JPS63309672A - 繊維に珪素層を形成する方法 - Google Patents

繊維に珪素層を形成する方法

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JPS63309672A
JPS63309672A JP63039767A JP3976788A JPS63309672A JP S63309672 A JPS63309672 A JP S63309672A JP 63039767 A JP63039767 A JP 63039767A JP 3976788 A JP3976788 A JP 3976788A JP S63309672 A JPS63309672 A JP S63309672A
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carbon
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ゲルト、ナーゲル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は陰極スパッタリングにより繊維に表面保護接着
された珪素の薄層を形成する方法に関するものである。
（従来技術） 炭素繊維は一般に高温においてアルミニウムのような炭
化物形成金属と接触せしめられるが、安定でないので、
このような金属で被覆される繊維を補強するため金属マ
トリックスで被覆する前に拡散保護層を設ける。この保
護層は、ことに高温における酸化媒体に被曝される繊維
にとって必要である。炭化珪素は表面保護層としてその
良好な対金属化学的耐性、耐摩耗性、低密度、低加熱伸
長性ならびに耐酸化性の故に使用されている。
また炭素繊維は、表面活性基を形成して繊維への接着性
を改善するために、合成樹脂マトリックス被覆による補
強前に、種々の方法、例えば加熱法、湿潤法、電気化学
的方法による表面酸化で処理することは公知である。酸
化表面処理のほかに、陰極式或は陽極式電気重合法或は
光照射グラフト重合法で繊維表面を被覆する方法も公知
である。この場合重合体被覆は繊維及びマトリックス間
の接合剤の機能を果たす。
炭素繊維に対する被覆層形成方法として種々のものが公
知となっている。最も多く使用されているのは、ＣＶＤ
（ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｖａｐｏｒ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎすなわち化学的蒸着）法により気相で層形成する方法
である。
しかしながら、この方法は炭化珪素形成のために８００
乃至１２００℃の基体温度を必要とし、従ってもっばら
炭素繊維或は炭化珪素繊維用に限定されることに欠点が
ある。高温を使用する必要性に対応して、層の形態及び
構造、従ってその化学的、物理的及び機械的特性ならび
にその繊維表面への接着性は制約的な影響を受けるに過
ぎない。繊維を炭化珪素で被覆し層形成するために蒸着
法を使用する場合、これは単に反応的にのみ行われ得る
（炭化水素雰囲気中における珪素）ので、蒸散装置にお
いて放出される粉末の僅少の幾何学的拡散のために、繊
維束における個々のフィラメントの機械的散乱を必要と
する。このため反応性構成分は高い基体温度により、或
はプラズマの使用により活性化されねばならない。
西独特許３２４９６２４号には、活性直流陰極スパッタ
リングによりニオブ化合物からニオブの超導電性層を形
成した繊維の製造法が記載されている。
この場合にも繊維束は、個々のときほぐされた繊維にな
し得る機械的散乱を行わねばならない。
特開昭６０−１１９２２２号公報には、セラミック層、
例えば炭化珪素の層を形成した炭素繊維が記載されてい
る。この層形成はＣＶＤ法で行なうのが有利であるが、
更に詳述するまでもなくその他の層形成法、例えば陰極
スパッタリング法も使用され得る。
上記した所から、この分野の技術的課題は、結束した多
数本の繊維束の個々の補強用繊維に均斉な珪素の接着表
面保護層を同時に簡単に形成するための方法を提供する
ことである。
（発明の要約） しかるに上述の技術的課題は、高周波陰極ス、＜ツタリ
ングで表面層を形成する本発明方法により解決され得る
。
（発明の構成） この陰極スパッタリングの原理は公知である。
この方法において両電極間の希ガスプラズマにおいて放
電が維持される。このために必要な電場においてインパ
クト法により正に帯電された希ガスイオンを陰極に衝突
させる。陰極にもたらされた数ｋｅＶのエネルギーを存
するイオンは、一方において陰極表面から放電維持のた
めの二次電子を放出させ、他方において陰極からその構
成物質を駆出する。これは通常中性粒子を空間中に散乱
させ、数ｅＶの中程度のエネルギーで該空間内に導入さ
れた繊維に衝突し、ここで緻密な層に転化せしめられる
。陰極スパッタリングの技術的処理方法及び装置につい
ては、例えば定期刊行物「ヴアクームテヒニークＪ　　
（Ｖａｋｕｕｍｔｅｃｈｎｉｋ）　（１９７５）　１乃
至１１頁に記載されている。
しかしながら、従来の直流陰極スパッタリングには、幾
何学的に複雑な形態の基体、例えば繊維束において、指
向性スパッタリングのために繊維束内の個々の繊維に濃
淡差を生ずる欠点がある。
被着されるべき粒子の欠陥を有する制御可能性のために
、個々の繊維の直流陰極スパッタリングによる同時層形
成は、繊維束を機械的に散乱させて行う場合にのみ可能
であった。この問題は本発明においては高周波陰極スパ
ッタリングにより解決される。形成される交番電場には
、正の半周期波の間における電子の高活性のために、ス
パッタリング処理されるべき珪素乃至炭化珪素電極には
負の半周期波におけるよりも本質的に多くの電子が到達
する。珪素乃至炭化珪素電極は半導体であるから、すな
わち誘電的に作用するから、電極表面は負に帯電され、
従って陰極となる。形成される交番電場にはこの陰極の
作用により直流電圧が重ねられて上述したようにスパッ
タリングが生ずる。
高周波プラズマ中における繊維の帯電により、繊維束中
の密集した個々の繊維の反対側にも到達可能となる。こ
れにより陰極から飛散せしめられ、プラズマ粒子乃至繊
維表面に衝突する粒子は、繊維束内部にある繊維の表面
にも高密度で到達し、緻密、均斉な層が形成される。
本発明方法における特に重要な利点は、陰極スパッタリ
ングが反応的にも行われる得ることである。このため希
ガスプラズマに、駆出された陰極構成物質に対して化学
的活性の１種類或は複数種類の物質を付加する。例えば
珪素陰極でプラズマに炭化水素を添加し、この炭化水素
の種類、濃度乃至全割合及びスパッタリング出力に応じ
て、珪素、炭化珪素及び珪素−炭素−水素プラズマポリ
マーの中間的特性を有する５ｉｘＣｙＨｚの層を形成す
ることができる。その他の反応性気体組成分、例えば酸
素或は窒素の添加により酸化物乃至窒化物を析出させる
ことができる。また繊維と層形成物質の間の界面に調整
可能の濃度勾配を形成することも可能である。例えば繊
維に接してまず珪素層を、その上に炭化珪素層を形成す
るようなことも可能である。
毎分数ｎｍ厚さの層を形成するように、陰極スパッタリ
ング装置で従来達成可能の微粒子放出を相当程度促進す
るために更に集中磁場を用いることができる。このいわ
ゆるマグネトロンスパッタリングでは、電子運動方向に
対して垂直に磁場を形成することにより、電子は磁場方
向を中心に螺旋状路を運動せしめられ、その衝程が増大
せしめられ、従ってイオン化能力が増大せしめられ、こ
れにより大量の微粒子放出が可能ならしめられる。
陰極構成物質は、スパッタリング放散され、そのまま繊
維上に沈降堆積するα−ＳｉＣか、或はスパッタリング
放散の間に場合によりプラズマへの反応性付加により反
応せしめられ、反応生成物を繊維上に沈降堆積せしめる
Ｓｉから構成されることができる。
繊維にとって好ましいのは炭素であるが、本発明方法に
よれば、ガラス、炭化珪素、弗素、鋼鉄或はポリアミド
乃至ポリプロピレンのような重合体で繊維を被覆するこ
とも可能である。繊維は数千本にも達する個々の繊維か
ら成る繊維束の形態で処理される。この場合、複数本の
繊維束を担持スプールから捲き戻し、プラズマ中を走行
させて同時に層形成し、捲取リスブールに再び捲取るの
が好ましい。この場合の層形成は例えば１８０°或はＩ
２０９の角度で配置され相互に切換えられる２乃至３本
の複数陰極で行うことができる。この場合の陰極間距離
は一般に２乃至１０ｃｍであって、この電極の寸法及び
形状は、層形成されるべき基体の形態に対応して任意適
宜に決定される。
本発明による高周波陰極スパッタリング（ラジオ周波数
）は、約１０ｋＨｚ　、好ましくは１０ＭＨｚ以上の周
波数だ行うことができる。西独では３５．５６及び２７
．２ＭＨｚの周波数が認可されている。達成され得る最
大限出力密度は約２０Ｗ／ｃＪであるが、実際上は１０
１／ｃ＋＊”で処理される。
もたらされ得る層厚さは５乃至１１０００ｎの広い範囲
であるが、好ましい厚さは１０乃至１１００ｎである。
添付図面に示される本発明方法を実施するための装置は
、層形成室１を有し、これは２本のボンプ導管２を経て
、前段ポンプ３及び拡散ポンプ乃至ターボ分子ポンプ４
によりバックグランド気体圧１Ｏ−３Ｐａ以下に減圧さ
れる。この層形成室には吸入弁５及び流量計６を経て不
活性気体、すなわちプラズマガス乃至作用ガス、一般的
にアルゴンが導入される。この作用ガスには、第２の流
量計６を経て反応スパッタリングのための反応性ガスが
混合室７において配合されるが、その配合割合は４極質
量分析計８により分析される。陰極スパッタリングを行
うため電極間に生起せしめられる。例えば０．１乃至２
Ｐａの作用圧力は、吸入弁５を経て導入されるガス量及
び同時に絞り弁９を経て排出されるガス量により、所望
値に定常的に維持される。
層形成室の壁に対し電気絶縁的に装着される、水冷特殊
鋼陰極１１に接着された例えばＳｉＣ或はＳｉから成る
ターゲット材料１０のスパッタリングのため、電極間に
低圧プラズマ１２が生起せしめられる。このために必要
な電力は同軸線及び同周波発生器１４の整合回路１３に
より供給される。
このプラズマはスパッタリングのために使用されるべき
気、体のイオン化をもたらす。層形成されるべき繊維束
１５は３乃至６ｃ１１の間隔でプラズマ中をターゲット
上面に給送される。このため繊維束１５は層形成室の壁
に電気絶縁装着されたプラズマ圏外の供給スプール１６
から２個の案内ロール１７を経てプラズマ中を捲き取ら
れ、走行する。
繊維束１５にはターゲット上面からイオン衝撃で駆出さ
れた粒子が衝突し、これは固有の層にまで成長する。捲
取りスプール１８は真空波伝導により外部から電気機械
的に駆動され、層形成された繊維を捲取る。例えば層形
成のための沈降堆積或は層の基体繊維への接着を良好な
らしめるために、層形成処理前に赤外線照射装置により
加熱することができる。
本発明により層形成された繊維は合成樹脂マトリックス
に対し秀れた接着性を示し、またことに炭素繊維、炭化
珪素繊維に秀れた酸化耐性を示す。
この酸化耐性は以下の表１に示される。これに使用され
た炭素繊維（東邦レーヨンＨＴＡ　７　）はそれぞれ表
に掲記した厚さに炭化珪素層を形成し、９００℃に加熱
（加熱速度１０’に／ｒＡｉｎ）　シた。重量損失を重
量測定により算出した。
表」− ｔ−、Ｖ ０　　　　　　　　　　８３．５ ５０　　　　　　　　　　５１．５ １００　　　　　　　　　　５０．５ ３００　　　　　　　　　　４０．３ ５００　　　　　　　　　　３６．９ 本発明により層形成された繊維はセラミック及び金属材
料の補強材料として、ことに合成樹脂複合材料製造のた
めに使用され得る。この場合の合成樹脂としては慣用の
サーモブラスト及びデュロプラスト（Ｄｕｒｏｐｌａｓ
ｔ）が使用される。
以下の表２に本発明により層形成された繊維とエポキシ
ド樹脂との複合材料の改善された機械特性を示す。この
複合材料は、市販のエポキシド樹脂及び６０容量％の補
強用炭素繊維（東邦レーヨンＨＴＡ　７）、炭化珪素繊
維（日本カーボン、Ｎ１ｃａｌｏｎ）をＳｉｃで表に掲
記の種々の厚さに層形成したものから製造した。
その機械的特性は以下の方法で測定した。
層間せん断強さく　ＩＬＳＦ）はＡＳＴＭ−Ｄ−２３４
４−７６、曲げ強さはＤＩＮ　５３４５２、 破断時伸びはＤＩＮ　５３４５２による。
表２ 繊維　層厚さ　ＩＬＳＦ　　曲げ強さ　破断時伸び％ Ｃ−７３，４１８８５１，４４ Ｃ９８６，７１９７５１，６１ Ｃ２１８４，４１９６１１，６３ Ｃ７３９３，０１９６２１，５９ ＳｉＣ３０，４１０７３０，８３ ＳｉＣ５０７０，３２１１８１，５２
【図面の簡単な説明】
添付図面（１図のみ）は本発明方法を実施するための装
置を示す概略図であって、その主要部分と符号との対応
関係は以下の通りである。 １・・・層形成室、２・・・ポンプ導管、３・・・前段
ポンプ、４・・・拡散ポンプ（ターボ分子ポンプ）、５
・・・吸入弁、６・・・計量計、７・・・混合室、１０
・・・ターゲット材料、１２・・・低圧プラズマ、１３
・・・整合回路、１４・・・高周波発生器、１５・・・
繊維束、１６・・・供給スプール、１７・・・案内ロー
ル、１８・・・捲取りスプール 代理人弁理士　　１）代　蒸　治 手続補正書 昭和６３年５月６日

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）束になされた多数本の繊維のそれぞれに、炭化物
    、酸化物、窒化物、珪素−炭素−水素プラズマポリマー
    或は元素の形態で存在する珪素の層を同時に連続的に形
    成する方法であって、高周波陰極スパッタリングにより
    表面層を形成することを特徴とする方法。
  2. （２）請求項（１）による方法であつて、α−ＳｉＣ陰
    極のイオン衝撃により炭化珪素がもたらされ、繊維に沈
    降堆積されることを特徴とする方法。
  3. （３）請求項（１）による方法であつて、Ｓｉ陰極のイ
    オン衝撃により珪素がもたらされ、炭化水素含有希ガス
    プラズマで窒化珪素或は珪素−炭素−水素プラズマポリ
    マーに変換され、この形態で繊維に沈降堆積されること
    を特徴とする方法。
  4. （４）請求項（１）による方法であつて、層形成が角度
    １８０°で２個或は角度１２０°で３個配置された陰極
    により行われることを特徴とする方法。
  5. （５）請求項（１）による方法であつて、保持スプール
    に捲回された１本或は複数本の繊維束がプラズマ中に導
    かれ、層形成されて、捲取りスプールに再び捲回される
    ことを特徴とする方法。
  6. （６）請求項（１）による方法であつて、陰極スパッタ
    リングが１０ｋＨｚ以上の、好ましくは１０ＭＨｚ以上
    の周波数で行われることを特徴とする方法。
  7. （７）請求項（１）による方法であつて、陰極スパッタ
    リングが集中磁場内で行われることを特徴とする方法。
  8. （８）請求項（１）による方法であつて、炭素、ガラス
    、炭化珪素、酸化アルミニウム、硼素、鋼鉄或は重合体
    から成る繊維に層を形成することを特徴とする方法。
  9. （９）請求項（１）により層形成された繊維を合成樹脂
    複合素材の製造に使用する方法。（１０）請求項（１）
    により層形成された繊維をセラミック材料或は金属材料
    の補強に使用する方法。
JP63039767A 1987-02-26 1988-02-24 繊維に珪素層を形成する方法 Pending JPS63309672A (ja)

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