JPH06665B2 - 自己支持セラミック複合物の製造方法 - Google Patents
自己支持セラミック複合物の製造方法Info
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- JPH06665B2 JPH06665B2 JP63005687A JP568788A JPH06665B2 JP H06665 B2 JPH06665 B2 JP H06665B2 JP 63005687 A JP63005687 A JP 63005687A JP 568788 A JP568788 A JP 568788A JP H06665 B2 JPH06665 B2 JP H06665B2
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、チタン、ハフニウム及びジルコニウムから成
る群から選択された金属の炭化物を含んでいる自己支持
セラミック複合物の製造方法に係る。
る群から選択された金属の炭化物を含んでいる自己支持
セラミック複合物の製造方法に係る。
発明の背景 種々の工業的、電気的及び構造的応用にセラミック及び
セラミック複合物を使用することに関心が高まってい
る。硬度、耐熱性、熱絶縁性、電気絶縁性、耐浸食性及
び耐侵食性のようなこれらの材料の多くの性質は最終用
途に関係して有利に利用され得る。また、セラミック及
びセラミック複合物は多くの既存の目的に対して金属へ
の有利な代替物を提供すると共に金属又は他の材料が適
していない新しい構成要素の開発を可能にする。
セラミック複合物を使用することに関心が高まってい
る。硬度、耐熱性、熱絶縁性、電気絶縁性、耐浸食性及
び耐侵食性のようなこれらの材料の多くの性質は最終用
途に関係して有利に利用され得る。また、セラミック及
びセラミック複合物は多くの既存の目的に対して金属へ
の有利な代替物を提供すると共に金属又は他の材料が適
していない新しい構成要素の開発を可能にする。
しかし、金属をセラミックで置換するのにはいくつかの
制限が存在し、またハイテクノロジー用のセラミック構
成要素の開発及び製造は問題を伴う。セラミック構成要
素を製造する公知の方法は、最も典型的に高温圧縮、反
応焼結、反応高温圧縮のような高められた温度及び圧力
での粉末ベースの製造を含んでいる。セラミック複合物
を製造するためのこの方法には多くの欠点がある。これ
らの制限又は欠点は例えばスケーリング・バーサティリ
ティ、複雑な形状の製造可能性、焼結可能な粉末の高い
コスト、粉末の性質のバッチごとの再現性の欠如及び焼
結時の実質的な収縮を含んでいる。本発明はこれらの制
限又は欠点を克服し、また耐熱性金属炭化物複合物を高
い信頼性をもって製造するための新規な方法を提供する
ものである。
制限が存在し、またハイテクノロジー用のセラミック構
成要素の開発及び製造は問題を伴う。セラミック構成要
素を製造する公知の方法は、最も典型的に高温圧縮、反
応焼結、反応高温圧縮のような高められた温度及び圧力
での粉末ベースの製造を含んでいる。セラミック複合物
を製造するためのこの方法には多くの欠点がある。これ
らの制限又は欠点は例えばスケーリング・バーサティリ
ティ、複雑な形状の製造可能性、焼結可能な粉末の高い
コスト、粉末の性質のバッチごとの再現性の欠如及び焼
結時の実質的な収縮を含んでいる。本発明はこれらの制
限又は欠点を克服し、また耐熱性金属炭化物複合物を高
い信頼性をもって製造するための新規な方法を提供する
ものである。
セラミック炭化物はよく知られており、またセラミック
産業で広く研究されている。また、通常の粉末処理技術
により製造されるこれらの材料の構成要素は制限された
商業的成功を達成している。種々のプロセスが自己結合
セラミック物体を形成する炭化ケイ素の製造のために開
発されてきた。ＲＥＦＥＬプロセスとして知られている
このようなプスセスでは、溶融ケイ素が炭素及び炭化ケ
イ素の多孔性プレフォームを浸透させられる。溶融ケイ
素は炭素と反応して、プレフォームの間隙を部分的に満
たす追加的な炭化ケイ素を形成する。その結果として得
られるセラミック構成要素は比較的稠密でありまた延性
が低く、炭化ケイ素及びケイ素から成っている。このプ
ロセスはよく知られるようになっており、また多くの特
許があるけれども、ＲＥＦＥＬプロセス又は他の関連す
るプロセスが他の元素又は金属に応用可能であることの
示唆はない。実際、ケイ素は溶融元素と炭素との反応に
よりセラミック炭化物を形成する周期表のIVＡ族の唯一
の元素であり、従って他の金属が類似のプロセスで使用
され得ると信ずる理由は存在しない。（周期表について
は“化学及び物理ハンドブック”、第６６版、１９８５
〜１９８６、ＣＲＣプレス・インコーポレイション、以
前のＩＵＰＡフォームを参照。） 高温に耐える物品は米国特許第３２８８５７３号明細書
に開示されている。この明細書には、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、バナジウム、ニッケル、タンタル、
クロム、モリブデン、タングステン及びケイ素を含んで
いる炭素形成材料の包被により囲まれている黒鉛粒子か
ら成る複合物が開示されている。この特許のプロセスに
よれば、予加熱された多孔性黒鉛物体が、各粒子の周り
に炭化物包被を形成するべく黒鉛粒子と部分的に反応す
るケイ素又は他のアイデンティファイされた金属の溶融
した塊により浸透される。その結果として得られる製品
は自由炭素を含んでいるので、製品は黒鉛の特定の品
質、特に熱衝撃抵抗性を呈する。
産業で広く研究されている。また、通常の粉末処理技術
により製造されるこれらの材料の構成要素は制限された
商業的成功を達成している。種々のプロセスが自己結合
セラミック物体を形成する炭化ケイ素の製造のために開
発されてきた。ＲＥＦＥＬプロセスとして知られている
このようなプスセスでは、溶融ケイ素が炭素及び炭化ケ
イ素の多孔性プレフォームを浸透させられる。溶融ケイ
素は炭素と反応して、プレフォームの間隙を部分的に満
たす追加的な炭化ケイ素を形成する。その結果として得
られるセラミック構成要素は比較的稠密でありまた延性
が低く、炭化ケイ素及びケイ素から成っている。このプ
ロセスはよく知られるようになっており、また多くの特
許があるけれども、ＲＥＦＥＬプロセス又は他の関連す
るプロセスが他の元素又は金属に応用可能であることの
示唆はない。実際、ケイ素は溶融元素と炭素との反応に
よりセラミック炭化物を形成する周期表のIVＡ族の唯一
の元素であり、従って他の金属が類似のプロセスで使用
され得ると信ずる理由は存在しない。（周期表について
は“化学及び物理ハンドブック”、第６６版、１９８５
〜１９８６、ＣＲＣプレス・インコーポレイション、以
前のＩＵＰＡフォームを参照。） 高温に耐える物品は米国特許第３２８８５７３号明細書
に開示されている。この明細書には、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、バナジウム、ニッケル、タンタル、
クロム、モリブデン、タングステン及びケイ素を含んで
いる炭素形成材料の包被により囲まれている黒鉛粒子か
ら成る複合物が開示されている。この特許のプロセスに
よれば、予加熱された多孔性黒鉛物体が、各粒子の周り
に炭化物包被を形成するべく黒鉛粒子と部分的に反応す
るケイ素又は他のアイデンティファイされた金属の溶融
した塊により浸透される。その結果として得られる製品
は自由炭素を含んでいるので、製品は黒鉛の特定の品
質、特に熱衝撃抵抗性を呈する。
特定の構成要素に対する優れた性質を潜在的に有する材
料としてIVＡ族金属、すなわちチタン、ジルコニウム及
びハフニウムの炭化物がある。金属及び炭素の粉末混合
物が局部的加熱により強熱され、燃焼フロントが混合物
を通って走り、金属炭化物を生成する自己伝播高温合成
として知られている方法によりチタン、ジルコニウム及
びハフニウムの炭化物を製造することは知られている。
しかし、この方法には主な欠点として、吸着された汚染
物の燃焼時に大量の気体が放出されて多孔性で不均質な
ミクロ構造を生ずるという欠点がある。多孔性は強い反
応熱での反応生成物の溶融及びその後の凝固時の収縮に
よつても惹起される。或る場合には、燃焼中に圧力をあ
たえることによりミクロ構造の改良が達成され得る。
料としてIVＡ族金属、すなわちチタン、ジルコニウム及
びハフニウムの炭化物がある。金属及び炭素の粉末混合
物が局部的加熱により強熱され、燃焼フロントが混合物
を通って走り、金属炭化物を生成する自己伝播高温合成
として知られている方法によりチタン、ジルコニウム及
びハフニウムの炭化物を製造することは知られている。
しかし、この方法には主な欠点として、吸着された汚染
物の燃焼時に大量の気体が放出されて多孔性で不均質な
ミクロ構造を生ずるという欠点がある。多孔性は強い反
応熱での反応生成物の溶融及びその後の凝固時の収縮に
よつても惹起される。或る場合には、燃焼中に圧力をあ
たえることによりミクロ構造の改良が達成され得る。
発明の概要 本発明は、広い意味で、IVＡ族金属炭化物材料を含んで
いるセラミック物品を製造するための新規にして且つ改
良された方法を提供するものである。この広い意味で、
本発明の方法は、チタン、ハフニウム及びジルコニウム
（IVＡ族金属）から成る群から選択された溶融親金属の
物体を、溶融金属の炭化物を形成するべく溶融金属と反
応させるため、充填剤及び炭素源を含んでいる透過性の
塊と表面接触させる過程を含んでいる。炭素源の炭素部
分又はモイエティは実質的にすべての炭素が反応される
ように、IVＡ族金属に対して相対的に化学量論的量で存
在している。充填剤材料は少なくとも一つのIVＡ族金属
炭化物又は他の比較的不活性の充填剤又はそれらの組み
合わせを含んでいる。
いるセラミック物品を製造するための新規にして且つ改
良された方法を提供するものである。この広い意味で、
本発明の方法は、チタン、ハフニウム及びジルコニウム
（IVＡ族金属）から成る群から選択された溶融親金属の
物体を、溶融金属の炭化物を形成するべく溶融金属と反
応させるため、充填剤及び炭素源を含んでいる透過性の
塊と表面接触させる過程を含んでいる。炭素源の炭素部
分又はモイエティは実質的にすべての炭素が反応される
ように、IVＡ族金属に対して相対的に化学量論的量で存
在している。充填剤材料は少なくとも一つのIVＡ族金属
炭化物又は他の比較的不活性の充填剤又はそれらの組み
合わせを含んでいる。
粒子形態の金属炭化物充填剤は望ましくはプレフォーム
として形作られている透過性の塊又は床を形成するべく
炭素源と混合される。加えて、床又はプレフォームは一
つ又はそれ以上の金属酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化
物などのような実質的に不活性又は非反応性の充填剤を
補強剤として含んでいる。充填剤材料は炭素−金属反応
の発熱特性を制御するべく希釈剤としての役割もする。
好都合に、炭素源は例えば多孔性の床又はプレフォーム
を構成する充填剤と混合された黒鉛粒子のような元素炭
素であってよい。所望であれば、炭素源は炭化モリブデ
ンのような還元可能な金属炭化物であってもよく、また
その結果として得られる製品は親金属炭化物及びモリブ
デン及びオプションとして不反応の親金属ならびに充填
剤を含んでいる。
として形作られている透過性の塊又は床を形成するべく
炭素源と混合される。加えて、床又はプレフォームは一
つ又はそれ以上の金属酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化
物などのような実質的に不活性又は非反応性の充填剤を
補強剤として含んでいる。充填剤材料は炭素−金属反応
の発熱特性を制御するべく希釈剤としての役割もする。
好都合に、炭素源は例えば多孔性の床又はプレフォーム
を構成する充填剤と混合された黒鉛粒子のような元素炭
素であってよい。所望であれば、炭素源は炭化モリブデ
ンのような還元可能な金属炭化物であってもよく、また
その結果として得られる製品は親金属炭化物及びモリブ
デン及びオプションとして不反応の親金属ならびに充填
剤を含んでいる。
親金属は、溶融金属の物体を形成するべくその融点より
も高い温度で実質的に不活性の雰囲気中で加熱される。
温度及び表面接触は、透過性の塊のなかへ溶融金属の漸
進的浸透を生じさせ、また親金属炭化物を形成するべく
金属と炭素源との反応を許し又は生じさせるのに十分な
時間にわたり保たれる。浸透／反応は炭化物形成反応を
少なくとも実質的に完了するのに十分な時間にわたり継
続される。冷却時に、溶融金属と炭素源の炭素との間の
浸透反応により元の場所で形成された炭化チタン、炭化
ジルコニウム又は炭化ハフニウムにより埋められた充填
剤を含んでいるものとして自己支持セラミック複合物が
製造される。別の実施例では、もし炭素の化学量論的量
に対して過剰の親金属が使用されるならば、複合物は不
反応の親金属を含んでいる。
も高い温度で実質的に不活性の雰囲気中で加熱される。
温度及び表面接触は、透過性の塊のなかへ溶融金属の漸
進的浸透を生じさせ、また親金属炭化物を形成するべく
金属と炭素源との反応を許し又は生じさせるのに十分な
時間にわたり保たれる。浸透／反応は炭化物形成反応を
少なくとも実質的に完了するのに十分な時間にわたり継
続される。冷却時に、溶融金属と炭素源の炭素との間の
浸透反応により元の場所で形成された炭化チタン、炭化
ジルコニウム又は炭化ハフニウムにより埋められた充填
剤を含んでいるものとして自己支持セラミック複合物が
製造される。別の実施例では、もし炭素の化学量論的量
に対して過剰の親金属が使用されるならば、複合物は不
反応の親金属を含んでいる。
一つの実施例では、充填剤は親金属に一致する金属の炭
化物であってもよい。すなわち、もし親金属がチタンで
あれば、充填剤としての金属炭化物は炭化チタンであっ
てもよい。その場合、最終製品は反応生成物として形成
された炭化チタン及び充填剤としての炭化チタンを含ん
でいる。本発明の好ましい実施例では、（炭素源に追加
しての）充填剤としてのIVＡ族金属炭化物は親金属以外
のIVＡ族金属の炭化物である。もし充填剤としての金属
炭化物が親金属のそれと異なるならば、炭素及び（又
は）不活性充填剤及び二つの金属の間の三元系の固溶体
が形成されている。別の実施例では、充填剤は炭化物以
外の金属酸化物、ホウ化物、窒化物などのような比較的
不活性の化合物である。充填剤、炭化物及び非炭化物の
混合物も使用され得る。充填剤材料の選択は、後で一層
詳細に説明するように、結果として得られる複合物の性
質を調整することを可能にする。
化物であってもよい。すなわち、もし親金属がチタンで
あれば、充填剤としての金属炭化物は炭化チタンであっ
てもよい。その場合、最終製品は反応生成物として形成
された炭化チタン及び充填剤としての炭化チタンを含ん
でいる。本発明の好ましい実施例では、（炭素源に追加
しての）充填剤としてのIVＡ族金属炭化物は親金属以外
のIVＡ族金属の炭化物である。もし充填剤としての金属
炭化物が親金属のそれと異なるならば、炭素及び（又
は）不活性充填剤及び二つの金属の間の三元系の固溶体
が形成されている。別の実施例では、充填剤は炭化物以
外の金属酸化物、ホウ化物、窒化物などのような比較的
不活性の化合物である。充填剤、炭化物及び非炭化物の
混合物も使用され得る。充填剤材料の選択は、後で一層
詳細に説明するように、結果として得られる複合物の性
質を調整することを可能にする。
本発明により製造されるセラミック製品は、炭素源に対
して相対的な親金属の量、充填剤の形式及び炭素源の形
式のような因子に関係して、（ａ）溶融親金属と炭素源
との反応生成物、（ｂ）金属炭化物充填剤及び（又は）
不活性充填剤、三元炭化物固溶体、又は双方、及び
（ｃ）オプションとして自由な親金属及び（又は）炭素
源からの還元された金属を含んでいるIVＡ族炭化物材料
の複合物を含んでいる。
して相対的な親金属の量、充填剤の形式及び炭素源の形
式のような因子に関係して、（ａ）溶融親金属と炭素源
との反応生成物、（ｂ）金属炭化物充填剤及び（又は）
不活性充填剤、三元炭化物固溶体、又は双方、及び
（ｃ）オプションとして自由な親金属及び（又は）炭素
源からの還元された金属を含んでいるIVＡ族炭化物材料
の複合物を含んでいる。
発明の詳細な説明 本発明の実施にあたっては、IVＡ族の親金属と炭素及び
充填剤材料を含んでいる透過性の塊とが、溶融親金属が
塊に浸透するように表面接触して互いに相対的に配置さ
れる。チタン、ハフニウム及びジルコニウムから成る群
から選択された親金属は純粋な金属又は比較的純粋な金
属、不純物又は合金化成分を有する商業的に入手可能な
金属、又は指定された親金属が主成分である合金であっ
てよい。親金属及び透過性塊のこの互いに相対的な配置
はいくつかの仕方のいずれか一つで成就され得る。例え
ば、親金属の物体が第１図に示されているように塊のな
かに埋められてもよいし、又は親金属の物体がこのよう
な充填剤材料の床又は他の組立体に隣接して置かれても
よい。
充填剤材料を含んでいる透過性の塊とが、溶融親金属が
塊に浸透するように表面接触して互いに相対的に配置さ
れる。チタン、ハフニウム及びジルコニウムから成る群
から選択された親金属は純粋な金属又は比較的純粋な金
属、不純物又は合金化成分を有する商業的に入手可能な
金属、又は指定された親金属が主成分である合金であっ
てよい。親金属及び透過性塊のこの互いに相対的な配置
はいくつかの仕方のいずれか一つで成就され得る。例え
ば、親金属の物体が第１図に示されているように塊のな
かに埋められてもよいし、又は親金属の物体がこのよう
な充填剤材料の床又は他の組立体に隣接して置かれても
よい。
望ましくはプレフォームとして形作られている透過性の
塊又は床は少なくとも一つの充填剤と、溶融親金属の炭
化物を形成するべく溶融親金属と反応するための炭素源
とを含んでいる。炭素源は元素炭素又は溶融親金属によ
り還元可能な金属炭化物であってもよく、また浸透物と
しての親金属の量は炭素源の炭素部分の実質的に完全な
反応のために化学量論的に必要とされる量である。炭素
源の炭素部分の実質的に全てが反応させられなければな
らない。なぜならば、不反応の炭素は材料の硬度及び恐
らくは他の重要な性質を低下させる傾向があるからであ
る。もし元素炭素が炭素源として使用されるならば、炭
素は理想的には比較的純粋でなければならない。なぜな
らば、炭素と典型的に結び付けられる多くの不純物、例
えば水素又は炭化水素は処理温度に於いて気体として放
出され、セラミック製品のなかに多孔性を生じさせるか
らである。適当な元素炭素は例えば黒鉛、カーボンブラ
ック及び石油コークスを含んでおり、また炭素は無定形
又は結晶性であってよい。炭素は粉末、粒子、繊維又は
フレークなどのような任意の適当な形態であってよく、
また−３２５Ｔｙｌｅｒメッシュから−２０Ｔｙｌｅｒ
メッシュまで、一層好ましくは約＋１００Ｔｙｌｅｒメ
ッシュから−４８Ｔｙｌｅｒメッシュまでの寸法にわた
っていてよい。
塊又は床は少なくとも一つの充填剤と、溶融親金属の炭
化物を形成するべく溶融親金属と反応するための炭素源
とを含んでいる。炭素源は元素炭素又は溶融親金属によ
り還元可能な金属炭化物であってもよく、また浸透物と
しての親金属の量は炭素源の炭素部分の実質的に完全な
反応のために化学量論的に必要とされる量である。炭素
源の炭素部分の実質的に全てが反応させられなければな
らない。なぜならば、不反応の炭素は材料の硬度及び恐
らくは他の重要な性質を低下させる傾向があるからであ
る。もし元素炭素が炭素源として使用されるならば、炭
素は理想的には比較的純粋でなければならない。なぜな
らば、炭素と典型的に結び付けられる多くの不純物、例
えば水素又は炭化水素は処理温度に於いて気体として放
出され、セラミック製品のなかに多孔性を生じさせるか
らである。適当な元素炭素は例えば黒鉛、カーボンブラ
ック及び石油コークスを含んでおり、また炭素は無定形
又は結晶性であってよい。炭素は粉末、粒子、繊維又は
フレークなどのような任意の適当な形態であってよく、
また−３２５Ｔｙｌｅｒメッシュから−２０Ｔｙｌｅｒ
メッシュまで、一層好ましくは約＋１００Ｔｙｌｅｒメ
ッシュから−４８Ｔｙｌｅｒメッシュまでの寸法にわた
っていてよい。
本発明のプロセス条件のもとに、反応は発熱性である傾
向があり、また炭素の或る等級、形式及び寸法は過度に
反応性でありセラミック製品にひび割れを惹起する可能
性がある。その理由で、過度に微細な無定形炭素又は炭
素粉末は過度に反応性であり、従って、反応が例えば適
当な充填剤の使用により緩和されない限り、炭素源とし
て適当でない。一層結晶性の炭素は反応性が低い傾向が
あり、また黒鉛、特に大きいフレークはカーボンブラッ
クのようには反応性ではない。反応を緩和するため、よ
り大きい寸法で高度に反応性の炭素を使用することが一
般により適している。また、床又はプレフォームのなか
へ組み入れられた充填剤は反応を緩和すると共に、後で
一層詳細に説明されるように仕上がり製品に対する充填
剤としての役割をする。
向があり、また炭素の或る等級、形式及び寸法は過度に
反応性でありセラミック製品にひび割れを惹起する可能
性がある。その理由で、過度に微細な無定形炭素又は炭
素粉末は過度に反応性であり、従って、反応が例えば適
当な充填剤の使用により緩和されない限り、炭素源とし
て適当でない。一層結晶性の炭素は反応性が低い傾向が
あり、また黒鉛、特に大きいフレークはカーボンブラッ
クのようには反応性ではない。反応を緩和するため、よ
り大きい寸法で高度に反応性の炭素を使用することが一
般により適している。また、床又はプレフォームのなか
へ組み入れられた充填剤は反応を緩和すると共に、後で
一層詳細に説明されるように仕上がり製品に対する充填
剤としての役割をする。
所望であれば、炭素源は溶融親金属により還元可能な一
つ又はそれ以上の金属炭化物であってよい。金属炭化物
は元素炭素と組み合わせて使用され得るが、存在する全
炭素源は炭素源の炭素の実質的に完全な反応のために必
要とされる化学量論的量よりも多くはない。適当な金属
炭化物は炭化モリブデン、炭化クロム、炭化コバルト、
炭化鉄、炭化ニッケル及び炭化バナジウムを含んでい
る。親金属と異なるIVＡ族金属炭化物が親金属により還
元され得るが、非常に有用であるには過度に遅いことが
認識されている。例えば、もし炭化鉄又は炭化モリブデ
ンがチタン親金属と組み合わせて充填剤として使用され
るならば、結果として得られる複合物は炭化チタン及び
鉄又はモリブデンを含んでいる。こうして、複合物のミ
クロ構造及び性質を調整するフレキシビリティを与える
第二の金属成分、例えば鉄又はモリブデンが仕上がり製
品のなかに導入される。このような場合、モリブデンは
より高い融点を有し、またチタンよりも延性が高く、従
って、モリブデンの存在に帰する一つ又はそれ以上の性
質を有する製品を得るためミクロ構造中にモリブデン金
属を含有するチタン炭化物セラミックを製造することが
望ましい。他の利点として、親金属により炭素との直接
反応に比較して、還元可能な金属炭化物は発熱性である
傾向を有する反応プロセスを緩和し、従ってまた代替的
に又は元素炭素と組み合わせて使用される還元可能な金
属炭化物は、炭素の比較的高い反応性が金属炭化物によ
り緩和される点で特に有利である。
つ又はそれ以上の金属炭化物であってよい。金属炭化物
は元素炭素と組み合わせて使用され得るが、存在する全
炭素源は炭素源の炭素の実質的に完全な反応のために必
要とされる化学量論的量よりも多くはない。適当な金属
炭化物は炭化モリブデン、炭化クロム、炭化コバルト、
炭化鉄、炭化ニッケル及び炭化バナジウムを含んでい
る。親金属と異なるIVＡ族金属炭化物が親金属により還
元され得るが、非常に有用であるには過度に遅いことが
認識されている。例えば、もし炭化鉄又は炭化モリブデ
ンがチタン親金属と組み合わせて充填剤として使用され
るならば、結果として得られる複合物は炭化チタン及び
鉄又はモリブデンを含んでいる。こうして、複合物のミ
クロ構造及び性質を調整するフレキシビリティを与える
第二の金属成分、例えば鉄又はモリブデンが仕上がり製
品のなかに導入される。このような場合、モリブデンは
より高い融点を有し、またチタンよりも延性が高く、従
って、モリブデンの存在に帰する一つ又はそれ以上の性
質を有する製品を得るためミクロ構造中にモリブデン金
属を含有するチタン炭化物セラミックを製造することが
望ましい。他の利点として、親金属により炭素との直接
反応に比較して、還元可能な金属炭化物は発熱性である
傾向を有する反応プロセスを緩和し、従ってまた代替的
に又は元素炭素と組み合わせて使用される還元可能な金
属炭化物は、炭素の比較的高い反応性が金属炭化物によ
り緩和される点で特に有利である。
本発明の一つの実施例では、充填剤として使用される金
属炭化物は親金属に一致する金属の炭化物であってよい
し、一層好ましくは異なる金属の炭化物であってもよ
い。いずれの場合にも、金属炭化物充填剤は最終製品の
なかの充填剤としての役割をする。例えば、チタン炭化
物と（炭素源をも含んでいる）床又はプレフォームに対
する充填剤としてのチタン炭化物とのレイアップのなか
で、最終製品は炭化物すなわち床又はプレフォームのな
かに最初に存在する金属炭化物と、親金属と炭素源との
間の反応により形成された金属炭化物との双方を含んで
いる。充填剤としての金属炭化物はその非反応性及び顕
熱の吸収により反応の緩和を助ける。このことは一層高
度に反応性の炭素すなわち無定形カーボンブラックを使
用する時に特に有利である。加えて、IVＡ族金属炭化物
はそれらの間の広範囲の三元固溶体、例えば（ＺｒＸＴ
ｉ１−Ｘ）Ｃ、（ＨｆＸＴｉ１−Ｘ）Ｃ及び（ＺｒＸＨ
ｆ１−Ｘ）Ｃを形成する。従って、本発明の一つの実施
例によれば、IVＡ族金属が親金属とは異なるIVＡ族金属
炭化物を含んでいる床又はプレフォームを浸透する時、
このような固溶体は容易に形成される。さらに、IVＡ族
金属炭化物に追加して金属炭化物が、他の金属炭化物が
炭素源及び溶融親金属との接触時に安定である限りは反
応を緩和する充填剤及び希釈剤として使用され得る。こ
のような金属炭化物は例えば炭化ケイ素、炭化タンタル
及び炭化タングステンを含んでいる。こうして、単独に
もしくは他の充填剤材料と組み合わせてIVＡ族金属炭化
物の選択により、化学的性質及びミクロ構造、従ってま
た製品の性質を調整する有利な方法も得られることが観
察されている。詳細には、熱伝導度が実質的に抑制さ
れ、電気抵抗が高められ、また硬度が固溶体の生成によ
り高められる。固溶体のなかの二つ又はそれ以上の構成
要素の相対的比率は金属物体の合金化により、もしくは
多孔性のプレフォーム又は床のなかに粉末化された炭化
物の混合物を与えることにより制御され得る。所望であ
れば、両炭化物が同一の金属から成っていてよいし、一
つよりも多い金属炭化物が充填剤として使用されてよい
し、又は最終製品に対して必要とされる性質に基づいて
予め定められ得る充填剤材料の混合物が使用されてよ
い。
属炭化物は親金属に一致する金属の炭化物であってよい
し、一層好ましくは異なる金属の炭化物であってもよ
い。いずれの場合にも、金属炭化物充填剤は最終製品の
なかの充填剤としての役割をする。例えば、チタン炭化
物と（炭素源をも含んでいる）床又はプレフォームに対
する充填剤としてのチタン炭化物とのレイアップのなか
で、最終製品は炭化物すなわち床又はプレフォームのな
かに最初に存在する金属炭化物と、親金属と炭素源との
間の反応により形成された金属炭化物との双方を含んで
いる。充填剤としての金属炭化物はその非反応性及び顕
熱の吸収により反応の緩和を助ける。このことは一層高
度に反応性の炭素すなわち無定形カーボンブラックを使
用する時に特に有利である。加えて、IVＡ族金属炭化物
はそれらの間の広範囲の三元固溶体、例えば（ＺｒＸＴ
ｉ１−Ｘ）Ｃ、（ＨｆＸＴｉ１−Ｘ）Ｃ及び（ＺｒＸＨ
ｆ１−Ｘ）Ｃを形成する。従って、本発明の一つの実施
例によれば、IVＡ族金属が親金属とは異なるIVＡ族金属
炭化物を含んでいる床又はプレフォームを浸透する時、
このような固溶体は容易に形成される。さらに、IVＡ族
金属炭化物に追加して金属炭化物が、他の金属炭化物が
炭素源及び溶融親金属との接触時に安定である限りは反
応を緩和する充填剤及び希釈剤として使用され得る。こ
のような金属炭化物は例えば炭化ケイ素、炭化タンタル
及び炭化タングステンを含んでいる。こうして、単独に
もしくは他の充填剤材料と組み合わせてIVＡ族金属炭化
物の選択により、化学的性質及びミクロ構造、従ってま
た製品の性質を調整する有利な方法も得られることが観
察されている。詳細には、熱伝導度が実質的に抑制さ
れ、電気抵抗が高められ、また硬度が固溶体の生成によ
り高められる。固溶体のなかの二つ又はそれ以上の構成
要素の相対的比率は金属物体の合金化により、もしくは
多孔性のプレフォーム又は床のなかに粉末化された炭化
物の混合物を与えることにより制御され得る。所望であ
れば、両炭化物が同一の金属から成っていてよいし、一
つよりも多い金属炭化物が充填剤として使用されてよい
し、又は最終製品に対して必要とされる性質に基づいて
予め定められ得る充填剤材料の混合物が使用されてよ
い。
炭素源と組み合わせて使用される充填剤材料はプロセス
条件のもとに安定性を保つのに十分に高い融点を有して
いなければならない。典型的には、充填剤の融点は親金
属の融点及びプロセス温度よりも高いように選定され
る。ブロセス温度は純粋な親金属よりも低い融点を有す
る親金属の合金を利用することにより若干下げられ得る
し、また次いで相応により低い融点を有する充填剤がプ
ロセスに使用され得る。
条件のもとに安定性を保つのに十分に高い融点を有して
いなければならない。典型的には、充填剤の融点は親金
属の融点及びプロセス温度よりも高いように選定され
る。ブロセス温度は純粋な親金属よりも低い融点を有す
る親金属の合金を利用することにより若干下げられ得る
し、また次いで相応により低い融点を有する充填剤がプ
ロセスに使用され得る。
本発明によれば、親金属の溶融物体がその表面又は帯域
に沿って充填剤及び炭素源を含んでいる透過性の塊又は
床と密に接触して置かれる。床は、金属浸透の方向及び
反応生成物の成長が床の少なくとも一部分に向かってお
り且つそれを実質的に擾乱又は変位することなくそれを
包む限り任意の仕方で、親金属に対して相対的に配置さ
れる。所望であれば、プロセス条件のものに実質的に不
活性又は非反応性である一つ又はそれ以上の充填剤が床
又はプレフォームのなかへ組み入れられ得る。適当な不
活性充填剤が金属アルミニウム、チタン、ジルコニウ
ム、ハフニウム、タンタル、セリウム、スカンジウム、
トリウム、ウラン及びイットリウムの酸化物、ホウ化
物、窒化物及び炭化物から選択され得る。これらの不活
性充填剤は複合物構造に所望の最終的性質を与えるのに
有用であり得る。床に使用される充填剤材料のいずれも
セラミックス又は金属繊維、ウィスカー、粒子、粉末、
棒、耐熱布、網状セラミックスフォーム、板、小板、中
実球及び中空球を含んでいてよい。さらに、充填剤材料
の床又はプレフォームは均質又は不均質であってよい。
に沿って充填剤及び炭素源を含んでいる透過性の塊又は
床と密に接触して置かれる。床は、金属浸透の方向及び
反応生成物の成長が床の少なくとも一部分に向かってお
り且つそれを実質的に擾乱又は変位することなくそれを
包む限り任意の仕方で、親金属に対して相対的に配置さ
れる。所望であれば、プロセス条件のものに実質的に不
活性又は非反応性である一つ又はそれ以上の充填剤が床
又はプレフォームのなかへ組み入れられ得る。適当な不
活性充填剤が金属アルミニウム、チタン、ジルコニウ
ム、ハフニウム、タンタル、セリウム、スカンジウム、
トリウム、ウラン及びイットリウムの酸化物、ホウ化
物、窒化物及び炭化物から選択され得る。これらの不活
性充填剤は複合物構造に所望の最終的性質を与えるのに
有用であり得る。床に使用される充填剤材料のいずれも
セラミックス又は金属繊維、ウィスカー、粒子、粉末、
棒、耐熱布、網状セラミックスフォーム、板、小板、中
実球及び中空球を含んでいてよい。さらに、充填剤材料
の床又はプレフォームは均質又は不均質であってよい。
本発明を実施するための特に有効な方法は、最終複合物
部品の所望のジオメトリに一致する形状を有するプレフ
ォームのなかへ炭素源及び充填剤材料の床を形成するこ
とを含んでいる。プレフォームは炭素源及び充填剤の特
性に大きく関係して（一軸プレス、等圧プレス、スリッ
プ鋳込、析出鋳込、テープ鋳込、射出成形、繊維状物質
に対するフィラメント巻きのような）広範囲の通常のセ
ラミック物体生成方法のいずれかにより準備され得る。
反応性浸透以前の粒子又は繊維の最初の結合は軽度の焼
結により又はプロセスと干渉せずまた仕上がり材料に望
ましくない副生物を伴わない種々の有機又は無機結合剤
材料の使用により得られる。プレフォームは十分な形状
完全性及びグリーン強度を有するものとして製造されて
おり、また溶融金属の輸送に対して透過性でなければな
らない。プレフォームの好ましい多孔性は炭素反応物と
不活性充填剤との比、親金属炭化物は形成するべく反応
する時の前記炭素の体積成長及び反応生成物中に（場合
によって）必要とされる多孔性の程度を含む種々の因子
に関係する。このような多孔性は、オプションにより、
もし炭化物生成のための化学量論的量を超過して存在す
るならば溶融親金属により満たされてよい。好ましいプ
レフォーム多孔性は体積百分率で約５％と約９０％との
間、一層好ましくは約３５％と約６０％との間である。
プレフォームは次いで、その表面境界までプレフォーム
を通じて延びているマトリックスを形成するべく、また
反応生成物でプレフォームの間隙を実質的に満たすべく
親金属の反応性浸透を完了するのに十分な時間にわた
り、その表面の一つ又はそれ以上で溶融親金属と接触さ
せられる。その結果として、最終製品に臨まれる形状を
密に又は正確に表す形状の複合物物体が得られ、従って
費用のかかる最終機械加工又は研削加工が最小化又は省
略される。
部品の所望のジオメトリに一致する形状を有するプレフ
ォームのなかへ炭素源及び充填剤材料の床を形成するこ
とを含んでいる。プレフォームは炭素源及び充填剤の特
性に大きく関係して（一軸プレス、等圧プレス、スリッ
プ鋳込、析出鋳込、テープ鋳込、射出成形、繊維状物質
に対するフィラメント巻きのような）広範囲の通常のセ
ラミック物体生成方法のいずれかにより準備され得る。
反応性浸透以前の粒子又は繊維の最初の結合は軽度の焼
結により又はプロセスと干渉せずまた仕上がり材料に望
ましくない副生物を伴わない種々の有機又は無機結合剤
材料の使用により得られる。プレフォームは十分な形状
完全性及びグリーン強度を有するものとして製造されて
おり、また溶融金属の輸送に対して透過性でなければな
らない。プレフォームの好ましい多孔性は炭素反応物と
不活性充填剤との比、親金属炭化物は形成するべく反応
する時の前記炭素の体積成長及び反応生成物中に（場合
によって）必要とされる多孔性の程度を含む種々の因子
に関係する。このような多孔性は、オプションにより、
もし炭化物生成のための化学量論的量を超過して存在す
るならば溶融親金属により満たされてよい。好ましいプ
レフォーム多孔性は体積百分率で約５％と約９０％との
間、一層好ましくは約３５％と約６０％との間である。
プレフォームは次いで、その表面境界までプレフォーム
を通じて延びているマトリックスを形成するべく、また
反応生成物でプレフォームの間隙を実質的に満たすべく
親金属の反応性浸透を完了するのに十分な時間にわた
り、その表面の一つ又はそれ以上で溶融親金属と接触さ
せられる。その結果として、最終製品に臨まれる形状を
密に又は正確に表す形状の複合物物体が得られ、従って
費用のかかる最終機械加工又は研削加工が最小化又は省
略される。
製品を製造するのに使用される炭素源の量はそれと溶融
親金属との実質的に完全な反応のために化学量論的に必
要とされる量よりも少なく又はそれと等しい。炭素源の
必要量に対して相対的な親金属の量は変更され得るの
で、親金属の相対的量を変更することにより完成複合物
物体の性質を制御又は変更することが可能である。親金
属及び炭素源が化学量論的量であ時、複合物物体の性質
は、物体又はマトリックスが、自由金属を含有する複合
物に比較して、より少なく伝導性であり、より少なく延
性であり又はより少なくタフであるように、親金属炭化
物により支配される傾向がある。塊又は床を浸透する溶
融親金属の全ては反応させられないように過剰な親金属
が使用される時、マトリックスは自由金属を含んでお
り、又は金属中で支配的であってよく、従ってまた複合
物物体又はマトリックスの性質、最も典型的には延性及
びタフネスは親金属の性質により影響又は支配される。
好ましくは、間隙孔体積に対して相対的な親金属の量及
び炭素源の含有量は、反応の完了時に孔体積が反応生成
炭化物及び（又は）不反応金属で完全に又はほぼ完全に
満たされるような量である。これは実質的に孔無しの
（稠密な）物体を製造する際に特に望ましい。
親金属との実質的に完全な反応のために化学量論的に必
要とされる量よりも少なく又はそれと等しい。炭素源の
必要量に対して相対的な親金属の量は変更され得るの
で、親金属の相対的量を変更することにより完成複合物
物体の性質を制御又は変更することが可能である。親金
属及び炭素源が化学量論的量であ時、複合物物体の性質
は、物体又はマトリックスが、自由金属を含有する複合
物に比較して、より少なく伝導性であり、より少なく延
性であり又はより少なくタフであるように、親金属炭化
物により支配される傾向がある。塊又は床を浸透する溶
融親金属の全ては反応させられないように過剰な親金属
が使用される時、マトリックスは自由金属を含んでお
り、又は金属中で支配的であってよく、従ってまた複合
物物体又はマトリックスの性質、最も典型的には延性及
びタフネスは親金属の性質により影響又は支配される。
好ましくは、間隙孔体積に対して相対的な親金属の量及
び炭素源の含有量は、反応の完了時に孔体積が反応生成
炭化物及び（又は）不反応金属で完全に又はほぼ完全に
満たされるような量である。これは実質的に孔無しの
（稠密な）物体を製造する際に特に望ましい。
本発明の一つの実施例を実施するにあたっては、親金属
前駆物質、例えばチタンがインゴット、ビレット、棒、
板などのなかへ形成される。金属は適当な炭素源、例え
ば元素炭素、及び例えばIVＡ族金属炭化物のような充填
剤のなかに少なくとも部分的に埋められている。オプシ
ョンとして、床は代替的な充填剤材料、例えばアルミ
ナ、ジルコニアなどを含んでいてよい。このセットアッ
プ又は組立体は、プロセス条件のもとに溶融金属により
湿潤され得ず且つそれと反応し得ない典型的に粒子形態
の不活性材料により囲まれ、またるつぼ又は他の耐熱性
容器のなかに入れられていてよい。親金属の頂表面は露
出されていてもよいし、親金属は炭素源及び充填剤の床
により完全に埋められ又は囲まれていてもよいし、また
包囲する不活性床は省略されてもよい。この組立体は炉
のなかに置かれ、またアルゴンのような不活性雰囲気中
で、溶融金属の物体又はプールを形成するべく、親金属
の融点よりも高く但し所望の親金属炭化物の融点よりも
低い温度に加熱される。作動可能な温度範囲又は好まし
い温度がこの全間隔を越えてはならないことは理解され
よう。温度範囲は親金属の組成ならびに炭素源及び充填
剤材料の選択のような因子に大きく関係する。溶融金属
は炭素源と接触し、また親金属炭化物が反応生成物とし
て形成される。炭素源への継続露出時に、残留する溶融
金属が炭素源を含んでいる塊の方向にまたそのなかへ漸
進的に引かれて、反応生成物を継続的に生成する。この
方法により製造された複合物は親金属と炭素源及び充填
剤との反応生成物を含んでいる。もし親金属が合金であ
れば、複合物は親金属の一つ又はそれ以上の合金化成分
を反応又は不反応形態で含んでいる。また、複合物は上
記のように還元可能な金属炭化物、IIVＡ族金属炭化物
又は追加的な充填剤の使用の結果としての自由化された
金属を含んでいる。
前駆物質、例えばチタンがインゴット、ビレット、棒、
板などのなかへ形成される。金属は適当な炭素源、例え
ば元素炭素、及び例えばIVＡ族金属炭化物のような充填
剤のなかに少なくとも部分的に埋められている。オプシ
ョンとして、床は代替的な充填剤材料、例えばアルミ
ナ、ジルコニアなどを含んでいてよい。このセットアッ
プ又は組立体は、プロセス条件のもとに溶融金属により
湿潤され得ず且つそれと反応し得ない典型的に粒子形態
の不活性材料により囲まれ、またるつぼ又は他の耐熱性
容器のなかに入れられていてよい。親金属の頂表面は露
出されていてもよいし、親金属は炭素源及び充填剤の床
により完全に埋められ又は囲まれていてもよいし、また
包囲する不活性床は省略されてもよい。この組立体は炉
のなかに置かれ、またアルゴンのような不活性雰囲気中
で、溶融金属の物体又はプールを形成するべく、親金属
の融点よりも高く但し所望の親金属炭化物の融点よりも
低い温度に加熱される。作動可能な温度範囲又は好まし
い温度がこの全間隔を越えてはならないことは理解され
よう。温度範囲は親金属の組成ならびに炭素源及び充填
剤材料の選択のような因子に大きく関係する。溶融金属
は炭素源と接触し、また親金属炭化物が反応生成物とし
て形成される。炭素源への継続露出時に、残留する溶融
金属が炭素源を含んでいる塊の方向にまたそのなかへ漸
進的に引かれて、反応生成物を継続的に生成する。この
方法により製造された複合物は親金属と炭素源及び充填
剤との反応生成物を含んでいる。もし親金属が合金であ
れば、複合物は親金属の一つ又はそれ以上の合金化成分
を反応又は不反応形態で含んでいる。また、複合物は上
記のように還元可能な金属炭化物、IIVＡ族金属炭化物
又は追加的な充填剤の使用の結果としての自由化された
金属を含んでいる。
本発明の方法により製造される物品は金属及び（又は）
セラミックミクロ製造を呈する比較的稠密な自己支持性
物体である。製品の性質は、最終用途に関係して、IVＡ
族金属炭化物充填材の選択、他の不活性充填剤の選択及
び金属対炭素比の選択などにより広範囲に変更され得
る。例えば、炭素及びチタン炭化物の床を過剰なチタン
で浸透することにより製造されたＴｉ／ＴｉＣの製品は
有用な摩耗部品であり得る。
セラミックミクロ製造を呈する比較的稠密な自己支持性
物体である。製品の性質は、最終用途に関係して、IVＡ
族金属炭化物充填材の選択、他の不活性充填剤の選択及
び金属対炭素比の選択などにより広範囲に変更され得
る。例えば、炭素及びチタン炭化物の床を過剰なチタン
で浸透することにより製造されたＴｉ／ＴｉＣの製品は
有用な摩耗部品であり得る。
第１図には、本発明が実施するための装置の一つの実施
例が示されている。この装置はチタン炭化物の内側ライ
ナー１１を設けられている円筒状の黒鉛るつぼ１０を含
んでいる。ライナーのなかのキャビティは、IVＡ族金属
炭化物のような比較的不活性の充填剤材料及び炭素源か
ら成る透過性の床１４で部分的に満たされている。炭化
物形成親金属１２の固形物体が充填剤のなかに埋められ
ている。
例が示されている。この装置はチタン炭化物の内側ライ
ナー１１を設けられている円筒状の黒鉛るつぼ１０を含
んでいる。ライナーのなかのキャビティは、IVＡ族金属
炭化物のような比較的不活性の充填剤材料及び炭素源か
ら成る透過性の床１４で部分的に満たされている。炭化
物形成親金属１２の固形物体が充填剤のなかに埋められ
ている。
黒鉛るつぼ及びその内容物は炉のなかに、例えば誘導炉
（図示せず）の黒鉛サスセプターのなかに置かれる。こ
のような場合、サスセプターからるつぼ外壁への熱伝達
は放射により支配される。るつぼ壁からその内容物への
熱伝達は主に伝導により行われる。
（図示せず）の黒鉛サスセプターのなかに置かれる。こ
のような場合、サスセプターからるつぼ外壁への熱伝達
は放射により支配される。るつぼ壁からその内容物への
熱伝達は主に伝導により行われる。
光放射高温計が炉温度の測定及び制御を可能にするべく
装置の垂直上方に置かれ、またるつぼの内部に焦点を合
わされている。
装置の垂直上方に置かれ、またるつぼの内部に焦点を合
わされている。
上記の装置が下記の例に対して使用された。
例１、２及び３はチタン炭化物充填剤のなかの炭素との
反応によるチタン金属からチタン炭化物への変換を示
す。
反応によるチタン金属からチタン炭化物への変換を示
す。
例１ ０．３５４モルのチタンを組成する（モートン・シオコ
ルのアルファ・プロダクト・ディビジョンからの）９
９．７％純度のチタン金属の１２．７ｍｍ直径、２９．
５ｍｍ高さの棒が第１図の親金属物体を構成した。充填
剤床は０．３５４モルの（−１００メッシュ黒鉛の形態
の）炭素及び０．０２３モルの（上記供給者からの）チ
タン炭化物粉末から成っていた。
ルのアルファ・プロダクト・ディビジョンからの）９
９．７％純度のチタン金属の１２．７ｍｍ直径、２９．
５ｍｍ高さの棒が第１図の親金属物体を構成した。充填
剤床は０．３５４モルの（−１００メッシュ黒鉛の形態
の）炭素及び０．０２３モルの（上記供給者からの）チ
タン炭化物粉末から成っていた。
るつぼ及びその内容物は下記の手順により加熱された。
−５／分のアルゴンの流れのもとに３０分間で１５０
０°Ｃへ上昇 −１０分間にわたり１５００°Ｃで均熱 −１５分間で１７００°Ｃへ上昇 指示される温度が１５９０°Ｃに達した時、温度上昇が
２２００°Ｃのピーク温度へ生起し、その後に１６５０
°Ｃへ低下した。
０°Ｃへ上昇 −１０分間にわたり１５００°Ｃで均熱 −１５分間で１７００°Ｃへ上昇 指示される温度が１５９０°Ｃに達した時、温度上昇が
２２００°Ｃのピーク温度へ生起し、その後に１６５０
°Ｃへ低下した。
−５分間にわたり１７００°Ｃに保持 −冷却を許す 冷却後に、最初にＴｉ棒により占められていた領域にキ
ャビティが形成したことが見出された。
ャビティが形成したことが見出された。
反応生成物はるつぼから取り出され、また構造が光学顕
微鏡下で検査された。チタン金属が充填剤のなかへ浸透
し、またそのなかで完全に反応して新しいチタン炭化物
を形成していることが明らかである。この新しいチタン
炭化物はチタン炭化物充填剤粒子を埋めておりまた凝集
した複合物を生ずるマトリックスとして存在した。
微鏡下で検査された。チタン金属が充填剤のなかへ浸透
し、またそのなかで完全に反応して新しいチタン炭化物
を形成していることが明らかである。この新しいチタン
炭化物はチタン炭化物充填剤粒子を埋めておりまた凝集
した複合物を生ずるマトリックスとして存在した。
例２ ０．３４８モルのチタンを組成する９９．７％純度のチ
タン金属の１２．７ｍｍ直径、２９．０ｍｍ高さの棒が
アセチレンブラックの形態の０．２４モルの炭素及び
０．２４モルのチタン炭化物充填剤から成る充填剤床の
なかに埋められた。
タン金属の１２．７ｍｍ直径、２９．０ｍｍ高さの棒が
アセチレンブラックの形態の０．２４モルの炭素及び
０．２４モルのチタン炭化物充填剤から成る充填剤床の
なかに埋められた。
るつぼ及びその内容物は下記の手順により加熱された。
−３／分のアルゴンの流れのもとに４０分間で１５５
０°Ｃへ上昇 −１０分間にわたり１５５０°Ｃへ均熱 −１７００°Ｃへ上昇 −電力供給を遮断 温度は１８９０°Ｃの最高温度へ上昇し続けた。
０°Ｃへ上昇 −１０分間にわたり１５５０°Ｃへ均熱 −１７００°Ｃへ上昇 −電力供給を遮断 温度は１８９０°Ｃの最高温度へ上昇し続けた。
−冷却を許す 例１の場合のように、最初に金属により占められていた
領域にキャビティが形成した。反応生成物のミクロ構造
検査から、チタン金属が充填剤のなかへ浸透し、またそ
のなかで完全に反応して新しいチタン炭化物を形成し、
チタン及びチタン炭化物の凝集した複合物を生じている
ことが明らかであった。
領域にキャビティが形成した。反応生成物のミクロ構造
検査から、チタン金属が充填剤のなかへ浸透し、またそ
のなかで完全に反応して新しいチタン炭化物を形成し、
チタン及びチタン炭化物の凝集した複合物を生じている
ことが明らかであった。
例３ ０．３６３モルのチタンを組成する９９．７％純度のチ
タン金属の１２．７ｍｍ直径、３００ｍｍ高さの棒が
０．２５モルの−２０メッシュ粒子の石油コークス及び
０．２５モルのチタン炭化物粉末から成る充填剤床のな
かに埋められた。
タン金属の１２．７ｍｍ直径、３００ｍｍ高さの棒が
０．２５モルの−２０メッシュ粒子の石油コークス及び
０．２５モルのチタン炭化物粉末から成る充填剤床のな
かに埋められた。
加熱条件は例２のそれと同一であった。類似のキャビテ
ィがるつぼの冷却後に観察され、また類似の製品及びミ
クロ構造が得られた。
ィがるつぼの冷却後に観察され、また類似の製品及びミ
クロ構造が得られた。
例４はチタン炭化物充填剤のなかでの炭素との反応によ
るジルコニウム炭化物へのジルコニウム金属の変換と、
チタン−ジルコニウム炭化物最終製品の生成とを示す。
るジルコニウム炭化物へのジルコニウム金属の変換と、
チタン−ジルコニウム炭化物最終製品の生成とを示す。
互いに抱き合わされた全体で０．０９モルのジルコニウ
ムの二つの片が第１図のるつぼのなかに置かれ、また
０．０９モルの炭素（黒鉛粒子、−１００メッシュ）及
び０．０９モルのＴｉＣ粉末を含んでいる床のなかに埋
められた。るつぼ及びその内容物はアルゴンが流れてい
る雰囲気のもとで２２５０°Ｃに加熱され、またその温
度に３分間にわたり保たれた。温度は次いで２３００°
Ｃに高められ、また電力が遮断された。
ムの二つの片が第１図のるつぼのなかに置かれ、また
０．０９モルの炭素（黒鉛粒子、−１００メッシュ）及
び０．０９モルのＴｉＣ粉末を含んでいる床のなかに埋
められた。るつぼ及びその内容物はアルゴンが流れてい
る雰囲気のもとで２２５０°Ｃに加熱され、またその温
度に３分間にわたり保たれた。温度は次いで２３００°
Ｃに高められ、また電力が遮断された。
室温への冷却の後に、反応生成物である複合物が取り出
され、光学顕微鏡及びＸ線回折により検査された。（Ｚ
ｒ０．９Ｔｉ０．１）Ｃの組成を有する固溶体を含んで
いる成分が、在留する不反応の金属と２〜３ｍｍの厚み
の浸透された層としての炭素／チタン炭化物床との間の
界面に観察された。残留する金属は沈澱されたジルコニ
ウム炭化物を含んでいた。
され、光学顕微鏡及びＸ線回折により検査された。（Ｚ
ｒ０．９Ｔｉ０．１）Ｃの組成を有する固溶体を含んで
いる成分が、在留する不反応の金属と２〜３ｍｍの厚み
の浸透された層としての炭素／チタン炭化物床との間の
界面に観察された。残留する金属は沈澱されたジルコニ
ウム炭化物を含んでいた。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の実施例を説明するための断面図であ
る。 １０…るつぼ、１１…内側ライナー、１２…親金属、１
４…充填剤床
る。 １０…るつぼ、１１…内側ライナー、１２…親金属、１
４…充填剤床
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ナラシマ・エス・ラグハヴァン カナダ国オンタリオ州、キングストン、グ レネア・ミューズ 24 (72)発明者 ダニー・アール・ホワイト アメリカ合衆国デラウエア州、ニュー・キ ャッスル、ベッツ・アヴェニュー 10 (56)参考文献 特開 昭60−255669（ＪＰ，Ａ)
Claims (12)
- 【請求項１】金属炭化物を含む自己支持セラミック複合
物を製造するに当って、下記の工程： (a)実質的に不活性の雰囲気中で、チタン、ハフニウム
及びジルコニウムから成る群から選択された金属を含む
溶融親金属の物体を、（）充填剤、及び（）前記
溶融金属と反応してその溶融金属の炭化物を形成する炭
素源を含む透過性の塊と表面接触させ、その際、前記炭
素源の炭素部分は化学量論的量よりも多くはない量で存
在させること； (b)前記透過性の塊のなかへ溶融親金属の浸透を生じさ
せ、かつ親金属炭化物を形成するべく前記溶融親金属と
前記炭素源との反応を許すのに十分な時間にわたり前記
表面接触を維持すること；及び (c)前記反応を少なくとも実質的に完了し、かつそれに
より前記自己支持セラミック複合物を製造するのに十分
な時間にわたり前記浸透及び反応を継続すること； を含んでなることを特徴とする自己支持セラミック複合
物の製造方法。 - 【請求項２】前記充填剤がチタン、ハフニウム又はジル
コニウムの炭化物からなる、特許請求の範囲第１項に記
載の製造方法。 - 【請求項３】前記充填剤が、前記溶融親金属に対してか
もしくは形成される金属炭化物に対してプロセス条件下
において実質的に不活性である充填剤材料からなる、特
許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 - 【請求項４】前記炭素源が、約マイナス３２５Tylerメ
ッシュから約マイナス２０Tylerメッシュまでの寸法に
わたる元素炭素である、特許請求の範囲第１項〜第３項
のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項５】前記炭素源が石油コークスからなる、特許
請求の範囲第４項に記載の製造方法。 - 【請求項６】前記炭素源が、前記溶融親金属によって還
元され得る金属炭化物からなる、特許請求の範囲第１項
〜第３項のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項７】前記の還元可能な金属炭化物が、炭化モリ
ブデン、炭化クロム、炭化コバルト、炭化鉄、炭化ニッ
ケル及び炭化バナジウムからなる群から選択された物質
からなる、特許請求の範囲第６項に記載の製造方法。 - 【請求項８】前記充填剤が、繊維、粒子、網状フォー
ム、板、中実球及び中空球からなる群から選択された材
料からなる、特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか
１項に記載の製造方法。 - 【請求項９】前記透過性の塊がプレフォームからなり、
そして前記浸透及び前記反応が前記プレフォームの体積
の少なくとも一部分を通じて行われ、よつて、前記工程
(c)において得られる自己支持物体が前記プレフォーム
の一部分の形状を有している、特許請求の範囲第１項〜
第３項のいずれかに１項に記載の製造方法。 - 【請求項１０】前記塊が、前記溶融親金属との反応に要
する化学量論的量を下廻る量で前記炭素源を有し、その
際、前記塊に浸透する溶融親金属の全量が反応に関与す
るわけではなく、よって、未反応の親金属をも含有する
自己支持性の物体が形成せしめられる、特許請求の範囲
第１項〜第３項のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項１１】前記炭化物が前記親金属とは異なる金属
からなり、よって、前記親金属、前記異なる金属及び前
記炭素の三元素の固溶体が形成せしめられる、特許請求
の範囲第２項に記載の製造方法。 - 【請求項１２】前記充填剤が、ウィスカー、粉末、棒、
金網、耐熱布及び小板からなる群から選択された材料か
らなる、特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項
に記載の製造方法。
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