JP3804043B2 - 金ターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体用、コンデンサー用、水晶発振子用等に用いられる金薄膜生成用の金スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。 半導体およびコンデンサー用途では主に電極材料として、水晶発振子用途としては接点材料として金薄膜が用いられている。
【０００２】
【従来の技術】
金ターゲットを製造する場合、インゴットは縦形に鋳造し、インゴットの側面（横）を圧延加工面とすることが普通であった。すなわちインゴットの縦横比が３〜２０となるように鋳造し、インゴット上面の鋳造欠陥部分を切断で除去して健全部だけを圧延加工する方法が広く用いられていた。
この方法では切断部分の割合が２０％前後と無視できない量となり、製品率悪化を招くという欠点を有していた。また、金の加工性の良さから、加工途中での焼鈍について考慮しないでも最終形状まで圧延加工が可能なため、途中での焼鈍を行わないで製造されていた。
しかしながら、途中の焼鈍工程がないために製造コストが安く抑えられるメリットはあるけれども、結果的にターゲットの結晶粒径がコントロールされておらず、成膜特性がばらつく原因となっていた。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】
本発明は製造時の製品率改善と、スパッタ特性の安定化を目的とするものである。すなわち、製品率改善についてはインゴットの欠陥ができにくい形状とし、かつ欠陥が発生しても歩留りを悪化させずに簡単に除去できる方法を提供するものである。
さらに、スパッタリング時の成膜特性安定化のためには結晶粒径コントロールが有効であり、そのためには加工度と焼鈍の最適関係を見出し、０．１ｍｍから１０ｍｍの等軸結晶を有するターゲットの製造方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１．以下の寸法比をもつ角型インゴットを圧延加工することを特徴とする金ターゲットの製造方法
一辺の長さに対する高さの比（高さ／一辺）：０．０６〜０．３
２．以下の寸法比をもつ丸型インゴットを圧延加工することを特徴とする金ターゲットの製造方法
直径に対する高さの比（高さ／直径）：０．０６〜０．３
３．溶解鋳造後のインゴットの上面および下面を表面が溶融するまでガスバーナーで加熱し鋳造時の欠陥を取り除いた金インゴットを使用して圧延加工することを特徴とする上記１又は２に記載の金ターゲットの製造方法
４．鋳造欠陥を取り除いたインゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように加工度２５〜４５％で圧延加工した後９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに加工度２５〜４５％で圧延加工した後７００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工して製品とすることを特徴とする金ターゲットの製造方法
５．鋳造欠陥を取り除いたインゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように加工度２５〜４５％で圧延加工した後９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工して製品とすることを特徴とする金ターゲットの製造方法
６．鋳造欠陥を取り除いたインゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように加工度２５〜４５％で圧延加工した後９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに加工度２５〜４５％で圧延加工した後７００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工まで製品とすることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載の金ターゲットの製造方法
７．鋳造欠陥を取り除いたインゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように圧延加工し、加工度２５〜４５％で９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工して製品とすることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載の金ターゲットの製造方法
８．圧延加工と焼鈍により、結晶粒径を０．１ｍｍ〜１０ｍｍである等軸粒にコントロールすることを特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載の金ターゲットの製造方法
【０００５】
【発明の実施の形態】
金の溶解は通常の電気炉を用いて大気雰囲気で行う。鋳型は鋳鉄製の底部と鋳鉄製側板４枚を組み合わせた角型鋳型又は鋳鉄製円筒を組み合わせた丸型鋳型を用いる。
インゴットを鋳造する前に鋳型内壁をＬＰＧバーナーで十分加熱し、付着水分を除去するとともに、内壁にすすを付着させる。鋳型に付着した水分は少量でもインゴット内の気泡（欠陥）を発生させるので除去する必要がある。大量に水分があると小爆発の危険もある。内壁にすすを付着させるのは、インゴットと鋳型の剥離をし易くするためである。
【０００６】
鋳型サイズは最終的に製造するターゲットサイズに最も適したサイズが選ばれるが、このときに考慮すべきことは角型鋳型の場合は上面又は下面の一辺の長さに対する高さの比、そして丸型鋳型の場合は直径に対する高さの比である。
すなわち、インゴットの高さが上面又は下面の一辺の長さ（又は直径）に対して０．０６〜０．３の割合となるように鋳型寸法を選択することが重要である。
例えば２０３．２φ×６ｔのターゲットを製造するには、１００×１２０×２５Ｈの鋳型を用いて５０００ｇの金を鋳造し、１００×１２０×２１．６ｔのインゴットを得るようにする（高さ／長さ＝０．２２〜０．１８）。
【０００７】
丸型ターゲットの製造には角型鋳型でも丸型鋳型でもどちらでもよい。角型ターゲットの製造にはその後の圧延加工後の板取りを考えて、角型鋳型の方が適している。
また、角型鋳型は４枚の側板のうち３枚は固定し、残りの1枚を移動可能なタイプとすることが容易にできるため、製品サイズに応じて鋳型サイズの微調整が可能であるという利点を有す。
いずれにしても、高さが長さ（又は直径）に対して０．０６〜０．３の薄型インゴットが得られる形状にすることが必要である。
各種寸法のターゲットに対し、用いられる鋳型寸法及び得られるインゴットサイズの例を表１に示す。表1には、あわせて製品重量とインゴット重量及び製品率も記載する。
【０００８】
【表１】
【０００９】
角型インゴットの試料１は、一辺の長さに対する高さの比（高さ／一辺）が０．２１〜０．１８で、製品率は７４．９％に達する。
丸型インゴットの試料２は、直径に対する高さの比（高さ／直径）が０．２３であり、製品率は８５．２％である。
丸型インゴットの試料３は、直径に対する高さの比（高さ／直径）が０．１３であり、製品率はさらに向上し９０．８％である。
角型インゴットの試料４は、一辺の長さに対する高さの比（高さ／一辺）が０．１５〜０．１４であり、製品率は９３．８％である。
角型インゴットの試料５は、一辺の長さに対する高さの比（高さ／一辺）が０．１６〜０．１１であり、製品率は７２．５％である。
いずれもの試料も本発明の範囲にあり、製品率は７０％を超えている。
【００１０】
次に、得られたインゴットの上面と下面を表面が溶融するまでＬＰＧバーナー等で加熱する。上面には最終凝固部に巣があるが、表面を部分溶融するまで加熱することによって巣を除去することができる。
下面には鋳型との接触の跳ね返りで生じた欠陥が生じる場合もあるが、これらの欠陥も部分溶融するまで加熱することによって除去することが可能である。
これらの操作を行った後、上記加熱処理をした上面、下面を圧延面として圧延加工する。この場合、欠陥を取り除くための切断処理は不要である。すなわち、インゴットから次工程の圧延への歩留り１００％が可能である。
【００１１】
圧延に際しては、例えば１パスで１ｍｍの圧下を繰り返す。ここで角型インゴットについては縦横の長さが同じになるようにクロス圧延することが望ましい。
また、丸型インゴットの場合は、圧延後も丸型を維持できるよう圧延方向を各パス毎にずらしていくことが必要である。
圧延加工がトータルで２５〜４５％の加工度になった時点で1回目の焼鈍を行う。圧延は金が極めて延展性に富むために、パススケジュールの管理なしでも、また焼鈍処理なしでも加工そのものは可能である。
しかし、結晶粒径のコントロールのためには加工度の管理と焼鈍処理が必要である。1回目の焼鈍は９００°Ｃ±５０℃で１０分〜４時間行う。これにより３〜１０ｍｍの等軸結晶を得ることができる。
焼鈍を行わないと結晶は鋳造組織が圧延方向に細長く伸びたものとなり、等軸晶は得られない。
【００１２】
1回目の焼鈍後さらに圧延加工を続け、２５〜４５％の加工を行う。製品の結晶粒径を３〜１０ｍｍにしたい場合はこの時点で最終板厚になるようにする。
結晶粒径をさらに細かく３ｍｍ以下にした場合は、この時点で最終板厚より２５〜４５％厚くなるように調整し、ここで２回目の焼鈍を７００°Ｃ±５０°Ｃで１０分〜４時間行う。
この２回目の焼鈍により０．１ｍｍ〜３ｍｍの粒径の等軸結晶組織を得ることができる。２回目の焼鈍実施後さらに加工度２５〜４５％の圧延加工を実施し、そのまま焼鈍を行わないで製品とする。
圧延面を製品面とするためには圧延ロールに傷などがなく、金板表面に傷が発生しないことが必要で、そのための圧延ロールの管理が必要である。
【００１３】
板厚については、最終圧延によって最終厚みにまで仕上げるので板厚方向の機械加工による切削は行う必要がなく、高い歩留りが確保できる。
角型ターゲットについてはシャーでの粗切断、フライス盤による加工で最終形状まで仕上げる。丸型ターゲットについては旋盤加工で最終形状に仕上げる。このように外形を整えるためだけの切削なので８０％前後の歩留りが確保できる。
機械加工の終了したターゲットの表面をバフ仕上げし、ボンディングの必要なものについては裏面にＣｕめっきを行い、Ｃｕ膜をつけてからボンディングを行う。ボンディングの必要ないターゲットについてはバフ研磨後、最終製品とする。
【００１４】
【実施例及び比較例】
次に、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、これらは本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明はこれらに制限されるものではない。
（実施例１）
グラファイトるつぼに金原料５０００ｇを投入し、電気炉で金を溶融させた。一方鋳鉄製の鋳型を１００ｍｍ×１２０ｍｍに組み上げ、鋳型内壁をＬＰＧバーナーで２０分間加熱して鋳型内壁にすすが十分付着した状態のところに溶融金を流し込み１００ｍｍ×１２０ｍｍ×２１．６ｍｍｔのインゴットを得た。
このインゴットを鋳型からはずして、インゴット上面をＬＰＧバーナーで表面が溶融するまで加熱した。次にインゴット下面を同様に表面が溶融するまで加熱した。
【００１５】
このインゴットを１回の圧下量約１ｍｍずつクロス圧延し、１３６ｍｍ×１３６ｍｍ、厚み１４ｍｍまで圧延した。ここで９００°Ｃの電気炉に圧延板を入れ１時間焼鈍した。
焼鈍後、さらに９ｍｍまでクロス圧延し７００°Ｃの電気炉に１時間保持した。２回目の焼鈍後さらに圧延を続け最終的に６ｍｍの厚さとし、十分な平坦度が得られるまで矯正した。
この板材から旋盤加工により２０３．２φの円板を切削加工し、バフ研磨してターゲットとした。得られたターゲットの粒径は１ｍｍの等軸結晶であった
【００１６】
（実施例２）
グラファイトるつぼに金原料４６００ｇを投入し、電気炉で金を溶融させた。一方直径１１０ｍｍの鋳鉄製鋳型を準備し、鋳型内壁をＬＰＧバーナーで２０分間加熱して鋳型内壁にすすが十分付着した状態のところに溶融金を流し込み１１０ｍｍφ×２５ｍｍｔのインゴットを得た。
インゴットを鋳型からはずして、インゴット上面をＬＰＧバーナーで表面が溶融するまで加熱した。次に、インゴット下面を同様に表面が溶融するまで加熱した。このインゴットを1回の圧延毎に４５度ずつ圧延方向をずらしながら1回の圧下量約１ｍｍずつ圧延し、１４ｍｍの厚さまで圧延した。
ここで圧延方向を４５度ずつずらすのは円形が保たれるようにするためである。１４ｍｍの段階で９００℃の電気炉に圧延板を入れ３０分間焼鈍した。
【００１７】
焼鈍後、さらに９ｍｍまで圧延し７００°Ｃの電気炉に３０分間保持した。２回目の焼鈍後さらに圧延を続け最終的に５ｍｍの厚さとし、十分な平坦度が得られるまで矯正した。
この板材から旋盤加工により１８０φの円板を切削加工し、バフ研磨をしてターゲットとした。得られたターゲットの粒径は０．６ｍｍの等軸結晶であった。
このターゲットは銅製のバッキングプレートにボンディングして使われるタイプであり、以下の方法でターゲットのボンディング面にＣｕめっきを行った。
【００１８】
最初にボンディング面以外をマスキングテープでマスキングし、次いでボンディング面をスコッチブライトで荒らし処理する。
次に、ターゲットを硫酸銅のメッキ液に浸し、１．７８Ａ（０．０７Ａ／ｃｍ２）の電流を通じ、合計２時間保持する。
この時接点部分の不均一を補正するために、最低１回以上途中で接点部を変えながらめっきを行うことが必要である。この処理により厚さ約２０μｍのＣｕ膜をつけることができた。
Ｃｕめっき後Ｉｎをロー材として銅製バッキングプレートにターゲットをボンディングした。
【００１９】
（実施例３）
グラファイトるつぼに金原料１３０２０ｇを投入し、電気炉で金を溶融させた。一方、鋳鉄製の鋳型を１４０ｍｍ×２１０ｍｍに組み上げ、鋳型内壁をＬＰＧバーナーで２０分間加熱して鋳型内壁にすすが十分付着した状態のところに溶融金を流し込み１４０ｍｍ×２１０ｍｍ×２３ｍｍｔのインゴットを得た。
【００２０】
このインゴットを鋳型からはずして、インゴット上面をＬＰＧバーナーで表面が溶融するまで加熱した。次に、インゴット下面を同様に表面が溶融するまで加熱した。
このインゴットを１回の圧下量約１ｍｍずつ幅出し方向に圧延し、２１５ｍｍ×２１０ｍｍ、厚み１５ｍｍまで圧延した。ここで９００°Ｃの電気炉に圧延板を入れ１時間焼鈍した。
焼鈍後、クロス圧延により最終厚み１０ｍｍとした。十分な平坦度が得られるまで矯正した。
この板材から旋盤加工により２５０φの円板を切削加工し、バフ研磨をしてターゲットとした。得られたターゲットの粒径は５ｍｍの等軸結晶であった。
【００２１】
（比較例）
グラファイトるつぼに金原料６２５０ｇを投入し、電気炉で金を溶融させた。一方、鋳鉄製の鋳型２０ｍｍ×１２０ｍｍ×１５０ｍｍＨを準備し、鋳型内壁をＬＰＧバーナーで２０分間加熱して鋳型内壁にすすが十分付着した状態のところに溶融金を流し込み２０ｍｍ×１２０ｍｍ×１３５ｍｍＨのインゴットを得た。
インゴットの上面には鋳造時の巣が発生しており、超音波探傷の結果上面から２７ｍｍ部分を切断して除去する必要のあることが判明した。したがって、上面から２７ｍｍを切断し、２０ｍｍ×１２０ｍ×１０８ｍｍのインゴットを得た。
このインゴットを途中の焼鈍なしで１回の圧下量約１ｍｍずつクロス圧延し、２０７ｍｍ×２０７ｍｍ×６ｍｍｔとした。この板材から旋盤加工により２０３．２φの円板を切削加工し、バフ研磨をしてターゲットとした。 得られたターゲットの粒径は鋳造組織が細長く伸びた形であった。インゴット時点での切断のために、製品率は約６０％と実施例１と比べて悪かった。
【００２２】
【発明の効果】
金インゴットの欠陥ができにくい形状とし、また欠陥が発生しても歩留りを悪化させずに簡単に除去できるため、金ターゲットを８０％前後の製品率という極めて高い効率で製造できる著しい効果を有し、また加工度と焼鈍の最適関係により、０．１ｍｍから１０ｍｍの等軸結晶することが可能であり、製造工程でのコスト減、スッパタリング時の成膜特性の安定化が可能となるという優れた特徴を有する。
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体用、コンデンサー用、水晶発振子用等に用いられる金薄膜生成用の金スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。 半導体およびコンデンサー用途では主に電極材料として、水晶発振子用途としては接点材料として金薄膜が用いられている。
【０００２】
【従来の技術】
金ターゲットを製造する場合、インゴットは縦形に鋳造し、インゴットの側面（横）を圧延加工面とすることが普通であった。すなわちインゴットの縦横比が３〜２０となるように鋳造し、インゴット上面の鋳造欠陥部分を切断で除去して健全部だけを圧延加工する方法が広く用いられていた。
この方法では切断部分の割合が２０％前後と無視できない量となり、製品率悪化を招くという欠点を有していた。また、金の加工性の良さから、加工途中での焼鈍について考慮しないでも最終形状まで圧延加工が可能なため、途中での焼鈍を行わないで製造されていた。
しかしながら、途中の焼鈍工程がないために製造コストが安く抑えられるメリットはあるけれども、結果的にターゲットの結晶粒径がコントロールされておらず、成膜特性がばらつく原因となっていた。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】
本発明は製造時の製品率改善と、スパッタ特性の安定化を目的とするものである。すなわち、製品率改善についてはインゴットの欠陥ができにくい形状とし、かつ欠陥が発生しても歩留りを悪化させずに簡単に除去できる方法を提供するものである。
さらに、スパッタリング時の成膜特性安定化のためには結晶粒径コントロールが有効であり、そのためには加工度と焼鈍の最適関係を見出し、０．１ｍｍから１０ｍｍの等軸結晶を有するターゲットの製造方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１．以下の寸法比をもつ角型インゴットを圧延加工することを特徴とする金ターゲットの製造方法
一辺の長さに対する高さの比（高さ／一辺）：０．０６〜０．３
２．以下の寸法比をもつ丸型インゴットを圧延加工することを特徴とする金ターゲットの製造方法
直径に対する高さの比（高さ／直径）：０．０６〜０．３
３．溶解鋳造後のインゴットの上面および下面を表面が溶融するまでガスバーナーで加熱し鋳造時の欠陥を取り除いた金インゴットを使用して圧延加工することを特徴とする上記１又は２に記載の金ターゲットの製造方法
４．鋳造欠陥を取り除いたインゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように加工度２５〜４５％で圧延加工した後９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに加工度２５〜４５％で圧延加工した後７００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工して製品とすることを特徴とする金ターゲットの製造方法
５．鋳造欠陥を取り除いたインゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように加工度２５〜４５％で圧延加工した後９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工して製品とすることを特徴とする金ターゲットの製造方法
６．鋳造欠陥を取り除いたインゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように加工度２５〜４５％で圧延加工した後９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに加工度２５〜４５％で圧延加工した後７００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工まで製品とすることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載の金ターゲットの製造方法
７．鋳造欠陥を取り除いたインゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように圧延加工し、加工度２５〜４５％で９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工して製品とすることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載の金ターゲットの製造方法
８．圧延加工と焼鈍により、結晶粒径を０．１ｍｍ〜１０ｍｍである等軸粒にコントロールすることを特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載の金ターゲットの製造方法
【０００５】
【発明の実施の形態】
金の溶解は通常の電気炉を用いて大気雰囲気で行う。鋳型は鋳鉄製の底部と鋳鉄製側板４枚を組み合わせた角型鋳型又は鋳鉄製円筒を組み合わせた丸型鋳型を用いる。
インゴットを鋳造する前に鋳型内壁をＬＰＧバーナーで十分加熱し、付着水分を除去するとともに、内壁にすすを付着させる。鋳型に付着した水分は少量でもインゴット内の気泡（欠陥）を発生させるので除去する必要がある。大量に水分があると小爆発の危険もある。内壁にすすを付着させるのは、インゴットと鋳型の剥離をし易くするためである。
【０００６】
鋳型サイズは最終的に製造するターゲットサイズに最も適したサイズが選ばれるが、このときに考慮すべきことは角型鋳型の場合は上面又は下面の一辺の長さに対する高さの比、そして丸型鋳型の場合は直径に対する高さの比である。
すなわち、インゴットの高さが上面又は下面の一辺の長さ（又は直径）に対して０．０６〜０．３の割合となるように鋳型寸法を選択することが重要である。
例えば２０３．２φ×６ｔのターゲットを製造するには、１００×１２０×２５Ｈの鋳型を用いて５０００ｇの金を鋳造し、１００×１２０×２１．６ｔのインゴットを得るようにする（高さ／長さ＝０．２２〜０．１８）。
【０００７】
丸型ターゲットの製造には角型鋳型でも丸型鋳型でもどちらでもよい。角型ターゲットの製造にはその後の圧延加工後の板取りを考えて、角型鋳型の方が適している。
また、角型鋳型は４枚の側板のうち３枚は固定し、残りの1枚を移動可能なタイプとすることが容易にできるため、製品サイズに応じて鋳型サイズの微調整が可能であるという利点を有す。
いずれにしても、高さが長さ（又は直径）に対して０．０６〜０．３の薄型インゴットが得られる形状にすることが必要である。
各種寸法のターゲットに対し、用いられる鋳型寸法及び得られるインゴットサイズの例を表１に示す。表1には、あわせて製品重量とインゴット重量及び製品率も記載する。
【０００８】
【表１】
角型インゴットの試料１は、一辺の長さに対する高さの比（高さ／一辺）が０．２１〜０．１８で、製品率は７４．９％に達する。
丸型インゴットの試料２は、直径に対する高さの比（高さ／直径）が０．２３であり、製品率は８５．２％である。
丸型インゴットの試料３は、直径に対する高さの比（高さ／直径）が０．１３であり、製品率はさらに向上し９０．８％である。
角型インゴットの試料４は、一辺の長さに対する高さの比（高さ／一辺）が０．１５〜０．１４であり、製品率は９３．８％である。
角型インゴットの試料５は、一辺の長さに対する高さの比（高さ／一辺）が０．１６〜０．１１であり、製品率は７２．５％である。
いずれもの試料も本発明の範囲にあり、製品率は７０％を超えている。
【００１０】
次に、得られたインゴットの上面と下面を表面が溶融するまでＬＰＧバーナー等で加熱する。上面には最終凝固部に巣があるが、表面を部分溶融するまで加熱することによって巣を除去することができる。
下面には鋳型との接触の跳ね返りで生じた欠陥が生じる場合もあるが、これらの欠陥も部分溶融するまで加熱することによって除去することが可能である。
これらの操作を行った後、上記加熱処理をした上面、下面を圧延面として圧延加工する。この場合、欠陥を取り除くための切断処理は不要である。すなわち、インゴットから次工程の圧延への歩留り１００％が可能である。
【００１１】
圧延に際しては、例えば１パスで１ｍｍの圧下を繰り返す。ここで角型インゴットについては縦横の長さが同じになるようにクロス圧延することが望ましい。
また、丸型インゴットの場合は、圧延後も丸型を維持できるよう圧延方向を各パス毎にずらしていくことが必要である。
圧延加工がトータルで２５〜４５％の加工度になった時点で1回目の焼鈍を行う。圧延は金が極めて延展性に富むために、パススケジュールの管理なしでも、また焼鈍処理なしでも加工そのものは可能である。
しかし、結晶粒径のコントロールのためには加工度の管理と焼鈍処理が必要である。1回目の焼鈍は９００°Ｃ±５０℃で１０分〜４時間行う。これにより３〜１０ｍｍの等軸結晶を得ることができる。
焼鈍を行わないと結晶は鋳造組織が圧延方向に細長く伸びたものとなり、等軸晶は得られない。
【００１２】
1回目の焼鈍後さらに圧延加工を続け、２５〜４５％の加工を行う。製品の結晶粒径を３〜１０ｍｍにしたい場合はこの時点で最終板厚になるようにする。
結晶粒径をさらに細かく３ｍｍ以下にした場合は、この時点で最終板厚より２５〜４５％厚くなるように調整し、ここで２回目の焼鈍を７００°Ｃ±５０°Ｃで１０分〜４時間行う。
この２回目の焼鈍により０．１ｍｍ〜３ｍｍの粒径の等軸結晶組織を得ることができる。２回目の焼鈍実施後さらに加工度２５〜４５％の圧延加工を実施し、そのまま焼鈍を行わないで製品とする。
圧延面を製品面とするためには圧延ロールに傷などがなく、金板表面に傷が発生しないことが必要で、そのための圧延ロールの管理が必要である。
【００１３】
板厚については、最終圧延によって最終厚みにまで仕上げるので板厚方向の機械加工による切削は行う必要がなく、高い歩留りが確保できる。
角型ターゲットについてはシャーでの粗切断、フライス盤による加工で最終形状まで仕上げる。丸型ターゲットについては旋盤加工で最終形状に仕上げる。このように外形を整えるためだけの切削なので８０％前後の歩留りが確保できる。
機械加工の終了したターゲットの表面をバフ仕上げし、ボンディングの必要なものについては裏面にＣｕめっきを行い、Ｃｕ膜をつけてからボンディングを行う。ボンディングの必要ないターゲットについてはバフ研磨後、最終製品とする。
【００１４】
【実施例及び比較例】
次に、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、これらは本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明はこれらに制限されるものではない。
（実施例１）
グラファイトるつぼに金原料５０００ｇを投入し、電気炉で金を溶融させた。一方鋳鉄製の鋳型を１００ｍｍ×１２０ｍｍに組み上げ、鋳型内壁をＬＰＧバーナーで２０分間加熱して鋳型内壁にすすが十分付着した状態のところに溶融金を流し込み１００ｍｍ×１２０ｍｍ×２１．６ｍｍｔのインゴットを得た。
このインゴットを鋳型からはずして、インゴット上面をＬＰＧバーナーで表面が溶融するまで加熱した。次にインゴット下面を同様に表面が溶融するまで加熱した。
【００１５】
このインゴットを１回の圧下量約１ｍｍずつクロス圧延し、１３６ｍｍ×１３６ｍｍ、厚み１４ｍｍまで圧延した。ここで９００°Ｃの電気炉に圧延板を入れ１時間焼鈍した。
焼鈍後、さらに９ｍｍまでクロス圧延し７００°Ｃの電気炉に１時間保持した。２回目の焼鈍後さらに圧延を続け最終的に６ｍｍの厚さとし、十分な平坦度が得られるまで矯正した。
この板材から旋盤加工により２０３．２φの円板を切削加工し、バフ研磨してターゲットとした。得られたターゲットの粒径は１ｍｍの等軸結晶であった
【００１６】
（実施例２）
グラファイトるつぼに金原料４６００ｇを投入し、電気炉で金を溶融させた。一方直径１１０ｍｍの鋳鉄製鋳型を準備し、鋳型内壁をＬＰＧバーナーで２０分間加熱して鋳型内壁にすすが十分付着した状態のところに溶融金を流し込み１１０ｍｍφ×２５ｍｍｔのインゴットを得た。
インゴットを鋳型からはずして、インゴット上面をＬＰＧバーナーで表面が溶融するまで加熱した。次に、インゴット下面を同様に表面が溶融するまで加熱した。このインゴットを1回の圧延毎に４５度ずつ圧延方向をずらしながら1回の圧下量約１ｍｍずつ圧延し、１４ｍｍの厚さまで圧延した。
ここで圧延方向を４５度ずつずらすのは円形が保たれるようにするためである。１４ｍｍの段階で９００℃の電気炉に圧延板を入れ３０分間焼鈍した。
【００１７】
焼鈍後、さらに９ｍｍまで圧延し７００°Ｃの電気炉に３０分間保持した。２回目の焼鈍後さらに圧延を続け最終的に５ｍｍの厚さとし、十分な平坦度が得られるまで矯正した。
この板材から旋盤加工により１８０φの円板を切削加工し、バフ研磨をしてターゲットとした。得られたターゲットの粒径は０．６ｍｍの等軸結晶であった。
このターゲットは銅製のバッキングプレートにボンディングして使われるタイプであり、以下の方法でターゲットのボンディング面にＣｕめっきを行った。
【００１８】
最初にボンディング面以外をマスキングテープでマスキングし、次いでボンディング面をスコッチブライトで荒らし処理する。
次に、ターゲットを硫酸銅のメッキ液に浸し、１．７８Ａ（０．０７Ａ／ｃｍ２）の電流を通じ、合計２時間保持する。
この時接点部分の不均一を補正するために、最低１回以上途中で接点部を変えながらめっきを行うことが必要である。この処理により厚さ約２０μｍのＣｕ膜をつけることができた。
Ｃｕめっき後Ｉｎをロー材として銅製バッキングプレートにターゲットをボンディングした。
【００１９】
（実施例３）
グラファイトるつぼに金原料１３０２０ｇを投入し、電気炉で金を溶融させた。一方、鋳鉄製の鋳型を１４０ｍｍ×２１０ｍｍに組み上げ、鋳型内壁をＬＰＧバーナーで２０分間加熱して鋳型内壁にすすが十分付着した状態のところに溶融金を流し込み１４０ｍｍ×２１０ｍｍ×２３ｍｍｔのインゴットを得た。
【００２０】
このインゴットを鋳型からはずして、インゴット上面をＬＰＧバーナーで表面が溶融するまで加熱した。次に、インゴット下面を同様に表面が溶融するまで加熱した。
このインゴットを１回の圧下量約１ｍｍずつ幅出し方向に圧延し、２１５ｍｍ×２１０ｍｍ、厚み１５ｍｍまで圧延した。ここで９００°Ｃの電気炉に圧延板を入れ１時間焼鈍した。
焼鈍後、クロス圧延により最終厚み１０ｍｍとした。十分な平坦度が得られるまで矯正した。
この板材から旋盤加工により２５０φの円板を切削加工し、バフ研磨をしてターゲットとした。得られたターゲットの粒径は５ｍｍの等軸結晶であった。
【００２１】
（比較例）
グラファイトるつぼに金原料６２５０ｇを投入し、電気炉で金を溶融させた。一方、鋳鉄製の鋳型２０ｍｍ×１２０ｍｍ×１５０ｍｍＨを準備し、鋳型内壁をＬＰＧバーナーで２０分間加熱して鋳型内壁にすすが十分付着した状態のところに溶融金を流し込み２０ｍｍ×１２０ｍｍ×１３５ｍｍＨのインゴットを得た。
インゴットの上面には鋳造時の巣が発生しており、超音波探傷の結果上面から２７ｍｍ部分を切断して除去する必要のあることが判明した。したがって、上面から２７ｍｍを切断し、２０ｍｍ×１２０ｍ×１０８ｍｍのインゴットを得た。
このインゴットを途中の焼鈍なしで１回の圧下量約１ｍｍずつクロス圧延し、２０７ｍｍ×２０７ｍｍ×６ｍｍｔとした。この板材から旋盤加工により２０３．２φの円板を切削加工し、バフ研磨をしてターゲットとした。 得られたターゲットの粒径は鋳造組織が細長く伸びた形であった。インゴット時点での切断のために、製品率は約６０％と実施例１と比べて悪かった。
【００２２】
【発明の効果】
金インゴットの欠陥ができにくい形状とし、また欠陥が発生しても歩留りを悪化させずに簡単に除去できるため、金ターゲットを８０％前後の製品率という極めて高い効率で製造できる著しい効果を有し、また加工度と焼鈍の最適関係により、０．１ｍｍから１０ｍｍの等軸結晶することが可能であり、製造工程でのコスト減、スッパタリング時の成膜特性の安定化が可能となるという優れた特徴を有する。
Claims (5)
- 底板と側板とからなる角型鋳型又は丸型鋳型を用い、底板の一辺の長さ又は直径に対して、以下の寸法比をもつまで、前記鋳型に溶融した金を注湯して上面が最終凝固部となるように薄型の角型金インゴット又は丸型金インゴットを製造し、鋳造後の金インゴットの上面及び／又は下面を切断除去することなく、凝固した金インゴットを圧延加工することを特徴とする金ターゲットの製造方法。
一辺の長さ又は直径に対する高さの比（高さ／一辺又は直径）：０．０６〜０．３ - 鋳造後の金インゴットの上面及び下面を、表面が溶融するまでガスバーナーで加熱し、鋳造時の欠陥を取り除いた金インゴットを使用して圧延加工することを特徴とする請求項１記載の金ターゲットの製造方法。
- 前記金インゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように加工度２５〜４５％で圧延加工した後、９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに加工度２５〜４５％で圧延加工した後７００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工して製品とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の金ターゲットの製造方法。
- 前記金インゴットの上面、下面を圧延の上下面となるように加工度２５〜４５％で圧延加工した後、９００°Ｃ±５０°Ｃ、１０分〜４時間の焼鈍を行い、さらに２５〜４５％の圧延加工を行い、最終焼鈍を行わないで圧延加工して製品とすることを特徴とする請求項１又は２記載の金ターゲットの製造方法。
- 圧延加工と焼鈍により、結晶粒径を０．１ｍｍ〜１０ｍｍである等軸粒にコントロールすることを特徴とする請求項３又は４記載の金ターゲットの製造方法。
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