JPH0545553B2 - - Google Patents
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- JPH0545553B2 JPH0545553B2 JP58150493A JP15049383A JPH0545553B2 JP H0545553 B2 JPH0545553 B2 JP H0545553B2 JP 58150493 A JP58150493 A JP 58150493A JP 15049383 A JP15049383 A JP 15049383A JP H0545553 B2 JPH0545553 B2 JP H0545553B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法の
改良に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 ＡＮは高融点化合物であることから、その耐
熱性、耐食性を利用する分野への応用が開発され
てきたが、他方では本質的に優れた熱伝導率を有
することから、放熱材料としての応用が期待さ
れ、サイリスタ等の半導体素子の冷却材として一
部実用化され始めている。 ところで、ＡＮ焼結体を製造するには、従
来、ＡＮに希土類酸化物（例えばイツトリア）
又はアルカリ土類酸化物（例えばカルシア）を添
加した組成の成形体を焼成する常圧焼結法と、前
記組成物又はＡＮ単独をポツトプレス焼結する
方法とが開発されている。 上述した常圧焼結法はホツトプレス法に比べて
簡単かつ量産的にＡＮ焼結体を得ることができ
る。しかしながら、常圧焼結法のうちカルシア等
のアルカリ土類酸化物を添加する方法では、Ａ
Ｎとの相反応によつて発生する第２、第３相が比
較的高い蒸気圧をもつため、焼結時に変形が生じ
易く、収縮率の大小がとりわけ最終焼結体の形状
に影響する問題があつた。特に、板状のＡＮ焼
結製品である絶縁基板を製造する場合には前述し
た焼結時の変形はその性能に多大な悪影響を及ぼ
すため、極めて重要な解決課題となつている。 〔発明の目的〕 本発明は寸法精度の高い板状等の窒化アルミニ
ウム焼結体を簡単に製造し得る方法を提供しよう
とするものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、ＡＮ−Ａ−アルカリ土類酸化物から
なる出発原料に所望のバインダを加えて混練し、
これを成形して成形体を造る。ここに用いる出発
原料中のＡの配合量はＡＮに対して35重量％
以下にすることが必要である。この理由はＡの
配合量が35重量％を超えると、後述する窒化焼成
の段階でＡの凝集が先行して窒化反応が円滑に
進行し難くなるからである。但し、窒化の効果を
考えると、Ａはある程度以上配合することが必
要であるが、Ａの配合により成形時の塑性変形
が容易となり、成形法を改善できる効果も期待で
きることから、多量でも効果がある。特に、Ａ
は鱗片状のものを用いることが上述した効果を発
揮する上で望ましい。前記出発原料中のアルカリ
土類化合物としては、例えば炭酸カルシウム、カ
ルシア、炭酸バリウム、酸化バリウム、炭酸スト
ロンチウム、酸化ストロンチウム等を挙げること
ができる。こうしたアルカリ土類化合物の配合割
合はＡＮに対して酸化物換算で0.05〜10重量％
にすることが必要である。この理由はその配合量
を0.05重量％未満にすると、ＡＮ焼結体の緻密
化を十分に達成できず、かといつて10重量％を超
えると、その添加効果が増大しないばかりか、か
えつてＡＮ焼結体の性質が劣化するからであ
る。また、前記ＡＮの粒径は5μm以下、好まし
くは2μm以下に、Ａの粒径は9μm以下で比表面
積の大きい状態に、アルカリ土類化合物の粒径は
5μm以下、好ましくは2μm以下にすることが望ま
しい。この理由はＡＮの粒径が5μmを超える
と、焼結体の緻密化が進行しにくくなるからであ
る。Ａの粒径が9μmを超えると、比表積が小さ
くなり窒化反応が進行しにくく、その前に溶融す
る。アルカリ土類化合物の粒径が5μmを超える
と、焼結助剤としての作用（活性）が低下する。 次いで、前記成形体を窒素を含む非酸化性雰囲
気中にて窒化焼成する。この窒化焼成（第１段焼
成）での温度は550〜800℃、好ましくは580〜700
℃の範囲にすることが望ましい。この理由はその
焼成温度550℃未満にすると、窒化反応が進行し
難くなり、かといつて800℃を超えると、成形体
中のＡが溶融し、凝集して窒化反応を悪化させ
るからである。窒化焼成時の雰囲気は窒素ガス単
独、或いは窒素ガスをアルゴンガス等の不活性ガ
スで希釈したガスの雰囲気にすればよい。 次いで、窒化焼成後の成形体を非酸化性雰囲
気、例えば窒素ガス、アルゴンガス等の雰囲気に
て焼成（第２段焼成）を行なつてＡＮ焼結体を
製造する。この第２段焼成の温度は1600〜2000℃
の範囲にすることが望ましい。この理由はその焼
成温度を1600℃未満にすると、緻密な焼結体が得
難くなり、かといつて2000℃を超えると、ＡＮ
の分解、気散化を招くからである。 しかして、本発明によればＡＮ−Ａ−アル
カリ土類化合物の組成からなる成形体を窒化焼成
する第１段焼成と、窒化焼成後に非酸化性雰囲気
中で焼成する第２段焼成との２段回に分けて行な
うことによつて、第１段焼成では成形体中のＡ
がアルカリ土類化合物の活性作用により2A＋
N2→2AＮが反応が起きてＮによる増量が生
じ、収縮が起きないにもかかわらず、密度が向上
し、更に第２段焼成により緻密化がなされ変形の
ない高密度で寸法精度の高いＡＮ焼結体を得る
ことができる。具体的にはＡN79.4重量％−Ａ
20重量％−CaO0.6重量％の組成で密度が65％
の成形体を用いた場合、20％のＡの窒化によつ
て重量が増加し、緻密化する前（第２段焼成前）
に74％の相対密度に達する。その結果、窒化焼成
後の成形体を第２段焼成して100％密度の焼結体
にするには、８％の収縮でよいことになり、Ａ
無添加で焼成を１回で行なう方法に比べて５％収
縮が少なくなり寸法精度が高く、高密度のＡＮ
焼結体が得られる。 また、成形体中にはCaO等の活性度の高いアル
カリ土類化合物が配合されているため、Ａの添
加した成形体では第１段の窒化焼成で強固な素材
を提供できる。このため、ＡＮ焼結体製品の表
面に様々な加工を施す場合には、成形時の他に窒
化焼成後でも可能となり、勿論最終製品の製造後
も可能となる。 〔発明の実施例〕 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ まず、平均粒径1.2μmのＡＮ粉末に平均粒径
2.5μmの鱗片状のＡ粉末、更に0.5μmのCaCo3
粉末をＡＮ−10重量％Ａ−1.5重量％CaCo3
の組成となるように調合し、この組成物100ｇを
十分に混合した後、パラフインを５重量％添加し
て混練した。つづいて、この混練物を成形して寸
法37×37×８mmの板状の成形体を作製した。次い
で、この成形体を620℃±10℃の窒素気流中にて
３時間窒化焼成し、更に1800℃の窒素気流中にて
２時間焼成してＡＮ焼結体を製造した。 得られた実施例１のＡＮ焼結体は成形体と略
同寸法で、98％以上の相対密度を有するものであ
つた。また、抗折強度が51Kg／mm2、熱伝導率が
60W／ｍｋの値を有するものであつた。 実施例 ２〜14及び比較例１〜３ 下記表に示す組成、粒度の原料を用いると共
に、成形体の焼成条件を設定した以外、実施例１
と同様な方法によりＡＮ焼結体を製造した。 しかして、本実施例２〜14及び比較例１〜３の
ＡＮ焼結体について、各特性を調べた。その結
果を同表に併記した。
改良に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 ＡＮは高融点化合物であることから、その耐
熱性、耐食性を利用する分野への応用が開発され
てきたが、他方では本質的に優れた熱伝導率を有
することから、放熱材料としての応用が期待さ
れ、サイリスタ等の半導体素子の冷却材として一
部実用化され始めている。 ところで、ＡＮ焼結体を製造するには、従
来、ＡＮに希土類酸化物（例えばイツトリア）
又はアルカリ土類酸化物（例えばカルシア）を添
加した組成の成形体を焼成する常圧焼結法と、前
記組成物又はＡＮ単独をポツトプレス焼結する
方法とが開発されている。 上述した常圧焼結法はホツトプレス法に比べて
簡単かつ量産的にＡＮ焼結体を得ることができ
る。しかしながら、常圧焼結法のうちカルシア等
のアルカリ土類酸化物を添加する方法では、Ａ
Ｎとの相反応によつて発生する第２、第３相が比
較的高い蒸気圧をもつため、焼結時に変形が生じ
易く、収縮率の大小がとりわけ最終焼結体の形状
に影響する問題があつた。特に、板状のＡＮ焼
結製品である絶縁基板を製造する場合には前述し
た焼結時の変形はその性能に多大な悪影響を及ぼ
すため、極めて重要な解決課題となつている。 〔発明の目的〕 本発明は寸法精度の高い板状等の窒化アルミニ
ウム焼結体を簡単に製造し得る方法を提供しよう
とするものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、ＡＮ−Ａ−アルカリ土類酸化物から
なる出発原料に所望のバインダを加えて混練し、
これを成形して成形体を造る。ここに用いる出発
原料中のＡの配合量はＡＮに対して35重量％
以下にすることが必要である。この理由はＡの
配合量が35重量％を超えると、後述する窒化焼成
の段階でＡの凝集が先行して窒化反応が円滑に
進行し難くなるからである。但し、窒化の効果を
考えると、Ａはある程度以上配合することが必
要であるが、Ａの配合により成形時の塑性変形
が容易となり、成形法を改善できる効果も期待で
きることから、多量でも効果がある。特に、Ａ
は鱗片状のものを用いることが上述した効果を発
揮する上で望ましい。前記出発原料中のアルカリ
土類化合物としては、例えば炭酸カルシウム、カ
ルシア、炭酸バリウム、酸化バリウム、炭酸スト
ロンチウム、酸化ストロンチウム等を挙げること
ができる。こうしたアルカリ土類化合物の配合割
合はＡＮに対して酸化物換算で0.05〜10重量％
にすることが必要である。この理由はその配合量
を0.05重量％未満にすると、ＡＮ焼結体の緻密
化を十分に達成できず、かといつて10重量％を超
えると、その添加効果が増大しないばかりか、か
えつてＡＮ焼結体の性質が劣化するからであ
る。また、前記ＡＮの粒径は5μm以下、好まし
くは2μm以下に、Ａの粒径は9μm以下で比表面
積の大きい状態に、アルカリ土類化合物の粒径は
5μm以下、好ましくは2μm以下にすることが望ま
しい。この理由はＡＮの粒径が5μmを超える
と、焼結体の緻密化が進行しにくくなるからであ
る。Ａの粒径が9μmを超えると、比表積が小さ
くなり窒化反応が進行しにくく、その前に溶融す
る。アルカリ土類化合物の粒径が5μmを超える
と、焼結助剤としての作用（活性）が低下する。 次いで、前記成形体を窒素を含む非酸化性雰囲
気中にて窒化焼成する。この窒化焼成（第１段焼
成）での温度は550〜800℃、好ましくは580〜700
℃の範囲にすることが望ましい。この理由はその
焼成温度550℃未満にすると、窒化反応が進行し
難くなり、かといつて800℃を超えると、成形体
中のＡが溶融し、凝集して窒化反応を悪化させ
るからである。窒化焼成時の雰囲気は窒素ガス単
独、或いは窒素ガスをアルゴンガス等の不活性ガ
スで希釈したガスの雰囲気にすればよい。 次いで、窒化焼成後の成形体を非酸化性雰囲
気、例えば窒素ガス、アルゴンガス等の雰囲気に
て焼成（第２段焼成）を行なつてＡＮ焼結体を
製造する。この第２段焼成の温度は1600〜2000℃
の範囲にすることが望ましい。この理由はその焼
成温度を1600℃未満にすると、緻密な焼結体が得
難くなり、かといつて2000℃を超えると、ＡＮ
の分解、気散化を招くからである。 しかして、本発明によればＡＮ−Ａ−アル
カリ土類化合物の組成からなる成形体を窒化焼成
する第１段焼成と、窒化焼成後に非酸化性雰囲気
中で焼成する第２段焼成との２段回に分けて行な
うことによつて、第１段焼成では成形体中のＡ
がアルカリ土類化合物の活性作用により2A＋
N2→2AＮが反応が起きてＮによる増量が生
じ、収縮が起きないにもかかわらず、密度が向上
し、更に第２段焼成により緻密化がなされ変形の
ない高密度で寸法精度の高いＡＮ焼結体を得る
ことができる。具体的にはＡN79.4重量％−Ａ
20重量％−CaO0.6重量％の組成で密度が65％
の成形体を用いた場合、20％のＡの窒化によつ
て重量が増加し、緻密化する前（第２段焼成前）
に74％の相対密度に達する。その結果、窒化焼成
後の成形体を第２段焼成して100％密度の焼結体
にするには、８％の収縮でよいことになり、Ａ
無添加で焼成を１回で行なう方法に比べて５％収
縮が少なくなり寸法精度が高く、高密度のＡＮ
焼結体が得られる。 また、成形体中にはCaO等の活性度の高いアル
カリ土類化合物が配合されているため、Ａの添
加した成形体では第１段の窒化焼成で強固な素材
を提供できる。このため、ＡＮ焼結体製品の表
面に様々な加工を施す場合には、成形時の他に窒
化焼成後でも可能となり、勿論最終製品の製造後
も可能となる。 〔発明の実施例〕 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ まず、平均粒径1.2μmのＡＮ粉末に平均粒径
2.5μmの鱗片状のＡ粉末、更に0.5μmのCaCo3
粉末をＡＮ−10重量％Ａ−1.5重量％CaCo3
の組成となるように調合し、この組成物100ｇを
十分に混合した後、パラフインを５重量％添加し
て混練した。つづいて、この混練物を成形して寸
法37×37×８mmの板状の成形体を作製した。次い
で、この成形体を620℃±10℃の窒素気流中にて
３時間窒化焼成し、更に1800℃の窒素気流中にて
２時間焼成してＡＮ焼結体を製造した。 得られた実施例１のＡＮ焼結体は成形体と略
同寸法で、98％以上の相対密度を有するものであ
つた。また、抗折強度が51Kg／mm2、熱伝導率が
60W／ｍｋの値を有するものであつた。 実施例 ２〜14及び比較例１〜３ 下記表に示す組成、粒度の原料を用いると共
に、成形体の焼成条件を設定した以外、実施例１
と同様な方法によりＡＮ焼結体を製造した。 しかして、本実施例２〜14及び比較例１〜３の
ＡＮ焼結体について、各特性を調べた。その結
果を同表に併記した。
以上詳述した如く、本発明によれば寸法精度が
高く、外観性に優れ、かつ高密度の板状等のＡ
Ｎ焼結体を簡単に製造でき、ひいては半導体素子
の冷却部材などに有効に利用できる等顕著な効果
を有する。
高く、外観性に優れ、かつ高密度の板状等のＡ
Ｎ焼結体を簡単に製造でき、ひいては半導体素子
の冷却部材などに有効に利用できる等顕著な効果
を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ＡＮ−Ａ−アルカリ土類酸化物の組成か
らなり、前記Ａが前記ＡＮに対して35重量％
以下含有され、かつ前記アルカリ土類酸化物が前
記ＡＮに対して0.05〜10重量％含有される成形
体を550〜800℃の温度範囲で窒化焼成した後、非
酸化性雰囲気中、1600〜2000℃の温度範囲で焼成
せしめることを特徴とする窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。 ２ 前記成形体中のＡＮ，Ａおよびアルカリ
土類酸化物の粒径がそれぞれ5μm以下、9μm以
下、5μm以下であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58150493A JPS6042280A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58150493A JPS6042280A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042280A JPS6042280A (ja) | 1985-03-06 |
| JPH0545553B2 true JPH0545553B2 (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=15498068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58150493A Granted JPS6042280A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042280A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3337630A1 (de) * | 1983-10-15 | 1985-04-25 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau | Temperaturausgleichskoerper |
| JP2732290B2 (ja) * | 1989-04-18 | 1998-03-25 | 日新製鋼株式会社 | 窒化アルミニウム基焼結体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5023411A (ja) * | 1973-06-30 | 1975-03-13 |
-
1983
- 1983-08-18 JP JP58150493A patent/JPS6042280A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5023411A (ja) * | 1973-06-30 | 1975-03-13 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6042280A (ja) | 1985-03-06 |
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