JPS63233081A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、常圧焼結によって窒化アルミニウム焼結体
を製造する方法に関するものである。

〔従来の技術〕

近年、　　ＩＣ，ＬＳＩをはじめとする集積回路の高集
積化、高出力化が進み、これに伴うシリコン素子の放熱
の間趙が生じてきている。このような現状に従い、従来
のアルミナ焼結体からなる絶縁性基板から、さらに高い
熱伝導性を有し、電気絶縁性、熱膨張率のシリコンとの
整合性にすぐれた窒化アルミニウム焼結体からなる基板
の開発が進められてきている。

ところで、常圧焼結法による窒化アルミニウム焼結体は
、焼結助剤としてイツトリア、又はイツトリウム化合物
、カルシア、又はカルシウム化合物などケ添加し、１７
０（ＭＣから２０００　　Ｃの高温。

室索雰囲気中で焼成することにより製造されている。

しかしながら、このような高温中では、イットリウム化
合物、カルシウム化合物の蒸気圧が比較的高いため、焼
結時に粉末成形体の表面付近での焼結助剤が蒸発、飛散
する傾向がある。窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は
、焼結助剤の添加量に依存し２例えばイツトリア３〜５
亘蛍％の添加量に対して１重量％では約２０％はど熱伝
導率が下がるため、上記のような焼結助剤の飛散は窒化
アルミニウム焼結体に高熱伝導性を付与することに対し
て好ましくない。

このような間順に対して従来は、特開昭５９−２０７８
８３号公報に記載の粉末成形体を耐熱容器中に置いて密
閉し、粉末成形体と同組成の粉末で被覆した後焼結する
方法がとられるが、窒化アルミニウムにおいてはこの被
覆用粉末と成形体とが反応し、被覆用粉末の固着を生じ
てしまう。さらにまた１％開昭５９−２０７８８２号公
報に記載の、粉末成形体を容器中に置いて密閉し、焼結
する方法は。

容器外からの不純物の混入を防止できるが、上記のよう
な高温中では、炭素を主成分とする耐熱材料を容器とし
て使用する也、ｍ結体への炭系不糾物の混入は避けられ
ず、焼結体の電気的特性を者しく損う。一方、アルミナ
などの酸化物系耐熱材料についても、焼結体への酸素混
入が生じ、容器の材料としては望ましくない。

〔発明が解決しようとする間組点〕

従来の窒化アルミニウムの常圧焼結法においては、焼成
中に焼結助剤ゆ１飛散するという問題点があり、これを
解決するための同組成の粉末で被覆して焼結するという
方法では成形体と被堕用粉末とが固着するという間勉点
があり、密閉容器内で焼成するという方法では容器に含
まれる不純物が混入するという問題点があった。

このようなことから、窒化アルミニウムの常圧焼結法に
おいて、焼成中に焼結助剤の飛散がなく。

かつまた、容器、容器外からの不純物混入がない窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法の開発が要望されている。

この発明は、常圧焼結法において、成形体からの焼結助
剤の蒸発、飛散と、成形体への不純物の混入を防ぎ、高
熱伝導性を有し、電気的特性に優れた窒化アルミニウム
焼結体を製造する方法を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は窒化ア
ルミニウム粉末に蒸発性の焼結助剤を添加した後混合・
成形する工程と、この成形体を焼結温度において発生す
る不純物を含まない窒化物からなる耐熱容器に収納し、
上記焼結助剤を添加した窒化ホウ素粉末で上記成形体を
被覆した後密閉し、常圧焼結する工程を施すものである
。

〔作用〕

この発明は、窒化アルミニウム成形体を該成形体と同じ
焼結助剤を添加した窒化ホウ素粉末で被覆し、さらに焼
結時不純物を発生しない窒化物からなる耐熱容器の中に
置いて密閉した後、常圧焼結するもので、焼結体表面付
近からの焼結助剤の蒸発、飛散を抑制でき、かつまた、
焼結中に生じる容器外、または容器からの不純物の混入
を防げるため、熱伝導性と電気的特性に優れた窒化アル
ミニウム焼結体が得られる。

〔実施例〕

以下、この発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム粉末にイツトリウム化合物、あ
るいはカルシウム化合物を焼結助剤として添加し、ボー
ルミル等によって充分に混合する。

この混合物にバインダーを加えて造粒、整粒し。

金型成形法、＃水圧プレス法などにより成形を行うか、
あるいは上記混合物に分散剤、結合剤を加え、媒液中に
て混合、スラリーとし、ドクターブレード法などにより
成形を行う。

次いで、上記成形体と同じ焼結助剤を添加し。

混合した高純度窒化ホウ素粉末を、焼結温度においても
融解９分解する成分のない窒化物からなる容器に充填し
、窒化アルミニウム成形体をその粉末中に埋め込み、脱
脂の後、常圧焼結を行う。ここで、被覆用に用いた窒化
ホウ素粉末は、焼結中。

成形体への不純物の混入を防ぐため、不純物の量は成形
体以下のものとし、望ましくは９９．５％以上の高純度
窒化ホウ素粉末を使用する。さらに充填用粉末中の焼結
助剤の量は、成形体に添加した量と同程度かやや過剰と
する。焼結助剤の量が成形体に添加した量より少いと焼
結助剤の蒸発、飛散を防ぐことはできず、また焼結助剤
の量が多すぎると焼結体表面の焼結助剤の濃度が高くな
り、均質な特性を有する焼結体は得られない。具体的に
は、イツトリア３重量％添加した窒化アルミニウム成形
体については、被覆粉末に添加するイツトリアの量は３
〜７亘量％とすることが望ましい。

成形体を充填用粉末に埋め込む時期については。

成形体を容器外、あるいは容器に充填用粉末を敷いた上
に會ぎ、加熱により脱脂した後、粉末に埋め込んでもよ
い。この場合、脱脂処理の効率は高くなるが、脱脂後の
成形体はもろく、取り扱いに注意を要する必要がある。

成形体の脱脂後、窒化物製容器に蓋をして密閉し、窒素
ガス雰囲気にて１１００〜２００（ｌで常圧焼結して窒
化アルミニウム焼結体を得る。

以下、この発明を実施例をあげて具体的に説明する。

実施例１゜ 平均粒径０．５μｍの窒化アルミニウム粉末に高純度の
イツトリア粉末３重量％を添加し、結合剤。

可塑剤を加え、媒液中にて混合、スラリーとし。

ドクターブレード法によりシート状成形体とした。

つづいて、高純度の窒化ホウ素粉末にイツトリアを３重
量％添加して混合し、この混合粉末な被俊粉末として窒
化ホウ素からなる容器に充填し、その粉末中に上記成形
体を埋め込み、空気中ｓｏｎ　’ｃにて脱脂を行った。

脱脂終了後、窒化ホウ素容器に蓋をして密閉し。

窒素ガス中にて１８００″ｃ２時間の常圧焼結を行って
窒化アルミニウム焼結体を製造した。

比軟例１゜ 実施例１と同じ成形体を、焼結助剤の添加していない窒
化ホウ素粉末を充填した窒化ホウ素製容器の中に埋め込
み、脱脂終了後１着をして密封し。

実施例１と同様の条件で常圧焼結を行って窒化アルミニ
ウム焼結体を製造した。

比較例り 実施例１と同じ成形体を、空の窒化ホウ素製容器の中に
置六、脱脂終了後、蓋をして密閉し、実施例１と同様の
条件で常圧焼結を行って窒化アナミニラム焼結体を製造
した。

比較例３゜ 実施例１と同じ成形体を、窒化ホウ素粉末を塗布した黒
鉛製容器の中に置き、脱脂終了後、蓋をして密閉し、実
施例１と同様の条件で常圧焼結を行って窒化アルミニウ
ム焼結体を製造した。

しかして９本実施例１及び比較例１．２．３　　の焼結
体の炭素含有量を調べた。その結果、実施例１と比較例
１，２の窒化ホウ素製容器中で焼成した焼結体の炭素含
有量は５０ｐｐｍと少なく、白色。

透光性を有しているが、比較例１の黒鉛製容器中で焼結
した焼結体の炭素含有量は６５０ｐｐｍと高く。

黒色を呈していた。また、実施例１．比較例３より得た
焼結体の電気抵抗を求めた。その結果を表１に示す。

表　　　１ 表１より明らかな如く、実り例１の焼結体は電気抵抗が
高く、基板材料として望ましい特性を有しているが、比
較例３の焼結体は抵抗値が低く。

基板材料として適さない。

さらにまた、＊施例１の焼結体と、比較例３の焼結体で
電気抵抗が１０７０１のもののｖ５％率と誘電損失を求
めた。その結果を表２に示す。

表　　　２ 表２より明らかな如く、実施例１の焼結体は。

比較例１の焼結体に比べ、誘電率が低く、かつまた、訪
宵損失も小さく、基板材料として優れている。

一方、実施例１及び比較例１，２により得た焼結体の室
温での熱伝導率をレーザーフラッシュ法により求めた。

その結果を表３に示す。

表　　　３ 表３より明らかな如く、窒化アルミニウム成形体を、焼
結助剤を添加した窒化ホウ素粉末で被覆し、かつ、麹化
ホウ素製容器中で焼成した実施例１０窒化アルミニウム
焼結体は、該成形体を、焼結助剤の添加していない窒化
ホウ素粉末で被覆し。

かつ、窒化ホウ素製容器中で焼成した比較例１０窒化ア
ルミニウム焼結体や、あるいは、該成形体を粉末で被覆
せずに窒化ホウ素製容器中で焼成した比較例２の窒化ア
ルミニウム焼結体より高い熱伝導性を有している。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明によれば、窒化アルミニウム粉
末に蒸発性の焼結助剤を添加した後。

混合・成形する工程と、この成形体を焼結温度において
発生する不純物を含まない窒化物からなる耐熱容器に収
納し、上記焼結助剤を添加した窒化ホウ素粉末で上記成
形体を被覆した後密閉し、常圧焼結する工程を施すこと
により、成形体の表面付近での焼結助剤の蒸発、飛散を
抑制し、かつまた、容器、あるいは容器外からの成形体
への不純物の混入を防止することにより、高熱伝導性を
有し、かつ、電気的特性に優れた窒化アルミニウム焼結
体を得られる効果がある。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム粉末に蒸発性の焼結助剤を添加
   した後、混合・成形する工程と、この成形体を焼結温度
   において発生する不純物を含まない窒化物からなる耐熱
   容器に収納し、上記焼結助剤を添加した窒化ホウ素粉末
   で上記成形体を被覆した後密閉し、常圧焼結する工程を
   施す窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
2. （２）蒸発性の焼結助剤は、カルシウム化合物およびイ
   ットリウム化合物のうちの少くとも一種以上のものでな
   る特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体
   の製造方法。
3. （３）窒化物からなる耐熱容器は窒化ホウ素、窒化アル
   ミニウム、窒化チタン、窒化ハフニウムおよび窒化ジル
   コニウムの少くとも一種以上を組成分とする容器である
   特許請求の範囲第１項又は第２項記載の窒化アルミニウ
   ム焼結体の製造方法。