JPH0686330B2 - 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体Info
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- JPH0686330B2 JPH0686330B2 JP62212945A JP21294587A JPH0686330B2 JP H0686330 B2 JPH0686330 B2 JP H0686330B2 JP 62212945 A JP62212945 A JP 62212945A JP 21294587 A JP21294587 A JP 21294587A JP H0686330 B2 JPH0686330 B2 JP H0686330B2
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- Japan
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- parts
- thermal conductivity
- sintered body
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は熱伝導性に秀れた窒化アルミニウム焼結体に関
する。
する。
詳しくは、緻密質で酸素含有量が少なく、かつ微粒で熱
伝導率が100w/mk以上の窒化アルミニウム焼結体に関す
る。
伝導率が100w/mk以上の窒化アルミニウム焼結体に関す
る。
［従来の技術］ 最近のLSIの進歩はめざましく、集積度の向上が著し
い。これには、ICチップサイズの向上も寄与しており、
ICチップサイズの向上に伴ってパッケージ当りの発熱量
が増大している。このため基板材料の放熱性が重要視さ
れるようになってきた。また、従来IC基板として用いら
れていたアルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十分
であり、ICチップの発熱量の増大に対応できなくなりつ
つある。このためアルミナ基板に代わるものとして、高
熱伝導性のベリリア基板が検討されているが、ベリリア
は毒性が強く取扱いが難しいという欠点がある。
い。これには、ICチップサイズの向上も寄与しており、
ICチップサイズの向上に伴ってパッケージ当りの発熱量
が増大している。このため基板材料の放熱性が重要視さ
れるようになってきた。また、従来IC基板として用いら
れていたアルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十分
であり、ICチップの発熱量の増大に対応できなくなりつ
つある。このためアルミナ基板に代わるものとして、高
熱伝導性のベリリア基板が検討されているが、ベリリア
は毒性が強く取扱いが難しいという欠点がある。
窒化アルミニウム（以下AlNと表わす）は、本来、材質
的に高熱伝導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半
導体工業において絶縁材料あるいはパッケージ材料とし
て注目を集めている。
的に高熱伝導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半
導体工業において絶縁材料あるいはパッケージ材料とし
て注目を集めている。
［発明が解決しようとする問題点］ 高熱伝導性のAlN焼結体を得るためには、高純度、高密
度の焼結体とすることが不可欠であり、種々の製造方法
が提案されている。例えば、高純度・微粉のAlN粉末を
合成（特開昭59−50008）した後、常法によって成形・
焼結することで100w/mk程度の熱伝導率をもつ焼結体が
得られている。また酸素を含むAlN粉末にY2O3と炭素を
添加し、150w/mk程度の熱伝導率を得ている（特開昭60
−279421等）。
度の焼結体とすることが不可欠であり、種々の製造方法
が提案されている。例えば、高純度・微粉のAlN粉末を
合成（特開昭59−50008）した後、常法によって成形・
焼結することで100w/mk程度の熱伝導率をもつ焼結体が
得られている。また酸素を含むAlN粉末にY2O3と炭素を
添加し、150w/mk程度の熱伝導率を得ている（特開昭60
−279421等）。
これらの方法では、AlN粉末を合成した後、成形・焼結
するため合成・成形段階で多くの工程を経る必要があ
る。そのため金属不純物の混入機会が多い（例えば、粉
砕工程）だけでなく高コストとなる等の問題があった。
するため合成・成形段階で多くの工程を経る必要があ
る。そのため金属不純物の混入機会が多い（例えば、粉
砕工程）だけでなく高コストとなる等の問題があった。
さらに、AlN粉末は空気中、あるいは溶媒中の水分によ
って容易に酸化されるため混合・乾燥・保管中の酸素含
有量増加が不可避であり、特に微粒粉末ほどその傾向が
強い。このことからAlN原料粉末の微粒化には限度があ
り、焼結の駆動力となる粉末の表面エネルギーが小さい
ため粒成長の著るしい高温での焼結を余儀なくされてい
た。
って容易に酸化されるため混合・乾燥・保管中の酸素含
有量増加が不可避であり、特に微粒粉末ほどその傾向が
強い。このことからAlN原料粉末の微粒化には限度があ
り、焼結の駆動力となる粉末の表面エネルギーが小さい
ため粒成長の著るしい高温での焼結を余儀なくされてい
た。
この結果AlN焼結体の平均粒径は大きくなり、表面平滑
性・強度・対チッピング性の要求される場合には不十分
なものしか製作できなかった。
性・強度・対チッピング性の要求される場合には不十分
なものしか製作できなかった。
［発明の構成］ 本発明者等は、上記の問題に対し、鋭意検討した結果、
平均粒径の小さな高純度Al2O3粉末に炭素及び焼結助剤
として周期表のIIa、IIIa族化合物を所定量混合して常
法により成形し、必要な形状の成形体を得た後、窒素含
有雰囲気で加熱して、Al2O3の還元窒化によるAlNの生成
・比較的低温での焼結（緻密化）を連続して行うことに
より、高純度で緻密かつ微粒の高熱伝導性AlN焼結体が
安価に得られることを見い出した。その結果、本発明の
AlN焼結体の構成は、密度が3.1g/cm3以上で、焼結粒子
の平均粒径が５μｍ以下、熱伝導率が100w/mk以上であ
る高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体である。
平均粒径の小さな高純度Al2O3粉末に炭素及び焼結助剤
として周期表のIIa、IIIa族化合物を所定量混合して常
法により成形し、必要な形状の成形体を得た後、窒素含
有雰囲気で加熱して、Al2O3の還元窒化によるAlNの生成
・比較的低温での焼結（緻密化）を連続して行うことに
より、高純度で緻密かつ微粒の高熱伝導性AlN焼結体が
安価に得られることを見い出した。その結果、本発明の
AlN焼結体の構成は、密度が3.1g/cm3以上で、焼結粒子
の平均粒径が５μｍ以下、熱伝導率が100w/mk以上であ
る高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体である。
密度は熱伝導率だけでなく機械的特性（強度・硬度）、
気密性、耐食性等に影響があり、これが3.1g/cm3未満で
は上記の特性はどれひとつ良好とはならない。
気密性、耐食性等に影響があり、これが3.1g/cm3未満で
は上記の特性はどれひとつ良好とはならない。
焼結体を構成している焼結粒子の平均粒径は、主に加工
性と関係があり、これが５μｍを越えると加工時にチッ
ピングが起こりやすく平滑な面が得られない。また機械
的強度も低くなる傾向がある。
性と関係があり、これが５μｍを越えると加工時にチッ
ピングが起こりやすく平滑な面が得られない。また機械
的強度も低くなる傾向がある。
熱伝導率は本発明の目的であって、本発明で高熱伝導性
という程度は100w/mk以上を意味するものである。
という程度は100w/mk以上を意味するものである。
上記本発明の焼結体の製造法をさらに詳しく説明すれ
ば、平均粒径が１μｍ以下で純度99％以上のAl2O3粉末1
00部に対し、炭素粉末又は加熱により遊離炭素となる化
合物を遊離炭素換算で20〜100部さらに焼結助剤としてI
Ia、IIIa族化合物の少くとも１種を酸化物換算で合計0.
01〜20部を混合する。混合は公知の方法、例えばボール
ミル等が採用可能である。乾式・湿式いずれの方法も可
能だが酸化しやすいAlN粉末と異なり水を使用できるた
めコスト面で有利である。Al2O3粉末の粒径が１μｍを
越える場合には低温での還元窒化及び焼結（緻密化）が
困難であり、純度が99％未満で生成する窒化アルミニウ
ムの純度が低く高い熱伝導率が得られない。Al2O3と炭
素の混合比は、 Al2O3→2Al＋3CO で得られるAl原子が雰囲気中の窒素と反応すると考えれ
ば102:36程度となるが、本発明者らの研究によれば、Al
2O3100部に対し、炭素20〜100部の範囲内でさらに好ま
しくは20〜40部の範囲内で大部分がAlNからなる焼結体
となる。これはAl2O3と炭素の混合比、雰囲気の種類・
圧力・温度等により、反応機構が異なるためと考えられ
る。炭素源としては、炭素粉末の他、フェノール樹脂等
熱分解して遊離炭素を生成する化合物が使用可能であ
る。炭素粉末を使用する場合には成形体密度を向上させ
るため低ストラクチャーの粉末が好ましい。さらに成形
体密度を向上させるためには結晶化（グラファイト化）
した炭素粉末が好ましい。また、Al2O3と炭素の一部をA
l粉末又は／及びAlN粉末で置き換えることにより、充填
密度の向上（収縮率の低下）を図ることが可能である。
ば、平均粒径が１μｍ以下で純度99％以上のAl2O3粉末1
00部に対し、炭素粉末又は加熱により遊離炭素となる化
合物を遊離炭素換算で20〜100部さらに焼結助剤としてI
Ia、IIIa族化合物の少くとも１種を酸化物換算で合計0.
01〜20部を混合する。混合は公知の方法、例えばボール
ミル等が採用可能である。乾式・湿式いずれの方法も可
能だが酸化しやすいAlN粉末と異なり水を使用できるた
めコスト面で有利である。Al2O3粉末の粒径が１μｍを
越える場合には低温での還元窒化及び焼結（緻密化）が
困難であり、純度が99％未満で生成する窒化アルミニウ
ムの純度が低く高い熱伝導率が得られない。Al2O3と炭
素の混合比は、 Al2O3→2Al＋3CO で得られるAl原子が雰囲気中の窒素と反応すると考えれ
ば102:36程度となるが、本発明者らの研究によれば、Al
2O3100部に対し、炭素20〜100部の範囲内でさらに好ま
しくは20〜40部の範囲内で大部分がAlNからなる焼結体
となる。これはAl2O3と炭素の混合比、雰囲気の種類・
圧力・温度等により、反応機構が異なるためと考えられ
る。炭素源としては、炭素粉末の他、フェノール樹脂等
熱分解して遊離炭素を生成する化合物が使用可能であ
る。炭素粉末を使用する場合には成形体密度を向上させ
るため低ストラクチャーの粉末が好ましい。さらに成形
体密度を向上させるためには結晶化（グラファイト化）
した炭素粉末が好ましい。また、Al2O3と炭素の一部をA
l粉末又は／及びAlN粉末で置き換えることにより、充填
密度の向上（収縮率の低下）を図ることが可能である。
焼結助剤としてはIIa、IIIa族化合物、例えばCaO、Y2O3
等の酸化物の他分解して酸化物となる炭酸塩、硝酸塩、
アルコキシ化合物等が有効である。
等の酸化物の他分解して酸化物となる炭酸塩、硝酸塩、
アルコキシ化合物等が有効である。
混合粉末は公知の成形方法（例えば乾式プレス、ドクタ
ーブレード、スリップキャスト等）で成形する。成形体
は窒素含有雰囲気で加熱され還元窒化されるが、この際
多量の窒素を吸収し、COを放出するので、薄い程工程で
の処理が容易である。原料粉末の粒度等にもよるが厚さ
が1mm以下では容易に還元窒化が進むようである。
ーブレード、スリップキャスト等）で成形する。成形体
は窒素含有雰囲気で加熱され還元窒化されるが、この際
多量の窒素を吸収し、COを放出するので、薄い程工程で
の処理が容易である。原料粉末の粒度等にもよるが厚さ
が1mm以下では容易に還元窒化が進むようである。
厚さ2mm以上では還元窒化反応の起こる1300〜1700℃の
範囲での昇温速度を遅くする等の配慮が必要である。
範囲での昇温速度を遅くする等の配慮が必要である。
還元窒化の終了した成形体はそのまま加熱され、緻密化
される。1600℃以下では緻密化が不十分であり、2100℃
以上では粒成長が著しくなる。焼結体の平均粒径をおさ
えるため焼結温度は2000℃以下さらに好ましくは1900℃
以下が好ましい。
される。1600℃以下では緻密化が不十分であり、2100℃
以上では粒成長が著しくなる。焼結体の平均粒径をおさ
えるため焼結温度は2000℃以下さらに好ましくは1900℃
以下が好ましい。
添加した焼結助剤は種類によっては焼結中に飛散し、減
少する場合がある。特にCa等IIa族化合物の場合にその
傾向が強い。
少する場合がある。特にCa等IIa族化合物の場合にその
傾向が強い。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１ 表１に示す特性（平均粒径0.5μｍ、純度99.99％以上）
のAl2O3粉末A100部に対し、カーボンブラック粉末（平
均粒径0.1μｍ）を34部、CaCO3粉末（平均粒径0.2μ
ｍ）３部を蒸溜水を分散媒として混合し、成形バインダ
ーにより粘度調整の後ドクターブレード法によってシー
トに成形し、打ち抜きにより65×65×1.1mmの成形体を
得た。
のAl2O3粉末A100部に対し、カーボンブラック粉末（平
均粒径0.1μｍ）を34部、CaCO3粉末（平均粒径0.2μ
ｍ）３部を蒸溜水を分散媒として混合し、成形バインダ
ーにより粘度調整の後ドクターブレード法によってシー
トに成形し、打ち抜きにより65×65×1.1mmの成形体を
得た。
成形体を気圧の窒素気流中で1300〜1600℃の範囲を0.5
℃／分でその他は５℃／分で1850℃まで昇温し、２時間
維持して焼結体を得た。
℃／分でその他は５℃／分で1850℃まで昇温し、２時間
維持して焼結体を得た。
焼結の密度は3.25g/cm3であり、×線回析の結果AlN単相
であり、熱伝導率は170w/mkであった。
であり、熱伝導率は170w/mkであった。
また焼結体は透光性を示し、不純物はCaがCaO換算0.15
％、CaOに帰着できな酸素が0.5％、Fe、Si、Na総金属不
純物は、各々、10、50、10、100ppmであった。さらに平
均粒径は３μｍであった。
％、CaOに帰着できな酸素が0.5％、Fe、Si、Na総金属不
純物は、各々、10、50、10、100ppmであった。さらに平
均粒径は３μｍであった。
実施例２ 表１に示す特性（平均粒径0.2μｍ、純度99.8％以上）
のAl2O3粉末B100部に対し、カーボン粉末（グラファイ
ト粉末、平均粒径0.2μｍ）を29部フェノール樹脂（残
炭率50％）を６部、さらにY2O3粉末（平均粒径0.3μ
ｍ）を0.7部添加し、エタノールを溶媒として混合し、
乾燥後乾式プレスにより、33×33×0.9mmの成形体を得
た。
のAl2O3粉末B100部に対し、カーボン粉末（グラファイ
ト粉末、平均粒径0.2μｍ）を29部フェノール樹脂（残
炭率50％）を６部、さらにY2O3粉末（平均粒径0.3μ
ｍ）を0.7部添加し、エタノールを溶媒として混合し、
乾燥後乾式プレスにより、33×33×0.9mmの成形体を得
た。
成形体を１気圧の窒素気流中で1300〜1600℃の範囲を１
℃／分でその他は10℃／分で1900℃まで昇温し、２時間
維持して焼結体を得た。
℃／分でその他は10℃／分で1900℃まで昇温し、２時間
維持して焼結体を得た。
焼結体の密度は3.26g/cm3であり、×線回折の結果YAlO3
の他は、完全にAlN単相であった。熱伝導率は150w/mkで
あった。
の他は、完全にAlN単相であった。熱伝導率は150w/mkで
あった。
不純物はＹがY2O3換算0.5％、Y2O3に帰着できない酸素
が0.8％、Fe、Si、Na総金属不純物は各々50、100、10
0、350ppmであった。
が0.8％、Fe、Si、Na総金属不純物は各々50、100、10
0、350ppmであった。
さらに平均粒径は４μｍであった。
実施例３ 表２に示す各Al2O3粉末（表１）、炭素源、焼結助剤の
混合物をエタノールを溶媒として混合し、乾燥後乾式プ
レスにより33×33×0.9mmの成形体を得た。
混合物をエタノールを溶媒として混合し、乾燥後乾式プ
レスにより33×33×0.9mmの成形体を得た。
さらに同表の温度維持時間で同表の焼結体を得た。
Al2O3の還元窒化を促進するため1300〜1600℃の範囲の
昇温速度は１℃／分とした。
昇温速度は１℃／分とした。
実施例４ 表１に示すAl2O3粉末100部に対しカーボンブラック粉末
（平均粒径0.1μｍ）を33部、Al粉末（平均粒径５μ
ｍ）を20部、Y2O3粉末（平均粒径0.5μｍ）１部を、エ
タノールを分散媒として混合し、バインダー（PVB）を
混合後、乾式プレスにより、33×33×0.9mmの成形体を
得た。
（平均粒径0.1μｍ）を33部、Al粉末（平均粒径５μ
ｍ）を20部、Y2O3粉末（平均粒径0.5μｍ）１部を、エ
タノールを分散媒として混合し、バインダー（PVB）を
混合後、乾式プレスにより、33×33×0.9mmの成形体を
得た。
成形体を１気圧の窒素気流中で500〜1500℃の範囲を２
℃／分でその他は10℃／分で1900℃まで昇温し、３時間
維持して焼結体を得た。
℃／分でその他は10℃／分で1900℃まで昇温し、３時間
維持して焼結体を得た。
焼結体の密度は3.26g/cmであり、×線回析の結果AlNの
他YAlO3のピークが観測された。熱伝導率は170w/mkであ
り、不純物は、ＹがY2O3換算0.4％Y2O3に帰着できない
酸素が0.5％Fe、Si、Na総金属不純物は各々50、50、2
0、200ppm以下であった。
他YAlO3のピークが観測された。熱伝導率は170w/mkであ
り、不純物は、ＹがY2O3換算0.4％Y2O3に帰着できない
酸素が0.5％Fe、Si、Na総金属不純物は各々50、50、2
0、200ppm以下であった。
また、平均粒径は５μｍであった。
［発明の効果］ 以上、説明したように本発明により製造されたAlN焼結
体は高純度・高熱伝導性であるだけでなく微粒であり、
加工性、表面平滑性等に優れている。しかも、従来法に
比較し、著しく安価に製造可能である。
体は高純度・高熱伝導性であるだけでなく微粒であり、
加工性、表面平滑性等に優れている。しかも、従来法に
比較し、著しく安価に製造可能である。
この焼結体を放熱基板・ICパッケージ等に用いれば電子
工業へ与える影響は極めて大きいものである。
工業へ与える影響は極めて大きいものである。
フロントページの続き (72)発明者 山川 晃 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 三宅 雅也 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭62−41766（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−96578（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−155209（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】平均粒径１μｍ以下で純度99％以上のアル
ミナ粉末100部に対し、 第１群：炭素粉末及び／又は加熱により遊離炭素を生じ
る化合物を遊離炭素換算で20〜100部 第２群:IIa,IIIa族化合物の少なくとも１種以上を酸化
物換算で合計0.01〜20部 を添加、混合、成形して得られたセラミック成形体を、
窒素を含む雰囲気中、1300〜1700℃での還元窒化処理
と、1600〜2100℃の焼結緻密化処理を連続して行うこと
によって得られる、密度が3.1g/cm3以上で、焼結粒子の
平均粒径が５μｍ以下の微粒であり、熱伝導率が100W/m
k以上であることを特徴とする高熱伝導性窒化アルミニ
ウム焼結体。 - 【請求項２】平均粒径１μｍ以下で純度99％以上のアル
ミナ粉末100部に対し、 第１群：アルミニウムまたは窒化アルミニウム粉末の少
なくとも１種以上を１〜100部 第２群：炭素粉末及び／又は加熱により遊離炭素を生じ
る化合物を遊離炭素換算で20〜100部 第３群:IIa,IIIa族化合物の少なくとも１種以上を酸化
物換算でアルミナ粉末と上記第１群（アルミニウムまた
は窒化アルミニウム粉末）の合計に対して0.01〜20wt％
である特許請求の範囲第（１）項記載の高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62212945A JPH0686330B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
| CA000575852A CA1318691C (en) | 1987-08-28 | 1988-08-26 | Sintered body of aluminum nitride and method for producing the same |
| KR1019880010985A KR960006248B1 (ko) | 1987-08-28 | 1988-08-29 | 질화알루미늄소결체와 그의 제조방법 |
| DE8888114051T DE3873663T2 (de) | 1987-08-28 | 1988-08-29 | Sinterkoerper aus aluminiumnitrid und verfahren zu seiner herstellung. |
| EP88114051A EP0305948B1 (en) | 1987-08-28 | 1988-08-29 | Sintered body of aluminum nitride and method for producing the same |
| US07/588,475 US5036026A (en) | 1987-08-28 | 1990-09-25 | Sintered body of aluminum nitride and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62212945A JPH0686330B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6456370A JPS6456370A (en) | 1989-03-03 |
| JPH0686330B2 true JPH0686330B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=16630897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62212945A Expired - Fee Related JPH0686330B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686330B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11325866B2 (en) | 2019-07-18 | 2022-05-10 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered body, method of making the same, and semiconductor manufacturing equipment component using aluminum nitride sintered body |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0717457B2 (ja) * | 1988-09-12 | 1995-03-01 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| JP4868641B2 (ja) * | 2000-12-04 | 2012-02-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3337630A1 (de) * | 1983-10-15 | 1985-04-25 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau | Temperaturausgleichskoerper |
| JPS61155209A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-14 | Toshiba Corp | 易焼結性窒化アルミニウム粉の製造方法 |
| JPS6241766A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-23 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-08-28 JP JP62212945A patent/JPH0686330B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11325866B2 (en) | 2019-07-18 | 2022-05-10 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered body, method of making the same, and semiconductor manufacturing equipment component using aluminum nitride sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6456370A (en) | 1989-03-03 |
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