CN112038481A - 重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明针对现有氧化锌薄膜的制备技术存在的不足，提供了一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，综合利用多种强化技术和制备技术，有效提高氧化锌薄膜的质量和沉积速率：本发明将三元重稀土元素掺杂到氧化锌薄膜中，可有效细化ZnO材料的晶粒和提高其致密度，改善膜层的结晶性能，进而提高压电常数；此外，为克服射频磁控溅射技术附着力和沉积速度慢等缺点，利用高能脉冲电弧和靶中毒的优点，实现ZnO薄膜的快速沉积过程，制备出具有高表面质量以及结构稳定的三元重稀土掺杂ZnO纳米压电薄膜，并可实现薄膜介电性能、透明度等性能的可控调节，使其满足在不同压电领域器件上的应用要求。

Description

重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于压电薄膜材料技术领域，具体涉及一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料及其制备方法。
背景技术
压电材料是可实现机械能与电能相互转换的功能性材料，自19世纪80年代压电效应被发现以来，压电材料的发展就受到了广泛关注。随着研究的深入，压电材料主要分成了无机压电材料(压电晶体、压电陶瓷等)、有机压电材料(PVDF等)以及复合压电材料(压电陶瓷与聚合物复合等)三大类，可被广泛应用于换能器、传感器、驱动器、机器人以及新能源等领域。随着科技向着小型化和集成化方向发展，压电原理被用作实现微型传感的重要途径，压电材料的智能控制能力较高，其在智能材料系统中有着十分广阔的应用前景。
近年来，半导体材料中的纳米薄膜材料成为发展的新型材料，在各领域应用广泛，ZnO是一种具有六角纤锌矿结构的直接宽带隙(禁带宽度月3.37eV)Ⅱ-Ⅵ族的n型半导体材料，具有优良的介电、半导体、压电和光电等性能，ZnO作为一种无毒无污染的新型环保材料，具有较好的热稳定性、优良的生物兼容性以及易于掺杂的优点，可以在低成本的情况下在多种衬底(如蓝宝石晶体，玻璃，金属，Si等)上制备出高质量的ZnO晶体。目前制备ZnO薄膜的方法主要包括磁控溅射法、金属有机化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、激光脉冲沉积法以及分子束外延法等。脉冲激光沉积法受不易控制掺杂的限制在制备多层膜不占优势，并且制备的薄膜均匀性较低不利于大面积制备。金属有机化学气相沉积法可以稳定生长ZnO单晶薄膜，但是此方法所要求的基片温度较高，对于应用在电子器件上的ZnO膜层制备很不利；溶胶-凝胶制备法具有工艺简单、成本低及可大面积成膜的有点，但是该方法制备的膜层总体成膜质量相对较差；分子束外延法制备的薄膜质量最高并且有利于单晶生长，但是设备昂贵大大提升了制备成本。溅射法主要分为直流和射频溅射，制备方法简单，膜层致密沉积温度低，但射频溅射沉积速率相对较低。
磁过滤方法通过将阴极喷出的等离子体经过磁场过滤后再引入真空镀膜室内，在等离子体经过磁偏转管的过程中，微粒由于呈电中性或者荷质比较小不能偏转而被过滤掉，以此获得低能高密度的等离子体束，从而提高成膜质量。但磁过滤的效率很低，成膜速率很慢，不适合大批量的生产。脉冲电弧技术是近年来发展的新型镀膜技术，具有颗粒污染少，成膜速率高等特点，在工具和模具行业中获得了广泛的应用。但脉冲电弧离子镀技术在压电薄膜上的应用还未见到相关报道。
发明内容
本发明的主要目的在于，针对现有技术存在的不足，提供一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，结合重稀土掺杂手段和电弧离子镀技术，所得ZnO薄膜的结晶性、取向性好、沉积速度快，具有较高的表面质量和结构稳定性，并可实现介电性能和透明度的可控调节，为新型压电薄膜材料的制备开拓一条新思路。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，它为由ZnO柱状晶组成的且具有择优取向的重稀土掺杂ZnO薄膜，采用脉冲电弧离子镀工艺沉积得到。
上述方案中，所述ZnO柱状晶的直径为20～2000nm，择优取向为(002)取向。
上述方案中，所述重稀土掺杂ZnO薄膜的表面粗糙度为0.5～50nm。
上述方案中，所述重稀土掺杂ZnO薄膜的表面电阻为0.5kΩ～200MΩ。
上述方案中，所述重稀土掺杂ZnO薄膜的总厚度控制在0.5～30μm范围内。
上述方案中，所述重稀土采用钇、钪和铒元素形成的三元重稀土体系，其中钇、钪和铒元素的摩尔比为1:(0.3～2):(0.3～2)，优选为1:2:2。
上述方案中，掺杂的重稀土总含量为0.1～5at.％。
上述方案中，所述脉冲电弧离子镀工艺采用重稀土和锌粉混合烧结得到的重稀土掺杂锌靶材，采用的沉积气氛为含氧气氛。
上述一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
1)重稀土掺杂锌靶材的制备，将重稀土和锌粉搅拌混合制备混合粉末，采用热等静压技术压制成重稀土掺杂锌靶材；
2)晶体管衬底表面清洁：利用有机溶剂和水对衬底进行超声清洗，干燥后放入真空室，然后在惰性气体环境下进行辉光清洗；
3)利用重稀土掺杂锌靶材，打开脉冲电弧离子镀电源，进行脉冲电弧离子镀，在晶体管衬底上沉积重稀土掺杂ZnO压电薄膜层。
上述方案中，所述重稀土和锌粉的混合采用机械混粉方式，其中重稀土占比为0.1～5at.％；钇、钪和铒元素的摩尔比为1:(0.3～2):(0.3～2)，优选为1:2:2。
上述方案中，所述热等静压技术采用的压制温度为300～600℃，压力为10～50MPa。
上述方案中，所述晶体管衬底为Si衬底、石英玻璃、合金钢或Ti衬底。
上述方案中，步骤2)中所述有机溶剂为丙酮。
优选的，所述辉光清洗步骤为在-500～-1000V，2.0～2.5Pa的条件下对衬底进行辉光清洗；采用的惰性气体为氩气。
上述方案中，所述电弧离子镀工艺参数条件包括：靶基距为25～40cm，温度为100～500℃，气氛为氩气氧气混合气体，气压为0.5～10Pa，氧气占比为10～30％，偏压0～300V。
上述方案中，所述脉冲电弧离子镀电源的工作性质为：开启脉冲电源，占空比10～90％，平均电流为30～100A。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明通过在纯ZnO薄膜中掺杂具有特殊电子结构的三元稀土元素可以改善单一稀土掺杂的不足，三元掺杂可以通过不同原子尺寸的原子的协同相互作用有效细化ZnO材料的晶粒和提高其致密度，改善膜层的结晶性能，提高压电常数；
2)本发明可实现压电薄膜材料的成分及性能的可控调节，通过调控稀土元素比例、靶基距、脉冲电弧离子镀的工艺参数，可获得不同光学性能及电阻值的压电薄膜，所述薄膜电阻值在0.5kΩ～200MΩ区间，尤其可达到20MΩ以上的高绝缘性能，且其结构稳定，热稳定性能好，薄膜颜色可呈现透明或半透明或不透明，可应用于换能器或新能源技术领域；
3)与常规磁控溅射技术相比，本发明采用脉冲电弧离子镀技术可大大提高薄膜的沉积效率并大幅度降低氧化锌涂层中的大颗粒污染，有效提升所得沉积薄膜的绝缘性能；利用电弧离子镀具有离化率高、粒子能量大的特点，可在较低温度下制备出面积大、致密性好、结晶优良的均匀膜层；并采用重稀土掺杂的锌靶作为靶材，有效避免常规氧化锌陶瓷靶在使用过程中因温度过高导致的开裂问题，有效降低靶材制备成本和开裂风险；且涉及的制备方法简单，工艺参数容易调控，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例3所得重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料的表面形貌图；
图2为实施例3所得重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料的截面形貌图；
图3为实施例3所得重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料的XRD结构图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其制备方法包括如下步骤：
1)重稀土掺杂锌靶材的制备，将重稀土和锌粉搅拌混合制备混合粉末，采用热等静压技术(500℃，30MPa)压制成重稀土掺杂锌靶材；其中重稀土的掺杂占比为5at.％，各具体稀土元素的掺杂条件为：钇1at.％，钪2at.％，铒2at.％；
2)将Si衬底依次经过丙酮和去离子水超声清洗，然后在氮气环境中干燥后放入真空室，在靶基距为25cm和惰性气体(氮气)环境下，对衬底进行辉光清洗，辉光清洗偏压为-500V，气压2.5Pa；
3)辉光清洗结束后，在氩气和氧气气氛中，温度控制为100℃，打开脉冲电弧离子镀电源，调节其占空比为10％，平均电流为30A，气压为0.5Pa，氧气占比为10％，偏压控制在0V，制备结束后自然冷却，获得致密均匀性能优异的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向纳米压电薄膜。
经测试，本实施例所得压电薄膜的表面粗糙度为30nm，总厚度控制在0.5μm，薄膜电阻为0.5KΩ。
实施例2
一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其制备方法包括如下步骤：
1)重稀土掺杂锌靶材的制备，将重稀土和锌粉搅拌混合制备混合粉末，采用热等静压技术(500℃，30MPa)压制成重稀土掺杂锌靶材；其中重稀土的掺杂占比为5at.％，各具体稀土元素的掺杂条件为：钇3at.％，钪1at.％，铒1at.％；
2)将Si衬底依次经过丙酮和去离子水超声清洗，然后在氮气环境中干燥后放入真空室，在靶基距为30cm和惰性气体环境下，对衬底进行辉光清洗，辉光清洗偏压为-600V，气压2.4Pa；
3)辉光清洗结束后，在氩气和氧气气氛中，温度控制为200℃，打开脉冲电弧离子镀电源，调节其占空比为30％，电流为50A，气压为1.0Pa，氧气占比为15％，偏压控制在50V，制备结束后自然冷却，获得致密均匀性能优异的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向纳米压电薄膜。
经测试，本实施例所得压电薄膜的表面粗糙度为10nm，总厚度控制在2μm，薄膜电阻为50KΩ，薄膜的结晶状况良好，柱状晶直径为100纳米，满足在不同压电领域器件上的应用要求。
实施例3
一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其制备方法包括如下步骤：
1)重稀土掺杂锌靶材的制备，将重稀土和锌粉搅拌混合制备混合粉末，采用热等静压技术(500℃，30MPa)压制成重稀土掺杂锌靶材；其中重稀土的掺杂占比为2.5at.％，各具体稀土元素的掺杂条件为：钇0.5％，钪1％，铒1％；
2)将石英玻璃依次经过丙酮和去离子水超声清洗，然后在氮气环境中干燥后放入真空室，在靶基距为30cm和氩气环境下，对衬底进行辉光清洗，辉光清洗偏压为-700V，气压2.3Pa；
3)辉光清洗结束后，在氩气和氧气气氛中，温度控制为300℃，打开脉冲电弧离子镀电源，调节其占空比为50％，平均电流为60A，气压为2Pa，氧气占比为20％，偏压控制在100V，制备结束后自然冷却，获得致密均匀性能优异的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向纳米压电薄膜。
经测试，本实施例所得压电薄膜的表面粗糙度为15nm，总厚度为5μm，薄膜电阻为20MΩ，薄膜的结晶状况良好，柱状晶的直径为50纳米，满足在不同压电领域器件上的应用要求。
图1为本实施例所得压电薄膜的表面形貌图，可以看出所得稀土掺杂ZnO纳米压电薄膜材料表面光滑，薄膜致密。
图2为本实施例所得压电薄膜的截面形貌图，所得薄膜均匀致密，由直径为50纳米的柱状晶组成，且与基体结合良好。
图3为本实施例所得压电薄膜的XRD图，结果表明，所得薄膜的结晶状况良好，且有择优取向，可满足在不同压电领域器件上的应用要求。
实施例4
一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其制备方法包括如下步骤：
1)重稀土掺杂锌靶材的制备，将重稀土和锌粉搅拌混合制备混合粉末，采用热等静压技术(500℃，30MPa)压制成重稀土掺杂锌靶材；其中重稀土的掺杂占比为2at.％，各具体稀土元素的掺杂条件为：钇0.4％，钪0.8％，铒0.8％；
2)将Si依次经过丙酮和去离子水超声清洗，然后在氮气环境中干燥后放入真空室，在靶基距为35cm和氩气环境下，对衬底进行辉光清洗，辉光清洗偏压为-800V，气压2.2Pa；
3)辉光清洗结束后，在氩气和氧气气氛中，温度控制为300℃，打开脉冲电弧离子镀电源，调节其占空比为70％，平均电流为80A，气压为2.5Pa，氧气占比为25％，偏压控制在150V，制备结束后自然冷却，获得致密均匀性能优异的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向纳米压电薄膜。
经测试，本实施例所得压电薄膜的表面粗糙度为15nm，总厚度为10μm，薄膜电阻为200MΩ，薄膜的结晶状况良好，柱状晶直径为200纳米，满足在不同压电领域器件上的应用要求。
实施例5
一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其制备方法包括如下步骤：
1)重稀土掺杂锌靶材的制备，将重稀土和锌粉搅拌混合制备混合粉末，采用热等静压技术(500℃，30MPa)压制成重稀土掺杂锌靶材；其中重稀土的掺杂占比为1.5at.％，各具体稀土元素的掺杂条件为：钇0.3％，钪0.6％，铒0.6％；
2)将合金钢衬底依次经过丙酮和去离子水超声清洗，然后在氮气环境中干燥后放入真空室，在靶基距为40cm和氩气环境下，对衬底进行辉光清洗，辉光清洗偏压为-1000V，气压2.0Pa；
3)辉光清洗结束后，在氩气和氧气气氛中，温度控制为300℃，打开脉冲电弧离子镀电源，调节其占空比为90％，平均电流为100A，气压为2.5Pa，氧气占比为30％，偏压控制在200V，制备结束后自然冷却，获得致密均匀性能优异的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向纳米压电薄膜。
经测试，本实施例所得压电薄膜的表面粗糙度为20nm，总厚度为15μm，薄膜电阻为200MΩ，薄膜的结晶状况良好，柱状晶直径为500纳米，满足在不同压电领域器件上的应用要求。
对比例
一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其制备方法包括如下步骤：
1)重稀土掺杂锌靶材的制备，将重稀土和锌粉搅拌混合制备混合粉末，采用热等静压技术(500℃，30MPa)压制成重稀土掺杂锌靶材；其中重稀土为单一的钇，掺杂占比为2％；
2)将合金钢衬底依次经过丙酮和去离子水超声清洗，然后在氮气环境中干燥后放入真空室，在靶基距为40cm和氩气环境下，对衬底进行辉光清洗，辉光清洗偏压为-1000V，气压2.0Pa；
3)辉光清洗结束后，在氩气和氧气气氛中，温度控制为300℃，打开脉冲电弧离子镀电源，调节其占空比为100％，变成直流电源，平均电流为100A，气压为2.5Pa，氧气占比为30％，偏压控制在200V，制备结束后自然冷却，获得致密均匀性能优异的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向纳米压电薄膜。
经测试，本实施例所得压电薄膜的表面粗糙度为50nm，表面粗糙，总厚度为15μm，薄膜电阻为200kΩ，绝缘较差。薄膜的结晶状况一般，柱状晶直径为500纳米，不能满足压电领域器件上的应用要求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其特征在于，它为由ZnO柱状晶组成的且具有择优取向的重稀土掺杂ZnO薄膜，采用脉冲电弧离子镀工艺沉积得到。
2.根据权利要求1所述的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其特征在于，所述ZnO柱状晶的直径为20-2000nm，择优取向为(002)取向。
3.根据权利要求1所述的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其特征在于，所述重稀土掺杂ZnO薄膜的表面粗糙度为0.5～50nm；表面电阻为0.5kΩ～200MΩ。
4.根据权利要求1所述的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其特征在于，所述重稀土采用钇、钪和铒元素形成的三元重稀土体系；重稀土的掺杂量为0.1～5at.％。
5.根据权利要求4所述的重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料，其特征在于，所述三元重稀土体系中钇、钪和铒元素的摩尔比为1:(0.3～2):(0.3～2)。
6.权利要求1～5任一项所述重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)重稀土掺杂锌靶材的制备，将重稀土和锌粉搅拌混合制备混合粉末，采用热等静压技术压制成重稀土掺杂锌靶材；
2)晶体管衬底表面清洁：采用有机溶剂和水对衬底进行超声清洗，干燥后放入真空室，然后在惰性气体环境下进行辉光清洗；
3)利用重稀土掺杂锌靶材，打开脉冲电弧离子镀电源，进行脉冲电弧离子镀，在晶体管衬底上沉积得到所述重稀土掺杂ZnO柱状晶择优取向压电薄膜材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压技术采用的压制温度为300-600℃，压力为10-50MPa。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述辉光清洗步骤为在-500～-1000V和2.0-2.5Pa的条件下对衬底进行辉光清洗。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述电弧离子镀工艺参数条件包括：靶基距为25-40cm，温度为100-500℃，气氛为氩气氧气混合气体，气压为0.5-10Pa，氧气流量占比为10-30％，偏压0-300V。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲电弧离子镀电源的工作性质为：开启脉冲电源，占空比10-90％，平均电流为30-100A。
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