CN102296271B - 硬质涂层及其制备方法及具有该涂层的被覆件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硬质涂层，形成于硬质基体表面上，该硬质涂层主要由钛-硅-氮三组元构成，该硬质涂层中钛原子的含量由靠近该基体至远离该基体的方向呈梯度减少，硅原子的含量由靠近基体至远离基体的方向呈梯度增加。本发明还提供一种上述硬质涂层的制备方法及具有该硬质涂层的被覆件。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质涂层及其制备方法及具有该硬质涂层的被覆件。
背景技术
镀膜工艺在工业领域有着广泛的应用，其中，TiN薄膜镀覆在刀具或模具表面能大幅提高刀具和模具的使用寿命。然而，随着金属切削加工朝高切削速度、高进给速度、高可靠性、长寿命、高精度和良好的切削控制性方面发展，对表面涂层的性能提出了更高的要求。TiN涂层在硬度、耐磨损、抗氧化烧蚀性等方面已经渐渐不能满足进一步的需求。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种耐磨损、耐高温的硬质涂层。
另外，有必要提供一种上述硬质涂层的制备方法。
还有必要提供一种具有上述硬质涂层的被覆件。
一种硬质涂层，形成于硬质基体表面上，该硬质涂层主要由钛-硅-氮三组元构成，该硬质涂层中钛原子的含量由靠近该基体至远离该基体的方向呈梯度减少，硅原子的含量由靠近基体至远离基体的方向呈梯度增加。
一种被覆件，包括一硬质基体及形成于该基体上的硬质涂层，该硬质涂层主要由钛-硅-氮三组元构成，该硬质涂层中钛原子的含量由靠近该基体至远离该基体的方向呈梯度减少，硅原子的含量由靠近基体至远离基体的方向呈梯度增加。
一种硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
将承镀基体放入一电弧离子镀膜机中，将纯钛靶材和纯硅靶材间隔地置于电弧离子镀膜机的弧源位置上；
对电弧离子镀膜机的真空室抽真空至真空度为10-3Pa级后通入流量为300sccm的氩气和流量为200～280sccm的反应气体氮气，调节偏压至-150～-500V，开启钛靶，并调节钛靶电流为70～100A，同时开启硅靶，并在预定时间内，将硅靶电流从40～50A逐步增加至70～100A后维持不变，在预定时间内，逐步将钛靶电流从70～100A降低至30～50A，由此在承镀基体上沉积出一主要由钛-硅-氮三组元构成的硬质涂层，该硬质涂层中钛原子的含量随着该涂层厚度的增加而逐渐减少，硅原子的含量随着该涂层厚度的增加而增加。
相较于现有技术，上述硬质涂层与基体结合处钛原子含量较高，涂层主要表现为TiN相，而TiN具有与高速钢、硬质合金、金属陶瓷等高硬度的基体材料匹配良好的热膨胀系数，因此界面处内应力小，界面结合优良；该硬质涂层表层硅原子含量较高，涂层主要表现为SiN相，SiN硬度较高，导热率低。
上述硬质涂层的制备方法通过调节Ti靶的电流在沉积过程中递减，调节Si靶的电流在沉积过程中递增，使涂层成分也随着涂层沉积厚度变化而呈梯度变化，即使得硬质涂层与基体结合处TiN含量较高，与基体结合良好；硬质涂层表面SiN含量高，因此涂层硬度高，耐磨损。
具体实施方式
本发明较佳实施例的硬质涂层主要由钛-硅-氮三组元构成，该硬质涂层形成在各类切削刀具、精密量具及模具等硬质基体的表面。在该硬质涂层中，钛原子的个数含量随着该涂层厚度的增加而逐渐减少，即钛原子在该硬质涂层中的个数含量由靠近基体至远离基体的方向呈梯度减少；硅原子的个数含量随着该涂层厚度的增加而增加，即硅原子在该硬质涂层中的个数含量由靠近基体至远离基体的方向呈梯度增加；而氮原子的含量基本不变。若将该硬质涂层的组成用TixSi1-xN表示，以钛原子和硅原子个数的总量为100%，x表示钛原子个数占钛原子和硅原子个数总量的百分数，则其中x的值随该硬质涂层的厚度的增加而逐渐减少，且20%≦x≦80%，较佳地，30%≦x≦60%。
该硬质涂层的厚度为1～8μm，优选3～5μm。该硬质涂层的显微硬度为40GPa以上。
上述硬质涂层的涂层组分成梯度变化，与基体结合处钛原子含量较高，涂层主要表现为TiN相，而TiN具有与高速钢、硬质合金、金属陶瓷等高硬度的基体材料匹配良好的热膨胀系数，因此界面处内应力小，界面结合优良；该硬质涂层表层硅原子含量较高，涂层主要表现为SiN相，SiN硬度较高，导热率低，当该硬质涂层用于切削刀具时，在切削过程中向刀具基体传热少，加之SiN本身具有较好的高温润滑性，因此可使刀具具有优良的综合切削性能。
具有上述硬质涂层的被覆件包括该硬质基体及形成在该硬质基体上的一硬质涂层。该被覆件可以为各类切削刀具、精密量具及模具等。该硬质基体可以为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、烧结金刚石等硬度较高的材料。该硬质涂层具有如上所述特征。
下面以电弧离子镀合成上述硬质涂层的方法为例，对该硬质涂层的制备方法进行说明。该硬质涂层的制备方法主要包括如下步骤：
（1）对承镀基体进行表面化学超声波清洗，即将承镀基体放入盛装有乙醇及/或丙酮溶液的超声波清洗器中进行震动清洗，以除去承镀基体表面的杂质和油污等，清洗完毕后烘干备用。所述基体材质可以为高速钢、硬质合金、金属陶瓷等。
（2）将经上述清洗的承镀基体放入一电弧离子镀膜机中，将纯钛靶材和纯硅靶材相间隔地置于电弧离子镀膜机的弧源位置上。
（3）对电弧离子镀膜机的真空室抽真空至10-3Pa级（本实施例为3.0×10-3Pa），通入流量为300sccm（标准状态毫升/分钟）高纯氩气，并通入流量为200～280sccm的反应气体氮气，使真空室内压力达0.1～2Pa。所述氮气流量优选为240sccm。调节偏压至-150～-250V。开启钛靶，并调节钛靶电流为70～100A，同时开启硅靶，并在30～40分钟内，将硅靶电流从40～50A均匀增加至70～100A。维持硅靶电流在70～100A，在20～30分钟内，逐步将钛靶电流从70～100A均匀降低至30～50A，由此在承镀基体上沉积出一硬质涂层。该硬质涂层具有如上所述特征。沉积过程中，氮气的流量保持不变，使涂层中氮原子的含量基本不变。
（4）关闭负偏压及钛靶和硅靶电流，停止通入氩气和氮气，待所述硬质涂层冷却后，向真空室内通入空气，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
上述硬质涂层的制备方法通过调节钛靶的电流在沉积过程中递减，调节硅靶的电流在沉积过程中递增，使涂层成分也随着涂层沉积厚度变化而呈梯度变化，即使得硬质涂层与基体结合处（即涂层初始沉积处）TiN含量较高，与基体结合良好；该硬质涂层表面SiN含量高，因此涂层硬度高，耐磨损。
可以理解，上述硬质涂层的制备方法还可包括沉积涂层前，在电弧离子镀膜机内对承镀基体进行离子清洗。
Claims (13)
1.一种硬质涂层，形成于硬质基体表面上，该硬质涂层主要由钛-硅-氮三组元构成，其特征在于：该硬质涂层中钛原子的个数含量由靠近该基体至远离该基体的方向呈梯度减少，硅原子的个数含量由靠近基体至远离基体的方向呈梯度增加。
2.如权利要求1所述的硬质涂层，其特征在于：该硬质涂层中钛原子个数占钛原子和硅原子个数总量的百分数为20%～80%。
3.如权利要求2所述的硬质涂层，其特征在于：该硬质涂层中钛原子个数的占钛原子和硅原子个数总量的百分数为30%～60%。
4.如权利要求1所述的硬质涂层，其特征在于：该硬质涂层中氮原子的含量不变。
5.如权利要求1所述的硬质涂层，其特征在于：该硬质涂层的厚度为1～8μm。
6.一种被覆件，包括一硬质基体及形成于该基体上的硬质涂层，该硬质涂层主要由钛-硅-氮三组元构成，其特征在于：该硬质涂层中钛原子的含量由靠近该基体至远离该基体的方向呈梯度减少，硅原子的含量由靠近基体至远离基体的方向呈梯度增加。
7.如权利要求6所述的被覆件，其特征在于：该被覆件为切削刀具、精密量具及模具中的一种。
8.如权利要求6所述的被覆件，其特征在于：该基体为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷及烧结金刚石中的一种。
9.如权利要求6所述的被覆件，其特征在于：该硬质涂层中钛原子个数占钛原子和硅原子个数总量的百分数为20%～80%。
10.一种硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
将承镀基体放入一电弧离子镀膜机中，将纯钛靶材和纯硅靶材间隔地置于电弧离子镀膜机的弧源位置上；
对电弧离子镀膜机的真空室抽真空至真空度为10-3Pa级后通入流量为300sccm的氩气和流量为200～280sccm的反应气体氮气，调节偏压至-150～-250V，开启钛靶，并调节钛靶电流为70～100A，同时开启硅靶，并在预定时间内，将硅靶电流从40～50A逐步增加至70～100A后维持不变，在预定时间内，逐步将钛靶电流从70～100A降低至30～50A，由此在承镀基体上沉积出一主要由钛-硅-氮三组元构成的硬质涂层，该硬质涂层中钛原子的含量随着该涂层厚度的增加而逐渐减少，硅原子的含量随着该涂层厚度的增加而增加。
11.如权利要求10所述的硬质涂层的制备方法，其特征在于：所述氮气流量为240sccm。
12.如权利要求10所述的硬质涂层的制备方法，其特征在于：所述硅靶电流从40～50A逐步增加至70～100A所需的时间为30～40分钟，所述钛靶电流从70～100A均匀降低至30～50A所需的时间为20～30分钟。
13.如权利要求10所述的硬质涂层的制备方法，其特征在于：该硬质涂层中钛原子个数占钛原子和硅原子个数总量的百分数为20%～80%。
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