JPS6169448A - 炭素繊維強化金属とその製造法 - Google Patents

炭素繊維強化金属とその製造法

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JPS6169448A
JPS6169448A JP59193469A JP19346984A JPS6169448A JP S6169448 A JPS6169448 A JP S6169448A JP 59193469 A JP59193469 A JP 59193469A JP 19346984 A JP19346984 A JP 19346984A JP S6169448 A JPS6169448 A JP S6169448A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭素繊維を含有するアルミニウム系。
マグネシウム系金属複合材料に関する。
炭素繊維を含有するアルミニウム系、あるいはマグネシ
ウム系金属は一般に炭素繊維強化軽金属とよばれる。炭
素繊維強化金属はＣＦＲＰより耐熱性の高い軽量構造材
料として航空宇宙分野を初めとする各種の工業分野に使
用するため開発研究が進められているが、炭素繊維は上
記軽金属の溶融物にぬれにくく、複合化困難なため、融
液含浸法によって複合材料を製造するためには、炭素繊
維を溶融軽金属にぬれ易くするための被膜を被覆する必
要がある。このぬれ・′　　　　　　　住改善被膜とし
てはチタン−ホウ素間化合物が知られている（特開昭５
ｌ−８１７０３）が、チタン−ホウ素を薄く被覆した炭
素繊維で強化したアルミニウムあるいはマグネシウム全
屈は必ずしも強化材に用いた炭素繊維の強度を高度に活
用するものとなっていない。その強化効率は繊維の熱処
理温度が低いほど低く、特に１５００℃前後の温度以下
で焼成されている炭化糸の場合にそれが顕著である。こ
れは炭素繊維がこれら金属と接触し、反応して劣化する
ためとみられる。このため、劣化防止のための被膜を炭
素　゛繊維に被覆させる必要があるが、このような被膜
を被覆させることによる炭素繊維の強度低下もまた著し
い。そこで種々研究の結果、劣化反応防止被膜を被覆さ
せる前に炭素被膜を被覆させておくことがこの点の改善
に有効なことを認めた。しかしながらこのようにして炭
素被膜。
反応防止被膜、ぬれ住改善被膜を重ねて被覆した炭素繊
維が、果して軽金属の強化において高い強化効率を示す
かは不明である。そこで、複合材料の調整条件を検討し
、その結果、上記三層の被膜を被覆した炭素繊維を強化
材とすることによって、強度の高い炭素繊維強化軽金属
が得られることを発見した。したがって１本発明は炭素
繊維に炭素被膜、劣化反応防止被膜、ぬれ住改善被膜を
順次被覆し、ついでこの繊維を軽金属と複合させる複合
材料製造方法とその複合材料を提出するものである。劣
化反応防止被膜としては金属炭化物、窒化チタン、窒化
ホウ素が使用され、ぬれ住改善被膜としてはチタン−ホ
ウ素系、ホウ素、ホウ素−ケイ素系が用いられる。
本発明方法で使用される炭素繊維はＰＡＮ系。
レーヨン系、液晶ピッチ系に限るものではない。
各種の炭素繊維が用いられる。焼成温度は１０００℃以
上のものが推奨される。形状には多数の連続フィラメン
トの糸、あるいは織布、フェルト等があり、また他の形
状のものも使用できる。
短繊維の各＠集積物を用いることもできる。
炭宏繊維上に炭素を被覆させる方法としては公知の方法
（たとえば特開昭５７−８２５７０）を適用することが
できる。これは空気を排除した反応室において加熱した
炭素繊維に炭素原子を含む化合物の気体を７５０〜２０
００℃の間で接触させるものであり、その化合物にはプ
ロパン。
メタン、ベンゼンその他多くの炭化水素が含まれる。ま
た混合物を用いることもできる。さらに、濃度を不活性
ガスや水素の混合物によって調節することができる。炭
素被膜は表面が、炭素繊維表面の形状に応じて平滑であ
ることが望ましい。このような被膜は黒鉛層平面が炭素
繊維表面に平行方向に配向したいわゆる層状構造をとる
ものである。そのような被膜の生成条件の設定はさほど
困難ではない。被膜は少なくとも９５％炭素を含むもの
が望ましく、厚さは０．００１〜２．０μｍが望ましい
。
炭素被膜の下側に被覆される劣化反応防止用金屑炭化物
被膜はたとえばケイ素、ホウ素、チタン、ジルコニウム
、タングステン、ニオブ。
タンタル等の金属の炭化物であり、その被覆には気相か
ら沈着させる方法が適している。これには、たとえば特
開昭５８−３１１６７に記載されているＣＶＤ法を用い
ることができる。金ぶ炭化物被膜は、その金属のハロゲ
ン化物と炭化水素、水素、不活性ガスの混合ガスを１０
００〜１７００℃の間の温度の炭素被覆炭素繊維に、接
触させることによって生成させることができる。炭化ケ
イ素の被覆にはＣＨ３Ｓ　ｉＣ１ａ　ｔ（ＣＨ３）２　
Ｓ　ｉｃｌ　２等を用いることができる。
ここでは、また二種以上の金属を含有させることが金属
含有化合物ガスの選択によって可能である。窒化チタン
波腹は、たとえば、四塩化チタン、窒素、水素の混合ガ
スを用いて生成させるできる。また、窒化ホウ素は、た
とえば三弗化ホウ素とアンモニアを含むガスから生成さ
せることができる。これらの被膜も１０００〜１５００
°Ｃの間で生成させることができる。その被膜の厚さは
２〜０．００１μｍである。
ぬれ住改善被膜も気相から被覆させる方法が２　　　　
　推奨される。これでは、チタン−ホウ素被膜は特開昭
５１−８１７０３に記載の方法を速用することができる
。これは四塩化炭素、三塩化ホウ素の混合ガスを亜鉛蒸
気で還元する方法である。ホウ素被膜は三塩化ホウ素を
、ホウ素−ケイ素被膜は三塩化ホウ素と四塩化ケイ素を
亜鉛蒸気を含む気体とともに加熱した炭素繊維に接力虫
させることによって被覆させることができる。
この場合も、不活性ガス、水素を用いて上記ガスの濃度
を調節することができる。被覆温度は５００〜９００℃
である。被膜の厚さとしては２〜０．００１μｍである
。さらに炭素被膜、劣化反応防止被膜、ぬれ住改善被膜
の厚さの合計は３〜０．００３μｍの範囲が望ましい。
三層を被覆した繊維を軽金属に混入させるには各種の手
法を用いることができるが、溶融金属を繊維集合体に含
浸させる方法が推奨できる。
この場合炭素繊維に順次被膜を被覆させるが。
ぬれ住改善被膜を被覆させた後は酸化性雰囲気に接触さ
せることなく溶融金属に浸漬することが望ましい。この
ようにして、溶融金属を大気圧の雰囲気下で、特別に加
圧しなくても繊維集合体に含浸することができる。また
被覆炭素繊維に軽金属を蒸着し、これを重ねて、あるい
は軽金属フィルムまたは粉末等を重ねて加熱加圧して複
合材料にすることができる。
軽金属としてはアルミニウム、マグネシウムおよびそれ
らの各々を主成分とする各種の合金　。
を用いることができる。これらの合金はＪＩＳあるいは
ＡＳＴＭ規格に定められたものを用いることができるが
、必ずしもそれに限定されるものではない。含有成分と
しては、たとえばアルミニウム系ではケイ素、マグネシ
ウム、銅。
マンガンがある。マグネシウム系ではたとえばアルミニ
ウム、亜鉛、マンガン、ケイ素、銅。
ニッケルがある。
炭素繊維およびここに記載の被膜はぜいぜい材料であり
、また薄い被膜の多重被覆であるため、軽金属母材複合
材料の強度、耐熱劣化性に及ぼす被覆効果を予測するこ
とは不可能である。
そこで、炭素繊維一方向強化軽金属のワイヤを合成し、
その強度を測定して被覆効果を検討した。その結果、Ｐ
ＡＮ系炭化糸の場合ぬれ住改善被膜のみを、被覆した繊
維の場合は複合側からの予測値の約３０％、劣化反応防
止被膜とぬれ住改善被膜を被覆した繊維では約５０％の
強度を示したが、本発明方法にしたがって調製した三層
被膜被覆炭素繊維の場合は７０％以上。
高い場合は８５％以上の強度を示した、なお上記数値々
未被覆炭素繊維の引張強度を基準にしたものである。ま
た、３００℃、４００℃加熱後の強度変化測定結果も本
発明被覆炭素繊維強化複合材料が他の場合に比し、明ら
かに耐熱劣化性の高いことを示した。なお、本発明によ
る複合材料においては、炭素繊維の焼成温度が炭化糸の
それより高い場合は強化効率、耐熱劣化性は炭化糸の場
合より高くとも低くなることはない。以下、実施例によ
って本発明を説明する。
実施例１ ＰＡＮ系炭化糸（８μｍフィラメント３０００本。
強度３１０　ｋｇ／　ｗ＋”　）を１１５０℃、プロパ
ン０．２％のアルゴン気流中とＣＨ３Ｓ　ｉ　Ｃｌ　３
ｒ　Ｈ２１Ａｒをそれぞれ２，２０，２５０の容積比で
含む気流中を通過させ、ついでＢＣｌ３．ＴｉＣ１４、
Ａｒ、Ｚｎの蒸気それぞれ１．４，２．０゜２３０ｍｌ
／ｌｌ１ｉｎ、　２０＋＋＋ｇ／ｍｉｎの７００°Ｃ混
合気流中と７３０℃溶融アルミニウム合金６０６１中を
順次通過させた。ワイヤ状の炭素繊維強化アルミニウム
合金を得た。繊維容積含有率３８％２強度は未被覆炭素
繊維強度から計算して複合側値の８６％を示した。
実施例２ ＰＡＮ系炭化糸（７μｍフィラメント６０００本。
強度４４０　ｋｇｎｗ２）を１３００℃でメタン０．３
％のアルゴン気流中と１１００℃でＴ　ｉ　Ｃｌ　４　
、メタン、水素、アルゴンそれぞれ０．５，０．６，９
゜９０％の混合気流中、で連続的に加熱し、炭素被膜（
厚さ０．０５μｍ）、炭化チタン（０，３μｍ）を二重
に被覆した。この繊維をＢＣｌ３゜５ｉＣＬ＜、Ａｒを
１：３：１００の容積比で２、　　　　　　　含も゛混
合気流中を通過５せ・０パで７０００″ｃ。
溶融マグネシウム合金ＡＺ６１Ａ中を通過させた６繊維
容積含有率３２％のワイヤを得た。複合側値の７９％の
強度を示した。
実施例３ ＰＡＮ系黒鉛化糸（８μｍフィラメント３０００本１強
度２１０　ｋｇ／　ｎｗｎ２）にプロパン０．３％を含
むＡｒガスから１３００℃で炭素被膜（厚さ０．０５μ
ｍ）を生成させ、ついでこの繊維をＴ　ｉ　Ｃｌ　＜　
ｒ　Ｎ　２　ｒ　Ｈ２１Ａ　ｒを０．５，３゜１．５．
９０％の容積比で含む混合ガス中１２００℃で加熱して
Ｔ　ｉ　Ｎ被膜（厚さ０．６μｍ）を生成させた。得ら
れた繊維を実施例１と同様にしてＴｉ−Ｂ被膜生成装置
を通過させて、さらに７２０℃溶融Ａ１合金中を通過さ
せた。繊維容積含有率３２％、複合側値８４％の強度の
ワイヤを得た。
実施例４ 液晶ピッチ系炭素繊維（１０μｍフィラメント２０００
本２強度２５０　ｋｇ／　ｍｍ”　）に炭素被膜（０，
１μｍ）を被覆し、その後容積比０，４゜０．４，０．
２．９９％のＢ　Ｆ　３．Ｎ　Ｈ３，Ｈ２Ａｒの混合気
流中を通してＢＮ（厚さ０．３μｍ）を被覆させた。こ
の繊維にＢ−５ｉ被膜を被覆させ、ついで溶融Ａ１合金
中を通過させた。
強化効率の高いワイヤを得た。
実施例５ レーヨン系炭素繊維（ソーネル２５）に実施例１と同様
にして炭素被膜を被覆し、ついでＢＣｌ３．プロパン、
　Ｈ２ｒ　Ａｒ気流中で１２００℃に加熱し、炭化ホウ
素被膜（厚さ０．４μｍ）を生成させた。これをさらに
ＢＣｌ３．Ｚｎ混合気流中を通し、連続して溶融Ａ１合
金中を通過させた。繊維容積含有率２８％９強化効率の
充分高いワイヤを得た。
特許出願人　工業技術院長　川　１）裕　部指定代理人
　工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭素９５重量％以上を含む被膜、金属炭化物、窒
    化チタン、窒化ホウ素から選ばれた化合物あるいはそれ
    らの混合物を主成分とする被膜、チタン−ホウ素、ホウ
    素、ケイ素−ホウ素系の一つを主成分とする被膜を外側
    に向けて順に被覆している炭素繊維を含有しているアル
    ミニウム系、あるいはマグネシウム系軽金属の複合材料
    。
  2. （２）金属炭化物がケイ素、ホウ素、チタン、ジルコニ
    ウム、タングステン、ニオブ、タンタルの群から選ばれ
    た金属の炭化物である特許請求の範囲（１）項記載の複
    合材料。
  3. （３）炭素９５重量％以上を含む被膜、金属炭化物、窒
    化チタン、窒化ホウ素から選ばれた化合物あるいはそれ
    らの混合物を主成分とする被膜およびチタン−ホウ素、
    ホウ素、ケイ素−ホウ素系の一つを主成分とする被膜の
    それぞれの膜厚が２〜０．００１μｍである被覆炭素繊
    維を含有している特許請求の範囲（１）項記載の複合材
    料。
  4. （４）上記被膜の膜厚の合計が３〜０．００３μｍの範
    囲である特許請求の範囲（１）項記載の複合材料。
  5. （５）炭素繊維が１０００℃以上の温度で焼成して製造
    したものであることを特徴とする特許請求の範囲（１）
    項記載の複合材料。
  6. （６）炭素９５重量％以上を含む被膜、金属炭化物、窒
    化チタン、窒化ホウ素から選ばれた化合物あるいはそれ
    らの混合物を主成分とする被膜を順に炭素繊維上に被覆
    し、続いてこの被覆炭素繊維をアルミニウム系またはマ
    グネシウム系金属に含有させる工程を含むことを特徴と
    する特許請求の範囲（１）項記載の複合材料の製造方法
    。
  7. （７）ホウ素、ケイ素−ホウ素系の被膜を被覆した炭素
    繊維を溶融アルミニウム系および溶融マグネシウム系金
    属に包含させる工程を大気圧の雰囲気下で行うことを特
    徴とする特許請求の範囲（６）項記載の方法。
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