JP3073996B2 - Ｙ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７‐ｘ系酸化物超電導体焼結体の製造方法及びＹ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７‐ｘ系酸化物超電導体 - Google Patents
Ｙ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７‐ｘ系酸化物超電導体焼結体の製造方法及びＹ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７‐ｘ系酸化物超電導体Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、比較的大きな形状を有するとともに高い臨
界電流密度を有する超電導体を得ることができるY1Ba2C
u3O7-X系酸化物超電導体焼結体の製造方法及びY1Ba2Cu3
O7-X系酸化物超電導体に関する。
界電流密度を有する超電導体を得ることができるY1Ba2C
u3O7-X系酸化物超電導体焼結体の製造方法及びY1Ba2Cu3
O7-X系酸化物超電導体に関する。
［従来の技術］ Y1Ba2Cu3O7-x系酸化物超電導体焼結体の製造方法とし
ては、従来から溶融法と焼結法とが知られている。
ては、従来から溶融法と焼結法とが知られている。
溶融法 溶融法は、酸化物超電導体材料の原料であるY2O3、Ba
CO3及びCuOxの混合物、または、YBa2Cu3O7-xのバルク材
を1400〜1500℃で溶かして型に流し込み、急冷してディ
スク状体を形成する。こうして形成されたディスク状体
を1200〜1000℃付近で焼成してY2Ba1Cu1O5の微結晶を作
り、次いで、1000℃以下でこれにBaCuO2及びCuOを包晶
反応させてY1Ba2Cu3O7-xの超電導体を形成する。
CO3及びCuOxの混合物、または、YBa2Cu3O7-xのバルク材
を1400〜1500℃で溶かして型に流し込み、急冷してディ
スク状体を形成する。こうして形成されたディスク状体
を1200〜1000℃付近で焼成してY2Ba1Cu1O5の微結晶を作
り、次いで、1000℃以下でこれにBaCuO2及びCuOを包晶
反応させてY1Ba2Cu3O7-xの超電導体を形成する。
この溶融法では、臨界電流密度（以下、Jcという）の
比較的高い超電導体が得られるが、前記型に流し込んで
急冷する際にクラックが発生し易い。また、前記焼成の
際には、前記ディスク状体を敷き板に載置して行われる
が、このときディスク状体の一部が溶けて敷き板に融着
し、焼成後にこれをはがすときに破壊されるおそれが高
い。それゆえ、この溶融法では、大きな形状の超電導体
を得ることが困難であった。
比較的高い超電導体が得られるが、前記型に流し込んで
急冷する際にクラックが発生し易い。また、前記焼成の
際には、前記ディスク状体を敷き板に載置して行われる
が、このときディスク状体の一部が溶けて敷き板に融着
し、焼成後にこれをはがすときに破壊されるおそれが高
い。それゆえ、この溶融法では、大きな形状の超電導体
を得ることが困難であった。
焼結法 焼結法には、２つの方法がある。
その１つは、Y2O3、BaCO3及びCuOxの各粉末、また
は、Y2O3、BaOx（１≦ｘ≦２）及びCuOy（1/2≦ｙ≦
１）の各粉末を所定量ずつよく混合した後に、900〜950
℃で焼成し、Y2Ba3Cu3O7-xのバルクを形成する方法であ
る。他の１つは、Y2O3、BaCO3及びCuOの各粉末を所定量
硝酸で溶かした後、HCOOH（シュウ酸）で共沈させてY:B
a:Cu＝1:2:3の組成の共沈物を作成し、これを850℃〜95
0℃で焼成してY1Ba2Cu3O7-xの微粉を作り、この粉末を
用いてY1Ba2Cu3O7-xのバルクを形成する方法である。こ
れら、いずれの焼結法も前記溶融法に比較して形状の大
きい超電導体が得られる。
は、Y2O3、BaOx（１≦ｘ≦２）及びCuOy（1/2≦ｙ≦
１）の各粉末を所定量ずつよく混合した後に、900〜950
℃で焼成し、Y2Ba3Cu3O7-xのバルクを形成する方法であ
る。他の１つは、Y2O3、BaCO3及びCuOの各粉末を所定量
硝酸で溶かした後、HCOOH（シュウ酸）で共沈させてY:B
a:Cu＝1:2:3の組成の共沈物を作成し、これを850℃〜95
0℃で焼成してY1Ba2Cu3O7-xの微粉を作り、この粉末を
用いてY1Ba2Cu3O7-xのバルクを形成する方法である。こ
れら、いずれの焼結法も前記溶融法に比較して形状の大
きい超電導体が得られる。
［発明が解決しようとする課題］ ところが、上述の従来の焼結法は、いずれも、高い臨
界電流密度を有する焼結体を得るのが難しいという欠点
があった。
界電流密度を有する焼結体を得るのが難しいという欠点
があった。
本発明は、上述の背景のもとでなされたものであり、
高い臨界電流密度を維持しつつ、大きな焼結体を得るこ
とができるY1Ba2Cu3O7-X系酸化物超電導体焼結体の製造
方法及びY1Ba2Cu3O7-X系酸化物超電導体を提供すること
を目的としたものである。
高い臨界電流密度を維持しつつ、大きな焼結体を得るこ
とができるY1Ba2Cu3O7-X系酸化物超電導体焼結体の製造
方法及びY1Ba2Cu3O7-X系酸化物超電導体を提供すること
を目的としたものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、以下の各構成により、上述の課題を解決し
ている。
ている。
（１）平均粒径10μｍ以下のY2BaCuO5の粉末からなる第
１の粉末と、平均粒径10μｍ以下のBaCuO2及びCuOx（1/
2≦ｘ≦１）の粉末、または、平均粒径10μｍ以下のBaO
x及びCuOy（１≦ｘ≦２、1/2≦Ｙ≦１）の粉末からなる
第２の粉末とを混合し、 この混合物を930℃〜1000℃の温度下で焼成して、Y1B
a2Cu3O7-xを主相とする焼結体を得るようにした構成。
１の粉末と、平均粒径10μｍ以下のBaCuO2及びCuOx（1/
2≦ｘ≦１）の粉末、または、平均粒径10μｍ以下のBaO
x及びCuOy（１≦ｘ≦２、1/2≦Ｙ≦１）の粉末からなる
第２の粉末とを混合し、 この混合物を930℃〜1000℃の温度下で焼成して、Y1B
a2Cu3O7-xを主相とする焼結体を得るようにした構成。
（２）構成１において、 前記Y2BaCuO5の粉末からなる第１の粉末は、 平均粒径３μｍ以下のY2O3の粉末と、平均粒径３μｍ
以下のBaOx（１≦ｘ≦２）またはBaCO3の粉末及び平均
粒径３μｍ以下のCuOx（1/2≦ｘ≦１）の粉末とを混合
し、 次に、この混合物を850℃〜970℃で焼成し、 次いで、この焼成物を、平均粒径10μｍ以下に粉砕し
て得たものであることを特徴とした構成。
以下のBaOx（１≦ｘ≦２）またはBaCO3の粉末及び平均
粒径３μｍ以下のCuOx（1/2≦ｘ≦１）の粉末とを混合
し、 次に、この混合物を850℃〜970℃で焼成し、 次いで、この焼成物を、平均粒径10μｍ以下に粉砕し
て得たものであることを特徴とした構成。
［作用］ 前記構成１によれば、粒径数十μｍ以上の結晶粒から
なり、Jcが数百A/cm2以上を有し、かつ、十分な大きさ
（例えば、直径50mmφ以上の棒状体）を有するY1Ba2Cu3
O7-x系酸化物超電導体焼結体を得ることができた。
なり、Jcが数百A/cm2以上を有し、かつ、十分な大きさ
（例えば、直径50mmφ以上の棒状体）を有するY1Ba2Cu3
O7-x系酸化物超電導体焼結体を得ることができた。
ここで、Y2BaCuO5の粉末、BaCuO2及びCuOxの粉末、Ba
Ox及びCuOyの粉末の平均粒径をそれぞれ10μｍ以下とし
たのは、これらの粉末の粒径が10μｍを超えると、Jcの
減少が著しくなるからである。
Ox及びCuOyの粉末の平均粒径をそれぞれ10μｍ以下とし
たのは、これらの粉末の粒径が10μｍを超えると、Jcの
減少が著しくなるからである。
また、前記焼成温度を930〜1000℃としたのは、930℃
未満では焼成の効果が得られなくなり、一方、1000℃を
超えると、焼成の際に、Y1Ba2Cu3O7-xの結晶相以外の結
晶相ができ、これがため、Jcが著しく小さくなるからで
ある。
未満では焼成の効果が得られなくなり、一方、1000℃を
超えると、焼成の際に、Y1Ba2Cu3O7-xの結晶相以外の結
晶相ができ、これがため、Jcが著しく小さくなるからで
ある。
なお、上記構成１によって得たY1Ba2Cu3O7-xからなる
焼結体は、従来の方法によって得た焼結体と比較して、
結晶粒界を含むような不純物相や空隙が著しく少ないこ
とが確認されている。それ故、大きな結晶粒を有し、Jc
の高い焼結体が得られているものと推定される。
焼結体は、従来の方法によって得た焼結体と比較して、
結晶粒界を含むような不純物相や空隙が著しく少ないこ
とが確認されている。それ故、大きな結晶粒を有し、Jc
の高い焼結体が得られているものと推定される。
また、前記構成２によれば、前記構成１において用い
るのに好適な平均粒径10μｍ以下のY2BaCuO5の粉末を容
易に得ることができる。
るのに好適な平均粒径10μｍ以下のY2BaCuO5の粉末を容
易に得ることができる。
［実施例］ 実施例１ Y2O3、BaO、CuOの平均粒径３μｍ以下の粉末をY:Ba:C
u＝2:1:1になるように混合し、この混合粉を940℃にて2
0時間焼成してY2Ba1Cu1O5の焼結体を得る。次に、この
焼結体を粉砕して平均粒径３μｍ以下のY2Ba1Cu1O5から
なる第１の粉末を作成した。
u＝2:1:1になるように混合し、この混合粉を940℃にて2
0時間焼成してY2Ba1Cu1O5の焼結体を得る。次に、この
焼結体を粉砕して平均粒径３μｍ以下のY2Ba1Cu1O5から
なる第１の粉末を作成した。
一方、BaOとCuOの平均粒径３μｍ以下の粉を3:5の割
合で混合し、この混合粉を850℃にて20時間焼成した
後、粉砕して平均粒径３μｍ以下の第２の粉末を作成し
た。
合で混合し、この混合粉を850℃にて20時間焼成した
後、粉砕して平均粒径３μｍ以下の第２の粉末を作成し
た。
次いで、前記第１の粉末と第２の粉末とをY:Ba:Cu＝
1:2:3の割合となるように混合し、1ton/cm2の圧力でプ
レス成型したものを970℃にて20時間、酸素雰囲気中で
焼成したところ、100μｍ角の板状結晶を主相とするY1B
a2Cu3O7−ｘの焼結体を得た。
1:2:3の割合となるように混合し、1ton/cm2の圧力でプ
レス成型したものを970℃にて20時間、酸素雰囲気中で
焼成したところ、100μｍ角の板状結晶を主相とするY1B
a2Cu3O7−ｘの焼結体を得た。
この焼結体の臨界温度（Tc）は90kで、Jcは103A/cm2
以上であった。
以上であった。
実施例２ 実施例１の工程で得られた第１及び第２の２種の粉末
をY:Ba:Cu＝1:2:3の割合になるように混合し、1ton/cm2
の圧力でプレス成型したものを990℃にて20時間酸素雰
囲気中で焼成したところ、実施例１と同様に約100μｍ
角の板状結晶を主相とするY1Ba2Cu3O7-xの焼結体を得
た。
をY:Ba:Cu＝1:2:3の割合になるように混合し、1ton/cm2
の圧力でプレス成型したものを990℃にて20時間酸素雰
囲気中で焼成したところ、実施例１と同様に約100μｍ
角の板状結晶を主相とするY1Ba2Cu3O7-xの焼結体を得
た。
この焼結体のTcは90kで、Jcは103A/cm2であった。
実施例３ 実施例１の工程で得られた第１及び第２の２種の粉末
をY:Ba:Cu＝1:2:3の割合になるように混合した粉末に、
さらに5wt％のAgO粉を混合し、1ton/cm2の圧力でプレス
成型したものを970℃にて20時間、酸素雰囲気中で焼成
したところバルク中にAgが入った焼結体を得た。
をY:Ba:Cu＝1:2:3の割合になるように混合した粉末に、
さらに5wt％のAgO粉を混合し、1ton/cm2の圧力でプレス
成型したものを970℃にて20時間、酸素雰囲気中で焼成
したところバルク中にAgが入った焼結体を得た。
これらの焼結体のTcは90kで、Jcは５×102A/cm2であ
った。
った。
実施例４ 実施例１の工程で得られた第１及び第２の２種の粉末
を、Y:Ba:Cu＝1:2:3の割合になるように混合し、1ton/c
m2の圧力でプレス成型を行なった後さらにCIPで3.8ton/
cm2の圧力をかけて圧縮し、得られた成型体を980℃にて
20時間酸素雰囲気中で焼成したところ、100μｍ以上の
結晶粒からなる焼結体を得た。
を、Y:Ba:Cu＝1:2:3の割合になるように混合し、1ton/c
m2の圧力でプレス成型を行なった後さらにCIPで3.8ton/
cm2の圧力をかけて圧縮し、得られた成型体を980℃にて
20時間酸素雰囲気中で焼成したところ、100μｍ以上の
結晶粒からなる焼結体を得た。
これらの焼結体のTcは90kで、Jcは103A/cm2であっ
た。
た。
なお、上述の各実施例において、前記第１の粉末を作
成する際に、その原料の１つとしてのBaOの代わりにBaC
O3を用いた場合も前記各実施例とほぼ同じ結果が得られ
た。また、前記第２の粉末を作成する際に、その原料の
１つとしてのBaOの代わりにBaCuO2を用いた場合も前記
各実施例とほぼ同じ結果が得られた。
成する際に、その原料の１つとしてのBaOの代わりにBaC
O3を用いた場合も前記各実施例とほぼ同じ結果が得られ
た。また、前記第２の粉末を作成する際に、その原料の
１つとしてのBaOの代わりにBaCuO2を用いた場合も前記
各実施例とほぼ同じ結果が得られた。
さらに、上述各実施例で用いた第１及び第２の各粉末
の粒径を種々変えて焼結体を製造したところ、粒径が10
μｍを超えると、得られる焼結体のJcが急激に小さくな
ることが確認されている。その理由は、理論的には解明
されていないが、粒径が大きくなると、得られる焼結体
中の空隙が増加して密度が下がることが確認されている
ことから、空隙の増加が原因と推察される。なお、前記
各原料粉末の粒径と得られた焼結体の密度との関係を第
１図に示す。第１図において、縦軸が密度（単位;g/c
m3）横軸が粒径（単位；μｍ）である。なお、焼結体の
理論密度は6.35g/cm3である。また、第１図からも明ら
かなように、粉末の粒径が３μｍのとき得られる焼結体
の密度が5.8g/cm3であり、同様に、７μｍのとき5.3g/c
m3、10μｍのとき4.7g/cm3、12μｍのとき4.5g/cm3であ
る。粉末の粒径が10μｍを超えると、すなわち、焼結体
の密度が4.7g/cm3未満になるとJcが急激に小さくなるこ
とが確認されている。
の粒径を種々変えて焼結体を製造したところ、粒径が10
μｍを超えると、得られる焼結体のJcが急激に小さくな
ることが確認されている。その理由は、理論的には解明
されていないが、粒径が大きくなると、得られる焼結体
中の空隙が増加して密度が下がることが確認されている
ことから、空隙の増加が原因と推察される。なお、前記
各原料粉末の粒径と得られた焼結体の密度との関係を第
１図に示す。第１図において、縦軸が密度（単位;g/c
m3）横軸が粒径（単位；μｍ）である。なお、焼結体の
理論密度は6.35g/cm3である。また、第１図からも明ら
かなように、粉末の粒径が３μｍのとき得られる焼結体
の密度が5.8g/cm3であり、同様に、７μｍのとき5.3g/c
m3、10μｍのとき4.7g/cm3、12μｍのとき4.5g/cm3であ
る。粉末の粒径が10μｍを超えると、すなわち、焼結体
の密度が4.7g/cm3未満になるとJcが急激に小さくなるこ
とが確認されている。
さらに、前記第１の粉末を作製する際に、その原料粉
末たるY2O3、BaOx、BaCO3、CuOxの各粉末の粒径を３μ
ｍ以下にすることで、不純物のないY2BaCuO5を容易に得
られ、逆に、これら各粉末の粒径が３μｍを越えると不
純物のないY2BaCuO5を得ることが困難になることが確認
されている。
末たるY2O3、BaOx、BaCO3、CuOxの各粉末の粒径を３μ
ｍ以下にすることで、不純物のないY2BaCuO5を容易に得
られ、逆に、これら各粉末の粒径が３μｍを越えると不
純物のないY2BaCuO5を得ることが困難になることが確認
されている。
比較例１ 実施例１で得られた２種の粉末をY:Ba:Cu＝1:2:3の割
合となるように混合し、1ton/cm2の圧力でプレス成型し
たものを1100℃にて20時間酸素雰囲気中で焼成して焼結
体を得た。得られた焼結体をＸ線回折したところ、Y2Ba
1Cu1O5の結晶相が強いピークで示され、Y1Ba2Cu3O7-xの
結晶と混ざった状態であり、これらの焼結体のTcは89k
で、Jcは30A/cm2と大幅に低下した。
合となるように混合し、1ton/cm2の圧力でプレス成型し
たものを1100℃にて20時間酸素雰囲気中で焼成して焼結
体を得た。得られた焼結体をＸ線回折したところ、Y2Ba
1Cu1O5の結晶相が強いピークで示され、Y1Ba2Cu3O7-xの
結晶と混ざった状態であり、これらの焼結体のTcは89k
で、Jcは30A/cm2と大幅に低下した。
これは焼成温度が1100℃以上と高温であることによ
る。なお、この現象は、この焼成温度が1000℃を超える
とみられることが確認されている。また、焼成温度が93
0℃未満では、十分な焼成の効果が得られないことが確
認されている。
る。なお、この現象は、この焼成温度が1000℃を超える
とみられることが確認されている。また、焼成温度が93
0℃未満では、十分な焼成の効果が得られないことが確
認されている。
比較例２ Y1Ba1Cu3O7-xの微粉３μｍ以下の粉末を直接1ton/cm2
の圧力でプレス成型を行なった後、さらにCIPで3.8ton/
cm2の圧力をかけて圧縮し、得られた成型体を950℃にて
20時間酸素雰囲気中で焼成して焼結体を得た。
の圧力でプレス成型を行なった後、さらにCIPで3.8ton/
cm2の圧力をかけて圧縮し、得られた成型体を950℃にて
20時間酸素雰囲気中で焼成して焼結体を得た。
得られた焼結体のTcは90k、Jcは80A/cm2であった。
［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明は、 平均粒径10μｍ以下のY2BaCuO5の粉末からなる第１の
粉末と、平均粒径10μｍ以下のBaOx及びCuOy（１≦ｘ≦
２、1/2≦Ｙ≦１）の粉末、または、平均粒径10μｍ以
下のBaCuO2及びCuOx（1/2≦ｘ≦１）の粉末からなる第
２の粉末とを混合し、次いで、この混合物を930℃〜100
0℃の温度下で焼成して、Y1Ba2Cu3O7-xを主相とする焼
結体を得るようにした構成を有し、これにより、高い臨
界電流密度を有し、かつ、形状の大きなY1Ba2Cu3O7-x系
酸化物超電導体焼結体を得ることを可能にしたものであ
る。
粉末と、平均粒径10μｍ以下のBaOx及びCuOy（１≦ｘ≦
２、1/2≦Ｙ≦１）の粉末、または、平均粒径10μｍ以
下のBaCuO2及びCuOx（1/2≦ｘ≦１）の粉末からなる第
２の粉末とを混合し、次いで、この混合物を930℃〜100
0℃の温度下で焼成して、Y1Ba2Cu3O7-xを主相とする焼
結体を得るようにした構成を有し、これにより、高い臨
界電流密度を有し、かつ、形状の大きなY1Ba2Cu3O7-x系
酸化物超電導体焼結体を得ることを可能にしたものであ
る。
第１図は原料粉末の粒径と焼結体の密度との関係を示す
図である。
図である。
Claims (3)
- 【請求項１】平均粒径10μｍ以下のY2BaCuO5の粉末から
なる第１の粉末と、平均粒径10μｍ以下のBaOx及びCuOy
（１≦ｘ≦２、1/2≦Ｙ≦１）の粉末、または、平均粒
径10μｍ以下のBaCuO2及びCuOx（1/2≦ｘ≦１）の粉末
からなる第２の粉末とを混合し、 次いで、この混合物を930℃〜1000℃の温度下で焼成し
て、Y1Ba2Cu3O7-xを主相とする焼結体を得るようにした
Y1Ba2Cu3O7-x系酸化物超電導体焼結体の製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載のY1Ba2Cu3O7-x系酸化物超電
導体焼結体の製造方法において、 前記Y2BaCuO5の粉末からなる第１の粉末は、 平均粒径３μｍ以下のY2O3の粉末と、平均粒径３μｍ以
下のBaOx（１≦ｘ≦２）またはBaCO3の粉末及び平均粒
径３μｍ以下のCuOx（1/2≦ｘ≦１）の粉末とを混合
し、 次に、この混合物を850℃〜970℃で焼成し、 次いで、この焼成物を、平均粒径10μｍ以下に粉砕して
得たものであることを特徴としたY1Ba2Cu3O7-x系酸化物
超電導体焼結体の製造方法。 - 【請求項３】密度が4.7g/cm3であることを特徴とする請
求項１又は２に記載の製造方法によって製造したY1Ba2C
u3O7-x系酸化物超電導体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02012272A JP3073996B2 (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | Ｙ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７‐ｘ系酸化物超電導体焼結体の製造方法及びＹ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７‐ｘ系酸化物超電導体 |
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| JP02012272A JP3073996B2 (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | Ｙ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７‐ｘ系酸化物超電導体焼結体の製造方法及びＹ１Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７‐ｘ系酸化物超電導体 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218959A JPH03218959A (ja) | 1991-09-26 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3073996B2 (ja) |
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1990
- 1990-01-22 JP JP02012272A patent/JP3073996B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH03218959A (ja) | 1991-09-26 |
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