製作與實施例1相同形狀的Au濺鍍靶材。以與實施例1相同的方式測定及評價該等Au濺鍍靶材的維氏硬度、平均粒徑、濺鍍面的優先定向面、以及{110}面的定向指數N。該等的測定結果顯示於表2。將這種Au濺鍍靶材供給至後述成膜步驟並評價特性。
將上述實施例1~5及比較例1~2的各Au濺鍍靶材安裝於單片式濺鍍裝置，並使裝置內真空排氣至1×10-3Pa以下後，以Ar氣壓：0.4Pa、輸入電力：DC100W、靶材-基板間距離：40mm、濺鍍時間：5分鐘的條件進行濺鍍，以在6吋Si基板(晶圓)上形成Au膜。以下述方式評價所得之Au膜的膜厚分布。將形成有Au膜的基板安裝於螢光X光膜厚計，以測定時間：60秒、重複測定次數：10次、測定開始點：基板端部、測定點間隔：5mm的條件，測定Au膜的膜厚。膜厚的測定軸為4軸、即通過基板中心的縱及横的2軸，以及之後在使其旋轉45度之狀態下通過基板中心的縱横的2軸。測定後，算出各測定點的10點平均膜厚，算出4軸之相同測定位置中的測定值 的標準差，算出全測定位置的標準差的平均值。以此值作為膜厚的標準差σ並顯示於表3。接著，以四點探針量測法測定Au膜的電阻值，與膜厚相同地求得電阻值的標準差σ。該結果作為Au膜之電阻值的標準差σ顯示於表3。
如表3明確顯示，實施例1~5的各Au濺鍍靶材中，維氏硬度在40~60的範圍，此外可知，各部分之維氏硬度的差異程度皆小。更可得知平均粒徑在15~200μm的範圍，且濺鍍面上{110}面為優先定向，{110}面的定向指數N大於1。使用這種組合維氏硬度、平均粒徑及濺鍍面之優先定向面的Au濺鍍靶材進行濺鍍而成膜的Au膜，可知其膜厚分布的均勻性優良，且電阻值的均勻性亦優良。
(實施例6~10)
使用與實施例1相同的方式所製作的Au坯，並且使用表4所示之加工率，除此之外，與實施例1相同的方式進行鍛造加工，以製作Au靶材的材料。接著，以表4所示之條件對鍛造後的Au靶材的材料實施熱處理。之後，對熱處理後的Au靶材的材料進行研削加工，藉此製作與實施例1形狀相同的Au濺鍍靶材。
與實施例1相同的方式測定所得之Au濺鍍靶材的維氏硬度。再者，依照上述板狀濺鍍靶材的測定方法測定Au濺鍍靶材的平均粒徑。將濺鍍面、第1剖面及第2剖面各別的平均粒徑(ADav1、ADav2、ADav3)、該等各值的平均值(靶材整體之平均粒徑(ADtav))及各部分之平均粒徑(ADav1、ADav2、ADav3)相對於靶材整體之平均粒徑(ADtav)的比作為測定結果顯示於表5。再者，對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，依照上述方法評價優先定向的結晶面。依照上述方法，求得{110}面的定向指數N。該等結果顯示於表5。使用這種Au濺鍍靶材，與實施例1相同的方式實施成膜步驟，求得Au膜的膜厚的標準差σ與電阻值的標準差σ。該等的結果顯示於表6。
(實施例11~19，比較例3~4)
首先，將Au塊插入石墨坩堝使其熔解。使Au熔湯在石墨鑄模中進行鑄造以製作Au錠。藉由對Au錠的表面進行研削去除，製作寬度200mm、長度300mm、厚度45mm的Au坯(純度99.99%)。接著，以800℃的溫度對Au坯進行熱間壓延，以作為寬度70mm、長度200mm、厚度45mm的Au靶材的材料。壓延時的加工率係厚度的減少率為80%。以表7所示之條件對壓延後的Au靶材的材料進行熱處理。對熱處理後的Au靶材的材料進行研 削加工，製作直徑152.4mm，厚度5mm的圓板狀的Au濺鍍靶材。
針對所得之Au濺鍍靶材，與實施例1相同的方式測定靶材整體的維氏硬度的平均值(HVtav)及靶材整體之平均粒徑(ADtav)。再者，與實施例1相同的方式評價在Au濺鍍靶材的濺鍍面上優先定向的結晶面，同時與實施例1相同的方式求得{110}面的定向指數N。該等結果顯示於表8。使用這種Au濺鍍靶材，與實施例1相同的方式實施成膜步驟，求得Au膜的膜厚的標準差σ與電阻值的標準差σ。該等的結果顯示於表9。
(實施例20)
首先，將Au塊插入石墨坩堝使其熔解。使Au熔湯在石墨鑄模中進行鑄造以製作Au錠。對Au錠的表面進行研削去除，同時以內徑50mm進行榫接加工，藉此製作外徑100mm、內徑50mm、長度200mm的圓筒狀Au 坯(純度99.99%)。接著，在將芯材插入圓筒狀Au坯之中空部的狀態下，加熱至800℃的溫度以進行熱間鍛造，以作為外徑80mm、內徑50mm、長度400mm以上的管狀Au靶材的材料。鍛造時的加工率係厚度的減少率為35%。鍛造後的管狀Au靶材的材料以溫度500℃熱處理30分鐘。研削加工熱處理後的Au靶材的材料，藉此製作外徑70mm、內徑65mm、長度350mm的圓筒狀的Au濺鍍靶材。
依照上述圓筒狀濺鍍靶材的測定方法測定所得之Au濺鍍靶材的維氏硬度。以200gf的試驗力(壓附載重)測定各測定處的維氏硬度的結果，濺鍍面的第1直線上的維氏硬度的平均值(HVav1)為50.6，濺鍍面的第2直線上的維氏硬度的平均值(HVav2)為50.4，剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3)為52.0，該等各值的平均值(靶材整體的維氏硬度(HVtav))為51.0。關於各部分的維氏硬度(HVav1、HVav2、HVav3)相對於靶材整體的維氏硬度(HVtav)的比，HVav1/HVtav為0.99；HVav2/HVtav為0.99；HVav3/HVtav為1.02。
再者，依照上述圓筒狀濺鍍靶材的測定方法測定Au濺鍍靶材的平均粒徑。靶材整體之平均粒徑(ADtav)的結果為38.1μm。此外，對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，依照上述方法評價優先定向的結晶面。結果確認Au的{110}面在濺鍍面上優先定向。依照上述方法求出{110}面的定向指數N時，{110}面的定向指數N為1.31。將這種圓筒狀的Au濺鍍靶材供給至後述成膜步驟並評價特性。
(實施例21~24，比較例5~6)
使用與實施例20相同的方式製作的Au坯，並且使用表10所示之加工率，除此之外，與實施例20相同的方式進行鍛造加工以製作圓筒 狀的Au靶材的材料。接著，以表10所示之條件對鍛造後的Au靶材的材料實施熱處理。之後，研削加工熱處理後的Au靶材的材料，藉此製作與實施例20形狀相同的Au濺鍍靶材。以與實施例20相同的方式測定該等Au濺鍍靶材的維氏硬度及平均粒徑(ADtav)。再者，與實施例20相同的方式評價在Au濺鍍靶材的濺鍍面上優先定向的結晶面，同時與實施例20相同的方式求得{110}面的定向指數N。該等的結果顯示於表11。將這種圓筒狀的Au濺鍍靶材供給至後述成膜步驟並評價特性。
將上述實施例20~24及比較例5~6的各Au濺鍍靶材安裝於圓筒型濺鍍裝置，使裝置內真空排氣至1×10-3Pa以下之後，以Ar氣壓：0.4Pa、輸入電力：DC100W、靶材-基板間距離：40mm、濺鍍時間：5分鐘的條件進行濺鍍，以在6吋Si基板(晶圓)上形成Au膜。依照上述方法測定所得之Au膜的膜厚分布，求得Au膜的膜厚的標準差σ。此外，依照上述方法求得Au膜的電阻值的標準差σ。該等的結果顯示於表12。
從表12可明確得知，實施例20~24的各Au濺鍍靶材中，維氏硬度在40~60的範圍，此外可得知各部的維氏硬度的差異程度小。平均粒徑在15~200μm的範圍，更得知濺鍍面上{110}面優先定向，{110}面的定向指數N大於1。可得知使用維氏硬度、平均粒徑及濺鍍面之優先定向面這種組合的Au濺鍍靶材進行濺鍍所形成的Au膜，膜厚分布的均勻性優良，且電阻值的均勻性亦優良。
(實施例25~29)
使用與實施例20相同的方式製作的Au坯，並使用表13所示之加工率，除此之外，與實施例20相同的方式進行鍛造加工，以製作圓筒狀的Au靶材的材料。接著，以表13所示之條件對鍛造後的Au靶材的材料實施熱處理。之後，研削加工熱處理後的Au靶材的材料，藉此製作與實施例20形狀相同的Au濺鍍靶材。
與實施例20相同的方式測定所得之Au濺鍍靶材的維氏硬度。再者，依照上述圓筒狀濺鍍靶材的測定方法測定Au濺鍍靶材的平均粒徑。第1濺鍍面、第2濺鍍面及剖面的各別粒徑的平均值(ADav1、ADav2、ADav3)、該等各值的平均值(靶材整體之平均粒徑(ADtav))，及各部分的平均 粒徑(ADav1、ADav2、ADav3)相對於靶材整體之平均粒徑(ADtav)的比作為測定結果顯示於表14。再者，對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，依照上述方法評價優先定向的結晶面，同時求得{110}面的定向指數N。該等的結果顯示於表14。使用這種Au濺鍍靶材，與實施例20相同的方式實施成膜步驟，測定Au膜的膜厚的標準差σ與電阻值的標準差σ。該等的結果顯示於表15。
【產業上的利用可能性】
本發明的Au濺鍍靶材用以成膜各種用途中的Au膜具利用 性。此外，藉由使用本發明的Au濺鍍靶材進行濺鍍，可得到膜厚分布及電阻值的均勻性優異的Au膜。因此，可提高使用於各種用途中之Au膜的特性。

Claims (7)

  1. 種金濺鍍靶材，其係由金及不可避免之雜質所構成且具有濺鍍表面，其中：維氏硬度的平均值在40以上60以下；平均粒徑在15μm以上200μm以下；金的{110}面於該表面上優先定向。
  2. 如申請專利範圍第1項之金濺鍍靶材，其中對該表面進行X光繞射，並以下式(1)從金的各結晶面的繞射強度比求出各結晶面之定向指數N時，金的{110}面的定向指數N大於1，且在所有的結晶面的定向指數N之中為最大； 式(1)中，I/I(hkl)為X光繞射中的(hkl)面的繞射強度比；JCPDS．I/I(hkl)為JCPDS卡片中的(hkl)面的繞射強度比；Σ(I/I(hkl))為X光繞射中的全結晶面的繞射強度比的和；Σ(JCPDS．I/I(hkl))為JCPDS卡片中的全結晶面的繞射強度比的和。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之金濺鍍靶材，其中該濺鍍靶材整體的該維氏硬度的差異在±20%以內。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之金濺鍍靶材，其中該濺鍍靶材整體的該平均粒徑的差異在±20%以內。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之金濺鍍靶材，其中該濺鍍靶材的金純度為99.99%以上。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之金濺鍍靶材，其具有板狀。
  7. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之金濺鍍靶材，其具有圓筒狀。
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