JP2022048244A - Au膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の金スパッタリングターゲットのスパッタ面は、下記要件を具備するように金の{110}面が優先配向する。
まず、Au塊を黒鉛るつぼに挿入して溶解した。Au溶湯を黒鉛鋳型に鋳造してAuインゴットを作製した。Auインゴットの表面を研削除去することによって、幅が190mm、長さが270mm、厚さが50mmのAuビレット(純度99.99%)を作製した。次いで、Auビレットを800℃の温度で熱間鍛造し、幅が70mm、長さが200mm、厚さが45mmのAuターゲット素材とした。鍛造時の加工率は三軸方向共に80%とした。鍛造後のAuターゲット素材を500℃の温度で30分間熱処理した。熱処理後のAuターゲット素材を研削加工して、直径が152.4mm、厚さが5mmの円板状のAuスパッタリングターゲットを作製した。Auスパッタリングターゲットは、各部の特性測定と膜厚特性の測定のために2個作製した。以下の実施例および比較例も同様である。
実施例1と同様にして作製したAuビレットを用いて、表1に示す加工率を適用する以外は、実施例1と同様に鍛造加工してAuターゲット素材を作製した。次いで、鍛造後のAuターゲット素材に表1に示す条件で熱処理を施した。この後、熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、実施例1と同一形状のAuスパッタリングターゲットを作製した。これらAuスパッタリングターゲットのビッカース硬さ、平均結晶粒径、スパッタ面の優先配向面、および{110}面の配向指数Nを、実施例1と同様にして測定および評価した。それらの測定結果を表2に示す。このようなAuスパッタリングターゲットを後述する成膜工程に供して特性を評価した。
実施例1と同様にして作製したAuビレットを用いて、表4に示す加工率を適用する以外は、実施例1と同様に鍛造加工してAuターゲット素材を作製した。次いで、鍛造後のAuターゲット素材に表4に示す条件で熱処理を施した。この後、熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、実施例1と同一形状のAuスパッタリングターゲットを作製した。
まず、Au塊を黒鉛るつぼに挿入して溶解した。Au溶湯を黒鉛鋳型に鋳造してAuインゴットを作製した。Auインゴットの表面を研削除去することによって、幅が200mm、長さが300mm、厚さが45mmのAuビレット(純度99.99%)を作製した。次いで、Auビレットを800℃の温度で熱間圧延し、幅が70mm、長さが200mm、厚さが45mmのAuターゲット素材とした。圧延時の加工率は厚さの減少率として80%とした。圧延後のAuターゲット素材を表7に示す条件で熱処理した。熱処理後のAuターゲット素材を研削加工して、直径が152.4mm、厚さが5mmの円板状のAuスパッタリングターゲットを作製した。
まず、Au塊を黒鉛るつぼに挿入して溶解した。Au溶湯を黒鉛鋳型に鋳造してAuインゴットを作製した。Auインゴットの表面を研削除去すると共に、内径50mmでくり抜き加工することによって、外径が100mm、内径が50mm、長さが200mmの円筒状Auビレット(純度99.99%)を作製した。次いで、円筒状Auビレットの中空部に芯材を挿入した状態で、800℃の温度に加熱して熱間鍛造し、外径が80mm、内径が50mm、長さが400mm以上のパイプ状Auターゲット素材とした。鍛造時の加工率は厚さの減少率として35%とした。鍛造後のパイプ状Auターゲット素材を500℃の温度で30分間熱処理した。熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、外径が70mm、内径が65mm、長さが350mmの円筒状のAuスパッタリングターゲットを作製した。
実施例20と同様にして作製したAuビレットを用いて、表10に示す加工率を適用する以外は、実施例20と同様に鍛造加工して円筒状のAuターゲット素材を作製した。次いで、鍛造後のAuターゲット素材に表10に示す条件で熱処理を施した。この後、熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、実施例20と同一形状のAuスパッタリングターゲットを作製した。これらAuスパッタリングターゲットのビッカース硬さ、および平均結晶粒径(ADtav)を、実施例20と同様にして測定した。さらに、Auスパッタリングターゲットのスパッタ面に優先配向している結晶面を実施例20と同様して評価すると共に、{110}面の配向指数Nを実施例20と同様して求めた。それらの結果を表11に示す。このような円筒状のAuスパッタリングターゲットを後述する成膜工程に供して特性を評価した。
実施例20と同様にして作製したAuビレットを用いて、表13に示す加工率を適用する以外は、実施例20と同様に鍛造加工して円筒状のAuターゲット素材を作製した。次いで、鍛造後のAuターゲット素材に表13に示す条件で熱処理を施した。この後、熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、実施例20と同一形状のAuスパッタリングターゲットを作製した。
Claims (5)
- 金および不可避不純物からなると共に、金純度が99.99%以上であり、スパッタ面を有するプレート状又は円筒状の金スパッタリングターゲットを用いたAu膜の形成方法において、
前記金スパッタリングターゲットは、
ビッカース硬さの平均値が40以上60以下であり、
平均結晶粒径が15μm以上200μm以下であり、
前記スパッタ面は、下記要件を具備するように金の{110}面が優先配向していることを特徴とするAu膜の形成方法。
前記表面をX線回折し、金の各結晶面の回折強度比と下記の式(1)から各結晶面の配向指数Nを求めたとき、金の{110}面の配向指数Nが1より大きく、かつ全ての結晶面の配向指数Nのうち最も大きい、金スパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲット全体としての前記ビッカース硬さのばらつきが±20%以内である、請求項1に記載のAu膜の形成方法。
- 前記スパッタリングターゲット全体としての前記平均結晶粒径のばらつきが±20%以内である、請求項1または請求項2に記載のAu膜の形成方法。
- プレート形状を有する、請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のAu膜の形成方法。
- 円筒形状を有する、請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のAu膜の形成方法。
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