JP3069905B2 - 酸化物超電導焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 本発明は、超電導特性に優れた酸化物超電導焼結体の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
（ロ）従来技術 酸化物超電導材料の作成は、焼結法や溶融法，薄膜作
製法など多くの方法で行なわれているが、その代表的な
方法は焼結法と溶融法である。
製法など多くの方法で行なわれているが、その代表的な
方法は焼結法と溶融法である。
この両法の場合、共通する問題点としては、酸化物超
電導材料のバルク材を製造するに際して、該超電導材料
成型体と接触している材料、例えば敷き板としてAl2O3
やPt板等を使用した場合、焼結工程でこれらのAl2O3板
やPt板が目的とする酸化物超電導成型体との接触界面で
相互拡散反応や固相反応を起こす虞れがある。この接触
界面での諸反応は該接触界面のみでなく、成型体の深部
まで進行し超電導特性を劣化させる。特にＹ−Ba−Cu−
Ｏ系の酸化物超電導材料を溶融法で作製する場合には、
焼成温度を1000℃付近まで昇温させる必要があるので、
上記の界面反応が激しく、しかも冷却過程で敷き板材料
との熱膨張率の違いにより、目的とする酸化物超電導材
料のバルク材に接触界面からクラックが発生するという
ような問題も生ずる。
電導材料のバルク材を製造するに際して、該超電導材料
成型体と接触している材料、例えば敷き板としてAl2O3
やPt板等を使用した場合、焼結工程でこれらのAl2O3板
やPt板が目的とする酸化物超電導成型体との接触界面で
相互拡散反応や固相反応を起こす虞れがある。この接触
界面での諸反応は該接触界面のみでなく、成型体の深部
まで進行し超電導特性を劣化させる。特にＹ−Ba−Cu−
Ｏ系の酸化物超電導材料を溶融法で作製する場合には、
焼成温度を1000℃付近まで昇温させる必要があるので、
上記の界面反応が激しく、しかも冷却過程で敷き板材料
との熱膨張率の違いにより、目的とする酸化物超電導材
料のバルク材に接触界面からクラックが発生するという
ような問題も生ずる。
上記のように、酸化物超電導材料のバルク材を作製す
る場合、敷き板の材質により、焼結工程で酸化物超電導
体との界面において相互拡散反応や固相反応が起こり、
酸化物超電導焼結体の特性を著しく劣化させると共に、
該酸化物超電導材料のバルク材に接触界面からクラック
が発生し易い等の欠点があった。
る場合、敷き板の材質により、焼結工程で酸化物超電導
体との界面において相互拡散反応や固相反応が起こり、
酸化物超電導焼結体の特性を著しく劣化させると共に、
該酸化物超電導材料のバルク材に接触界面からクラック
が発生し易い等の欠点があった。
（ハ）発明の開示 本発明は、上記のような酸化物超電導材料のバルク材
を製造する場合の敷き板に起因する超電導特性の劣化を
防ぐと共に、敷き板との熱膨張率の違いによるクラック
の発生を防止し、超電導特性に優れた酸化物超電導焼結
体の製造方法を提供するものである。
を製造する場合の敷き板に起因する超電導特性の劣化を
防ぐと共に、敷き板との熱膨張率の違いによるクラック
の発生を防止し、超電導特性に優れた酸化物超電導焼結
体の製造方法を提供するものである。
即ち、本発明は、酸化物超電導材料の仮焼または未仮
焼の成型体を該酸化物超電導材料と同一組成の仮焼され
た成型体上に配置して焼成することを特徴とする酸化物
超電導焼結体の製造方法である。
焼の成型体を該酸化物超電導材料と同一組成の仮焼され
た成型体上に配置して焼成することを特徴とする酸化物
超電導焼結体の製造方法である。
次に、本発明法をＹ−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導体に
より説明する。
より説明する。
まづ、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導体のバルク材を
製造するに際し、Y1Ba2Cu3O7−ｘ酸化物超電導粉を加圧
成型して厚さ２〜3mm以上で2inchφペレットの成型体を
作製し、該成型体をAl2O3製（あるいはPt板,MgO板,SiO2
板等の酸化物系セラミックス板）の敷き板上に置いて下
地材とし、更にその上に目的とする焼成したいY1Ba2Cu3
O7−ｘ酸化物超電導材料の成型体を配置し、940〜1000
℃の温度で焼成する。
製造するに際し、Y1Ba2Cu3O7−ｘ酸化物超電導粉を加圧
成型して厚さ２〜3mm以上で2inchφペレットの成型体を
作製し、該成型体をAl2O3製（あるいはPt板,MgO板,SiO2
板等の酸化物系セラミックス板）の敷き板上に置いて下
地材とし、更にその上に目的とする焼成したいY1Ba2Cu3
O7−ｘ酸化物超電導材料の成型体を配置し、940〜1000
℃の温度で焼成する。
この結果、上記下地材としての2inchφペレットはAl2
O3製敷き板と界面反応を起こし、その超電導特性は著し
く劣化するが、下地材上の目的とする酸化物超電導成型
体は超電導特性を全く劣化させることはなくY1Ba2Cu3O7
−ｘ酸化特超電導焼結体となる。
O3製敷き板と界面反応を起こし、その超電導特性は著し
く劣化するが、下地材上の目的とする酸化物超電導成型
体は超電導特性を全く劣化させることはなくY1Ba2Cu3O7
−ｘ酸化特超電導焼結体となる。
また、Y1Ba2Cu3O7−ｘ粉ではなく、Y2Ba1Cu1O5とBaCu
O2とCuOの各粉をY:Ba:Cu組成比が1:2:3になるように調
整して作製した成型体の場合は、該成型体が仮焼の場合
でも、焼成温度をいったん1000℃付近まで昇温し、BaCu
O2やCuOを液相として包晶反応させるので、BaCuO2やCuO
が浸み出し易く、直接Al2O3板（又はPt板,MgO板,SiO2板
等）の敷き板上に置くと、Al2O3板と接触界面で反応し
て成型体の組成がずれ、所定形状が維持できず、クラッ
クも発生する。
O2とCuOの各粉をY:Ba:Cu組成比が1:2:3になるように調
整して作製した成型体の場合は、該成型体が仮焼の場合
でも、焼成温度をいったん1000℃付近まで昇温し、BaCu
O2やCuOを液相として包晶反応させるので、BaCuO2やCuO
が浸み出し易く、直接Al2O3板（又はPt板,MgO板,SiO2板
等）の敷き板上に置くと、Al2O3板と接触界面で反応し
て成型体の組成がずれ、所定形状が維持できず、クラッ
クも発生する。
また、下地材としてY1Ba2Cu3O7−ｘのペレット成型体
を置くか又は上記と同様なY2Ba1Cu1O5とBaCuO2とCuOの
各粉をY:Ba:Cu組成比が1:2:3になるように調整して作製
した成型体（2inchφで厚さ２〜3mm以上）を仮焼し敷き
板上に置くことにより、下地材とした焼結体の超電導特
性は著しく劣化する。しかし、目的とする成型体は超電
導特性に優れたY1Ba2Cu3O7−ｘ酸化物超電導焼結体とな
る。
を置くか又は上記と同様なY2Ba1Cu1O5とBaCuO2とCuOの
各粉をY:Ba:Cu組成比が1:2:3になるように調整して作製
した成型体（2inchφで厚さ２〜3mm以上）を仮焼し敷き
板上に置くことにより、下地材とした焼結体の超電導特
性は著しく劣化する。しかし、目的とする成型体は超電
導特性に優れたY1Ba2Cu3O7−ｘ酸化物超電導焼結体とな
る。
上記のように下地材とする成型体および目的とする酸
化物超電導材料の成型体を作製する材料粉としては、例
えばY1Ba2Cu3O7−ｘ粉どうし、Y2Ba1Cu1O5とBaCuO2とCu
OをY:Ba:Cu組成比が1:2:3なるように調整した調合粉ど
うしでもよく、また両者を適当な比率に配合した粉でも
良く、更に相互に組合せてもよい。
化物超電導材料の成型体を作製する材料粉としては、例
えばY1Ba2Cu3O7−ｘ粉どうし、Y2Ba1Cu1O5とBaCuO2とCu
OをY:Ba:Cu組成比が1:2:3なるように調整した調合粉ど
うしでもよく、また両者を適当な比率に配合した粉でも
良く、更に相互に組合せてもよい。
また、各成型体は仮焼したものあるいは未仮焼のまま
でも良いが、好ましくは仮焼したものが良い。また、Al
2O3等の敷き板を使用せず下地材を敷き板としてもよい
ことは勿論である。
でも良いが、好ましくは仮焼したものが良い。また、Al
2O3等の敷き板を使用せず下地材を敷き板としてもよい
ことは勿論である。
次に、本発明を実施例により説明する。
（ニ）実施例 実施例１ Y1Ba2Cu3O7−ｘの平均粒径20μｍの酸化物超電導粉を
1ton/cm2の条件で金型により厚さ3mmの3inch角の成型体
に加圧成型した。
1ton/cm2の条件で金型により厚さ3mmの3inch角の成型体
に加圧成型した。
この成型体をAl2O3板上に置き、次に各平均粒径10μ
ｍのY2Ba1Cu1O5粉とBaO粉とCuO粉をY:Ba:Cu組成比が1:
2:3となるように調整した調合粉を1ton/cm2の条件で金
型により厚さ5mmの2inchペレットに作製し、上記3inch
ペレット上に載せた。
ｍのY2Ba1Cu1O5粉とBaO粉とCuO粉をY:Ba:Cu組成比が1:
2:3となるように調整した調合粉を1ton/cm2の条件で金
型により厚さ5mmの2inchペレットに作製し、上記3inch
ペレット上に載せた。
これを焼成炉に装入して、昇温速度10℃／分で1000℃
に昇温し20時間保持した後、冷却速度１℃/Hrで900℃ま
で冷却し、その後酸素雰囲気で室温まで徐冷した。
に昇温し20時間保持した後、冷却速度１℃/Hrで900℃ま
で冷却し、その後酸素雰囲気で室温まで徐冷した。
その結果、下地材である3inch角のY1Ba2Cu3O7−ｘに
はAl2O3板との接触面にクラックが発生し、しかも形状
が著しく崩れていた。
はAl2O3板との接触面にクラックが発生し、しかも形状
が著しく崩れていた。
しかしながら、目的物である2inchペレットにはクラ
ックも発生せず、形状も崩れずに維持されていた。
ックも発生せず、形状も崩れずに維持されていた。
この焼結体をファインカッターで切断して2inchペレ
ットのみを取り出し、超電導特性を測定した結果、Tc
（臨界温度）は90K,Jc（臨界電流密度）は103A/cm2以上
であった。
ットのみを取り出し、超電導特性を測定した結果、Tc
（臨界温度）は90K,Jc（臨界電流密度）は103A/cm2以上
であった。
実施例２ 実施例１と同様に平均粒径20μｍのY1Ba2Cu3O7−ｘ粉
を用いて、厚さ3mmの3inch角の成型体を加圧成型した。
を用いて、厚さ3mmの3inch角の成型体を加圧成型した。
この成型体をAl2O3板上に置き、次に各平均粒径10μ
ｍのY2Ba1Cu1O5粉とBaCuO2粉とCuO粉をY:Ba:Cu組成比が
1:2:3になるように調整した調合粉と平均粒径10μｍのY
1Ba2Cu3O7−ｘの粉体とを1:1に混合した混合粉で金型に
より1ton/cm2の条件で厚さ5mmの2inchペレットを作製
し、上記の3inchペレット上に載せた。
ｍのY2Ba1Cu1O5粉とBaCuO2粉とCuO粉をY:Ba:Cu組成比が
1:2:3になるように調整した調合粉と平均粒径10μｍのY
1Ba2Cu3O7−ｘの粉体とを1:1に混合した混合粉で金型に
より1ton/cm2の条件で厚さ5mmの2inchペレットを作製
し、上記の3inchペレット上に載せた。
これを焼成炉に装入して実施例１と同様に昇温→焼成
→冷却処理した結果、実施例１の場合と同様に下地材で
ある3inch角のY1Ba2Cu3O7−ｘ焼結体にはAl2O3板との接
触面にクラックが発生し、しかもAl2O3板と反応して形
状が崩れていた。しかし、目的物である上記混合粉で成
型した2inchペレットの焼結体には全くクラックも発生
せず、形状もそのまま維持されていた。
→冷却処理した結果、実施例１の場合と同様に下地材で
ある3inch角のY1Ba2Cu3O7−ｘ焼結体にはAl2O3板との接
触面にクラックが発生し、しかもAl2O3板と反応して形
状が崩れていた。しかし、目的物である上記混合粉で成
型した2inchペレットの焼結体には全くクラックも発生
せず、形状もそのまま維持されていた。
この焼結体をファインカッターで切断して2inchペレ
ットのみを取り出し、超電導特性（TcとJc）を測定した
結果、Tcは91K、Jcは103A/cm2以上であった。
ットのみを取り出し、超電導特性（TcとJc）を測定した
結果、Tcは91K、Jcは103A/cm2以上であった。
比較例 実施例１と同様に、各平均粒径10μｍのY2Ba1Cu1O5粉
とBaO粉とCuO粉とをY:Ba:Cu組成比が1:2:3になるように
調整した調合粉で実施例１と同条件で厚さ5mmの2inchペ
レットを作製し、下地材を使用せずに直接Al2O3板上に
置き、実施例１と同様に昇温→焼成→冷却処理した。
とBaO粉とCuO粉とをY:Ba:Cu組成比が1:2:3になるように
調整した調合粉で実施例１と同条件で厚さ5mmの2inchペ
レットを作製し、下地材を使用せずに直接Al2O3板上に
置き、実施例１と同様に昇温→焼成→冷却処理した。
その結果、2inchペレットにはAl2O3板との接触面から
の深さ3mm程度の内部まで反応が進行しており、崩壊と
クラックが発生していた。
の深さ3mm程度の内部まで反応が進行しており、崩壊と
クラックが発生していた。
（ホ）発明の効果 上述したように、本発明法はAl2O3板等の敷き板を使
用せず、目的とする酸化物超電導材料と同一組成の成型
体を敷き板として使用して焼成することにより、接触界
面の反応に起因する超電導特性の劣化や熱膨張率の違い
によるクラックの発生を完全に防止することができ、超
電導特性に優れた酸化物超電導焼結体を製造することが
できるのである。
用せず、目的とする酸化物超電導材料と同一組成の成型
体を敷き板として使用して焼成することにより、接触界
面の反応に起因する超電導特性の劣化や熱膨張率の違い
によるクラックの発生を完全に防止することができ、超
電導特性に優れた酸化物超電導焼結体を製造することが
できるのである。
また、Al2O3板等の敷き板を使用する場合は、目的と
する酸化物超電導材料と同一の組成の成型体を下地材と
して使用することにより、超電導特性の劣化やクラック
の発生が完全に防止でき、上記と同様に超電導特性に優
れた酸化物超電導焼結体を製造することもできる。
する酸化物超電導材料と同一の組成の成型体を下地材と
して使用することにより、超電導特性の劣化やクラック
の発生が完全に防止でき、上記と同様に超電導特性に優
れた酸化物超電導焼結体を製造することもできる。
なお、上記実施例ではＹ−Ba−Cu−Ｏ系の酸化物超電
導体について説明したが、他系の酸化物超電導体にも本
発明法を適用し得ることは勿論である。
導体について説明したが、他系の酸化物超電導体にも本
発明法を適用し得ることは勿論である。
Claims (1)
- 【請求項１】酸化物超電導材料の仮焼または未仮焼の成
型体を、該酸化物超電導材料と同一組成の仮焼された成
型体上に配置して焼成することを特徴とする酸化物超電
導焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2048322A JP3069905B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 酸化物超電導焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2048322A JP3069905B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 酸化物超電導焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03252347A JPH03252347A (ja) | 1991-11-11 |
| JP3069905B2 true JP3069905B2 (ja) | 2000-07-24 |
Family
ID=12800177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2048322A Expired - Fee Related JP3069905B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 酸化物超電導焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3069905B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101922371B1 (ko) * | 2018-02-09 | 2018-11-26 | 대보정보통신 주식회사 | 도로 전광표지판의 발판 고드름 낙하방지 장치 |
-
1990
- 1990-02-28 JP JP2048322A patent/JP3069905B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101922371B1 (ko) * | 2018-02-09 | 2018-11-26 | 대보정보통신 주식회사 | 도로 전광표지판의 발판 고드름 낙하방지 장치 |
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|---|---|
| JPH03252347A (ja) | 1991-11-11 |
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