CN101609743B - 制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：利用双亲嵌段共聚物PS-P4VP在甲苯中自组装成反胶束，然后将金属盐FeCl3和H2PtCl6加入所述反胶束溶液中，形成金属盐负载的反胶束；步骤2：利用旋涂法在硅衬底上获得反胶束阵列，并通过氧等离子体和氢等离子体刻蚀而得到单分散性良好的FePt纳米颗粒阵列；步骤3：用磁控溅射法在FePt纳米颗粒阵列上覆盖一层SiO2保护层；步骤4：保护气氛下对样品进行高温退火，完成平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的制作。

Description

制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法
技术领域
本发明涉及磁性纳米技术领域，尤其涉及一种结合反胶束法和磁控溅射法制备平行取向FePt纳米复合薄膜的方法。
背景技术
FePt合金纳米颗粒具有很高的磁晶各向异性能(6.6-10×107erg/cm3)，可以在几个纳米的尺度范围内，克服超顺磁性，表现出优异的稳定性。得益于这种优异的稳定性，其在超高密度数据存储、永磁纳米薄膜和医药生物都可以有很重要的应用，是一种最有可能实现存储面密度在1Tb/in2以上的磁性金属材料。
目前人们广泛采用真空蒸发和直流/射频溅射沉积等物理方法制备FePt纳米颗粒薄膜，但物理方法中随机的成核和颗粒生长导致FePt纳米颗粒尺寸较大、粒径分布较宽，粒子形状和间距难以控制。化学上则主要采用高温液相合成法。相比物理方法，高温液相合成法具有颗粒大小均匀、可控和分布有序的优点，但在化学合成FePt纳米颗粒过程中，为了避免粒子在溶液中的团聚，需要加入合适的稳定剂，因此所制备的纳米颗粒表面往往覆盖一层有机物。更重要的是，用化学方法很难得到良好的取向，从而为后面的磁存储应用中的读写带来了极大的困难。
专利IB065558中涉及了一种利用反胶束方法制备六角有序FePt纳米颗粒阵列的方法。然而，这种方法制得的FePt纳米颗粒没有很好的磁性取向，而且在没有非磁性材料盖层的情况下容易被空气中的氧气氧化。本发明在此方法基础上进一步结合了磁控溅射法，在由反胶束法获得的FePt纳米颗粒阵列上原位覆盖一层非磁性的SiO2保护层，并在高温下进行退火，不仅能够避免FePt颗粒的团聚和氧化，更重要的是能够得到平行取向FePt纳米复合薄膜。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法，最终制备颗粒尺寸分散度小、分布均匀有序、具有平行取向性的FePt纳米复合薄膜，以适合于超高密度磁存储应用的磁介质材料。
本发明提供一种制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：利用双亲嵌段共聚物PS-P4VP在甲苯中自组装成反胶束，然后将金属盐FeCl3和H2PtCl6加入所述反胶束溶液中，形成金属盐负载的反胶束；
步骤2：利用旋涂法在硅衬底上获得反胶束阵列，并通过氧等离子体和氢等离子体刻蚀而得到单分散性良好的FePt纳米颗粒阵列；
步骤3：用磁控溅射法在FePt纳米颗粒阵列上覆盖一层SiO2保护层；
步骤4：保护气氛下对样品进行高温退火，完成平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的制作。
其中步骤1所述的反胶束的核为P4VP，壳为PS。
其中步骤3所述的射频磁控溅射，射频磁控溅射的工作功率为40-120W，以高纯SiO2为靶材，工作环境为Ar气氛下1Pa，溅射的温度在室温至50℃之间。
其中所述的SiO2保护层的厚度为10-50nm。
其中步骤4所述的保护气氛，是在高真空室中通入95％Ar+5％H2。
其中所述的高温退火，退火温度在600-750℃之间，退火时间30-60min。
本发明的有益效果是：
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用嵌段共聚物PS-P4VP反胶束的方法制备出双金属FePt纳米复合薄膜，所制得的FePt纳米复合薄膜不仅具有化学制备方法所具有的纳米颗粒尺寸分散度小、分布均匀，且颗粒大小和间距容易控制的优点，而且由于FePt纳米颗粒分散在非磁性的SiO2基质中，在退火过程中不会发生颗粒团聚的现象，具有良好的热稳定性。
2、本发明利用嵌段共聚物PS-P4VP反胶束的方法制备出双金属FePt纳米颗粒薄膜，并应用磁控溅射在表面覆盖SiO2保护层，使得FePt纳米颗粒的易磁化轴在退火过程中形成了沿平行膜面方向的取向。本发明的优点在于：用很低的成本就能实现FePt磁性纳米复合薄膜的平行取向生长，使得其在磁记录过程中，很大程度上降低了磁存储能量，增强了磁头读写的信噪比。
附图说明
为进一步说明本发明的具体技术内容以下结合实施例及附图，详细说明如后，其中：
图1为本发明提供的制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜总体技术方案的实现流程图；
图2为依照本发明实施例制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的工艺流程示意图；
图3为依照本发明实施例在不同退火温度下FePt纳米颗粒薄膜的磁滞回线图；
具体实施方式
图1为本发明提供制备平行取向的FePt磁性纳米复合薄膜总体技术方案的实现流程图，该方法包括以下步骤：
步骤101：将双亲嵌段共聚物PS-P4VP加入甲苯中，充分搅拌，该共聚物将在甲苯中自组装成大小均匀、单分散的反胶束。所述双亲嵌段共聚物PS(306)-P4VP(125)在甲苯中的浓度约为0.5wt％；所述充分搅拌的时间至少为24小时；所述反胶束的核为P4VP，壳为PS。
步骤102：将金属盐FeCl3和H2PtCl6加入所述反胶束溶液中，充分搅拌后与反胶束的P4VP内核结合，4-5天后形成金属盐负载的反胶束；将金属盐FeCl3和H2PtCl6加入反胶束溶液时，通过控制加入的金属盐的量来调控所制得的FePt纳米颗粒的大小在3-20nm之间。
步骤103：将清洗干燥的(100)硅衬底放在旋涂机水平的载物台上，启动引擎并以恒定可控的速率使之沿着垂直膜面旋转，该过程称为旋涂过程；通过旋涂，在平滑单晶硅衬底表面上得到一层单分散、分布均匀的金属盐负载反胶束阵列。衬底旋转速率在20r/min至2000r/min之间可调；在确定聚合物的情况下，通过控制衬底旋转的速率来控制FePt纳米颗粒薄膜的厚度。旋涂后的样品置于空气之中，随着溶剂的挥发，最终在衬底表面上将得到一层单分散、分布均匀的金属盐负载反胶束阵列。
步骤104：将已沉积在硅衬底上的金属盐负载反胶束阵列先后采用氧和氢等离子体进行刻蚀，去除共聚物母体，并使金属盐还原为单质，在衬底上获得裸露的FePt纳米颗粒薄膜。所述等离子体刻蚀时微波的功率P在50-100W之间，氧气的压强p在50-300Pa之间(通过调整氧气的流量来实现)，刻蚀的时间t在10-60min，刻蚀的温度T在室温至80℃之间。
步骤105：在压强低于10-5Pa的真空室中，通入34sccm的Ar，压强为1Pa；然后加上射频源，以70W的功率对SiO2靶材进行溅射，时间在6-30min，从而在FePt薄膜上覆盖一SiO2保护层，厚度在10-50nm之间。
步骤106：在保护气95％Ar+5％H2状态下，将覆盖了SiO2薄膜的FePt样品放在石墨炉中加热到一定温度：600℃-750℃，然后迅速降温至室温，对样品进行30-60min的退火。
基于图1所述的制备平行取向的FePt磁性纳米复合薄膜总体技术方案的实现流程图，以下结合具体的实施例对本发明制备平行取向的FePt磁性纳米复合薄膜的方法进一步详细说明。
实施例
图2为依照本发明实施例制备平行取向的FePt磁性纳米复合薄膜的工艺流程示意图，具体包括以下步骤：
1)将5mg双亲嵌段共聚物PS(306)-P4VP(125)，加入5mL甲苯中。充分搅拌后(24小时以上)，该共聚物将在甲苯中自组装成大小均匀、单分散的反胶束。
2)往上述反胶束溶液加入金属盐2.58mg FeCl3和9.70mg H2PtCl6，充分搅拌后，金属盐将占据反胶束的内核，形成金属盐负载的反胶束。
3)将清洗干燥的(100)硅衬底放在旋涂机水平的载物台上，启动引擎并以恒定可控的速率使之沿着垂直膜面以速度100r/min旋转；通过旋涂，在平滑单晶硅衬底表面上得到一层单分散、分布均匀的金属盐负载反胶束阵列。
4)将已沉积在硅衬底上的金属盐负载反胶束阵列先后采用氧和氢等离子体进行刻蚀，去除共聚物母体，并使金属盐还原为单质，在衬底上获得裸露的FePt纳米颗粒薄膜。所述等离子体刻蚀时微波的功率P为50W，氧气的压强p为100Pa(通过调整氧气的流量来实现)，刻蚀的时间t为30min，刻蚀的温度T为30℃。氢等离子体刻蚀提条件与氧等离子体刻蚀条件相同。
5)在压强低于10-5Pa的真空室中，通入34sccm的Ar，压强为1Pa；然后加上射频源，以70W的功率对SiO2靶材进行溅射12min，从而在FePt纳米颗粒阵列上覆盖20nm左右的SiO2保护层。
6)覆盖了SiO2薄膜的FePt样品在95％Ar+5％H2的气氛中750℃退火60min。
制作结果：
按照上述工艺成功地在硅(100)衬底上制得了平行取向的FePt磁性纳米复合薄膜，测量了FePt纳米复合薄膜的磁滞回线，如图3所示。可以看出，FePt纳米复合薄膜的平行矫顽力约为15kOe，而垂直矫顽力只有约800Oe，显然垂直矫顽力比平行矫顽力小得多，显示出利用上述工艺制得了平行取向的FePt磁性纳米复合薄膜。此外，所制得的FePt纳米复合薄膜还具有纳米颗粒尺寸分散度小、分布均匀，且颗粒大小和间距容易控制的优点，而且由于FePt纳米颗粒分散在非磁性的SiO2基质中，在退火过程中不会发生颗粒团聚的现象，具有良好的热稳定性。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (5)

1.一种制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：利用双亲嵌段共聚物PS-P4VP在甲苯中自组装成反胶束，然后将金属盐FeCl3和H2PtCl6加入所述反胶束溶液中，形成金属盐负载的反胶束；
步骤2：利用旋涂法在硅衬底上获得反胶束阵列，并通过氧等离子体和氢等离子体刻蚀而得到单分散性良好的FePt纳米颗粒阵列；
步骤3：用磁控溅射法在FePt纳米颗粒阵列上覆盖一层SiO2保护层；
步骤4：保护气氛下对样品进行高温退火，完成平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的制作。
2.根据权利要求1所述的制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法，其特征在于，其中步骤1所述的反胶束的核为P4VP，壳为PS。
3.根据权利要求1所述的制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法，其特征在于，其中步骤3所述的磁控溅射，磁控溅射的工作功率为40-120W，以高纯SiO2为靶材，工作环境为Ar气氛下1Pa，溅射的温度在室温至50℃之间。
4.根据权利要求1所述的制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法，其特征在于，其中所述的SiO2保护层的厚度为10-50nm。
5.根据权利要求1所述的制备平行取向FePt磁性纳米复合薄膜的方法，其特征在于，其中所述的高温退火，退火温度在600-750℃之间，退火时间30-60min。
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