DE102014212241A1 - Carbonfasern mit modifizierter Oberfläche sowie Verfahren zur Modifizierung einer Carbonfaseroberfläche und Verwendung der Carbonfaser - Google Patents

Carbonfasern mit modifizierter Oberfläche sowie Verfahren zur Modifizierung einer Carbonfaseroberfläche und Verwendung der Carbonfaser Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft Carbonfasern, insbesondere solche, die für Carbonfaserverbundkunststoffe (CFKs) eingesetzt werden. Durch die Erfindung wird erstmals eine dünne aber harte Plasmabeschichtung mit amorphem, also glasartigem Siloxan auf einer Carbonfaser vorgeschlagen. Dadurch erhält die Carbonfaser eine Oberfläche, die wie eine Glasfaseroberfläche zu bearbeiten ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft Carbonfasern, insbesondere solche, die für Carbonfaserverbundkunststoffe (CFKs) eingesetzt werden.
  • Bei der Einarbeitung der Carbonfasern in Faserverbundkunststoffe spielt insbesondere die Oberfläche der Carbonfasern eine entscheidende Rolle, weil die Anbindung der Carbonfaser an die Matrix und damit die Stabilität des faserverstärkten Materials von den molekularen Gegebenheiten der Carbonfaseroberfläche entscheidend beeinflusst wird.
  • Bekannt ist, die Carbonfasern anodisch zu oxidieren und anschließend diese mit einer Schlichte auf Epoxidbasis zu beschichten. Die Schlichte ist relativ dünn (< 100nm). Durch die anodische Oxidation wird die unpolare Graphitähnliche Oberfläche zunächst aktiviert. Dabei werden beispielsweise Graphitoxide und Graphit-Hydroxide gebildet. Diese oberflächenaktivierten Carbonfasern werden dann nasschemisch mit einer epoxidhaltigen Lacklösung beschichtet und können in Rovings von bis zu 60000 Filamenten geführt werden.
  • Trotz dieser Behandlung kommt es immer noch vor, dass bei Bruchtests, insbesondere zur Prüfung der Eignung von Carbonfaser verstärkten Werkstoffen für hochbelastete Bauteile, festgestellt wird, dass die Carbonfaser sich leicht aus der Matrix ziehen lässt. Dies zeigt, dass die Anbindung der Carbonfaser an das Matrixharz auch nach der Behandlung mit Schlichte noch zu schwach ist. Die Faserverstärkten Verbundkunststoffe verlieren dadurch die erforderliche Steifigkeit und Festigkeit.
  • Die bekannte dünne Schlichte wird oftmals bei Preformprozessen, wie auch beim Flechten und Führen auf Umlenkrollen von der Faser abgerieben. An diesen Stellen findet dann bei der Einarbeitung in die Matrix keine gute Anhaftung des Matrixmaterials an die Carbonfaser statt, weil dort die Graphitähnliche Oberfläche, die unpolar ist und keine „Ankerpunkte“ wie die durch anodische Oxidation gebildeten Hydroxid- und/ oder Oxidpunkte der behandelten Carbonfaser, auf das Matrixmaterial trifft. Diese Stellen schwächen den gebildeten Carbonfaser-Verbundkunststoff insgesamt, weil das Matrixharz an Stellen geringer Polarität nur schlecht haftet.
  • Daher ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, oberflächenmodifizierte Carbonfasern zur Einarbeitung in Carbonfaserverstärkte Kunststoffe zur Verfügung zu stellen, sowie ein Verfahren zur Oberflächenmodifizierung von Carbonfasern zu schaffen.
  • Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der vorliegenden Erfindung, wie er in der Beschreibung und den Ansprüchen offenbart wird, gelöst.
  • Dementsprechend ist Gegenstand der Erfindung eine oberflächenmodifizierte Carbonfaser, die eine siloxanhaltigen Ummantelung aufweist. Außerdem ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Oberflächenmodifikation einer Carbonfaser, bei dem über eine Plasmabeschichtung eine Carbonfaser mit einer siloxanhaltigen Ummantelung hergestellt wird.
  • Als siloxanhaltige Beschichtung wird hier eine dünne, bis maximal 500 nm dicke Beschichtung aus SiOx bezeichnet, die amorph, also glasartig vorliegt.
  • Als „oberflächenmodifizierte Carbonfaser“ wird eine Carbonfaser bezeichnet, deren ursprüngliche Graphitähnliche Oberfläche durch ein Verfahren modifiziert, das heißt zur Umsetzung mit einem Beschichtungsmaterial aktiviert wird. Nach dem Stand der Technik wird die Modifizierung durch anodische Oxidation ausgeführt, wohingegen gemäß der Erfindung die Modifizierung durch Plasma durchgeführt wird.
  • Bevorzugt wird die Oberfläche einer Carbonfaser vor der Beschichtung modifiziert, vorteilhafterweise über Plasma aktiviert.
  • So werden die Carbonfasern nach ihrer Herstellung nicht oder nicht nur anodisch oxidiert, sondern in einem Plasma, beispielsweise in einem Atmosphären-Plasma, aktiviert.
  • Vorteilhafterweise wird das Plasma ganz oder teilweise mit silanhaltigen Precursoren erzeugt und dadurch die Carbonfaser mit einer glasartigen Schicht überzogen.
  • Alternativ oder ergänzend dazu kann auch eine reine Aktivierung mit einem AD-Plasma (Atmosphärendruck oder Normaldruck-Plasma) unter Stickstoff N2/Luft erfolgen.
  • Die Aktivierung bleibt im Gegensatz zu einer aktivierten Plasmabeschichtung nur wenige Stunden bestehen und erhöht nicht die Dichte an polaren Gruppen auf der Oberfläche der Carbonfaser. Nachweisbar ist dies über die Messung der Benetzungsfähigkeit nach Owens, Wendt, Rabel und Kälble. Demnach sinkt der Kontaktwinkel von 61° bei der schlecht benetzbaren, unbehandelten Carbonfaser-Oberfläche auf weniger al 10° bei den durch Plasmaaktivierung behandelten Carbonfaser-Oberflächen. Das heißt, dass auf der plasmaaktivierten Oberfläche der Carbonfaser der Wassertropfen vergleichsweise schnell spreizt und die Oberfläche benetzt.
  • Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die Aktivierung der Carbonfaseroberfläche und die Beschichtung in einer einzigen Plasmabehandlung durchgeführt, insbesondere dann, wenn die Prekursoren für die Plasmabeschichtung mit Luft aktiviert werden.
  • Während der Aktivierung im Plasma wird die Oberfläche der Carbonfaser aufgeladen, ionisiert und/oder es bilden sich Radikale. Die ionisierten Plasmagase verbinden sich mit Ober-
  • flächenatomen. Dabei entstehen je nach Ionisationsgas folgende Molekülgruppen:
    -C-O,
    -COH,
    -C-N,
    -C-NH,
    -C-OO
  • diese reagieren dann mit den ionisierten Fragmenten der Silan-Prekursoren zu -C-O-Si-R (R=O, OH, OSi, OSiOH, ...).
  • In einer Folgereaktion reagieren die neuen Oberflächenmoleküle miteinander zu einer amorphen Siloxanschicht. Die Siloxanschicht kann durch Geschwindigkeit der Düse oder Änderung der Prozessparameter wie Prekursormenge, Plasmaleistung, Düsengeometrie etc. gesteuert werden.
  • Die erzeugten Schichtdicken liegen im Nanometerbereich, sind also dünner als 1µm, insbesondere liegen sie unter 500nm, beispielsweise im Bereich von 10 bis 300nm, insbesondere bei 20 bis 200 nm und bevorzugt im Bereich von 50 bis 150 nm.
  • Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen, wie eine Modifikation der Carbonfaseroberfläche beispielsweise mit AD-Plasma durchgeführt werden kann, näher erläutert:
  • Beispiel 1:
  • Plasmaaktivierung und/oder dünne Plasmabeschichtung der Carbonfaser-Oberfläche:
    Durch die chemische Bindung von aktivierten Atomen auf der Carbonfaser-Oberfläche mit den ionisierten Silanfragmenten wird eine gute Haftung der Siloxanschicht erreicht.
  • Beispiel 2:
  • Nasschemische Beschichtung der bereits durch Beispiel 1 mit amorphem Siloxan modifizierten Carbonfaseroberfläche mit Epoxidhaltigen Lacken analog zur Glasfaserbeschichtung.
  • Die durch Plasma, insbesondere durch AD-Plasma gebildete Siloxanschicht haftet sehr gut auf der Carbonfaseroberfläche. Eine daran anschließende Epoxidbeschichtung führt zu einer besseren Haftung der Epoxidbeschichtung auf der Siloxanschicht als wie bisher auf der herkömmlich anodisch oxidierten Carbonfaseroberfläche.
  • Beispiel 3:
  • Erhöhung der Schichtdicke der Plasmabeschichtung durch Änderung der Prozessparameter oder über eine weitere Plasmabeschichtung auf der amorphen SiOx-Schicht mit ähnlichen siloxanisierten Prekursoren (z.B. HMDSO, TEOS, VTMS).
  • Auch ohne zusätzliche nasschemische Beschichtung, wie sie gemäß Beispiel 2 durchgeführt wird, befindet sich gemäß diesem Verfahren auf der Carbonfaseroberfläche eine amorphe SiOx-Schicht, die härteren, also beispielsweise beschleunigten Verarbeitungsbedingungen bei der Carbonfaser-Verarbeitung (Flechten, Aufrollen etc.) standhält. Dies insbesondere deshalb, weil eine amorphe SiOx-Schicht härter als die organische Epoxidharzschicht ist, die nach dem Stand der Technik auf der Carbonfaser aufgebracht wird und im Beispiel 1 wesentlich zur Schichtdicke beiträgt und die äußerste Ummantelung der Carbonfaser bildet.
  • Während bei anodisch oxidierten Fasern ca. 5% Sauerstoff an der Oberfläche in funktionellen Gruppen, wie -C-OR und -COOR vorliegt, steigt der Sauerstoffgehalt an der Oberfläche durch die Plasmabeschichtung auf ca. 30% vorzugsweise durch den Einsatz von stark TEOS haltigen Materialmischungen auf über 50% an. Die funktionellen Gruppen sind -COR, -COOR, C=O sowie -Si(-O)3 und Si(-O)4-Gruppen. Die Konzentration an Sauerstoff in der oberflächennahen Schicht von ca. 5 nm wird mit XPS Photoelektronen-Spektroskopie nachgewiesen.
  • Die deutlich erhöhte Konzentration an polaren Gruppen führt zu einer erhöhten Benetzung und Haftung der Schlichte, einer thermoplastischen Matrix und/oder einer Harzmatrix.
  • Durch die Erfindung wird erstmals eine dünne, aber harte Plasmabeschichtung mit amorphem, also glasartigem Siloxan auf einer Carbonfaser vorgeschlagen. Dadurch erhält die Carbonfaser eine Oberfläche, die wie eine Glasfaseroberfläche zu bearbeiten ist.

Claims (9)

  1. Carbonfaser mit modifizierter Oberfläche, die eine siloxanhaltige Beschichtung in einer Schichtdicke kleiner 1µm aufweist.
  2. Carbonfaser nach Anspruch 1, die zusätzlich weitere Beschichtungen aufweist.
  3. Carbonfaser nach Anspruch 2, die zwei Lagen Beschichtung hat, wobei die siloxanhaltige Beschichtung zwischen der Carbonfaser und einer nasschemisch applizierten Beschichtung liegt.
  4. Carbonfaser nach Anspruch 3, wobei auf der siloxanhaltigen Beschichtung eine Beschichtung aus einem Epoxidharz liegt.
  5. Carbonfaser nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei auf der ersten und dünnen siloxanhaltigen Beschichtung zumindest eine weitere siloxanhaltige Beschichtung vorgesehen ist.
  6. Verfahren zur Oberflächenmodifikation einer Carbonfaser, bei dem über eine Plasmabeschichtung eine Carbonfaser mit einer siloxanhaltigen Beschichtung hergestellt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, das unter Atmosphärenplasma durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei in einem Plasmabehandlungsschritt die Modifizierung der Carbonfaser-Oberfläche und die Beschichtung mit der amorphen siloxanhaltigen Beschichtung erfolgt.
  9. Verwendung einer Carbonfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung eines Faserverbundkunststoffes.
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