CN106935349A - 一种稀土永磁纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土永磁纳米颗粒的制备方法。该方法采用纳米团簇沉积技术在基片表面沉积得到稀土永磁纳米颗粒，并且在稀土永磁纳米颗粒表面沉积抗氧化覆盖层，制得的稀土永磁纳米分散性好、纯度高无氧化、抗氧化性好，可用于进一步制备硬/软纳米复合磁体、超高密度磁记录材料，对研究纳米尺度下的稀土永磁材料的性质也有重要意义。

Description

一种稀土永磁纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种稀土永磁纳米颗粒的制备方法。
背景技术
稀土永磁纳米颗粒是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体，尺寸在1-100纳米之间的永磁材料。稀土永磁纳米颗粒由于其尺寸处于纳米尺寸级别，很多性质异于正常块体磁性材料，对研究纳米尺寸下的稀土永磁材料的性能具有重要的作用。而且，稀土永磁纳米颗粒由于其磁晶各向异性场很高，是超高密度磁记录材料所必不可少的基础材料。但是由于稀土永磁纳米颗粒极易氧化，从而使获得高纯净度、尺寸均匀的稀土永磁纳米颗粒极富挑战。
目前，合成单分散的稀土永磁纳米颗粒的常用方法主要有表面活性剂辅助球磨、化学合成法等。表面活性剂辅助球磨所得到的稀土永磁纳米颗粒尺寸较大而且分布不均匀，化学合成法制备的稀土永磁纳米颗粒纯度较差而且后处理麻烦，容易造成环境污染。
综上所述，研究如何制备单分散的，尺寸均匀的稀土永磁纳米颗粒，并且克服其氧化问题对稀土永磁材料的发展具有十分重要的意义。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供了一种稀土永磁纳米颗粒的制备方法，利用该方法制得的稀土永磁纳米颗粒具有高纯度、单分散、尺寸均匀且抗氧化性良好。
本发明提供的技术方案为：一种稀土永磁纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯稀土金属元素与过渡族金属元素熔炼为稀土永磁块体材料；
(2)以步骤(1)制得的稀土永磁块体材料为靶材，采用纳米团簇沉积装置，在基片表面沉积稀土永磁纳米颗粒；
(3)在经步骤(2)沉积的稀土永磁纳米颗粒表面沉积抗氧化覆盖层。
所述的稀土永磁材料不限，包括稀土铁系、稀土钴系永磁合金材料等。其中，稀土铁系永磁合金材料包括由Nd-Fe-B元素构成的永磁材料以及包含其他掺杂元素的Nd-Fe-B永磁材料，例如2:14:1型Nd-Fe-B，即Nd2Fe14B等；稀土钴系永磁合金材料包括由Sm-Co元素构成的永磁材料以及包含其他掺杂元素的Sm-Co永磁材料，例如1:5型Sm-Co，即SmCo5等。
所述的纳米团簇沉积装置包括团簇源、冷凝聚集腔与沉积腔；团簇源利用磁控溅射或者弧光放电等使靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米团簇，该纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面。
所述的惰性气体一方面用于团簇源中轰击靶材产生高密度原子气，另一方面在冷凝聚集腔中冷却聚集原子气，形成纳米团簇。所述惰性气体不限，包括Ar气、He气等中的一种或者几种的组合。作为优选，所述的惰性气体的纯度为99.999％以上。作为优选，所述的惰性气体为Ar气与He气，Ar气流速可从0sccm到1000sccm，He气流速可从0sccm到1600sccm，但不限于此。
作为优选，所述的纳米团簇沉积装置还包括石英振荡器，设置在基片与纳米团簇之间，利用该石英振荡器可以测定纳米团簇的流速，进而可以设置所述的纳米团簇的沉积时间。
所述的冷凝聚集腔包括冷凝介质，例如循环水、液氮等。原子气的冷却一方面通过惰性气体冷却，另一方面通过冷却介质冷却，二者相辅相成。作为一种实现方式，冷凝介质为设置在该腔体外围的循环水。
作为优选，所述的纳米团簇沉积装置还包括加热腔，所述的纳米团簇形成后经过该加热腔，主要用于对纳米团簇进行加热，提高结晶度以及改变纳米颗粒的尺寸。所述的加热温度可从室温到1000℃。
作为优选，所述的纳米团簇沉积装置还包括包覆源，主要用于对纳米团簇进行表面修饰。
作为优选，所述的纳米团簇沉积装置还包括四极杆质量过滤器，用于选择一定尺寸范围内的纳米团簇进入沉积腔体，从而沉积在基片表面，对其他尺寸范围的纳米团簇进行截留。
所述的基片材料不限，包括金属材料，高分子材料等，优选为Si基片。
所述的步骤(1)中，作为一种实现方式，稀土永磁块体材料的制备方法具体如下：
先称取一定质量的高纯稀土金属元素，经熔炼后再与高纯过渡金属元素按照一定比例进行混合，再进行熔炼，将得到的块体材料按照所需靶材的规格要求进行线切割。
所述的步骤(2)中，作为一种实现方式，稀土永磁纳米颗粒的沉积过程如下：
(1)调整靶材与团簇源的位置，将基片放入沉积腔中，抽真空至沉积腔真空度至10-8mbar以上；
(2)设置惰性气体的流速，打开冷却介质开关，设置团簇源功率，利用惰性气体轰击靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米团簇，该纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面。
当所述的纳米团簇沉积装置还包括石英振荡器时，所述的步骤(2)如下：
设置惰性气体的流速，打开冷却介质开关，设置团簇源功率，利用惰性气体轰击靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米团簇，利用石英振荡器测团簇束流的流速，然后抬起石英振荡器，该纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面，根据团簇束流的流速设置沉积时间。
本发明采用纳米团簇沉积技术在基片表面沉积得到稀土永磁纳米颗粒，并且在稀土永磁纳米颗粒表面沉积抗氧化覆盖层，制得的纳米颗粒分散性好、纯度高无氧化、抗氧化性好，并且本发明的制备方法无需退火，制得的稀土永磁纳米颗粒尺寸可通过改变制备过程中的参数进行调控。该单分散的稀土永磁纳米颗粒可用于进一步制备硬/软纳米复合磁体、超高密度磁记录材料，对研究纳米尺度下的稀土永磁材料的性质也有重要意义。
附图说明
图1是本发明实例1中采用的纳米团簇沉积装置的结构示意图；
图2是本发明实例1所制备的Sm-Co纳米颗粒的TEM图像；
图3是本发明实例1所制备的Sm-Co纳米颗粒两个月之后的EDS数据；
图4是本发明实例2所制备的Sm-Co纳米颗粒的TEM图像；
图5是本发明实例2所制备的Sm-Co纳米颗粒两个月之后的EDS数据；
图6为本发明实例3所制备的Sm-Co纳米颗粒的TEM图像。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
图1中的附图标记为：
实施例1：团簇源1、冷凝聚集腔2、加热腔3、包覆源4、四极杆质量过滤器5、沉积腔6、基片7、覆盖源8、石英振荡器9。
本实施例中，基片为Si基片，在该基片表面沉积Sm-Co纳米颗粒。采用纳米团簇沉积装置，如图1所示，该装置包括团簇源1、冷凝聚集腔2、加热腔3、包覆源4、四极杆质量过滤器5与沉积腔6；基片7位于沉积腔6内；沉积腔内还设置覆盖源8。团簇源1为磁控溅射设备。冷凝聚集腔2采用设置在该腔体外围的循环冷却水以及惰性气体起到冷凝腔体中气体的作用。
沉积方法包括如下步骤：
(1)称取适量的高纯Sm金属，熔炼后与高纯Co按照1：3.85比例混合熔炼成块体，再将得到的Sm-Co块体按照靶材所需的规格进行线切割；
(2)将基片放入沉积腔中，抽真空至沉积腔真空度达到1.52*10-8mbar；以该Sm-Co块体作为靶材，调整靶材与团簇源的位置，开启循环冷却水，设置Ar气流速为98sccm，He气流速为30sccm，开启团簇源，设置团簇源功率为35.17w，使靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米Sm-Co纳米团簇，不加热；该Sm-Co纳米团簇经四极杆质量过滤器筛选进入沉积腔6，利用石英振荡器9测该Sm-Co团簇束流的流速为0.62A/s，然后去掉石英振荡器9，该Sm-Co纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面，根据团簇束流的流速设置沉积时间，在基片表面得到Sm-Co纳米颗粒。同时，为了用于TEM测试，将该Sm-Co纳米团簇沉积在微栅隔膜上。
(3)覆盖源8为碳，在步骤(2)得到的Sm-Co纳米颗粒表面利用磁控溅射或者弧光放电等沉积技术沉积一层C覆盖层以防止Sm-Co团聚以及氧化。
上述在微栅隔膜上沉积的Sm-Co纳米颗粒的TEM图像如图2所示，显示在上述条件下制备的Sm-Co纳米颗粒呈单分散性，其平均尺寸为16.59nm。
上述在基片表面沉积的Sm-Co纳米颗粒在大气中暴露2个月之后测试该Sm-Co纳米颗粒的元素含量，EDS数据如图3所示，发现氧含量为零，这说明该实施例制备的靶材氧含量极低，Sm-Co纳米颗粒的制备环境高纯无氧而且Sm-Co纳米颗粒的抗氧化性优异。
实施例2：
本实施例中，与实施例相同，基片为Si基片，在该基片表面沉积Sm-Co纳米颗粒。采用纳米团簇沉积装置，该装置结构与实施例1相同。
沉积方法包括如下步骤：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)将基片放入沉积腔中，抽真空至沉积腔真空度达到8.9*10-9mbar；以该Sm-Co块体作为靶材，调整靶材与团簇源的位置，开启循环冷却水，设置Ar气流速为98sccm，He气流速为160sccm,开启团簇源，设置团簇源功率为20.18w，使靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米Sm-Co纳米团簇，不加热；该Sm-Co纳米团簇经四极杆质量过滤器筛选进入沉积腔6，利用石英振荡器9测该Sm-Co团簇束流的流速为0.01A/s，然后去掉石英振荡器9，该Sm-Co纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面，根据团簇束流的流速设置沉积时间，在基片表面得到Sm-Co纳米颗粒。同时，为了用于TEM测试，将该Sm-Co纳米团簇沉积在微栅隔膜上。
(3)覆盖源8为碳，在步骤(2)得到的Sm-Co纳米颗粒表面利用磁控溅射或者弧光放电等沉积技术沉积一层C覆盖层以防止Sm-Co团聚以及氧化。
上述在微栅隔膜上沉积的Sm-Co纳米颗粒的TEM图像如图4所示，显示在上述条件下制备的Sm-Co纳米颗粒呈单分散性，其平均尺寸为24.04nm。
上述在基片表面沉积的Sm-Co纳米颗粒在大气中暴露2个月之后测试该Sm-Co纳米颗粒的元素含量，EDS数据如图5所示，发现氧含量为零，这说明该实施例制备的靶材氧含量极低，Sm-Co纳米颗粒的制备环境高纯无氧而且Sm-Co纳米颗粒的抗氧化性优异。
实施例3：
本实施例中，与实施例相同，基片为Si基片，在该基片表面沉积Sm-Co纳米颗粒。采用纳米团簇沉积装置，该装置结构与实施例1相同。
沉积方法包括如下步骤：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)将基片放入沉积腔中，抽真空至沉积腔真空度达到9.6*10-9mbar；以该Sm-Co块体作为靶材，调整靶材与团簇源的位置，开启循环冷却水，设置Ar气流速为98sccm，He气流速为100sccm，开启团簇源，设置团簇源功率为23.75w，使靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米Sm-Co纳米团簇，设置加热温度为820℃；该Sm-Co纳米团簇经四极杆质量过滤器筛选进入沉积腔6，利用石英振荡器9测该Sm-Co团簇束流的流速为0.3A/s，然后去掉石英振荡器9，该Sm-Co纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面，根据团簇束流的流速设置沉积时间，在基片表面得到Sm-Co纳米颗粒。同时，为了用于TEM测试，将该Sm-Co纳米团簇沉积在微栅隔膜上。
(3)覆盖源8为碳，在步骤(2)得到的Sm-Co纳米颗粒表面利用磁控溅射或者弧光放电等沉积技术沉积一层C覆盖层以防止Sm-Co团聚以及氧化。
上述在微栅隔膜上沉积的Sm-Co纳米颗粒的TEM图像如图6所示，显示在上述条件下制备的Sm-Co纳米颗粒呈单分散性，其平均尺寸为9.41nm。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将高纯稀土金属元素与过渡族金属元素熔炼为稀土永磁块体材料；
(2)以步骤(1)制得的稀土永磁块体材料为靶材，采用纳米团簇沉积装置，在基片表面沉积稀土永磁纳米颗粒；
(3)在经步骤(2)沉积的稀土永磁纳米颗粒表面沉积抗氧化覆盖层。
2.如权利要求1所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的稀土永磁材料包括稀土铁系永磁合金材料与稀土钴系永磁合金材料。
3.如权利要求2所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的稀土铁系永磁合金材料包括由Nd-Fe-B元素构成的永磁材料以及包含其他掺杂元素的Nd-Fe-B永磁材料；所述的稀土钴系永磁合金材料包括由Sm-Co元素构成的永磁材料以及包含其他掺杂元素的Sm-Co永磁材料。
4.如权利要求1、2或3所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的纳米团簇沉积装置包括团簇源、冷凝聚集腔与沉积腔；团簇源利用磁控溅射或者弧光放电使靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米团簇，该纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面。
5.如权利要求1所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，稀土永磁纳米颗粒的沉积过程如下：
(1)调整靶材与团簇源的位置，将基片放入沉积腔中，抽真空至沉积腔真空度至10-8mbar以上；
(2)设置惰性气体的流速，打开冷凝聚集腔的冷凝介质开关，设置团簇源功率，利用惰性气体轰击靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米团簇，该纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面。
6.如权利要求4所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的纳米团簇沉积装置还包括石英振荡器，设置在基片与纳米团簇之间。
7.如权利要求6所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)如下：
设置惰性气体的流速，打开冷凝聚集腔的冷凝介质开关，设置团簇源功率，利用惰性气体轰击靶材产生高密度原子气，在冷凝聚集腔中原子气经惰性气体冷却聚集，形成纳米团簇，利用石英振荡器测团簇束流的流速，然后抬起石英振荡器，该纳米团簇沉积在位于沉积腔中的基片表面，根据团簇束流的流速设置沉积时间。
8.如权利要求4所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的纳米团簇沉积装置还包括加热腔，所述的纳米团簇形成后经过该加热腔加热。
9.如权利要求4所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的纳米团簇沉积装置还包括包覆源，用于对纳米团簇进行表面修饰。
10.如权利要求4所述的稀土永磁纳米颗粒的制备方法，其特征是：所述的纳米团簇沉积装置还包括四极杆质量过滤器。
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