JPH0717457B2 - 窒化アルミニウム質焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム質焼結体Info
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- JPH0717457B2 JPH0717457B2 JP63227878A JP22787888A JPH0717457B2 JP H0717457 B2 JPH0717457 B2 JP H0717457B2 JP 63227878 A JP63227878 A JP 63227878A JP 22787888 A JP22787888 A JP 22787888A JP H0717457 B2 JPH0717457 B2 JP H0717457B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱伝導性の高い窒化アルミニウム質焼結体に関
する。
する。
近年、LSIの発達に伴い、高集積回路、パワートランジ
スタ、レーザーダイオードなどの発熱量の大きい半導体
素子を実装するために熱伝導率の高い絶縁材料が必要と
されてきている。
スタ、レーザーダイオードなどの発熱量の大きい半導体
素子を実装するために熱伝導率の高い絶縁材料が必要と
されてきている。
このような熱伝導率の高いセラミック材料としては、従
来酸化ベリリウム（BeO）系焼結体が用いられてきた
が、その毒性のために使用範囲が限定されている。
来酸化ベリリウム（BeO）系焼結体が用いられてきた
が、その毒性のために使用範囲が限定されている。
そこで、酸化ベリリウムに変わる高熱伝導性基板材料と
して、熱伝導率が高く、しかも安定で、高温強度も高
く、電気絶縁性のよい窒化アルミニウム（AlN）が使用
されるようになってきている。
して、熱伝導率が高く、しかも安定で、高温強度も高
く、電気絶縁性のよい窒化アルミニウム（AlN）が使用
されるようになってきている。
窒化アルミニウム粉末は難焼結性であって、単味では焼
結し難いため、窒化アルミニウム原料粉末に焼結助剤を
添加して焼結体を製造することが行われており、適当な
焼結助剤としては、周期律表のIIa族金属（アルカリ土
類金属）もしくはIIIa族金属（Ｙおよび希土類金属）の
化合物、例えば代表的にはY2O3やCaOなどを単独で添加
することが提案されている。（特開昭60−127267号公
報、特開昭50−23411号公報） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし乍ら、Y2O3単独添加では高熱伝導性を有する窒化
アルミニウム質焼結体は得られるが、原料が高価である
と同時に焼成温度が約1850℃以上と高く大量生産上不利
である。一方、CaO単独添加では原料が安価であると同
時に焼成温度が約1750℃以下と低温であり、大量生産上
有利ではあるが熱伝導律が低いという問題があった。
結し難いため、窒化アルミニウム原料粉末に焼結助剤を
添加して焼結体を製造することが行われており、適当な
焼結助剤としては、周期律表のIIa族金属（アルカリ土
類金属）もしくはIIIa族金属（Ｙおよび希土類金属）の
化合物、例えば代表的にはY2O3やCaOなどを単独で添加
することが提案されている。（特開昭60−127267号公
報、特開昭50−23411号公報） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし乍ら、Y2O3単独添加では高熱伝導性を有する窒化
アルミニウム質焼結体は得られるが、原料が高価である
と同時に焼成温度が約1850℃以上と高く大量生産上不利
である。一方、CaO単独添加では原料が安価であると同
時に焼成温度が約1750℃以下と低温であり、大量生産上
有利ではあるが熱伝導律が低いという問題があった。
本発明においては低温焼成が可能で熱伝導率が高く大量
生産に適した窒化アルミニウム質焼結体を提供すること
を目的とする。
生産に適した窒化アルミニウム質焼結体を提供すること
を目的とする。
本発明者は上記問題点に鑑み鋭意研究の結果、窒化アル
ミニウムを主体とし、これに助剤としてCa化合物及びＹ
化合物を一定量複合添加し、焼成して得られた焼結体で
あって、この焼結体中の酸素量Si及びFe量が一定量以下
に制御した焼結体が熱伝導率が高く、高密度で低温焼成
が可能であることを知見した。
ミニウムを主体とし、これに助剤としてCa化合物及びＹ
化合物を一定量複合添加し、焼成して得られた焼結体で
あって、この焼結体中の酸素量Si及びFe量が一定量以下
に制御した焼結体が熱伝導率が高く、高密度で低温焼成
が可能であることを知見した。
本発明によれば、窒化アルミニウムを主体とし、助剤と
してCa化合物（ただし、シアナミドを除く）及びＹ化合
物を含有する焼結体であって、前記Ca化合物をCaOとし
て0.005重量％以上、Ｙ化合物をY2O3として0.2重量％以
上含有するとともに、CaOおよびY2O3として助剤の合量
が８重量％以下、Y2O3/CaO重量比が10以上の割合で含有
し、助剤中の酸素量を焼結体の全酸素量から差し引いた
残りの酸素量が３重量％以下であり、Si含有量が0.7重
量％以下、Fe含有量が0.5重量％以下に制御することに
より、上記目的が達成される。
してCa化合物（ただし、シアナミドを除く）及びＹ化合
物を含有する焼結体であって、前記Ca化合物をCaOとし
て0.005重量％以上、Ｙ化合物をY2O3として0.2重量％以
上含有するとともに、CaOおよびY2O3として助剤の合量
が８重量％以下、Y2O3/CaO重量比が10以上の割合で含有
し、助剤中の酸素量を焼結体の全酸素量から差し引いた
残りの酸素量が３重量％以下であり、Si含有量が0.7重
量％以下、Fe含有量が0.5重量％以下に制御することに
より、上記目的が達成される。
以下、本発明を以下に詳述する。
本発明における１つの特徴は、助剤としてCa化合物とＹ
化合物とを同時に用いる点にある。Ca化合物はCaOとし
て0.005重量％以上、好ましくは0.01重量％以上、Ｙ化
合物がY2O3として0.2重量％以上、好ましくは2.0重量％
以上含有するが、これらのCaOおよびY2O3としての合量
が８重量％以下であり、且つY2O3/CaOの重量比が10以上
となる比率で含有する。これにより、各々単独添加に比
して両者の相乗効果により高い熱伝導性が達成されると
ともに、低温焼成が可能となるが、Ca化合物、Ｙ化合物
のいずれかが上記の条件を満足しない場合には高熱伝導
性が得られない。
化合物とを同時に用いる点にある。Ca化合物はCaOとし
て0.005重量％以上、好ましくは0.01重量％以上、Ｙ化
合物がY2O3として0.2重量％以上、好ましくは2.0重量％
以上含有するが、これらのCaOおよびY2O3としての合量
が８重量％以下であり、且つY2O3/CaOの重量比が10以上
となる比率で含有する。これにより、各々単独添加に比
して両者の相乗効果により高い熱伝導性が達成されると
ともに、低温焼成が可能となるが、Ca化合物、Ｙ化合物
のいずれかが上記の条件を満足しない場合には高熱伝導
性が得られない。
また、本発明の他の特徴は焼結体に存在する全酸素量か
ら、助剤成分から混入する酸素量を差し引いた残りの酸
素量（以下、単に過剰酸素量と言う）が３重量％以下、
特に2.6重量％以下である点にある。この過剰酸素は主
として窒化アルミニウム原料等から、不純物や吸着酸素
として混入したり、製造工程中の粉砕等の処理時に混入
するもので、この過剰酸素が熱伝導率に大きく寄与し、
過剰酸素量が３重量％を超えると熱伝導率が大きく低下
する。
ら、助剤成分から混入する酸素量を差し引いた残りの酸
素量（以下、単に過剰酸素量と言う）が３重量％以下、
特に2.6重量％以下である点にある。この過剰酸素は主
として窒化アルミニウム原料等から、不純物や吸着酸素
として混入したり、製造工程中の粉砕等の処理時に混入
するもので、この過剰酸素が熱伝導率に大きく寄与し、
過剰酸素量が３重量％を超えると熱伝導率が大きく低下
する。
さらに本発明の他の特徴は、焼結体中に混入する陽イオ
ン不純物のうち、特にSi含有量とFe含有量を同時に特定
量以下に制限することにある。これらも原料粉末あるい
は粉砕工程中から混入し易いものであるが、本発明によ
れば、Si含有量を0.7重量％以下、特に0.2重量％以下、
Fe含有量を0.5重量％以下、特に0.2重量％以下に制御す
ることによって高熱伝導性が達成される。
ン不純物のうち、特にSi含有量とFe含有量を同時に特定
量以下に制限することにある。これらも原料粉末あるい
は粉砕工程中から混入し易いものであるが、本発明によ
れば、Si含有量を0.7重量％以下、特に0.2重量％以下、
Fe含有量を0.5重量％以下、特に0.2重量％以下に制御す
ることによって高熱伝導性が達成される。
本発明に従い、窒化アルミニウム質焼結体において、Ca
化合物量、Ｙ化合物量、過剰酸素量、Si含有量、Fe含有
量を前記した範囲に設定することにより、熱導電率145w
/m゜ｋ以上が達成される。
化合物量、Ｙ化合物量、過剰酸素量、Si含有量、Fe含有
量を前記した範囲に設定することにより、熱導電率145w
/m゜ｋ以上が達成される。
本発明の窒化アルミニウム質焼結体の製造に際し、助剤
として用いられるCa化合物としてはCaO.CaF2,CaC2,Ca
B6,CaCl2,CaCO3,Ca3N2、Ｙ化合物としてはY2O3,YF3,YN,
YH3,YC,YB6等が挙げられ、それぞれCaO換算で0.005重量
％以上、Y2O3換算で0.2重量％以上含有するとともに、C
aO換算量およびY2O3換算量の合量が８重量％以下、Y2O3
換算量/CaO換算量の重量比が10以上となる割合で混合さ
れる。
として用いられるCa化合物としてはCaO.CaF2,CaC2,Ca
B6,CaCl2,CaCO3,Ca3N2、Ｙ化合物としてはY2O3,YF3,YN,
YH3,YC,YB6等が挙げられ、それぞれCaO換算で0.005重量
％以上、Y2O3換算で0.2重量％以上含有するとともに、C
aO換算量およびY2O3換算量の合量が８重量％以下、Y2O3
換算量/CaO換算量の重量比が10以上となる割合で混合さ
れる。
混合された粉末は、所望によりバインダーを添加し、周
知の成形手段で成形する。具体的には一軸プレス、ラバ
ープレス、ドクターブレード成形、鋳込成形等が採用さ
れ得る。
知の成形手段で成形する。具体的には一軸プレス、ラバ
ープレス、ドクターブレード成形、鋳込成形等が採用さ
れ得る。
成形体は次に焼成されるが、焼成は前述した組成にする
ことによって1600〜1850℃での焼成が可能となる。焼成
中の雰囲気は窒素、水素、Ar、He又はこれらの混合ガス
等の非酸化性雰囲気中で行われ、焼成手段としては、常
圧焼成、ホットプレス焼成、窒素ガス圧力焼成等が採用
されるが、量産性の点から常圧焼成が好ましい。
ことによって1600〜1850℃での焼成が可能となる。焼成
中の雰囲気は窒素、水素、Ar、He又はこれらの混合ガス
等の非酸化性雰囲気中で行われ、焼成手段としては、常
圧焼成、ホットプレス焼成、窒素ガス圧力焼成等が採用
されるが、量産性の点から常圧焼成が好ましい。
このようにして得られる窒化アルミニウム質焼結体は相
対密度95％以上の高緻密体であるが、本発明によれば、
高熱伝導率を得るために、過剰酸素量、Si含有量、Fe含
有量を所定量以下に制御することが必要である。そのた
めには、まず窒化アルミニウム原料粉末として酸素量３
重量％以下、Si含有量0.7重量％以下、Fe含有量0.5重量
％以下のものを用いることが必要であり、且つ粉砕時の
混入を避けるために粉砕機の内張り、或いは粉砕メディ
アを例えば高純度なアルミナ、プラスチック（樹脂）、
耐摩耗性窒化珪素、炭化珪素又はWCにしたり、湿式混合
を行う際は、スラリーの粘度をできるだけ高くしたり、
時間を短くしたりする等の工夫をすることが必要であ
る。
対密度95％以上の高緻密体であるが、本発明によれば、
高熱伝導率を得るために、過剰酸素量、Si含有量、Fe含
有量を所定量以下に制御することが必要である。そのた
めには、まず窒化アルミニウム原料粉末として酸素量３
重量％以下、Si含有量0.7重量％以下、Fe含有量0.5重量
％以下のものを用いることが必要であり、且つ粉砕時の
混入を避けるために粉砕機の内張り、或いは粉砕メディ
アを例えば高純度なアルミナ、プラスチック（樹脂）、
耐摩耗性窒化珪素、炭化珪素又はWCにしたり、湿式混合
を行う際は、スラリーの粘度をできるだけ高くしたり、
時間を短くしたりする等の工夫をすることが必要であ
る。
以下、本発明を次の例で説明する。
〔実施例 平均粒径0.5〜３μｍ、酸素含有量2.8重量％以下、Si含
有量0.6重量％以下、Fe含有量0.45重量％以下の各種窒
化アルミニウム粉末に第１表に示すようなCa化合物、Ｙ
化合物を添加配合し、これをボールミルでメタノール中
で湿式混合した。これにパラフィンワックスとステアリ
ン酸及び若干量のバインダーを加えて混合したものを成
形圧1000kg/cm2でプレス成形した。
有量0.6重量％以下、Fe含有量0.45重量％以下の各種窒
化アルミニウム粉末に第１表に示すようなCa化合物、Ｙ
化合物を添加配合し、これをボールミルでメタノール中
で湿式混合した。これにパラフィンワックスとステアリ
ン酸及び若干量のバインダーを加えて混合したものを成
形圧1000kg/cm2でプレス成形した。
次に得られた成形体を常法により300℃で２時間脱バイ
ンダー処理後、窒化雰囲気で第１表の焼成条件で焼成し
た。
ンダー処理後、窒化雰囲気で第１表の焼成条件で焼成し
た。
得られた焼結体に対し、アルキメデス法に従い相対密度
を、レーザーフラッシュ法で熱伝導率を測定した。
を、レーザーフラッシュ法で熱伝導率を測定した。
また、過剰酸素量はLECO社の酸素窒素同時分析装置によ
り全酸素量を測定し助剤として酸化物、炭酸化物等を用
いたものに対し、化学量論的に結合している酸素量を全
酸素量から差し引いて算出した。さらに、焼結体中のSi
含有量、Fe含有量をICP法によって定量した。
り全酸素量を測定し助剤として酸化物、炭酸化物等を用
いたものに対し、化学量論的に結合している酸素量を全
酸素量から差し引いて算出した。さらに、焼結体中のSi
含有量、Fe含有量をICP法によって定量した。
また、比較例として酸素量、Si含有量、Fe含有量の異な
る窒化アルミニウム原料粉末を用いたり、粉砕時のボー
ルあるいは粉砕時間を変える以外は前述の方法と同様に
して製造し、過剰酸素量、Si含有量、Fe含有量の異なる
数種の焼結体を得、前述と同様な方法で特性を測定し
た。
る窒化アルミニウム原料粉末を用いたり、粉砕時のボー
ルあるいは粉砕時間を変える以外は前述の方法と同様に
して製造し、過剰酸素量、Si含有量、Fe含有量の異なる
数種の焼結体を得、前述と同様な方法で特性を測定し
た。
第１表の結果によれば、Ca化合物量、Ｙ化合物量、過剰
酸素量、Si含有量、Fe含有量のいずれかが本発明の規定
から逸脱した試料No.5〜７、12〜20試料はいずれも熱伝
導率が145W/m・Ｋ未満と低いもので、特にCa化合物の量
が少ない試料No.16,20は焼成温度を高く設定する必要が
ある。
酸素量、Si含有量、Fe含有量のいずれかが本発明の規定
から逸脱した試料No.5〜７、12〜20試料はいずれも熱伝
導率が145W/m・Ｋ未満と低いもので、特にCa化合物の量
が少ない試料No.16,20は焼成温度を高く設定する必要が
ある。
これに対して、本発明の試料No.1〜４、８〜11は、いず
れも1850℃以下での焼成により95％以上の相対密度を有
し、且つ熱伝導率145W/m・Ｋ以上の高熱伝導化が達成で
きた。
れも1850℃以下での焼成により95％以上の相対密度を有
し、且つ熱伝導率145W/m・Ｋ以上の高熱伝導化が達成で
きた。
以上、記述した通り、本発明の窒化アルミニウム質焼結
体は熱伝導率145w/m゜ｋ以上の優れた特性を示すもので
且つ、常圧焼成としての焼結性に優れ、高密度の焼結体
が得られることから、量産性にもすぐれるもので、高熱
伝導性が要求される半導体素子実装用基板をはじめサイ
リスタ用放熱基板等の基板材料として特に有効である。
体は熱伝導率145w/m゜ｋ以上の優れた特性を示すもので
且つ、常圧焼成としての焼結性に優れ、高密度の焼結体
が得られることから、量産性にもすぐれるもので、高熱
伝導性が要求される半導体素子実装用基板をはじめサイ
リスタ用放熱基板等の基板材料として特に有効である。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化アルミニウムを主体とし、助剤として
Ca化合物（ただし、シアナミドを除く）及びＹ化合物を
含有する焼結体であって、前記Ca化合物をCaOとして0.0
05重量％以上、Ｙ化合物をY2O3として0.2重量％以上含
有するとともに、CaO及びY2O3として助剤の合量が８重
量％以下、Y2O3/CaO重量比が10以上の割合で含有し、助
剤中の酸素量を焼結体の全酸素量から差し引いた残りの
酸素量が３重量％以下であり、Si含有量が0.7重量％以
下、Fe含有量が0.5重量％以下であることを特徴とする
窒化アルミニウム質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63227878A JPH0717457B2 (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63227878A JPH0717457B2 (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0274565A JPH0274565A (ja) | 1990-03-14 |
| JPH0717457B2 true JPH0717457B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=16867762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63227878A Expired - Lifetime JPH0717457B2 (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717457B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140066287A1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | CMC Laboratories, Inc. | Low Cost Manufacture of High Reflectivity Aluminum Nitride Substrates |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6071575A (ja) * | 1983-09-26 | 1985-04-23 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| JPS61201668A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | 住友電気工業株式会社 | 高熱伝導窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| JPS6241766A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-23 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| JPS62105960A (ja) * | 1985-10-30 | 1987-05-16 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS62108775A (ja) * | 1985-11-08 | 1987-05-20 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS6252180A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-06 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム組成物 |
| JPS62138363A (ja) * | 1985-12-07 | 1987-06-22 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム組成物 |
| JPS62153172A (ja) * | 1985-12-26 | 1987-07-08 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH0717455B2 (ja) * | 1986-07-18 | 1995-03-01 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS63195175A (ja) * | 1987-02-09 | 1988-08-12 | 川崎製鉄株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体用組成物 |
| JPS63222074A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-14 | 新日本化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH0678195B2 (ja) * | 1987-03-26 | 1994-10-05 | 品川白煉瓦株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH0686330B2 (ja) * | 1987-08-28 | 1994-11-02 | 住友電気工業株式会社 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH0269362A (ja) * | 1988-09-06 | 1990-03-08 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造法 |
-
1988
- 1988-09-12 JP JP63227878A patent/JPH0717457B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0274565A (ja) | 1990-03-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
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