DE3337630A1

DE3337630A1 - Temperaturausgleichskoerper

Info

Publication number: DE3337630A1
Application number: DE19833337630
Authority: DE
Inventors: Fritz Dipl.-Ing. Dr. 6451 Rodenbach Aldinger; Waltraud Dipl.-Ing. 6450 Hanau Werdecker
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1983-10-15
Filing date: 1983-10-15
Publication date: 1985-04-25
Also published as: US4627815A; JPH0217508B2; DE3337630C2; JPS6096578A

Description

.· ; . , ; . . Hl-. ί nhcr 1903 /Τι - i" r .-■ 11; ι

W . C. Heraeus GmbH

P a t c η t a η rn ο J d u η g "Tcmperaturausglcichskörpor"

Die Erfindung betrifft einen Temperaturausgleichskörper aus keramischem Werkstoff.

Unter Temperaturausgleichskörper soll ein Körper verstanden werden, der dazu dient, innerhalb eines vorgegebenen Volumens eine möglichst konstante Temperatur aufrechtzuerhalten oder über eine vorgegebene Fläche für eine gleichmäßige Temperaturübertragung zu sorgen. Ein derartiger Temperaturausgleichskörper kann überall dort eingesetzt werden, wo ein möglichst geringer Temperaturgradient erforderlich ist. Temperaturausgleichskörper können zum Beispiel verwendet werden bei Schmelz- und Einkristallziehprozessen in Form eines Rohres oder eines Außentiegels um den eigentlichen Schmelztiegel, bei Thermoanalysengeräten in Form eines Ofenblockes, bei Wärmebehandlungs-, Sinter- oder Drucksinterprozessen in Form einer Ofenauskleidung oder eines Einsatzes.

Im niedrigen Temperaturbereich (< 1000 ⁰C) werden als Temperaturausgleichskörper üblicherweise je nach Anwendungstemperatur metallische Wärmeübertragungskörper aus Kupfer, Silber oder Aluminium verwendet. Sie besitzen den Nachteil, daß sie eine niedrige Schmelztemperatur aufweisen, eine niedrige Rekristallisationstemperatur haben und bereits bei niedrigen Temperaturen zum Kriechen neigen, d. h. sich bereits durch ihr Eigengewicht verformen. Für hohe Temperaturen könnten Wärmeausgleichskörper

aus Berylliumoxid verwendet werden. Der Einsatz von Berylliumoxid als Temperaturausgleichskörper kommt jedoch kaum in Betracht, weil die Handhabung von Berylliumoxid aufgrund seiner Giftigkeit sehr problematisch ist und außerdem die bei niedrigen Temperaturen gute Wärmeleitfähigkeit des Berylliumoxids bei hohen Temperaturen stark abfällt.

In der europäischen Patentanmeldung 75 857 werden durch Sintern von Aluminiumnitrid erhaltene Formkörper mit hoher Dichte und hoher Wärmeleitfähigkeit beschrieben. Als Hilfsmittel für das Sintern von Aluminiumnitrid sind hieraus Seltenerdmetalloxide, z.B. Yttriumoxid oder Lanthanoxid, Calciumoxid, Bariumoxid und Strontiumoxid, bekannt.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, einen Temperaturausgleichskörperaus keramischem Werkstoff zu finden, der zur gleichmäßigen und raschen Aufnahme und Abgabe von Wärme auch bei hohen Temperaturen eingesetzt werden kann.

Die Aufgabe wird erfindungsmäß durch dichtgesintertes Aluminiumnitrid mit einer Wärmeleitfähigkeit von wenigstens 100 W/m K gelöst.

Temperaturausgleichskörper aus dichtgesintertem Aluminiumnitrid gemäß der Erfindung können bei Temperaturen bis etwa 1700 ⁰C eingesetzt werden. Sie besitzen hohe Festigkeit und gute Temperaturwechselbeständigkeit und zeichnen sich aufgrund ihrer Ungiftigkeit durch eine einfache Handhabung bei der Bearbeitung aus. Dichtgesinterte Aluminiumnitrid-Körper besitzen eine gute Beständigkeit gegenüber heißen Gasen.

Ausgangsmaterial für die Herstellung der Temperaturausgleichskörper sind vorzugsweise pulverförmige Gemische aus Aluminiumnitrid, das,bezogen auf Aluminiumnitrid, 0,05 - 2 Gewichts-% Aluminium-Pulver mit einer Korngröße unter 1 Mikrometer enhält, und 0,1 - 10 Gewichts-% eines oxidischen Zusatzes.

Diese Gemische werden durch Kaltpressen zu grünen Formkörpern verarbeitet, die in inerter Atmosphäre, vorzugsweise unter Stickstoff, dichtgesintert u/erden.

Thermischer Ausdehnungskoeffizient und Wärmeleitfähigkeit des dichtgesinterten Alurniniumnitrids lassen sich durch Art und Menge des oxidischen Zusatzes in gewünschter Weise beeinflussen. Eine Wärmeleitfähigkeit bis etwa 200 W/m K kann erreicht werden.

Als oxidische Zusätze werden die Oxide der Erdalkalimetalle, der Seltenerdmetalle (Scandium, Yttrium und Lanthan bis Lutetium), der Übergangselemente der IV., V. und VI. Gruppe des Periodensystems, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid einzeln oder zu mehreren, besonders in einer Menge von 0,1 - 10 Gewichts-%, verwendet.

Besonders bewährt hat sich Yttriumoxid, vorzugsweise in einer Menge von 0,5 - 4 Gewichts-%.

Der Temperaturausgleichskörper gemäß der Erfindung kann zum Beispiel als Ofenblock in Thermoanalysengeräten für die Hochtemperaturanalyse (bis etwa 1700 ⁰C), als Körper zur Homogenisierung der Temperatur in Einkristallziehprozessen und in Form von Wärmerohren verwendet werden.

Die Herstellung eines Temperaturausgleichskörpers gemäß der Erfindung erfolgt vorteilhafterweise in der in dem folgenden Beispiel beschriebenen Art.

Beispiel

5000 g einer Mischung aus 99 Gewichts-% pulverförmigem Aluminiumnitrid, das 1 Gewichts-% Aluminium-Pulver mit einer Korngröß in unter 1 Mikrometer enthält, und 1 Gewichts-% pulverförmigem

(ρ

— ./τ —

Yttriumoxid werden in einer Kugelmühle mit keramischen Mahlkörpern uner Argon als Schutzgas 40 Stunden lang gemahlen und anschließend auf ein Sieb mit einer Maschenweite von 100 Mikrometer gegeben.

Aus dem durch Sieben erhaltenen Pulver mit einer Korngröße unter 100 Mikrometer werden durch isostatisches Kaltpressen (Druck 2500 bar) Preßlinge hergestellt und in einen elektrisch beheizten Sinterofen gegeben. Nach Evakuieren auf 10" mbar wird auf 500 ⁰C aufgeheizt und diese Temperatur 1 Stunde lang aufrechterhalten. Danach wird in den Sinterofen Stickstoff eingeleitet, bis der Druck 5 mbar beträgt. Unter Aufrechterhalter dieses Druckes wird dann der Sinterofen beheizt, bis innerhalb von 3 Stunden eine Temperatur von 1200 ⁰C erreicht wird. Anschließend wird der Stickstoff-Druck auf 140 mbar und die Temperatur innerhalb einer Stunde auf 1850 ⁰C - der Stickstoff-Druck beträgt jetzt 180 mbar - erhöht.

Diese Temperatur und dieser Druck werden 2 Stunden lang aufrechterhalten; dann wird gekühlt. Nach Belüften des Sinterofens werden die dichtgesinterten Körper entnommen.

Die so hergestellten Temperaturausgleichskörper besitzen einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 3,6 ' 10

K"¹, eine Wärmeleitfähigkeit von 200 W/m K, eine Biegefestigkeit

von 320 N/mm² und eine Dichte von 3,27 g/cm³ (= theoretische Dichte).

Claims

,,.!,,..;, J:,. Ui- -LuI)I-I- 19B3 ΊΊ -l'r/hsi W.C. Heraeus GmbH Patentanmeldung "Tempcraturausgleichskörper" Patentansprüche

1. Temperaturausgleichskörper aus keramischem Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er aus dichtgesintertem Aluminiumnitrid mit einer Wärmeleitfähigkeit von wenigstens W/m K besteht.

2. Temperaturausgleichskörper nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen oder mehrere oxidische Zusätze.

3. Temperaturausgleichskörper nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusätze Oxide, der Erdalkalimetalle, der Seltenerdmetalle, der Übergangsmetalle der IV., V. und VI. Gruppe des Periodensystems, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid sind.

4. Temperaturausgleichskörper nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an oxidischen Zusätzen 0,1 - 10 Gewichts-?i beträgt.

5. Temperaturausgleichskörper nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz Yttriumoxid ist.

6. Teniperut urautjgleichskürpor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Yttriumoxid 0,5 - 4 Gewichts-?,; beträgt.

7. Verfahren zur Herstellung eines Temperaturausgleichskörpers nach einem der Ansprüche 2-6, dadurch gekennzeichnet, daß ein pulverförmiges Gemisch aus Aluminiumnitrid, das, bezogen auf Aluminiumnitrid, 0,05 - 2 Gewichts-?^ Aluminium-Pulver mit einer Korngröße unter 1 Mikrometer enthält, und oxidischem Zusatz durch Kaltpressen in einen Formkörper umgewandelt und dieser bei 1750 - 2000 ⁰C unter Stickstoff gesintert wird.