JPH07278698A

JPH07278698A - 強度特性に優れた炭素繊維／アルミニウム合金・複合材料の製造方法

Info

Publication number: JPH07278698A
Application number: JP6741894A
Authority: JP
Inventors: Katsutoshi Yamada; 勝利山田; Shoichi Sekiguchi; 昭一関口; Keizo Hashimoto; 敬三橋本; Nobuhiko Narita; 暢彦成田
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1994-04-05
Filing date: 1994-04-05
Publication date: 1995-10-24

Abstract

(57)【要約】【目的】宇宙・航空分野、自動車・車両分野などに使
用される、強度特性に優れた炭素繊維／アルミニウム合
金・金属基複合材料の製造方法を提供する。【構成】炭素繊維に炭素系物質のコーティングを行
い、この炭素繊維を用いてアルミニウム合金との複合材
料を製造することを特徴とする、特に引張強さ、圧縮強
さの両方が同時に高い水準を示す、強度特性に優れた直
径１０μｍ以下程度の細径の炭素繊維／アルミニウム合
金・金属基複合材料の製造方法。コーティングにより、
界面強度をある水準に確保して圧縮時の繊維の座屈を防
止し、且つ引張時の割れ発生を抑制する。【効果】従来、細径の炭素繊維によっては、引張強さ
か圧縮強さの一方のみが優れた材料しか製造出来なかっ
たが、本発明により、両特性に優れた材料が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、宇宙・航空分野、自動
車・車両分野などに使用される軽量、高強度の金属基複
合材料（ＭＭＣ：ＭｅｔａｌＭａｔｒｉｘＣｏｍｐ
ｏｓｉｔｅｓ）の製造方法に関するもので、特に引張強
さ、圧縮強さの両方が同時に高い水準を示す強度特性に
優れた長繊維複合材料での炭素繊維／アルミニウム合金
・金属基複合材料の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来から宇宙・航空分野を中心として、
金属基複合材料が軽量・高強度材料として厳しい環境に
耐える必要のある特殊な部分などに使用されており、ま
た自動車、車両分野などでも特にエンジンの一部の材料
として使用され、あるいは適用の為の研究が進められて
いる。しかし、従来の金属基複合材料はその各種特性の
全てが必ずしも優れた水準にあるわけでは無く、ある特
性が優れている場合でも別の特性はそれほど優れた水準
ではなく、用途を考慮して優れた特性を利用しながら、
他の特性に関しては我慢できる範囲で使用するという一
面があった。なお複合材料には、金属基複合材料の他に
プラスチック基複合材料（ＦＲＰ）やセラミックス基複
合材料（ＣＲＣ）など種々のものが存在しているが、本
発明においては、以下は特にことわらない限り複合材料
とは金属基複合材料、特に長繊維型金属基複合材料に限
定するものとする。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の技術上の課題と
して、特に１０μｍ以下の細径の炭素繊維とアルミニウ
ム合金とを複合化した長繊維金属基複合材料の場合に
は、繊維方向に関する引張強さと圧縮強さとを同時に満
足する材料は得がたいのが実状であった。例えば、引張
強さが高い場合には、圧縮強さが低いことが通常であっ
て、両方高い材料を得ることは困難であった。このよう
に、特性の安定が図りにくい結果が、現在でも金属基複
合材料（ＭＭＣ）が実用上大量に使用されない一つの理
由であると考えられる。

【０００４】但し、従来でも１４０μｍの直径を有する
太径の繊維を用いたＭＭＣの場合には、圧縮変形の場合
に繊維の座屈が発生し難いため、特別の対策を行わなく
とも、結果として圧縮強さが高く、引張強さを高める努
力をすれば、自然に両特性が高い水準となっており、引
張強さと圧縮強さの両立を特別に問題にする場合とは、
直径が１０μｍ以下程度の細い繊維を用いた複合材料の
場合である。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる問題
点を解決するために種々の検討を行った結果、下記に示
すような方法を発明した。即ち、炭素繊維にたとえば気
相法により炭素系物質のコーティングを行い、この炭素
繊維を用いてアルミニウム合金との複合材料を製造する
ことを特徴とする強度特性に優れた炭素繊維／アルミニ
ウム合金・金属基複合材料の製造方法である。

【０００６】

【作用】本発明は、複合材料の製造方法の中で使用する
炭素繊維の表面状態に関しての製造方法を規制するもの
であって、この結果として複合材料製造の際に繊維とマ
トリックス金属との界面状態を制御して、強度特性とし
て優れたものを得る製造方法に関するものである。念の
ためここで金属基複合材料の製造方法について整理して
おくと、従来から種々の製造方法が知られており、本発
明においては従来と変わらない各種の製造技術を前提と
しているが、その方法としては例えば、東京大学出版会
より１９８４年１０月１日に出版された堂山昌男・山本
良一編、大蔵明光他著、「材料テクノロジー１７：複合
材料」にも示されているように、ホットプレス法、
ロール拡散接合法、真空ホットプレス法などがあり、
さらに繊維と金属との複合化を数千本程度の繊維束に
ついて行ってプリフォームワイヤーを作成し、その後こ
れらを積層してホットプレスする方法、箔と繊維とを
積層してホットプレスを行うなどの組み合わせ法や、
溶融金属を予め作成した繊維のプリフォーム中に加圧し
て含浸させる方法など、各種の組み合わせた方法があ
る。いずれも基本的には金属の溶融状態あるいは高温状
態で繊維と複合化するものである。

【０００７】次に、本発明に係わる複合材料の引張試験
方法、曲げ試験方法および圧縮試験方法について説明し
ておく。日本のＪＩＳ規格：Ｋ６９１１に熱硬化性プラ
スチックの試験方法として、引張試験方法、曲げ試験方
法および圧縮試験方法が、また米国ＡＳＴＭ規格：Ｄ６
９５（１９８５）にプラスティックに関する圧縮試験方
法が、また米国ＡＳＴＭ規格：Ｄ６３８（１９８６）に
プラスティックに関する引張試験方法があり、これらの
方法で複合材料についても一般的に試験が可能である。
試験片の寸法、形状については種々のものがあるが、本
発明に関しては、必要の都度説明する。

【０００８】複合材料の強度、特に引張強さと圧縮強さ
に関する従来の知見としては、例えば、軽金属学会より
平成３年６月２５日発行の研究部会報告書Ｎｏ．２５、
「複合材料の界面，強度，プロセッシングおよび構造材
料への適用」中に記載されており、そのＰ７６〜８０に
は本発明者らの報告として、「長繊維金属基複合材料の
機械的性質に関する一検討」が示され、この中で種々の
炭素繊維／Ａｌ合金・複合材料について引張強さと圧縮
強さが示されている。

【０００９】この結果によれば、引張強さが比較的高い
複合材料は圧縮強さが比較的低く、一方、圧縮強さが比
較的高い複合材料は引張強さが比較的低い傾向が認めら
れる。その例を示せば、ＰＡＮ系の高弾性糸（上記の資
料中の記号はＥＨＭＳおよびＭ−４０）、ＰＡＮ系の高
強度糸（上記の資料中の記号はＴ３００）やＰｉｔｃｈ
系の高弾性糸（上記の資料中の記号はＮＴ３０等）など
の引張強さ、圧縮強さに関するデータの例であって、引
張強さが１２０ｋｇｆ／ｍｍ² に近い値を示しながら、
圧縮強さが４０〜８０ｋｇｆ／ｍｍ² 程度の複合材料
や、圧縮強さが１６０ｋｇｆ／ｍｍ² 以上でありなが
ら、引張強さが３０ｋｇｆ／ｍｍ² 程度である複合材料
が示され、この理由として、繊維とマトリックスとの間
の界面強度の影響が検討されている。しかし、引張強
さ、圧縮強さを同時に高める技術およびその考え方は示
されていない。

【００１０】また従来技術として、繊維にコーティング
を行って複合材料の引張強さを改善する試みは多数認め
られ、例えば、「科学と工業Ｖｏｌ．５９，Ｐ３５３〜
３６３，（１９８５）」には、「ＦＲＭの現状と将来」
として当該分野の権威者による現状技術の解説がなされ
ており、この中で各種の製造技術の説明および界面の問
題に対する考え方が示されている。この中で繊維とマト
リックスとの界面問題に関して、ＦＲＭ（金属基複合材
料のうち、特に繊維を使用したもので本発明はすべてこ
の範囲に含まれる）は調製時あるいは高温における使用
中に界面反応を起こし、金属間化合物を形成することが
ある事、適合性を向上させるために拡散障壁としてコー
ティングをすることがあるが、これらの界面層は一般に
脆い場合が多いので界面脆性層の密着度とその厚さが重
要になる事が示されている。

【００１１】さらに研究結果の一例として、炭素繊維に
炭素をコーティングしさらに（アルミニウム合金との）
濡れ性を向上させるためにＴｉ／Ｂコーティングをした
複合体の破断例が示されており、この場合には引張強さ
が非常に高く、繊維はプルアウトして接着力が弱いこと
を示していると述べられている。これに対比して、炭素
繊維に濡れ性を向上させるために、Ｔｉ／Ｂコーティン
グをした場合には、接着力が強く引張強さが低いことが
示され、さらに、今後多数の基礎的な研究が必要と述べ
られている。

【００１２】しかし、以上のような従来のコーティング
技術の検討は、単に引張強さの向上を狙いとした考え方
によるものであって、濡れ性の向上による界面接着力
の向上、脆性層の対策の検討、引張強さを高めるた
めには、界面接着力が低い方が望ましい傾向が認められ
る事、脆性層の厚さの最適化の検討などが示されてい
るにすぎない。

【００１３】本発明は、これら従来の技術と異なり、細
径の長繊維型複合材料において、引張強さと圧縮強さと
を同時に高くする観点からの技術であって、従来全く考
慮されなかった新しい考え方に基づく技術であって、本
発明の基本的な考え方は以下に示す通りである。複合材
料の界面問題は複雑で技術的に完全な理解は困難な点が
多く、なお未だに正確で定量的な理解では無いが、本発
明者らの研究の結果、以下の概念的な説明で本発明の案
件がほぼ説明できることが判明した。

【００１４】図１に本発明者らの研究結果に基づく、従
来技術における繊維と界面強度との関係および界面強度
が複合材料の強度に及ぼす影響の概念図を示す。これら
はあくまで正確さには欠ける概念のみを示す仮説図であ
るが、本発明と対比して技術的差異を比較説明するため
に示したものである。図１（Ａ）は界面強度が小さい場
合の概念図であり、図１（Ｂ）は界面強度が大きい場合
の概念図である。

【００１５】図１に示したように、従来の製造方法に基
づく複合材料においては、繊維１とマトリックス２との
界面強度が小さい場合と大きい場合とがある。界面強度
が小さい場合には、界面における繊維１とマトリックス
２との反応生成物が存在せず（あるいは量的に極く少な
く）、このため繊維には傷は無く、引張強さは比較的高
い水準を示し、繊維とマトリックスとの界面は剥離し易
い。この場合には、本発明者らの研究によれば、圧縮強
さが比較的低い値を示すもので、その理由は繊維がマト
リックスと剥離し易いため、圧縮の際に１０μｍ以下の
細い繊維は座屈を発生するためである。

【００１６】一方、繊維とマトリックスとの反応生成物
が比較的多い複合材料の場合には、分子レベルでの強固
な結合が存在して界面強度が高いため、圧縮の際には繊
維の座屈が発生せず、大きな圧縮荷重に耐えた後剪断破
壊を発生して破壊するものである。このため圧縮強さは
相当に高い値を示すものである。しかし引張試験に際し
ては、繊維とマトリックスとの反応生成物は針状のもの
が多く、切り欠き効果が発生して、繊維に傷がついた事
と同じ状態となってしまい繊維が破壊し易くなって、こ
のために引張強さは低くなってしまうものである。

【００１７】本発明はこれらの現象に対して、図２に示
すように、引張強さおよび圧縮強さを同時に高める観点
から直径が１０μｍ以下程度の炭素繊維３に対して０．
２〜４μｍ程度の炭素コーティング４を行い、以下の効
果を得たものである。即ち、図２は本発明に係る炭素繊
維構造を示す図である。炭素コーティング層とマトリ
ックス金属との境界には必要な反応生成物を発生させて
界面強度を高くする、この反応生成物は、コーティン
グ層が存在するため直接繊維と接触せず、繊維に対して
切り欠き効果を発生させない、炭素コーティング層と
繊維との間には、物性が近いため必要最小限度以上の接
触界面強度を有する結果となるものである。

【００１８】この結果として、引張の際には有る程度界
面強度が高いにもかかわらず繊維の強度が十分に得ら
れ、結局引張強さが高い。また圧縮の際には、十分な界
面強度があるため繊維の座屈が発生せず強い圧縮強さを
得られるものである。例えば、本発明に基づいて繊維を
準備した後ある特定の製造方法で作成した複合材料につ
いて、もし界面強度が不足でこれを高める必要がある場
合には、繊維とマトリックスとの結合力強化を図るため
に熱処理を行い、コーティング層とマトリックスとの間
に反応生成物を生成させても良い。ここでの炭素系物質
としては、グラファイトあるいはダイヤモンド質のもの
であって、コーティング条件次第で、幾つかの物質の混
合物になることが多い。

【００１９】ここで、コーティング層が０．２μｍ以下
の場合には、反応生成物が大きくなった場合に繊維に対
して直接的悪影響を与える可能性が大きいため、０．２
μｍ以上が望ましい。またコーティング層が１０μｍ以
上の場合には、繊維に比較して強度の低いコーティング
層の体積が増えるため、複合材料の強度そのものが低下
するため、上限を１０μｍとすることが望ましい。

【００２０】本発明の特徴、技術の要点は以上の通りで
あるが、以下に炭素繊維へのコーティング技術について
具体的に説明する。一般に繊維の表面へのコーティング
には湿式、乾式の種々の方法が用いられているが、直径
１０μｍ以下程度の細径繊維に０．２〜４μｍ程度の固
体炭素のコーティングを均一な厚さで行うためには、Ｃ
ＶＤ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔ
ｉｏｎ：化学気相沈積法）あるいはＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉ
ｃａｌＶａｐｅｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：物理気相
沈積法）という気相での蒸着法が適している。

【００２１】本発明では実施例として、炭素繊維の表面
にＣＶＤ法またはＰＶＤ法を用いて固体の炭素系物質の
コーティングを行っている。以下に、これらのＣＶＤ法
またはＰＶＤ法について説明する。炭素繊維への炭素コ
ーティングのためのＣＶＤ法に関しては、たとえば「第
１回超環境性先進材料シンポジウム講演集、Ｈ２．１
０．２４．〜２５．，東京，Ｐ１４４）に示されている
ように、炭化水素ガスを１０００℃以上の高温で分解さ
せ、炭素を繊維上に被覆する方法が知られている。具体
的には、メタンガスを６〜１０Ｔｏｒｒ、１３００℃で
８時間反応させた場合には、炭素繊維上に約１０μｍの
厚さの炭素膜が形成される。温度がより低い場合には、
膜成長速度が低下する。炭素膜の厚さの制御は比較的容
易である。

【００２２】ＰＶＤ法については、イオン化蒸着法、ス
パッター法などの方法がある。特にイオン化蒸着による
コーティング法を説明すると、チャンバー内に被コーテ
ィング材である炭素繊維を設置して、予めチャンバー内
の空気を排気した後、メタン等の炭化水素ガスを電子衝
撃で分解してプラズマ、イオン化させ、これで生成した
炭化水素系のイオン（Ｃ_xＨ_y ⁿ⁺）に電場をかけて加速
し、対象物質に照射を行う。原料ガスとしては、メタ
ン、エタン、ベンゼン等の種々の炭化水素ガスを用いる
ことが可能で、いずれのガスを用いてもほぼ同等のコー
ティングが可能である。

【００２３】コーティング中は、炭素繊維を回転、振動
させることによって、コーティング厚さがより一層均一
になる。チャンバー内の圧力は、１から０．００１Ｔｏ
ｒｒが望ましい。また、炭素繊維の温度を室温から８０
０℃程度まで変化させることによって、炭素繊維とコー
ティング膜との付着性をかなり自由に調節することが可
能である。以上のような、炭素繊維へのコーティングを
実施した後、既に記載した複合材料の製造方法によって
作成した複合材料は、引張強さと圧縮強さとが同時に高
くなるものである。これは、更に疲労試験で付加応力が
引張と圧縮と交互に繰り返し与えられるような場合に破
壊防止の観点から特に有用と考えられる。

【００２４】この効果は、複合材料の製造方法、すなわ
ち加圧含浸法、積層法、プリフォームワイヤー・積層法
などの種類によらず一般的に効果があるものであって、
さらに繊維の向きが一方向にのみ揃っている一方向材や
種々の方向に繊維を向けて積層した材料など、その構造
的な状態が変わった場合でも非常に有効である。また、
複合材料を熱処理した場合でも、界面の性質の安定を保
持する意味で有効なものである。

【００２５】

【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。実施例１ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ａ（直径７μｍ、１００００本
束）を、炉内の均熱帯の長さの約１５ｃｍに切断し、こ
の繊維束を約３ｃｍ毎に同種の炭素繊維で縛り込み、直
線性を保持できるようにした後にＣＶＤ処理装置の炉内
に設置した。この装置内には１００００本束の炭素繊維
を６０本設置可能であって、同時に６０束（合計６００
０００本）のＣＶＤ処理を行うために６０本を設置し
た。その後、炉内を１０^-2Ｔｏｒｒまで真空ポンプで引
き、昇温速度５℃／ｍｉｎ．で１３００℃まで加熱し
た。１３００℃において、窒素で希釈したメタンガスを
流した。その際には、炉内圧は１０Ｔｏｒｒに保持し
て、窒素３ｌ／ｍｉｎ．、メタンガス３ｌ／ｍｉｎ．を
混合して流した。この条件で４５分間、反応処理を行っ
た。その後、ガスを停止して炉内を真空引きした後１０
℃／ｍｉｎ．で室温まで冷却した。

【００２６】炭素束をＳＥＭにより観察した結果、繊維
表面には約０．３μｍの厚さの炭素膜が生成していた。
（抜取り調査した５０本の測定の平均値が約０．３μｍ
であった。）全体の断面観察の結果、各々の１００００
本の繊維について均一厚さの膜が生成していた。偏光顕
微鏡観察によって、炭素膜の組織は繊維を核として同芯
円状に成長したグラファイト状組織から形成されている
ことを確認した。

【００２７】このようにコーティングして準備した１２
５４万本の炭素繊維を、炭素製の内面が直方体の割型を
用いて集めて、１５×５０×１００（長さ）ｍｍの寸法
のプリフォームを制作して加圧含浸法によってＡｌ合金
Ｘをマトリックスとする複合材料を制作した。この複合
材料の制作方法は、軽金属学会１９９１年６月発行の軽
金属学会研究部会報告書Ｎｏ．２５中の「複合材料の界
面，強度，プロセッシングおよび構造部材への適用」の
内、ページ７６〜７７および日本鉄鋼協会秋季講演大会
資料１９９０．０９．「材料とプロセスＶｏｌ．３，Ｎ
ｏ．５」の１６６９ページ「ＣＦ／Ａｌ複合材料の機械
的性質に及ぼす合金元素の影響」に示された方法と同一
である。ここで使用したＡｌ合金の組成は、表１に示す
ようにＭｇを７．８％、Ｓｉを０．１％含み、残部はＡ
ｌである。

【００２８】複合材料製造条件の内、鋳型温度は６１０
℃、Ａｌ合金溶湯温度は７１０℃である。このようにし
て製造した複合材料より、軽金属学会１９９１年６月発
行の軽金属学会研究部会報告書Ｎｏ．２５中の「複合材
料の界面，強度，プロセッシングおよび構造部材への適
用」の７６〜７７ページに示された方法と同一の引張試
験および圧縮試験を実施した結果、表２に示すように、
引張強さが１００．５ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが８
６．１ｋｇｆ／ｍｍ² であり、引張強さのみが高い比較
例１に対比して若干引張強さは低いが、両者ともにバラ
ンスのとれた比較的高い水準であった。この場合、複合
材料中の元の繊維としてのＶｆ（繊維体積率）は６４％
であり、コーティングを含めた繊維のＶｆは７０％であ
った。

【００２９】

【表１】

【００３０】

【表２】

【００３１】実施例２ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ａ（直径７μｍ、１００００本
束）について、実施例１と同様に炭素膜のコーティング
を行った。ただしここでは必要な繊維の大部分につい
て、１００００本束の繊維を長さの約１５ｃｍに切断
し、この繊維束を合計６０本まとめて同一方向に揃え、
約３ｃｍ毎に炭素繊維で縛り込み、直線性を保持できる
ようにした後にＣＶＤ処理装置の炉内に設置した。即
ち、合計６０００００本をまとめてＣＶＤ処理を行っ
た。炭素束をＳＥＭにより観察した結果、繊維表面には
約０．３μｍの厚さの炭素膜が生成していた。コーティ
ングした１２５４万本の炭素繊維を、実施例１と同様な
方法によって１５×５０×１００（長さ）ｍｍの寸法の
Ａｌ合金Ｙをマトリックスとする複合材料を制作した。
ここで使用したＡｌ合金の組成は、表１に示すようにＳ
ｉを７．１％、Ｍｇを０．３６％含み、残部はＡｌであ
る。複合材料製造条件の内、鋳型温度は６００℃、Ａｌ
合金溶湯温度は７００℃である。実施例１と同様な試験
の結果、表２に示すように、引張強さが７６．６ｋｇｆ
／ｍｍ² 、圧縮強さが９０．９ｋｇｆ／ｍｍ² であり、
圧縮強さのみが高い比較例２に対比して両者ともにバラ
ンスのとれた比較的高い水準であった。この場合、複合
材料中の元の繊維としてのＶｆは６４％であり、コーテ
ィングを含めた繊維のＶｆは７０％であった。

【００３２】実施例３ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ｂ（直径７μｍ、１２０００本
束）について、実施例１と同様に炭素膜のコーティング
を行った。ただし窒素３ｌ／ｍｉｎ．，メタンガス３ｌ
／ｍｉｎ．を混合して流した反応処理を、１時間実施し
た。その後炭素束をＳＥＭにより観察した結果、繊維表
面には約０．４μｍの厚さの炭素膜が生成していた。コ
ーティングした１２１８万本の炭素繊維を、実施例１と
同様な方法によって１５×５０×１００（長さ）ｍｍの
寸法のＡｌ合金Ｘをマトリックスとする複合材料を制作
した。実施例１と同様な試験の結果、表２に示すよう
に、引張強さが１０６．５ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが
９９．０ｋｇｆ／ｍｍ² であり、引張強さのみが高い比
較例３に対比して両者ともにバランスのとれた比較的高
い水準であった。元の繊維のＶｆは６６％であり、コー
ティングを含めたＶｆは７０％であった。

【００３３】実施例４ＰＡＮ系高強度炭素繊維Ｃ（直径７μｍ、１００００本
束、この繊維は引張強さに対して比較的圧縮強さが高い
特徴を有する）について、実施例１と同様に炭素膜のコ
ーティングを行った。ただし窒素３ｌ／ｍｉｎ．，メタ
ンガス３ｌ／ｍｉｎ．を混合して流した反応処理を、１
時間実施した。その後炭素束をＳＥＭにより観察した結
果、繊維表面には約０．４μｍの厚さの炭素膜が生成し
ていた。コーティングした１２２０万本の炭素繊維を、
実施例１と同様な方法によって１５×５０×１００（長
さ）ｍｍの寸法のＡｌ合金Ｘをマトリックスとする複合
材料を制作した。実施例１と同様な試験の結果、表２に
示すように、引張強さが５６．６ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮
強さが１３２．０ｋｇｆ／ｍｍ² であり、圧縮強さのみ
が高い比較例４に対比して少し圧縮強さは低いが、全体
として両者ともにバランスのとれた比較的高い水準であ
った。なお、この繊維は引張強さに対して圧縮強さが比
較的高い特徴を有するため、特に圧縮強さが高い複合材
料が得られた。元の繊維のＶｆは６２％であり、コーテ
ィングを含めたＶｆは７０％であった。

【００３４】実施例５Ｐｉｔｃｈ系高強度炭素繊維Ｄ（直径７μｍ、１２００
０本束）について、実施例１と同様に炭素膜のコーティ
ングを行った。ただし窒素３ｌ／ｍｉｎ．、メタンガス
３ｌ／ｍｉｎ．を混合して流した反応処理を、１時間実
施した。その後炭素束をＳＥＭにより観察した結果、繊
維表面には約０．４μｍの厚さの炭素膜が生成してい
た。コーティングした１２１８万本の炭素繊維を、実施
例１と同様な方法によって１５×５０×１００（長さ）
ｍｍの寸法のＡｌ合金Ｘをマトリックスとする複合材料
を制作した。実施例１と同様な試験の結果、表２に示す
ように、引張強さが９９．４ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さ
が８５．３ｋｇｆ／ｍｍ² であり、引張強さのみが高い
比較例５に対比して両者ともにバランスのとれた比較的
高い水準であった。元の繊維のＶｆは６２％であり、コ
ーティングを含めたＶｆは７０％であった。

【００３５】実施例６Ｐｉｔｃｈ系高強度炭素繊維Ｅ（直径７μｍ、１２００
０本束）について、実施例１と同様に炭素膜のコーティ
ングを行った。ただし窒素３ｌ／ｍｉｎ．、メタンガス
３ｌ／ｍｉｎ．を混合して流した反応処理を、１時間実
施した。その後炭素束をＳＥＭにより観察した結果、繊
維表面には約０．４μｍの厚さの炭素膜が生成してい
た。コーティングした１２１８万本の炭素繊維を、実施
例１と同様な方法によって１５×５０×１００（長さ）
ｍｍの寸法のＡｌ合金Ｙをマトリックスとする複合材料
を制作した。ここで使用したＡｌ合金の組成は、表１に
示すようにＳｉを７．１％、Ｍｇを０．３６％含み、残
部はＡｌである。複合材料製造条件の内、鋳型温度は６
００℃、Ａｌ合金溶湯温度は７００℃である。実施例１
と同様な試験の結果、表２に示すように、引張強さが７
１．１ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが８３．４ｋｇｆ／ｍ
ｍ² であり、圧縮強さのみが高い比較例６に対比して両
者ともにバランスのとれた比較的高い水準であった。元
の繊維のＶｆは６２％であり、コーティングを含めたＶ
ｆは７０％であった。

【００３６】実施例７ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ａ（直径７μｍ、１００００本
束）について、実施例１と同様に炭素膜のコーティング
を行った。ただし窒素３ｌ／ｍｉｎ．，メタンガス３ｌ
／ｍｉｎ．を混合して流した反応処理を４時間実施し
た。その後炭素束をＳＥＭにより観察した結果、繊維表
面には約４μｍの厚さの炭素膜が生成していた。コーテ
ィングした５５２万本の炭素繊維を、実施例１と同様な
方法によって１５×５０×１００（長さ）ｍｍの寸法の
Ａｌ合金Ｘをマトリックスとする複合材料を制作した。
実施例１と同様な試験の結果、表２に示すように、引張
強さが７３．８ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが６３．３ｋ
ｇｆ／ｍｍ² であり、コーティング層の存在によって、
元の炭素繊維の体積率（Ｖｆ）が低くなったために実施
例１に対比して両者ともに若干低下した水準であった
が、比較例１に対比して、尚引張強さおよび圧縮強さの
両者ともにバランスのとれた比較的高い水準であった。
元の繊維のＶｆは２８％であり、コーティングを含めた
Ｖｆは７０％であった。

【００３７】実施例８ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ａ（直径７μｍ、１００００本
束）を、長さ約１５ｃｍに切断し、この繊維束を約３ｃ
ｍ毎に同種の炭素繊維で縛り込み、直線性を保持できる
ようにした後にイオン化蒸着装置の内部に設置した。こ
の装置内には１００００本束の炭素繊維を６０本設置可
能であって、同時に６０束（合計６０００００本）のイ
オン化蒸着処理を行うために６０本を設置した。このイ
オン化蒸着装置は、「Ｈｙｄｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎ
ｔａｎｄｂｏｎｄｉｎｇｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ
ｄｉａｍｏｎｄ−ｌｉｋｅｃａｒｂｏｎｆｉｌｍ
ｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙｉｏｎｂｅａｍｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＫｏｋｉＴａｎａｋａｅｔ．ａ
ｌ．，‘ＮｕｃｌｅａｒＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓａ
ｎｄＭｅｔｈｏｄｓｉｎＰｈｙｓｉｃｓＲｅｓ
ｅａｒｃｈＢ５８（１９９１）３４〜３８，（Ｅｌｓ
ｅｖｉｅｒＳｃｉｅｎｃｅＰｕｂｌｉｓｈｅｒｓ
Ｂ．Ｖ．（Ｎｏｒｔｈ−Ｈｏｌｌａｎｄ）’」の３５ペ
ージに記載されたものと同様の装置である。このイオン
化蒸着装置を用いて、炭素膜のコーティングのため、メ
タンを原料として繊維への蒸着を行った。蒸着の条件と
しては、チャンバー内の圧力を０．００１Ｔｏｒｒ、イ
オン加速電圧を８００Ｖとし、繊維を３００℃に加熱し
て２０分間照射した。生成した膜の構造をラマン分光法
や電子線回折法で調査した結果、典型的なダイヤモンド
状炭素膜（アモルファス硬質炭素膜）と同等の結果が得
られた。また、繊維束をＳＥＭにより観察した結果、繊
維表面には約０．５μｍの厚さの炭素膜が蒸着されてい
た。

【００３８】コーティングした１１８５万本の炭素繊維
を、実施例１と同様な方法によって１５×５０×１００
（長さ）ｍｍの寸法のＡｌ合金Ｘをマトリックスとする
複合材料を制作した。実施例１と同様な試験の結果、表
２に示すように、引張強さが９７．８ｋｇｆ／ｍｍ² 、
圧縮強さが８３．８ｋｇｆ／ｍｍ² であり、コーティン
グ層の存在によって、元の炭素繊維の体積率（Ｖｆ）が
低くなったために実施例１に対比して両者ともに若干低
下した水準であったが、比較例１に対比して、尚引張強
さおよび圧縮強さの両者ともにバランスのとれた比較的
高い水準であった。元の繊維のＶｆは６６％であり、コ
ーティングを含めたＶｆは７０％であった。

【００３９】実施例９ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ａ（直径７μｍ、１００００本
束）について、実施例８と同様の装置により炭素膜のコ
ーティングを行った。そのコーティングは、ベンゼンを
原料として繊維への蒸着を行い、蒸着の条件としては、
チャンバー内の圧力を０．０１Ｔｏｒｒ、イオン加速電
圧を２００Ｖとし、繊維を７００℃に加熱して１００分
間照射した。生成した膜の構造をラマン分光法や電子線
回折法で調査した結果、黒鉛構造を一部含有するアモル
ファス炭素膜と同等の結果が得られた。また、炭素束を
ＳＥＭにより観察した結果、繊維表面には約４μｍの厚
さの炭素膜が蒸着されていた。コーティングした５５２
万本の炭素繊維を、実施例１と同様な方法によって１５
×５０×１００（長さ）ｍｍの寸法のＡｌ合金Ｘをマト
リックスとする複合材料を制作した。実施例１と同様な
試験の結果、表２に示すように、引張強さが７８．３ｋ
ｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが６７．６ｋｇｆ／ｍｍ² であ
り、コーティング層の存在によって元の炭素繊維のＶｆ
が低くなったために実施例１に対比して両者ともに若干
低下した水準であったが、比較例１に対比して、尚引張
強さおよび圧縮強さの両者ともにバランスのとれた比較
的高い水準であった。元の繊維のＶｆは２８％であり、
コーティングを含めたＶｆは７０％であった。

【００４０】比較例１ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ａ（直径７μｍ、１００００本
束）を集めて１３６０万本となし、この炭素繊維を炭素
製の内面が直方体の割型を用いて集めて、１５×５０×
１００（長さ）ｍｍの寸法のプリフォームを制作して加
圧含浸法によってＡｌ合金Ｘをマトリックスとする複合
材料を制作した。この複合材料の制作方法、Ａｌ合金の
組成、金型温度、Ａｌ合金溶湯温度は、実施例１と同一
である。実施例１と同一の引張試験および圧縮試験を実
施した結果、表２に示すように、引張強さが１１０．３
ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが５０．７ｋｇｆ／ｍｍ² で
あった。即ちこれは、引張強さが高く、圧縮強さが低い
特徴を有しているものである。繊維のＶｆは７０％であ
る。

【００４１】比較例２ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ａ（直径７μｍ、１００００本
束）を集めて１３６０万本となし、この炭素繊維を、炭
素製の内面が直方体の割型を用いて集めて、１５×５０
×１００（長さ）ｍｍの寸法のプリフォームを制作して
加圧含浸法によってＡｌ合金Ｙをマトリックスとする複
合材料を制作した。この複合材料の制作方法、Ａｌ合金
の組成、金型温度、Ａｌ合金溶湯温度は実施例２と同一
である。実施例１と同一の引張試験および圧縮試験を実
施した結果、表２に示すように、引張強さが５１．４ｋ
ｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが１０５．９ｋｇｆ／ｍｍ² で
あった。即ちこれは、引張強さが低く、圧縮強さが高い
特徴を有しているものである。繊維のＶｆは７０％であ
る。

【００４２】比較例３ＰＡＮ系高弾性炭素繊維Ｂ（直径７μｍ、１２０００本
束）を集めて１３６０万本となし、この炭素繊維を、炭
素製の内面が直方体の割型を用いて集めて、１５×５０
×１００（長さ）ｍｍの寸法のプリフォームを制作して
加圧含浸法によってＡｌ合金Ｘをマトリックスとする複
合材料を制作した。この複合材料の制作方法、Ａｌ合金
の組成、金型温度、Ａｌ合金溶湯温度は実施例３と同一
である。実施例１と同一の引張試験および圧縮試験を実
施した結果、表２に示すように、引張強さが１１５．１
ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが８５．２ｋｇｆ／ｍｍ² で
あった。即ちこれは、引張強さが高く、圧縮強さが若干
低い特徴を有しているものである。繊維のＶｆは７０％
である。

【００４３】比較例４ＰＡＮ系高強度炭素繊維Ｃ（直径７μｍ、１００００本
束）を集めて１３６０万本となし、この炭素繊維を、炭
素製の内面が直方体の割型を用いて集めて、１５×５０
×１００（長さ）ｍｍの寸法のプリフォームを制作して
加圧含浸法によってＡｌ合金Ｘをマトリックスとする複
合材料を制作した。この複合材料の制作方法、Ａｌ合金
の組成、金型温度、Ａｌ合金溶湯温度は実施例４と同一
である。実施例１と同一の引張試験および圧縮試験を実
施した結果、表２に示すように、引張強さが２５．８ｋ
ｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが１６４．９ｋｇｆ／ｍｍ² で
あった。即ちこれは、引張強さが低く、圧縮強さが高い
特徴を有しているものであり、特にこの繊維は引張強さ
に対して圧縮強さが非常に高い特徴を有するため、特別
に圧縮強さが高い複合材料である。繊維のＶｆは７０％
である。

【００４４】比較例５Ｐｉｔｃｈ系高強度炭素繊維Ｄ（直径７μｍ、１２００
０本束）を集めて１３６０万本となし、この炭素繊維
を、炭素製の内面が直方体の割型を用いて集めて、１５
×５０×１００（長さ）ｍｍの寸法のプリフォームを制
作して加圧含浸法によってＡｌ合金Ｘをマトリックスと
する複合材料を制作した。この複合材料の制作方法、Ａ
ｌ合金の組成、金型温度、Ａｌ合金溶湯温度は、実施例
５と同一である。実施例１と同一の引張試験および圧縮
試験を実施した結果、表２に示すように、引張強さが１
１０．６ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さが６５．１ｋｇｆ／
ｍｍ² であった。即ちこれは、引張強さが高く、圧縮強
さが若干低い特徴を有しているものである。繊維のＶｆ
（繊維体積率）は７０％である。

【００４５】比較例６Ｐｉｔｃｈ系高強度炭素繊維Ｅ
（直径７μｍ、１２０００本束）を集めて１３６０万本
となし、この炭素繊維を、炭素製の内面が直方体の割型
を用いて集めて、１５×５０×１００（長さ）ｍｍの寸
法のプリフォームを制作して加圧含浸法によってＡｌ合
金Ｙをマトリックスとする複合材料を制作した。この複
合材料の制作方法、Ａｌ合金の組成、金型温度、Ａｌ合
金溶湯温度は、実施例６と同一である。実施例１と同一
の引張試験および圧縮試験を実施した結果、表２に示す
ように、引張強さが４６．１ｋｇｆ／ｍｍ² 、圧縮強さ
が７４．９ｋｇｆ／ｍｍ² であった。即ちこれは、引張
強さが高く、圧縮強さが若干低い特徴を有しているもの
である。繊維のＶｆ（繊維体積率）は７０％である。

【００４６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明は軽量、高
強度の金属基複合材料の製造方法に関するもので、特に
引張強さ、圧縮強さの両方が同時に高い水準を示す、強
度特性に優れた長繊維複合材料、特に炭素繊維／アルミ
ニウム合金・金属基複合材料の製造を可能とするもので
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施しない場合の従来技術における繊
維と界面強度との関係および界面強度が複合材料強度に
及ぼす影響の概念図、

【図２】本発明に係る炭素繊維構造を示す図である。

【符号の説明】

１繊維２マトリックス３炭素繊維４炭素コーティング

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者成田暢彦神奈川県川崎市中原区井田1618番地新日本製鐵株式会社先端技術研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炭素繊維に炭素系物質のコーティングを
行い、この炭素繊維を用いてアルミニウム合金との複合
材料を製造することを特徴とする強度特性に優れた炭素
繊維／アルミニウム合金・金属基複合材料の製造方法。