JPS5832072A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製法並びに焼結体製造用粉末組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は集積回路等の基板用として好適な窒化アルミニ
ウム焼結体に係り、高い熱伝導率と電気抵抗率および低
い熱膨張係数を併せ有する窒化アルミニウム焼結体とそ
の製法及び粉末組成物とに関する。

大規模集積回路においては、半導体チップ等の回路構成
要素がます捷す高密度に搭載され、さらに大容量化や小
型化される状況にある。それに伴って、使用される絶縁
基板として熱放散性の良い材料への要求が強１っている
１、従来、絶縁基板にアルミナ焼結体が多用されてきだ
が、熱放散性に関してはさほど良好と言えず、より高い
熱放散性を有する絶縁基板用材料の開発が希求されるゆ
えんともなっている。

さて、こうした絶縁基板用材料に必要な特性としては、
熱伝導性のほかに、電気絶縁性が高いこと、熱膨張係数
がンリコンのそれに近いこと、機械的強度が大きいこと
、誘電率が小さいことなどが挙げられる。これらの条件
を考慮して、本発明者らは窒化アルミニウム焼結体に着
目した。すなわち、窒化アルミニウム焼結体は、熱膨張
係数として、アルミナ焼結体のそれ（約７　Ｘ　１０−
６／Ｃ）より小さくンリコン単結晶の値（約３．３　Ｘ
　１０””１だ、ｌａ械的強度については、曲げ強さ約
５０ｋｇ／ｍｍ２以上であって、アルミナ焼結体のそれ
（約２０　ｋｇ／ｍｍ２）に比べて強く、電気絶縁性の
点でも優れている。そして、このような性り１を示す緻
密な焼結体は、常圧焼結法もしくはホットプレス法に従
って製造できる。

従来、窒化アルミニウム焼結体の製造方法としては、（
１）反応焼結法、（２）常圧焼結法および（３）ホット
プレス焼結法が知られている。これらのうち反応焼結法
は金属アルミニウムの成形体を窒素ガス雰囲気中で窒化
反応させながら焼結する方法である。この方法でｄ：窒
化反応が窒素ガスの拡散律速であることから、その製品
は、肉厚になると中心部に未反応金属が残ること及び多
孔質であるため、電気絶縁材としては実用化されていな
い。常圧焼結法では窒化アルミニウム粉末に酸化イツ）
　ＩＪウムと希土類酸化物、酸化イツｉ・リウムと二酸
化ケイ素、ニッケル、酸化力ルンウムなどの粉末を添加
して混合したのち成形体として焼成する。さらに、ホッ
トプレス法では窒化アルミニウム粉末に酸化アルミニウ
ム、酸化イツトリウムと二酸化ケイ素などの粉末を添加
して混合したのち成形体とし、加圧下で加熱して焼結す
る。

さて、常圧焼結法もしくはホットプレス法によれば、前
記のような物性をそなえた緻密な焼結体が得られる。し
かし、該焼結体も、その熱伝導率については、通常０．
０７　Ｃａｔ／ｃｎｒ−８−Ｃ（室部）、高くても０．
　Ｉ　Ｃａｔ−／ｃｎｔ−８−ｔｌｌ’程度の値を示す
にすぎず、集積回路用絶縁ノ、ｙ板の材料としては一段
の改善を必要とする。

本発明は」二記のような観点から出発し、大規模集積回
路等の絶縁基板として好適な特性をそなえた材料を提供
することを目的としている。

その特徴は、窒化アルミニウムの理論密度の少なくとも
９０％の密度（相対密度）値を有する窒化アルミニウム
を主成分とする焼結体であって、これにリチウム又はリ
チウノ・含有物質を含むことである。特に０．０５〜５
重耽％のリチウムを含有することによってその熱伝導性
が顕著に高められていることである。

このような焼結体は、熱伝導率０．２　Ｃ８１７ｃｍ　
−５・Ｃ以」二でしかも体積抵抗率１−　ｏ　１２Ω・
ｍ以」二、室湛から３００Ｃに至る範囲での平均熱膨張
係数５　Ｘ　１．　Ｏ−’　／　’Ｃ以上という均衡の
とれた特性を示す。

本発明の焼結体は窒化アルミニウムを主成分とし、これ
にリチウム又はリチウム化合物を添加した混合物を成形
体となし、該成形体を非酸化性雰囲気中、侃１度１６０
０〜２０００Ｃにおいて密度が窒化アルミニウムの理論
密度の９０％を越えるに十分な時間焼結させることによ
って製造できる。

リチウム又はリチウノ・含有物質のリチウム量を００５
〜５重量％とするのが好捷しい。

本発明において、窒化アルミニウムは平均粒径２０７６
ｍ以下、一層好ましくは１０　Ｉｔ　ｍ以下の粉末とし
て使用される。

リチウムの含有率として、緻密化した焼結体を得るには
０．０５重量％以上が好ましく、焼結時にリチウム化合
物の揮散を防止し、緻密な焼結体を得るには５重量％以
下が何重しい。

リチウノ、化合物としては例えば酸化リチウム、ハロゲ
ン化すチウノ・、硝酸リチウム、炭酸リチウム、硫酸リ
チウムなどが使用され、それらは粉末もしくｄ：溶液の
形で、窒化アルミニウム粉末に混和することができる。

混和にはボールミルなど公知の装置〆ｔ１方θくを適用
することができ、得られた均質な混合物は室ＩＶＩ＋’
１において所望の形状に加圧成形される。

リチウノ、含有化合物を添加した窒化アルミーウム粉末
成形体を焼成する条件も重要である。焼成は非酸化性（
常圧もしくは減圧）の雰囲気中で行わねばならない。酸
化性雰囲気では窒化アルミニウムが酸化してし捷うため
に所望の焼結体をイ！することかできない。

焼成時の温度としては１６００〜２００Ｏｒが好ましく
、特に１７００〜１９００Ｃが有効である。

己度が１６００Ｃより低い場合には緻密な焼結体が得ら
れず、２０００Ｃより高い場合は過焼成になってしまう
。また、焼成方法幻、常圧焼結法によもし、−軸加圧式
のホットプレス法で焼結体を製造する場合には、収縮は
加圧軸方向にのみ起り、寸法精度が高く、常圧焼結法に
よる焼結体よシも高強度を有する焼結体を得ることがで
きる。ホットプレス法で焼結する場合、１．　ＯＯｋｇ
／ｍ２以」二の荷重を加えることに」：す、所望の焼結
体を得ることができる。３焼成時間に関しては原料粉末
の粒径、リチウノ、含有化合物の添加量、貌度、焼成時
に加える荷重の有無及び大きさにより最適値が決る。一
般的には原料粉末の粒径が小さく、温度が高く、１だ焼
成時に荷重を加えた場合にあっては特に加える荷重が大
きいほど短時間で緻密な焼結体を得ることができる。

次に実施例を示し具体的に説明する。

実施例１ 平均粒径２１ｔｍの窒化アルミニウム粉末に平均粒径５
７１　ｍの炭酸リチウムを、リチウムに換算して０．０
３〜１０重量％となるように、添加して混合した。次い
で該混合粉末を室温で１．０００　ｋ　ｇ／ｍ２の圧力
を加えて成形体とした。該成形体は次に焼成炉中、減圧
度Ｉ　Ｘ　１０””〜Ｉ　Ｘ　１０−５ｔｏｒｒで焼結
した。炉は室温から１８００Ｃ’ｔで約１時間で列幅し
、１８００ｒで０．５時間保持したのち放冷した。第１
表は上記によって製造した焼結体の特性を示し、窒化ア
ルミニウム粉末に添加する炭酸リチウムがリチウムとし
て００５〜５重量％のとき、０．２　ＣａＬ／ａｎ−３
−Ｃ以上の熱伝導率、　。

１０１２Ω鑞以上の体積抵抗率と５　Ｘ　１０−ａ／’
Ｃ以下の熱膨張係数とを有し、窒化アルミニウムの理論
密度に対する密度（相対密度）が９０％以」二になるま
でに緻密化した焼結体が得られている。

実施例２ 実施例１に記載したものと同様にして窒化アルミニウム
粉末に対して炭酸リチウムをリチウムとして１重量％添
加して混合粉末から成形体を得、焼成条件を変えて真空
中で焼結体を製造した。第２表は焼結体の製造条件と得
られた焼結体の相対密度との関係を示す表である。相対
密度９０％以上に緻密化された焼結体はいずれも０．２
　ｃａ／＝／ｃ１ｎ・（９） Ｓ−Ｃ以」二の熱伝導率（室幅）と］０１２Ωｍ以上の
体積抵抗率（室温）と４．２〜４．、３　Ｘ　１．　Ｆ
６／　Ｃの熱膨張係数（室幅〜３００１；）とを有して
いた。

第１表 （１０） 第　　２　表 （１１） 実施例３ 実施例１の記載と同様にして、窒化アルミニウム粉末に
対し、炭酸リチウムをリチウムとして１重量％添加した
混合粉末から成形体を得た後、該成形体を焼成して焼結
体とした。たソし、本例においては焼結体製造時の雰囲
気をアルゴンガス、ヘリウノ・ガス、窒素ガス、もしく
は水素ガスとした。得られた焼結体はいずれの場合にも
実施例１に記載した焼結体のリチウノ、量が１重量％の
ものと同様の特性を有していた。

実施例４ 窒化アルミニウムに対して酸化リチウム、窒化リチウム
、水素化リチウム、水酸化リチウム、ハロゲン化すチウ
ノ１、硝酸リチウム、もしくは硫酸リチウムをリチウノ
・とじて０．０３〜１０重量％添加し、実施例１と同様
にして焼結体を得た。得られた焼結体は、上記したいず
れのリチウム化合物を使用した場合にも、実施例１に記
載したリチウム添加量の等しい焼結体とほぼ同様の特性
を有していた。

（１２） 実施例５ 平均粒径の異なる窒化アルミナ基板、粉末に炭酸リチウ
ムをリチウムとして１重量％添加して混合し、実施例１
と同様にして焼結体を得た。第３表は得られた焼結体の
相対密度を示し、窒化アルミニウムの平均粒径が２０μ
ｍ以下であれば相対密度９０％以上に緻密化した焼結体
が得られている。

相対密度が９０％以上に緻密化した焼結体は、０．２Ｃ
ａｌＪ／ｃｍ−５−Ｃ以」二の熱伝導率（室幅（）　、
ｉ　ｏ＋２Ωｍ以上の体積抵抗率（室幅）、／１．２〜
４．３×１０−’　／Ｃの熱膨張係数（室幅〜３ｏｏＣ
）を有していた。

第　　３　表 （１３） 実施例６ 本発明になる電気絶縁基板の具体的な適用例として、実
施例１で得たリチウムを１重量％含む窒化アルミニウム
焼結体を絶縁基板として用いた半導体パワーモジュール
により説明する。

第１図は従来構造の組立断面図である。導体４とヒート
ンンク６の間及びヒートンンク６と金属支持板８の間を
それぞれ有機絶縁物５及びアルミナ基板７で絶縁し、ま
た、シリコン素子１とヒートシンク６との熱膨張係数の
差によるひずみを緩和するためにモリブデンスペーサー
３を介在させである。第２図は本発明になる絶縁基板を
用いたモジュールの組立断面図である。絶縁基板１０は
シリコン素子１と直接ろう付されており、極めて簡単な
構造になっている。

上記半導体装置に、−６００で３０分保持したのち室幅
で５分保持し、次に１２５Ｃに外需して３０分保持する
ヒートザイクルを加えた。従来法になる半導体装置（第
１図）では、２０回のヒートザイクルで半田付箇所には
がれが生じた。本発（１４） 明になる半導体装置（第２図）には、１５０回のヒート
シンクルの後でも異常が認められなかった。

比較例 平均粒径２μｍの窒化アルミニウム粉末に酸化イツトリ
ウムを１０重量％添加して混合したのち成形体と１〜た
３、該成形体を、Ｉ　Ｘ　Ｉ　Ｑ＝　ｔｏｒｒの真空中
で温度ｘ８００ｔ；、荷重３００　ｋｇ／ｚ＋２、時間
０．５ｈホットプレスして焼結体とした１、該焼結体は
相対密度９９％に緻密化した。該焼結体のその他の特性
としては熱伝導率が０．０７　Ｃａｔ／Ｃｍ・５−Ｃ（
室幅）、電気抵抗率が１０１Ω・ＣｎＴ（室幅））、熱
膨張係数が５　Ｘ　１０”’／′Ｃ（室幅〜３００ｒ＋
であった。

前記実施例から明らかなように、本発明になる窒化アル
ミニウム焼結体は緻密化してむり、高熱伝導率、高電気
抵抗率、低熱膨張係数を併せ有するという特徴を有する
。従って、前述した通り電気絶縁用基板材料として有用
であるばかシでなく、更に耐熱、耐酸化性、耐薬品性が
要求される部イ」、耐熱衝撃性が要求される部材、高藺
において高強（１５）

【図面の簡単な説明】

第１図は従来法によるシリコン半導体装置の組立断面図
、第２図は本発明になる基板を用いたシリコン半導体装
置の組立断面図である。 ■・・・シリコン素子、２・・・リード線、３・・・モ
リブデンスベーザー、４・・・導体、５・・・有機絶縁
物、６・・・ヒートシンク、７・・・アルミナ基板、８
・・・支持板、（１Ｇ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、窒化アルミニラＪいを主成分とし、これにリチウム
   又はリチウム含有物質を含み、理論密度の９０％以上の
   密度を有することを特徴とする窒化アルミニラｌ、焼結
   体。 ２゜前記リチウム又Ｕ１：リチウム含有物質のリチウム
   量が０．０５〜５重量％である特許請求の範囲第１項の
   窒化アルミニウノ・焼結体。 ３、室温における熱伝導率が０．２　ｃＨＩ／／備・Ｓ
   ・Ｃ以上である特許請求の範囲第１珀記載の窒化アルミ
   ニウム焼結体。 ４、室温における体積抵抗率が１０′２ρｍ以上である
   特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体。 ５、室部から３００Ｃの範囲において平均熱膨張係数が
   ５　Ｘ　１．０””　／Ｃ以下である時Ｗ［請求の範囲
   第１項記載の窒化アルミニウム焼結体。 ６、窒化アルミニウムを主成分とし、これにリチウム又
   ｄ、リチウム含有物質を含む粉末を成形体となし、該成
   形体を非酸化性雰囲気中、密度が理論密度の９０％の値
   を越えるに十分な温度で焼結させることを特徴とする窒
   化アルミニウム焼結体の製法。 ７、温度１６００〜２０００ｔ、圧力１．　ＯＯｋｇ／
   ｍ”以上でホットプレスすることによって焼結する特許
   請求の範囲第６項記載の窒化アルミニウム焼結体の製法
   。 ８、平均粒径が２０μｍ以下である窒化アルミニウム粉
   末を使用する特許請求の範囲第６項まだは第７項記載の
   製法。 ９、窒化アルミニウムを主成分とし、これにリチウノ、
   又はリチウム含有物質を含むことを特徴とする窒化アル
   ミニウム粉末組成物。