JPS60424B2

JPS60424B2 - シリコンカ−バイド繊維強化チタニウム複合材料の製造方法

Info

Publication number: JPS60424B2
Application number: JP10201775A
Authority: JP
Inventors: 聖使矢島; 丈三郎林; 守大森; 秀夫茅野
Original assignee: TOHOKU DAIGAKU KINZOKU ZAIRYO KENKYU SHOCHO
Current assignee: TOHOKU DAIGAKU KINZOKU ZAIRYO KENKYU SHOCHO
Priority date: 1975-08-25
Filing date: 1975-08-25
Publication date: 1985-01-08
Also published as: JPS5226305A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はシリコンカーバィド繊維により補強してなるシ
リコンカーバィド繊維強化チタニウム複合材料の製造方
法に係る。

近年宇宙開発および海洋開発とともに、超高温、高圧、
極低温に耐える材料が必要とされ、繊維による金属の強
化が志向され、アルミナ繊維、ボロン繊維、タングステ
ン繊維、炭素繊維などを用いて金属を補強し、前記極限
条件下で使用することのできる材料とすることが試みら
れており、一部では実用材料として使用されている。

従来シリコンカーバィド繊維強化金属複合材料に関する
開発研究は、シリコンカーバイド繊維として実用に供さ
れているものが、ウィスカー状であるため、前記シリコ
ンカーバイドウイスカーを用い、金属を補強する複合材
料に関してなされている。

前記繊維で補強される金属材料としては、アルミニウム
、鉄、ニッケル、ベリリウム、コバルト、チタニウム等
が注目されている。このうちチタニウムは耐熱軽量材料
として、繊維強化複合材料のマトリックス金属として有
望なものである。しかしながらチタニウムと炭化ケイ素
とが１３００００以上になると液相が生ずるところから
、１３００ｑＣ以下の温度で主として拡散結合法を用い
て繊維と金属とを複合させる試みがなされている。しか
しながら前記拡散結合法で複合材料を製造する場合の繊
維と金属とを結合させる条件は金属の熔融法により結合
させる条件よりも厳しく、繊維と金属との結合性の良否
により複合材料の物性値が大きく異ってくる。前記シリ
コンカーバィドウィスカーとチタニウムとから複合材料
を造ると、シリコンカーバイドウイスカーがＳＩＣのみ
であるためチタニウムとの結合性が悪く、シリコンカー
バィドウイスカーと金属との密着性が十分でなく、両者
の結合が弱いため、シリコンカーバィドゥィスカーと金
属とが相補して複合材料の強度を大きくする効果が現わ
れず、さらにはシリコンカーバィドウィスカーの長さが
短いため複合材料の製造に際しては困難が伴い、シリコ
ンカーバィドゥィスカーの製造コストが高いため、シリ
コンカーバィドゥィスカー強化チタニウム複合材料は実
用に供されるまでになっていない。本発明は前記シリコ
ンカーバィドウイスカー強化チタニウム複合材料の諸欠
点を解消し、繊維と金属基地との結合性の良い、引張強
度が大で、かつ弾性率の高いシリコンカーバィド繊維強
化チタニウムまたはチタニウム合金複合材料の製造方法
を提供することを目的とし、このために有機ケイ素高分
子化合物からなる紡糸を、酸化性雰囲気中で低温加熱し
た後「真空中あるいは不活性ガス、ＣＯガス、水素ガス
のうちから選ばれる少なくとも１種以上の雰囲気中で、
７００〜２０００００の温度範囲で焼成して得られる遊
離炭素０．０１％以上を含有するシリコンカーバィド繊
維と、チタニウムまたはチタニウム合金とを複合させる
と、繊維と金属基地との結合性が良くなることに着目し
、本発明を完成したものである。

本発明の複合材料に使用することのできる遊離炭素０．
０１％以上を含有するシリコンカーバィド織総は本発明
者らが先に特許出願した特公昭５７一５８８９１号「侍
公昭５８一３８５３４号、特公昭５７−５３８９２号、
特開昭５１−１４９９２５号、特開昭５１−１４９９２
６号、特公昭５７−５３８９３号、特公昭５７−５６５
６６号の発明によるものである。

前記遊離炭素０．０１％以上を含有するシリコンカーバ
ィド繊維とチタニウム金属とを固相で接触させてＬホ
ットプレスする拡散結合法によるシリコンカーバィド繊
維強化チタニウム複合材料の製造方法には、‘１ー簿沿
金法、‘２）粉末冶金法〜【３｝電着法、｛４｝プラズ
マスプレー法、‘５｝蒸着法がある。

‘１’箔冶金法は金属の箔と繊維をバインダーで固定し
ながらドラム状に巻き付け、箔と繊維を並べた層を作り
、これをドラムからはずして適当な形に切り取りホット
プレスする方法である。（２｝粉末冶金法は金属粉末
と繊維の列とを交互に重ねて型にするか、繊維の東の一
端から真空に引き粉末を詰めて一定の形状とするか、あ
るいは短繊維と金属粉末を圧延または押出して成形体と
なし、この成形体をホットプレスする方法である。｛３
｝電着法は電解析出によって繊維にマトリックス金属
を付着させて所定の形状にしたものをホットプレスする
方法である。

■ プラズマスプレー法は不活性雰囲気中でプラズマア
ークの中に金属粉末を射出させ、これを整列させた繊維
上に吹きつけ付着させたものをホットプレスする方法で
ある。

｛５｝蒸着は真空蒸着か化学蒸着により繊維の表面に
金属を付着させたものを束ねてホットプレスする方法で
ある。

前記拡散結合法により複合材料を製造する場合特に粉末
冶金法において、金属粉末の粒度、ホットプレスの圧力
、温度およびその他により複合材料の密度が異なり、そ
の密度の相違により物性値が異ってくる。

その１例として、遊離炭素１０％を含有するシリコンカ
ーバィド繊維を積層配列し、種々粒度の異なるチタニウ
ム金属粉末で前記繊維の間隙を充填して加圧成形し、次
いでＩＶ洲の加圧下１１００ｑｏで５時間ホットプレス
得られた、体積２０％の繊維を含有するシリコンカーバ
ィド繊維強化チタニウム合金複合材料の密度と引張強度
の関係は第１図に示される如く、前記複合材料は密度が
小さくなるに従い、その引張強度は急激に小さくなり、
チタンの引張強度の低下の割合が４・さいのに比較して
、きわめて特異な現象となっており、この結果から複合
材料としての十分な強度を得るためには、複合材料の密
度３．９以上、すなわち計算密度の９３％以上でなけれ
ばならない。本発明のシリコンカーバィド繊維強化チタ
ニウム複合材料において、遊離炭素０．０１％以上を含
有したシリコンカーバィド繊維を使用する理由は、遊離
炭素が０．０１％より少ないシリコンカーバィド繊維と
チタニウムまたはチタニウム合金とを固相で接触し、ホ
ットプレスして複合材料を構成させても、前記繊維と金
属基地との結合性悪いため、外力、温度の影響により、
繊維と金属基地との間に間隙が生じるため、シリコンカ
ーバィド繊維と金属基地とが相補して複合材料の強度を
発揮することができないためである。本発明において好
適には遊離炭素２〜２０％を含有させたシリコンカーバ
ィド繊維を用いると、最も良い結果が得られる。

１１００ｑ０で焼成された遊離炭素含有量の異なるシリ
コンカーバィド繊維と、チタン粉末とをホットプレスし
て得られたシリコンカーバィド繊維を体積で２０％含有
する複合材料の引張強度および伸びと遊離炭素の量との
関係は第２図に示される如く、遊離炭素が多くなるに従
って複合材料の引張強度は大きくなっているが、遊離炭
素が１５％以上になると強度は小さくなり、２０％以上
になると複合材料としての効果はなくなる。

同様遊離炭素２％以下でも複合材料としての効果が認め
られない。一方複合材料の伸びは遊離炭素が多くなるに
従って４・さくなり２０％以上ではきわめて小さくなる
。従って遊離炭素２〜２０％を含有するシリコンカーバ
ィド繊維を使用することは有利である。本発明のシリコ
ンカーバィド繊維強化チタニウム複合材料の引張強度が
繊維中の遊離炭素の増大とともに大きくなる理由は、第
３図の炭化物生成反応の標準自由エネルギー変化に示さ
れる如く、ＴＩＣの生成自由エネルギーの負の値はきわ
めて大きいことから【１｝式で示されるＴｉ＋Ｃ→Ｔ℃
…………・・・‘１｝チタンと遊離炭素との
反応はきわめて良く進行して炭化チタンを生成する。

この生成反応においてシリコンカーバィド繊維中の遊離
炭素は繊維の内部から表面に拡散してきて炭化チタンを
繊維と金属マトリックスとの界面に生成する。この繊維
表面で遊離炭素とチタニウムとの反応で生成した炭化チ
タンは複合材料の繊維と金属基地とをしっかりと密着さ
せるため、結合性が良くなり繊維と金属基地とは温度、
外力により容易には分離しなくなるためである。しかし
前記遊離炭素とチタニウムとの反応はきわめて早いが、
シリコンカーバィド繊維の内部から遊離炭素が拡散する
速度が４・さいため、暁結は長い時間行った方が有利で
ある。しかしながらシリコンカーバイド繊維中の遊離炭
素の量が増大すると、炭化チタニウムの生成量が多くな
り、シリコンカーバィド繊維の形状がわずかではあるが
失われるため、強度が小さくなり、伸びも炭化チタニウ
ムの量が増大するため小さくなっている。前記遊離炭素
とチタニウムとを反応させるためホットプレスする温度
範囲は７００〜１３００ｑｏで良い結果が得られる。前
記温度が７００ｑｏ以下では遊離炭素とチタニウムとの
反応がきわめて遅く実用的でなく、１３００００以上で
はチタニウムとＳ℃とが反応して液相を生成するため前
記７００〜１３００００で最も良い結果が得られる。ま
た前記ホットプレスする圧力は０．００１〜２仇′地の
範囲であり、０．００１ｔ′の以下では加圧する効果が
なく、２仇′の以上で加圧しても効果に変りないため圧
力は０．００１〜２０ｔ／のとする。さらにホットプレ
スする時間は温度と関連し、通常１２００こ○以上では
１０分以上、１１００ｑｏでは１６分以上、１００００
０では網扮以上、９００ｏｏでは８５分以上、８００ｑ
ｏ以上では２０び分以上ホットプレスすると良い結果が
得られる。本発明のシリコンカーバィド繊維強化チタニ
ウム複合材料の引張強度、伸びおよび弾性率は、複合材
料中のシリコンカーバィド繊維の体積百分率により異っ
ている。

すなわち第４図に示す如く、遊離炭素を１０％含有する
シリコンカーバィド繊維を複合させる量を変えて、粉末
冶金法で製造したシリコンカーバィド繊維強化チタニウ
ム複合材料の引張強度はシリコンカーバイド繊維の量を
多くするに従って大きくなり体積比で５０％になるとチ
タニウムの引張強度の約２倍以上となっている。しかし
ながら前記複合材料の伸びは、第５図に示されるごとく
、シリコンカーバィド繊維の量が多くなるに従ってチタ
ニウムの伸びより小さくなり、体積比で８０％以上にな
るとほとんど複合材料の伸びがなくなり「シリコンカ
ーバィド繊維の添加量が２％以下ではチタニウムの引張
強度とほとんど変わらない。前記シリコンカーバィド繊
維強化チタニウム複合材料の弾性率は第６図に示される
如く、繊維の量が増大するに従って増大し、体積比で５
０％含有する場合には、チタニウムのそれの約２．５倍
となつている。

本発明のシリコンカーバィド繊維強化チタニウム複合材
料は高温においてもすぐれた強度特性をもっており、第
７図に示される如く、遊離炭素１０％を含有するシリコ
ンカーバィド繊維を体積で３０％を含むシリコンカーバ
イド繊維強化チタニウム複合材料のアルゴン雰囲気中で
の高温引張強度は、高温になるに従って低下するものの
、その減少率はチタンの引張強度のそれより小さく、７
００℃の高温においても約７０ｋ９／柵の強度があり、
すぐれた高温材料となっている。

本発明で使用されるシリコンカーバィド繊維は、焼成温
度により易揮発性成分の含有量が異っている。

すなわち有機ケイ素高分子化合物からなる級糸を、酸化
性雰囲気中で低温加熱の後、真空中で室温より１１００
ｑｏまで低温加熱した加熱温度とシリコンカーバィド繊
維の残留量との関係は、第８図に示される如く、約５０
０ｏ０ぐらいから易揮発性成分の鹿散が大きくなり、約
７００℃ぐらいでほぼ終了するものの、１０００午０ま
では前記揮散がわずかに続いている。従って１０００ｑ
○以下の温度で焼成して得られたシリコンカーバィド繊
維中には易揮発性成分が含有されていることになる。ま
たシリコンカーバイド繊維は焼成温度によりＳ℃結晶の
発達程度が異なり、１０００００以下で焼成したものに
おいては、第９図に示される如く、ＳＩＣは非晶質であ
る。さらに１０００００以下で焼成されたシリコンカー
バィド繊維の引張強度が小さいことから、１０００００
以下で焼成された遊離炭素０．０１％以上を含有するシ
リコンカーバィド繊維とチタニウム金属から複合材料を
造る温度を１０００ｑｏ以上とすると、シリコンカーバ
ィド繊維の強度を大きくすることができ、かつ繊維中の
易揮発性成分がガスとなって薄散する場合、前記ガス中
の炭素元素とチタニウムとが反応して、前記繊維とマト
リックス金属との界面に炭化物を容易に生成するため、
繊維とマトリックス金属との結合性がきわめてよくなり
、さらに繊維中の非晶性Ｓ℃はマトリックス金属と接触
しながらＳＩＣ結晶となるため、繊維とマトリックス金
属との結合性が良くなる。その結果前記複合材料の強度
は、１０００ｑ○以上で焼成されたシリコンカーバィド
繊維を使用した複合材料の強度と比較して２０〜４０％
増大している。本発明のシリコンカーバィド繊維強化チ
タニウム複合材料において、チタニウム金属に、炭素と
反応して炭化物を生成する時の標準自由エネルギー変化
（△Ｇｏ）が第３図で示される如く、負の値をもつ元素
を添加して合金となし、シリコンカーバィド繊維と複合
させて複合材料を製造すると、繊維とマトｌｊックス金
属との結合性を良くすることができる。

前記添加される元素にはアルミニウム、クロム、モリブ
デン、マンガン、バナジウム、ハフニウム、ジルコニウ
ム、コノゞルト、トリウム、シリコン、ニオブ、タンタ
ル、タングステンがあり、これらの元素はシリコンカー
バィド繊維と反応して安定な炭化物を造り、前記繊維と
金属との結合性を良くすることができる。前記諸元素の
ほか鉄および銅はＳ℃と反応するため、これらの元素を
チタニウム基地に添加し、シリコンカーバィド繊維とマ
トリックス金属との結合性を良くすることができる。前
記チタニウムまたはチタニウムに炭化物を生成する諸元
素ならびに鉄および銅のうちから選ばれるいづれか１種
以上を添加したチタニウム合金において、遊離炭素０．
０１％以上を含有するシリコンカーバィド繊維とマトリ
ックス金属との結合性が良いため、錫、銀、ガリウム、
インジウム、ホウ素およびその他の遊離炭素と炭化物生
成しにくく、かつＳＩＣとも反応せずして、前記繊維と
の結合性の悪いこれらの金属元素のうち少くとも１種以
上を１５％以下添加しても、前記チタニウムまたはチタ
ニウム合金と、遊離炭素０．０１％以上を含有するシリ
コンカーバィド繊維との結合性は悪くならないが、１５
％をこえると前記結合性が悪くなるため、前記諸元素を
１５％まで添加して、シリコンカーバィド磯総強化チタ
ニウム合金複合材料を製造することができる。

なおチタニウムまたはチタニウム合金に酸素、窒素およ
びリンがわずかに含まれても複合材料中の繊維とマトリ
ックス金属との結合性に対する影響はない。前記チタニ
ウムに添加できる諸元素の添加量を通常のチタニウム合
金の成分割合とし、チタニウム合金として複合材料を造
ることができる。

前記チタニウム合金として複合材料のマトリックス金属
に使用して有利なものの例としては下表に示す如きもの
がある。表尚前記チタニウム合金に類似したチタニウム合金がある
が、それらも本発明のシリコンカーバィド繊維強化複合
材料のマトリックス金属として有利に使用できる。

次に本発明において使用するシリコンカーバィド繊維の
製造方法について説明する。

本発明において使用される遊離炭素０．０１％以上を含
有するシリコンカーバィド繊維は下記ｍ〜｛１■の型式
に分類される有機ケイ素化合物を出発原料として製造さ
れる。

（１｝Ｓｉ−Ｃ結合のみをふくむ化合物。

■ Ｓｉ−Ｃ結合のほかにＳｉ−日結合をふくむ化合物
。（３｝Ｓｉ−Ｈａｌ結合を有する化合物。

（４ーＳｉ−Ｎ結合を有する化合物。｛５｝Ｓｉ−
ＯＲ（Ｒ−アルキル、アリール）結合を有する化合物。

｛６｝Ｓｊ−ＯＨ結合を有する化合物。

｛７｝Ｓｉ−Ｓｉ結合をふくむ化合物。

‘８｝Ｓｉ−○−Ｓｉ結合をふくむ化合物。

【９１有機ケイ素化合物ヱステル類。ＯＱ有機ケイ素
化合物過酸化物。

前記‘１１〜００の型式に属する少なくとも１種以上の
有機ケイ素化合物から、照射、加熱、重縮合用触媒添加
の少なくとも何れか１つを用いた重縮合反応により、ケ
イ素と炭素とを主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化
合物、例えば下記の如き分子構造を有する化合物を生成
させる。

的 ■ しＹ９前記｛ィ｝〜内記載の骨格成分を鎖状及び三次元構
造のうち少なくとも一つの部分構造として含むもの又は
‘ィ｝（ｏ｝日の混合物。

前記の分子構造を有する化合物には例えば次の如きもの
がある。

的ｎ＝１、ポリ（シルメチレンシロキサン）ｎ＝２、ポリ
（シルエチレンシロキサン）ｎ＝６、ポリ（シルフエニ
レンシロキサン）■ｎ＝１、ポリ（メチレンオキシシロ
キサン）ｎ＝２、ポリ（エチレンオキシシロキサン）ｎ
＝６、ポリ（フヱニレンオキシシロキサン）ｎ＝１２、
ポリ（ジフエニレンオキシシロキサン）しＴｎ＝１、ポリシルメチレンｎ＝２、ポリシルエチレンｎ＝３、ポリシルトリメチレンｎ＝６、ポリシルフエニレンｎ＝１２、ポリシルジフエニレン８前記｛ィ）〜日記戦の骨格成分を鎖状、環状及び三
次元構造のうち少なくとも一つの部分構造として含むも
の、又は【ィ｝（ｏル一の混合物。

前記有機ケイ素高分子化合物を紙糸し、該紡糸を酸化性
雰囲気中で低温加熱の後、真空中あるいは不活性ガス、
ＣＯガス、水素ガスのうから選ばれるいづれか１種以上
の霧圏下で７００〜２０００ｏｏの温度範囲で焼成して
シリコンカーバィド範囲が得られる。このシリコンカー
バィド繊維のうち１０００℃以下で焼成して得られたも
のは、引張強度と弾性率は小さく、第８図に示される如
く易揮発性成分がまだ含有されており、かつ第９図に示
される如くＳＩＣは非晶質の状態であるが、前記繊維を
チタニウムまたはチタニウム合金と複合させるための暁
絵温度を１０００００以上とすることにより、引張強度
と弾性率の大きいＳＩＣ結晶の発達したシリコンカーバ
イド繊維とすることができる。前記低温加熱された紡糸
を７００〜２０００００の温度範囲で焼成を行う理由は
、７００００以下では第８図に示される如く、易揮発性
成分の含有量が多く、まだＳＩＣ生成反応がほとんど行
われていないため、前記７００ＣＣ以下で焼成されたシ
リコンカーバィド繊維とチタニウムまたはチタニウム合
金とを複合させても、繊維から発生する大量のガスのた
め、前記繊維とマトリックス金属との結合性が悪くなり
、２０００００以上ではＳＩＣの分解速度が大きくなる
ためである。

次に本発明を実施例について説明する。

実施例１１３００こ０の焼成処理によって得られた遊離炭素１０
％を含有する直径１５山肌のシリコンカーバイド繊維、
ならびにチタニウム金属粉末に潤滑剤として０．８％の
ステアリン酸リチウムを添加した混合粉末とを使用し、
前記繊維を積層配列し、前記積層繊維の間隙を前記金属
粉末で充填して加圧成形し、該成形体を水素ガス雰囲気
下４５ぴ０で２時間予備焼成した後、さらにアルゴンガ
ス雰囲気下の１１００午０において、０．２ｔ′のの圧
力をかけながら４時間ホットプレスして、シリコンカー
バィド繊維強化チタニウム複合材料とした。

この複合材料中には、体積比で３７％のシリコンカーバ
ィド繊維が含有されており、その強度は１２０ｋｇ′め
でチタニウムの強度の約２倍であり、複合材料中の繊維
とマトリックス金属との結合性が良く、チタニウムを繊
維で補強することができた。実施例２チタニウム９６％「アルミニウム２％「マンガン２％か
らなるチタニウム合金粉末と８００００の焼成処理によ
って得られた遊離炭素８％を含有する直径１０〃仇のシ
リコンカーバィド繊維とを用いて、実施例１と同一の方
法で５０×５０×１０仇奴のシリコンカーバィド繊維強
化チタニウム合金複合材料を得た。

この複合材料中には体積比で２５％の繊維が含有されて
おり、その強度は１５１ｋ９′柵でチタニウム合金の引
張強度の約２倍となり、８００ｏｏで焼成処理したシリ
コンカーバィド繊維を使用することにより、繊維量が少
くとも、引張強度の大きい複合材料を得ることができた
。実施例３１３００００に焼成処理して得られた直径２０ぶれの遊
離炭素８％を含有するシリコンカーバィド繊維の表面に
真空蒸留法にてチタニウムを黍着させた後、２０×２０
×５仇帆の型に前記繊維を積層配列し、前記積層繊維の
間隙を０．７５％のステアリン酸亜鉛を潤滑剤として含
有するチタニウム粉末で充填して加圧成形し、前記成形
体を５００午０の水素ガス雰囲気下で２時間予備焼成し
た後、さらに１００ご０で６時間、０．５ｔ／地の加圧
下でホットプレスしてシリコンカーバィド繊維強化複合
材料とした。

この複合材料の中には体積比で３５％のシリコンカーバ
ィド繊維が含有され、その引張強度は１３１ｋ９′ゆで
、チタニウムの引張強度の２倍以上となり、繊維とマト
リツクン金属との結合性の良いことがわかつた。実施例
４チタニウム９４％、クロム２％、鉄２％、モリブデン２
％からなるチタニウム合金と、９００ｑｏに焼成処理し
て得られた直径１５ぶれの遊離炭素１２％を含有するシ
リコンカーバィド繊維を使用した。

前記合金と繊維とをアルゴンガス雰囲気下の室に入れ、
繊維の表面にプラズマスプレー法にてチタニウム合金を
塗布した後、前記繊維を束ね２ｔ／のの加圧下で成形し
、アルゴンガス雰囲気下の９００ｑｏで１独特間、０．
５トン／鮒の加圧下でホットプレスして、シリコンカー
バィド繊維強化複合材料を得た。この複合材料中には体
積比で５０％のシリコンカーバィド繊維が含まれ、その
引張強度は１７０ｋ９′地と大きく、チタニウム合金の
引張強度の約３倍となり、前記複合材料においては繊維
とマトリックス金属との結合性の良いことがわかった。
以上本発明のシリコンカーバィド繊維強化チタニウムま
たはチタニウム合金複合材料は引張強度と弾性率が大き
く、耐熱性、耐摩耗性、耐食性にすぐれているため、下
記に示す各種材料として使用される。‘ａ｝航空機用
材料：例えば機体材料、エンジン材料、コンブレッサー
材料、タービン材料その他。

‘ｂ｝化学工業用材料：例えば反応容器、反応管、耐
食性および耐熱性管、精蟹塔、各種バルブ、熱交換器、
合成塔「計測器類、漂泊装置その他。

｛ｃ’その他：各種エンジン用材料、低温用構造材料、
各種熱交換器、宇宙開発機器用材料、潜水艦用材料、高
速車両用材料、海洋開発材料、各種管、各種バルブその
他。

【図面の簡単な説明】

第１図は遊離炭素１０％を含有するシリコンカーバィド
繊維を２の本籍％含有するシリコンカーバィド繊維強化
チタニウム複合材料の引張強度を密度との関係を示す図
、第２図はシリコンカーバィド繊維中に含まれる遊離炭
素の量とシリコンカーバィド繊維強化チタニウム複合材
料の伸びと引狼強度との関係を示す図、第３図は炭化物
生成反応の標準自由エネルギー変化を示す図、第４図は
遊離炭素１０％を含有するシリコンカーバィド繊維強化
チタニウム複合材料の引張強度と複合材料中の繊維の体
積比との関係を示す図、第５図は遊離炭素１０％を含有
するシリコンカーバィド繊維強化チタニウム複合材料の
伸びと複合材料中の繊維の体積比との関係を示す図、第
６図は遊離炭素１０％を含有するシリコンカーバィド繊
維強化チタニウム複合材料の弾性率と複合材料の繊維の
体積比との関係を示す図、第７図は遊離炭素１０％を含
有するシリコンカーバィド繊維強化チタニウム複合材料
の引張強度の温度変化と、チタニウムの引張強度の温度
変化を示す図、第８図は有機ケイ素高分子化合物からな
る紡糸を酸化雰囲気中で低温加熱した後、真空中で室温
より１１００午０まで焼成した時の焼成温度と紙糸の残
留量との関係を示す図、第９図はシリコンカーバィド繊
維のＸ線回折図形である。第１図第２図第３図第４図第５図第６図第８図第Ｔ図第９図

Claims

【特許請求の範囲】１ケイ素と炭素とを主な骨格成分とする有機ケイ素高
分子化合物からなる紡糸を酸化性雰囲気中で低温加熱の
後、真空中あるいは不活性ガス、ＣＯガス、水素ガスの
うちから選ばれるいずれか１種以上の雰囲気中で７００
〜２０００℃の温度範囲で焼成して得られる遊離炭素を
０．０１％以上含有するシリコンカーバイド繊維８０〜
２容積％と、チタニウム金属２０〜９８容積％とを固相
で接触させてホツトプレスする拡散結合法により、前記
遊離炭素とチタニウム金属とを反応させて、シリコンカ
ーバイド繊維とチタニウム金属との結合性を良くするこ
とを特徴とするシリコンカーバイド繊維強化チタニウム
複合材料の製造方法。２ケイ素と炭素とを主な骨格成分とする有機ケイ素高
分子化合物からなる紡糸を酸化性雰囲気中で低温加熱の
後、真空中あるいは不活性ガス、ＣＯガス、水素ガスの
うちから選ばれるいずれか１種以上の雰囲気中で７００
〜２０００℃の温度範囲で焼成して得られる遊離炭素を
０．０１％以上含有するシリコンカーバイド繊維８０〜
２容積％と、チタニウムに炭素および炭化ケイ素との結
合性の良い元素としてアルミニウム、クロム、モリブデ
ン、マンガン、バナジウム、鉄、銅の中から選ばれる少
なくとも１種以上を添加したチタニウム合金２０〜９８
容積％とを固相で接触させて、ホツトプレスする拡散結
合法により、前記遊離炭素とチタニウム合金とを反応さ
せて、シリコンカーバイド繊維とチタニウム金属との結
合性を良くすることを特徴とするシリコンカーバイド繊
維強化チタニウム複合材料の製造方法。