CN109270102B - 一种用于dic分析的梯度纳米纯铜sem试样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，将梯度纳米纯铜进行打磨并抛光、除油处理后用磁控溅射镀膜机溅射在试样侧面镀银膜，对镀膜后的试样进行快速退火处理，使得银膜在试样侧面聚集成银质斑点；本发明得到的SEM试样上的斑点，能与梯度纳米纯铜材料基体产生鲜明的对比度，斑点大小可控，形状规则，斑点导电性强，在扫描电镜下具有良好的成像效果，降低了后续DIC分析中的误差。

Description

一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，属于金属材料性能分析技术领域。
背景技术
扫描电子显微镜（SEM）主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。
数字图像相关方法 (Digital Image Correlation, DIC )，是一种迅速发展的光力学测量技术，该方法主要用于对材料或者结构表面在外载或其它因素作用下的变形场进行测量。
随着技术的不断发展，扫描电子显微镜（SEM）下微观结构特征内的局部应变调节过程的表征是一个崭新的研究领域，利用DIC技术来分析扫描电子显微镜（SEM）图片，能够在更高分辨率下分析工程材料局部的应力-应变过程，其晶粒尺寸适用范围达到50-500μm，利用喷金仪在金属表面进行喷金处理是常用的扫描电镜试样斑点的制备方法，此方法是为了建立真空兼容、电子导电、附着性强的斑点图案样品表面，使其能进行高精度的数字图像相关方法(Digital Image Correlation, DIC )的分析。
但是，梯度纳米纯铜是一种特殊的材料，由于其金属色泽、自身性能以及晶粒尺寸梯度的存在，使得传统的喷金方法在其梯度层上难以形成大小均匀、形状规则、附着性强、颜色对比度较高的的斑点图案，因此无法使用扫描电子显微镜（SEM）在较高放大倍数下拍摄到清晰并且高对比度的图片进行后续的DIC分析，大大限制了DIC技术在梯度纳米纯铜材料的扫描电子显微镜（SEM）成像上的应用。
发明内容
本发明提供一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将梯度纳米纯铜试样侧面用砂纸进行打磨并抛光处理；
（2）将步骤（1）抛光后的梯度纳米纯铜试样置于丙酮中超声波清洗10min，然后碱洗、酸洗除油：
（3）对步骤（2）除油后的梯度纳米纯铜试样侧面用磁控溅射镀膜机溅射一层银膜，磁控溅射参数为：腔体气压3Pa，银靶功率40~60W，溅射时间20~50s，银靶浓度99.9999%，背底真空度2×10-3Pa；
（4）对步骤（3）处理后的梯度纳米纯铜进行快速退火处理，退火处理工艺为：300℃~400℃，炉体到达预设温度后放入试样，保温5~10分钟，随炉冷却至室温，银膜在材料表面聚集成银质斑点，得到梯度纳米纯铜SEM试样，对试样侧面进行SEM观察，并对SEM图片进行DIC分析。
步骤（1）所述抛光处理的抛光剂为粒度W0.5的金刚石抛光膏，抛光介质为细绒布。
步骤（2）所述碱洗为在60~80g/L的氢氧化钠溶液中浸泡12小时以上。
步骤（2）所述酸洗是在酸洗液中室温浸泡1~2min；酸洗液中各组分及含量为：硫酸100~150mL/L，硫酸铁50~80g/L。
步骤（3）所述磁控溅射银膜厚度300~500nm，以便快速退火行成大小适中的银质斑点。
本发明的有益效果为：
本发明利用磁控溅射技术，并结合快速退火，在梯度纳米纯铜材料表面行成银质斑点，通过此方法制备的SEM试样上的斑点，能与梯度纳米纯铜材料基体产生鲜明的对比度，斑点大小可控，形状规则，斑点导电性强，在扫描电镜下拥有良好的成像效果，大大降低了DIC分析中产生的误差，解决了DIC技术在梯度纳米纯铜材料的扫描电子显微镜SEM成像上的应用问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备梯度纳米纯铜SEM试样侧面放大650倍的SEM图片；
图2为本发明实施例2制备梯度纳米纯铜SEM试样侧面放大2000倍的SEM图片；
图3为本发明实施例2制备梯度纳米纯铜试样形变0、1%、2%、3%、4%进行DIC分析的放大2000倍的SEM图片；
图4为本发明实施例3制备梯度纳米纯铜SEM试样侧面放大10000倍的SEM图片；
图5为利用喷金仪制备梯度纳米纯铜SEM试样侧面放大10000倍的 SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将3mm纯铜板于650℃的温度下退火2小时；将退火后的纯铜板在液氮（LN）环境下通过高能球磨的方法对其进行表面纳米化处理，其工艺参数为：钢球直径8mm，取208颗；频率50Hz，时间15min，得到梯度纳米纯铜板，用线切割机切割成标准的狗骨型的拉伸试样，侧面尺寸为3mm×20mm；
（2）对步骤（1）的梯度纳米纯铜的侧面依次用300#，500#，800#，1200#，2000#，3000#和5000#砂纸分别进行打磨并进行抛光处理，抛光剂为W0.5的金刚石抛光膏，抛光介质为细绒布；
（3）将步骤（2）所得抛光后的梯度纳米纯铜置于丙酮溶液中超声除油10min后，进行碱洗，碱洗是在60g/L的氢氧化钠溶液中浸泡12小时，然后进行酸洗，在酸洗液中室温浸泡1min，酸洗液中各组分及含量为硫酸150mL/L，硫酸铁80g/L；
（4）对步骤（3）除油后的梯度纳米纯铜侧面用磁控溅射镀膜机溅射一层银膜，磁控溅射参数为：腔体气压3Pa，银靶功率60W，溅射时间50s，银靶浓度99.9999%，背底真空度2×10-3Pa，镀膜厚度为500nm；
（5）对步骤（4）磁控溅射镀膜后的梯度纳米纯铜进行快速退火处理，管式炉温度升至400℃，放入试样，保温10分钟，随炉冷却至室温，银膜在材料表面聚集成银质斑点，得到梯度纳米纯铜SEM试样。
本实施例制备得到的梯度纳米纯铜侧面在扫描电子显微镜（SEM）下进行拍照，电压30kV，获取放大倍数为650倍的扫描电子显微镜（SEM）图片，如图1所示，从图中可见，试样上的银质斑点在扫面电子显微镜（SEM）下清晰可见，分布均匀，与梯度纳米纯铜材料对比度较高，易于分辨；对图片进行DIC分析，扫描电子显微镜（SEM）图片中的斑点具有良好的识别率，可清晰看出应力应变在微观结构中的分布情况以及变化的趋势。
实施例2
一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将3mm纯铜板于650℃的温度下退火2小时；将退火后的纯铜板在液氮（LN）环境下通过高能球磨的方法对其进行表面纳米化处理，其工艺参数为：钢球直径8mm，取208颗；频率50Hz，时间15min，得到梯度纳米纯铜板，用线切割机切割成标准的狗骨型的拉伸试样，侧面尺寸为3mm×20mm；
（2）对步骤（1）得到的梯度纳米纯铜的侧面依次用300#，500#，800#，1200#，2000#，3000#和5000#砂纸分别进行打磨并进行抛光处理，抛光剂为W0.5的金刚石抛光膏，抛光介质为细绒布；
（3）将步骤（2）所得抛光后的梯度纳米纯铜置于丙酮溶液中超声除油10min后，进行碱洗，碱洗是在70g/L的氢氧化钠溶液中浸泡15小时，然后进行酸洗，在酸洗液中室温浸泡1min，酸洗液中各组分及含量为硫酸100mL/L，硫酸铁60g/L；
（4）对步骤（3）除油后的梯度纳米纯铜侧面用磁控溅射镀膜机溅射一层银膜，磁控溅射参数为：腔体气压3Pa，银靶功率50W，溅射时间35s，银靶浓度99.9999%，背底真空度2×10-3Pa，镀膜厚度为400nm；
（5）对步骤（4）磁控溅射镀膜后的梯度纳米纯铜进行快速退火处理，管式炉温度升至350℃，放入试样，保温7分钟，随炉冷却至室温，银膜在材料表面聚集成银质斑点，得到梯度纳米纯铜SEM试样。
本实施例制备得到的梯度纳米纯铜侧面在扫描电子显微镜（SEM）下进行拍照，电压30kV，获取放大倍数为2000倍的扫描电子显微镜（SEM）图片，如图2所示，从图中可见，试样上的银质斑点在扫面电子显微镜（SEM）下清晰可见，分布均匀，大小均匀适中，与梯度纳米纯铜材料对比度较高，易于分辨；将试样进行拉伸试验，分别在形变达到1%、2%、3%、4%的应变点停止试验，并将试样放置到扫描电子显微镜（SEM）下进行拍照获取形变图片，拉伸后的试样上斑点依然非常清晰，对试样未变形和形变达到1%、2%、3%、4%的SEM图片用DIC-GOM软件建立分析微区，扫描电子显微镜（SEM）图片中的斑点具有很好的识别率，可清晰看出应力应变在微观结构中的分布情况以及变化的趋势，如图3所示，对图像进行相关性分析得到变形过程中应力应变的分布状态，发现检测的梯度纳米纯铜材料应力应变主要集中在试样的中下部位置，对应图片的中下部位置，说明应力应变主要由强化的硬质层聚集扩散至粗晶基体区域。
实施例3
一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将2mm纯铜板于650℃下真空退火2h；对退火后的纯铜板进行镀前处理：打磨至光亮，再置于去离子水中超声清洗3min后进行酸洗（硫酸100mL/L，超声浸泡5min），以纯铜板为基质材料对纯铜板进行电镀，采用单槽电沉积工艺，沉积金属Cu，形成晶粒尺寸不同的Cu晶粒，电镀Cu配方为CuSO4 .5H2O 200g/L，H3BO3 10g/L，pH为2；电镀条件为：阴极电流密度1A/dm2，2A/dm2，3A/dm2，4A/dm2，5A/dm2交替进行，使用单阳极电镀，阳极为电解铜板，电镀时间5h，温度50℃，交替沉积时间间隔1h，获得梯度纳米纯铜，用线切割机切割成标准的狗骨型的拉伸试样，侧面尺寸为3mm×20mm；
（2）对步骤（1）得到的梯度纳米纯铜的侧面依次用300#，500#，800#，1200#，2000#，3000#和5000#砂纸分别进行打磨并进行抛光处理，抛光剂为W0.5的金刚石抛光膏，抛光介质为细绒布；
（3）将步骤（2）所得抛光后的梯度纳米纯铜置于丙酮溶液中超声除油10min后，进行碱洗，碱洗是在60g/L的氢氧化钠溶液中浸泡16小时，然后进行酸洗，在酸洗液中室温浸泡1min，酸洗液中各组分及含量为硫酸120mL/L，硫酸铁50g/L；
（4）对步骤（3）除油后的梯度纳米纯铜侧面用磁控溅射镀膜机溅射一层银膜，磁控溅射参数为：腔体气压3Pa，银靶功率40W，溅射时间20s，银靶浓度99.9999%，背底真空度2*10-3Pa，镀膜厚度为300nm；
（5）对步骤（4）磁控溅射镀膜后的梯度纳米纯铜进行快速退火处理，管式炉温度升至300℃，放入试样，保温5分钟，随炉冷却至室温，银膜在材料表面聚集成银质斑点，得到梯度纳米纯铜SEM试样。
本实施例制备得到的梯度纳米纯铜侧面在扫描电子显微镜（SEM）下进行拍照，电压15kV，获取放大倍数为10000倍的扫描电子显微镜（SEM）图片，如图4所示，从图中可见，试样上的银质斑点在扫面电子显微镜（SEM）下清晰可见，分布均匀，银斑点较大，与磁控溅射工艺与快速退火工艺有关，与梯度纳米纯铜材料对比度较高，易于分辨；对图片进行DIC分析，扫描电子显微镜（SEM）图片中的斑点具有良好的识别率，可清晰看出应力应变在微观结构中的分布情况以及变化的趋势。
实施例4
常规喷金制备梯度纳米纯铜SEM试样的方法，具体包括以下步骤：
（1）将3mm纯铜板于650℃的温度下退火2小时；将退火后的纯铜板在液氮（LN）环境下通过高能球磨的方法对其进行表面纳米化处理，其工艺参数为：钢球直径8mm，取208颗；频率50Hz，时间15min，得到梯度纳米纯铜板，用线切割机切割成标准的狗骨型的拉伸试样，侧面尺寸为3mm×20mm；
（2）对步骤（1）得到的梯度纳米纯铜的侧面依次用300#，500#，800#，1200#，2000#，3000#和5000#砂纸分别进行打磨并进行抛光处理，抛光剂为W0.5的金刚石抛光膏，抛光介质为细绒布；
（3）将步骤（2）所得抛光后的梯度纳米纯铜置于丙酮溶液中超声除油10min后，进行碱洗，碱洗是在80g/L 的氢氧化钠溶液中浸泡15小时，然后进行酸洗，在酸洗液中室温浸泡1min，酸洗液中各组分及含量为硫酸100mL/L，硫酸铁60g/L；
（4）对步骤（3）除油后的梯度纳米纯铜侧面用喷金仪进行喷金处理，以便附着一层金颗粒，喷金仪参数为：47% Power，20mAmps，2.4Å/sec，喷金时间为60s，得到SEM试样。
本实施例制备得到的梯度纳米纯铜侧面在扫描电子显微镜（SEM）下进行拍照，电压30kV，获取放大倍数为10000倍的扫描电子显微镜（SEM）图片，如图5所示，从图中可见，试样上的银质斑点在扫面电子显微镜（SEM）下十分不清晰，对比度差，中间部分与基体成一色很难分辨，分布不均匀，斑点主要集中在右下方且斑点大小差距较大，在部分位置集中形成十分大的金质斑点，如灰色框选区域所示，经过DIC分析后，该扫描电子显微镜（SEM）斑点图片基本不能识别，无法进行微观结构下应力应变分布状态及变化趋势的分析。

Claims (1)

1.一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将梯度纳米纯铜试样侧面用砂纸进行打磨并抛光处理；所述抛光处理的抛光剂为粒度W0.5的金刚石抛光膏，抛光介质为细绒布；
（2）将步骤（1）抛光后的梯度纳米纯铜试样置于丙酮中超声波清洗10min，然后碱洗、酸洗除油；所述碱洗为在60~80g/L的氢氧化钠溶液中浸泡12小时以上；所述酸洗是在酸洗液中室温浸泡1~2min；酸洗液中各组分及含量为：硫酸100~150mL/L，硫酸铁50~80g/L；
（3）对步骤（2） 除油后的梯度纳米纯铜试样侧面进行磁控溅射镀膜机镀膜，磁控溅射参数为：腔体气压3Pa，银靶功率40~60W，溅射时间20~50s，银靶浓度99.9999%，背底真空度2×10-3Pa；
（4）对步骤（3）处理后的梯度纳米纯铜进行退火处理，在300℃~400℃保温5~10分钟，随炉冷却至室温，得到梯度纳米纯铜SEM试样。
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