JPS62123072A - 窒化アルミニウム質焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム質焼結体Info
- Publication number
- JPS62123072A JPS62123072A JP60259880A JP25988085A JPS62123072A JP S62123072 A JPS62123072 A JP S62123072A JP 60259880 A JP60259880 A JP 60259880A JP 25988085 A JP25988085 A JP 25988085A JP S62123072 A JPS62123072 A JP S62123072A
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- JP
- Japan
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- aluminum nitride
- sintered body
- nitride sintered
- boron
- calcium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、緻密質で熱伝導性の高い窒化アルミニウム質
焼結体に関するものである。
焼結体に関するものである。
(従来の技術)
窒化アルミニウム(AIN)は元来、高温構造材料とし
て、あるいは高熱伝導材料としての優れた性質を有して
いるが、難焼結性物質であるため、窒化アルミニウム粉
末原料を用いて緻密な焼結体を得ることは難しく、その
ため従来種々の研究、提案がなされてきている。例えば
、特開昭60−42280号、特開昭60−12726
7号においては、AlN−Al−アルカリ土類酸化物の
組成からなる成形体を窒化焼成後、更に非酸化性雰囲気
中で焼成するという2段階操作で窒化アルミニウム質焼
結体の緻密化を達成している゛。
て、あるいは高熱伝導材料としての優れた性質を有して
いるが、難焼結性物質であるため、窒化アルミニウム粉
末原料を用いて緻密な焼結体を得ることは難しく、その
ため従来種々の研究、提案がなされてきている。例えば
、特開昭60−42280号、特開昭60−12726
7号においては、AlN−Al−アルカリ土類酸化物の
組成からなる成形体を窒化焼成後、更に非酸化性雰囲気
中で焼成するという2段階操作で窒化アルミニウム質焼
結体の緻密化を達成している゛。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、このような焼結方法では操作自体を2段
階で行なうため繁雑であるばかりでなく、得られた焼結
体の熱伝導率も高々70W/m”Kで満足しうるちので
はないという欠点があった。
階で行なうため繁雑であるばかりでなく、得られた焼結
体の熱伝導率も高々70W/m”Kで満足しうるちので
はないという欠点があった。
(問題点を解決するための手段)
本発明者は上記の現状に鑑み鋭意研究の結果、一定量の
6硼化カルシウムが窒化アルミニウムの焼結に有効であ
ることを知見した。更にこの知見から所定量のカルシウ
ム化合物と硼素化合物の組み合わせも有効であることを
知見し、合わせて高熱伝導率化が達成されることを見出
し、本発明を完成させるに至った。
6硼化カルシウムが窒化アルミニウムの焼結に有効であ
ることを知見した。更にこの知見から所定量のカルシウ
ム化合物と硼素化合物の組み合わせも有効であることを
知見し、合わせて高熱伝導率化が達成されることを見出
し、本発明を完成させるに至った。
したがって、本発明は80%以上の相対密度を有する緻
密で高熱伝導性の窒化アルミニウム質焼結体を得ること
を目的とする。
密で高熱伝導性の窒化アルミニウム質焼結体を得ること
を目的とする。
本発明はすなわち、窒化アルミニウムを主体としカルシ
ウムと硼素の非酸化物化合物を含有する窒化アルミニウ
ム質焼結体であって、カルシウム成分が金属換算で0.
04〜3.1重量%、硼素成分が硼素換算で0.06〜
4.9重量%を含有することを特徴とする窒化アルミニ
ウム質焼結体である。
ウムと硼素の非酸化物化合物を含有する窒化アルミニウ
ム質焼結体であって、カルシウム成分が金属換算で0.
04〜3.1重量%、硼素成分が硼素換算で0.06〜
4.9重量%を含有することを特徴とする窒化アルミニ
ウム質焼結体である。
本発明の窒化アルミニウム質焼結体中においては、Ca
化合物及びB化合物はAIN結晶に固溶せず、AIN結
晶の粒界生成物として存在している。
化合物及びB化合物はAIN結晶に固溶せず、AIN結
晶の粒界生成物として存在している。
これはCa−B化合物がAIN自体又はAIN中の不純
物と反応して液相を生成し、もってその液相の介在で窒
化アルミニウム質焼結体の緻密化が達成されたものと考
えられるが、緻密化の詳細なメカニズノーは現時点では
明らかでない。
物と反応して液相を生成し、もってその液相の介在で窒
化アルミニウム質焼結体の緻密化が達成されたものと考
えられるが、緻密化の詳細なメカニズノーは現時点では
明らかでない。
焼結助剤として用いられる、カルシウムと硼素は非酸化
物の形でなければならない、それ3酸化物の形のものと
した場合には、得られた窒化アルミニウム質焼結体製品
の強度が、比較的低温の使用領域において低下してしま
うために高温構造材料として使用に耐えなくなることや
、熔融メタル、熔融スラグ等に接触すると濡れ易く、ま
た腐食され易くなるため、高温用耐食材料としては不適
当なものとなってしまう欠点が生じる。
物の形でなければならない、それ3酸化物の形のものと
した場合には、得られた窒化アルミニウム質焼結体製品
の強度が、比較的低温の使用領域において低下してしま
うために高温構造材料として使用に耐えなくなることや
、熔融メタル、熔融スラグ等に接触すると濡れ易く、ま
た腐食され易くなるため、高温用耐食材料としては不適
当なものとなってしまう欠点が生じる。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は80%以上の相対密
度を有するものであるが、Ca化合物と硼素化合物はC
a換算、B換算で、それぞれ0゜04重量%、0.06
重1%以上必要で、それより少ない量では常圧焼成によ
る十分な緻密化は達成されず、AIN本来の特性を介挿
する焼結体とならない。また、それぞれが3.1重量%
、4゜9重量%より多いとやはり緻密化が阻害されるの
で良くない。
度を有するものであるが、Ca化合物と硼素化合物はC
a換算、B換算で、それぞれ0゜04重量%、0.06
重1%以上必要で、それより少ない量では常圧焼成によ
る十分な緻密化は達成されず、AIN本来の特性を介挿
する焼結体とならない。また、それぞれが3.1重量%
、4゜9重量%より多いとやはり緻密化が阻害されるの
で良くない。
これら化合物の好ましい含有量はカルシウム化合物で0
.08〜1.6重量%、硼素化合物で0゜13〜2.4
重量%の範囲であり、この範囲内であれば、相対密度9
0%以上の緻密な窒化アルミニウム質焼結体が取得され
る。なお、この相対密度は窒化アルミニウムとカルシウ
ム、硼素化合物が単に混じり合っているものとして求め
た出発混合物の計算上の密度値に対する、実際得られた
焼結体のカサ密度を、相対百分率として示す値である。
.08〜1.6重量%、硼素化合物で0゜13〜2.4
重量%の範囲であり、この範囲内であれば、相対密度9
0%以上の緻密な窒化アルミニウム質焼結体が取得され
る。なお、この相対密度は窒化アルミニウムとカルシウ
ム、硼素化合物が単に混じり合っているものとして求め
た出発混合物の計算上の密度値に対する、実際得られた
焼結体のカサ密度を、相対百分率として示す値である。
本発明のCa化合物としては、Ca、CaB s、c
aCN2等のCa金属非酸化物が好ましく、硼素化合物
としては、B 、CaB s、Z rB 2、B N
、 B 、C等のB非酸化物が好ましい、そしてこれら
の化合物のうち、特に好ましい化合物はCaとBが直接
化合したC a B sである。
aCN2等のCa金属非酸化物が好ましく、硼素化合物
としては、B 、CaB s、Z rB 2、B N
、 B 、C等のB非酸化物が好ましい、そしてこれら
の化合物のうち、特に好ましい化合物はCaとBが直接
化合したC a B sである。
本発明の窒化アルミニウム質焼結体は通常のセラミック
製造技術により容易に作成できる。
製造技術により容易に作成できる。
例えば■窒化アルミニウム粉末に規定量の6硼化カルシ
ウム(CaB 6)粉末念添加混合した混合粉末原料を
成形後、(1軸ブレス、テープ成形、ラバープレス等の
常法により)、非酸化性雰囲気中で常圧焼成する方法、
■上記混合粉末原料を直接型に入れるか又は予備成形し
た後、型に入れてホットプレスする方法、■上記混合粉
末原料の予備成形体とガラス等で包み、シールHIPす
るか又は常圧焼結体をそのままで更に緻密緻密化すると
いう方法がある。
ウム(CaB 6)粉末念添加混合した混合粉末原料を
成形後、(1軸ブレス、テープ成形、ラバープレス等の
常法により)、非酸化性雰囲気中で常圧焼成する方法、
■上記混合粉末原料を直接型に入れるか又は予備成形し
た後、型に入れてホットプレスする方法、■上記混合粉
末原料の予備成形体とガラス等で包み、シールHIPす
るか又は常圧焼結体をそのままで更に緻密緻密化すると
いう方法がある。
その際の焼成雰囲気としては、Co、N、、Ar、H、
笠の非酸化性のものが好ましい。
笠の非酸化性のものが好ましい。
空気、02等の酸化性雰囲気中での焼成は窒化アルミニ
ウム、カルシウム化合物、硼素化合物の酸化を促進し、
非常に低融点の酸化物を生成することとなるので好まし
くない。
ウム、カルシウム化合物、硼素化合物の酸化を促進し、
非常に低融点の酸化物を生成することとなるので好まし
くない。
焼成温度については、焼結方法により異なるが1500
〜2200℃の間が好ましく、1500℃より低い温度
ではHIPを用いても焼結困鉗となるので好ましくなく
、2200°C以上では窒1ヒアルミニウムの昇華分解
が激しくなるので好ましくない。
〜2200℃の間が好ましく、1500℃より低い温度
ではHIPを用いても焼結困鉗となるので好ましくなく
、2200°C以上では窒1ヒアルミニウムの昇華分解
が激しくなるので好ましくない。
使用原料の窒化アルミニウムの粒度は10μ−以下が好
ましく、3μ−以下であれば緻密化操作がより容易とな
るので更に好ましい。
ましく、3μ−以下であれば緻密化操作がより容易とな
るので更に好ましい。
このようにして本発明の窒化アルミニウム焼結体は常法
にしたがって容易に製造される。
にしたがって容易に製造される。
そして、焼結助剤にCaBgを使用した場合(CaB6
で05〜4重量%)、相対密度が90%以上で、熱伝導
率の高い窒化アルミニウム焼結体が容易に得られ、また
焼結助剤がCaBs1種類で済むという実用上の利点が
ある。
で05〜4重量%)、相対密度が90%以上で、熱伝導
率の高い窒化アルミニウム焼結体が容易に得られ、また
焼結助剤がCaBs1種類で済むという実用上の利点が
ある。
すなわち、Ca B sのCa/B(重旦比)=0.6
2であるところ、後記実施例の試験結果から判るように
、Ca/B=0.41〜0.62の場合には相対密度9
0%以上の窒化アルミニウム質焼結体が得られており、
とりわけ熱伝導率が80W/m’に以上のものはCa/
B=0.59〜0.62である。したがってCaB1は
、高密度かつ、高熱伝導性の窒化アルミニウム質焼結体
を確実に得るのに非常に適している。
2であるところ、後記実施例の試験結果から判るように
、Ca/B=0.41〜0.62の場合には相対密度9
0%以上の窒化アルミニウム質焼結体が得られており、
とりわけ熱伝導率が80W/m’に以上のものはCa/
B=0.59〜0.62である。したがってCaB1は
、高密度かつ、高熱伝導性の窒化アルミニウム質焼結体
を確実に得るのに非常に適している。
このように本発明は緻密な窒化アルミニウム質焼結体を
提供するものであるが、高緻密化に対応して熱伝導率も
向上し、CaB@#?、添加の窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導率が35W/+++’に程度と低いのに対し、
最高80W/m”Kを越えるものが得られ、半導体の放
射板、高密度集積回路を実装する基板材料等として十分
に適用できる。
提供するものであるが、高緻密化に対応して熱伝導率も
向上し、CaB@#?、添加の窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導率が35W/+++’に程度と低いのに対し、
最高80W/m”Kを越えるものが得られ、半導体の放
射板、高密度集積回路を実装する基板材料等として十分
に適用できる。
(実施例)
粒径10μ餉以下の窒化アルミニウム粉末を用意し。
さらに粒径1.2μ−のCa B i粉末、B粉末、B
、C粉末、Ca粉末、CaCN 2粉末、Ca 3 N
2粉末、Zr[32粉末を用意して、これらを後記第
1表に示す組成範囲になるよう、配合し、それをボール
ミルによりエタノール中で充分湿式混合した後、これに
パラフィンワックスを7重量%添加混合し、成形圧10
00 Kg/am2でプレス成形した0次に得られた成
形体を常法により300’C52hr真空脱バインダー
処理した後、窒素雰囲気く1気圧)で1860℃、30
分間焼成して窒化アルミニウム質焼結体を得た。
、C粉末、Ca粉末、CaCN 2粉末、Ca 3 N
2粉末、Zr[32粉末を用意して、これらを後記第
1表に示す組成範囲になるよう、配合し、それをボール
ミルによりエタノール中で充分湿式混合した後、これに
パラフィンワックスを7重量%添加混合し、成形圧10
00 Kg/am2でプレス成形した0次に得られた成
形体を常法により300’C52hr真空脱バインダー
処理した後、窒素雰囲気く1気圧)で1860℃、30
分間焼成して窒化アルミニウム質焼結体を得た。
さらに、上記と同様の調整により、第1表に比較例とし
て示すものの1比で試料を作成し、これを本発明実施例
の比較例とした。
て示すものの1比で試料を作成し、これを本発明実施例
の比較例とした。
これらの焼結体のカサ密度をアルキメデス法で測定した
ところを表1に示した。
ところを表1に示した。
また、焼結助剤配合成分としてCa B sを用いた場
合の、下限付近配合量と窒化アルミニウム質焼結体の熱
伝導率との間係を、第1図に示した。
合の、下限付近配合量と窒化アルミニウム質焼結体の熱
伝導率との間係を、第1図に示した。
なお、実施例中の焼結助剤Ca、Bの配答比(Ca/B
)は、実施例1〜6:0.62、実施例7:0゜49、
実施例8:0.41、実施例9:1.23、実施例10
:17.9、実施例11:0.59.実施例12+0.
57、実施例13:8.1である。
)は、実施例1〜6:0.62、実施例7:0゜49、
実施例8:0.41、実施例9:1.23、実施例10
:17.9、実施例11:0.59.実施例12+0.
57、実施例13:8.1である。
これらの結果より、窒化アルミニウム質焼結体において
は、Ca、Bの含有Iは密度、熱伝導率に影響を与えて
いることが判る。すなわち、無添加の窒化アルミニウム
焼結体はカサ密度2.278/c+*’(相対密度69
66%)、熱伝導率35w/m″にであるのに対し、C
a、Bの含有量が本発明規定範囲にある場合は、相対密
度が80%以上の緻密化したものが得られ、また熱伝導
率も45w/m”k以上、好適例では約80 W /
m″に以上の値を示すものもあり、本発明の有効性が理
解される。
は、Ca、Bの含有Iは密度、熱伝導率に影響を与えて
いることが判る。すなわち、無添加の窒化アルミニウム
焼結体はカサ密度2.278/c+*’(相対密度69
66%)、熱伝導率35w/m″にであるのに対し、C
a、Bの含有量が本発明規定範囲にある場合は、相対密
度が80%以上の緻密化したものが得られ、また熱伝導
率も45w/m”k以上、好適例では約80 W /
m″に以上の値を示すものもあり、本発明の有効性が理
解される。
しかしながら、Ca、Bの含有量が本発明範囲外におい
ては、すなわち両者それぞれその規定以下である場合、
規定以上である場合は、共にその焼結体の密度、熱伝導
性には改善が認められない。
ては、すなわち両者それぞれその規定以下である場合、
規定以上である場合は、共にその焼結体の密度、熱伝導
性には改善が認められない。
したがって本発明規定範囲、すなわちCa、liは0、
.04〜3.1重量%、Biは0.06〜4゜9重量%
の範囲にあることが重要である。 さらに、配合物質と
しては両元素が化合したC a B aを用いることが
成分調整もし易く、また、この青成分以外の成分を含む
ことなく好適範囲を与え好ましいものであることが理解
される。そして、焼結体中にCa化合物を0.08〜1
.6重量%、B化合物を0.13〜2.4重量%含有す
るものは相対密度も90%以上の緻密化が達成される領
域を示し、好ましい組成領域であった。
.04〜3.1重量%、Biは0.06〜4゜9重量%
の範囲にあることが重要である。 さらに、配合物質と
しては両元素が化合したC a B aを用いることが
成分調整もし易く、また、この青成分以外の成分を含む
ことなく好適範囲を与え好ましいものであることが理解
される。そして、焼結体中にCa化合物を0.08〜1
.6重量%、B化合物を0.13〜2.4重量%含有す
るものは相対密度も90%以上の緻密化が達成される領
域を示し、好ましい組成領域であった。
以上の焼結体は常圧法によったが、ホットプレス法、あ
るいは前述したようにシールHIP焼結によっても同様
の傾向の試験結果がえられ、一層密度が高められるので
熱伝導性も上昇する。また、焼成の際の雰囲気もN2雰
囲気以外にAr、Co、H2等、非酸化性雰囲気を使用
し得るものである。
るいは前述したようにシールHIP焼結によっても同様
の傾向の試験結果がえられ、一層密度が高められるので
熱伝導性も上昇する。また、焼成の際の雰囲気もN2雰
囲気以外にAr、Co、H2等、非酸化性雰囲気を使用
し得るものである。
(発明の効果)
本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、その作成段階に
おける焼成工程においても特別の配慮、例えば従来法に
おける2段焼成によるといった繁雑なプロセスを経るこ
とく、通常の焼成プロセスによって容易に作成し得るも
のであり、しがも、その物性においても従来法に比し高
密度でかつ高熱伝導性を確保し得たものである。
おける焼成工程においても特別の配慮、例えば従来法に
おける2段焼成によるといった繁雑なプロセスを経るこ
とく、通常の焼成プロセスによって容易に作成し得るも
のであり、しがも、その物性においても従来法に比し高
密度でかつ高熱伝導性を確保し得たものである。
よって、半導体装置等の熱放射技術に対するニ−ズに充
分答え得るものである。
分答え得るものである。
第1図は本発明実施例の焼結体における、CaB6の下
限付近の含有量と熱伝導率との関係を示すグラフである
。
限付近の含有量と熱伝導率との関係を示すグラフである
。
Claims (2)
- (1)窒化アルミニウムを主体としカルシウムと硼素の
非酸化物化合物を含有する窒化アルミニウム質焼結体で
あって、カルシウム成分が金属換算で0.04〜3.1
重量%、硼素成分が硼素換算で0.06〜4.9重量%
を含有することを特徴とする窒化アルミニウム質焼結体
。 - (2)カルシウムと硼素の非酸化物化合物がカルシウム
元素と硼素元素とが直接化合してなる6硼化カルシウム
(CaB_6)であることを特徴とする特許請求の範囲
第1項記載の窒化アルミニウム質焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60259880A JPS62123072A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60259880A JPS62123072A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62123072A true JPS62123072A (ja) | 1987-06-04 |
Family
ID=17340223
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60259880A Pending JPS62123072A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62123072A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62283873A (ja) * | 1986-05-30 | 1987-12-09 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体 |
JPH0283266A (ja) * | 1988-09-20 | 1990-03-23 | Murata Mfg Co Ltd | AlN焼結体の製造方法 |
US5021611A (en) * | 1988-10-07 | 1991-06-04 | Yazaki Corporation | Waterproof joint for wireharness |
US5767028A (en) * | 1995-07-11 | 1998-06-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body and method for manufacturing the same |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6197168A (ja) * | 1984-10-15 | 1986-05-15 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体 |
JPS61215265A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-09-25 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
JPS62105961A (ja) * | 1985-10-31 | 1987-05-16 | 新日本化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造法 |
-
1985
- 1985-11-21 JP JP60259880A patent/JPS62123072A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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