CN112876272A - 一种异质核-壳结构增韧剂的制备方法、氧化铝陶瓷材料及制备方法和应用 - Google Patents

一种异质核-壳结构增韧剂的制备方法、氧化铝陶瓷材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异质核‑壳结构增韧剂的制备方法、氧化铝陶瓷材料及制备方法和应用，该异质核‑壳结构增韧剂的制备方法包括以下步骤：1)将稀土金属硝酸盐与去离子水、无水乙醇配制成一定浓度的稀土阳离子混合液；2)将纳米氧化铝粉末倒入稀土阳离子混合液中，充分混合后球磨；然后，将获得的悬浮液在真空烘箱中干燥，以除去水和乙醇；3)将干燥后所获得的粉体研磨细化，过筛，在马弗炉中煅烧，得到异质核‑壳结构增韧剂。氧化铝陶瓷材料的原料中含有异质核‑壳结构增韧剂。本发明制备得到的增韧剂可有效提升氧化铝陶瓷材料的韧性、强度等，材料加工性能好，大大提高了陶瓷产品良率。

Description

一种异质核-壳结构增韧剂的制备方法、氧化铝陶瓷材料及制 备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种异质核-壳结构增韧剂的制备方法、氧化铝陶瓷材料及制备方法和应用。
背景技术
氧化铝陶瓷由于其具有硬度强、膨胀系数低、绝缘、耐磨、耐腐蚀等特点，在机械制造、精密仪表、石油化工、航空航天、电子通讯等领域有广泛的应用。但氧化铝陶瓷材料一般弹性模量相当大、硬度高、脆性大，裂纹敏感性强，因此在加工过程中，经常会出现崩瓷的现象，产品成品率降低，导致生产难度与成本增加。因此，增韧氧化铝陶瓷，以降低机械加工难度、提高加工精度，对推进相关产品的产业化，具有重要意义。
纳米增韧是陶瓷增韧的常用手段之一。据文献报道，构建纳米陶瓷复合材料可大幅度提高单相陶瓷材料的强度、韧性和使用温度。2016年张立德团队在Al2O3材料中加入15％纳米SiC，使单相Al2O3材料强度由350MPa提高到1500MPa。随着纳米陶瓷复合材料产业的逐渐发展，科研人员越发意识到陶瓷增韧机理探究的重要性。
稀土元素具有独特的电子层结构以及独特的物理和化学性质，是近年来科研领域研发的热点之一。研究表明，稀土阳离子半径较铝离子大很多，离子半径的差距使它们难以固溶，稀土元素主要存在于氧化铝晶界上。此外，具有玻璃网状结构的稀土氧化物体积较大，难以移动，会阻碍其他离子迁移，使晶界迁移速率降低，抑制晶粒畸形长大。因此，加入少量稀土氧化物可以促进氧化铝与其它烧结助剂组分反应生成熔点较低的液态相，通过晶粒间隙的毛细管作用，利用液相填充空隙，可使陶瓷更加致密化。此外，掺入晶界玻璃相的稀土氧化物能够改善玻璃相的强度进而增强陶瓷的力学性能。蒋强强等人研究了稀土LaF3对氧化铝陶瓷材料结构和性能；赵军等人研究了纳米Al2O3对氧化铝陶瓷力学性能及微观结构的影响；李拓文等人以氧化铝陶瓷作为基质材料，通过向氧化铝材料中添加纳米氧化铝粉，同时添加α型氧化铝板晶颗粒来改善氧化铝陶瓷的力学性能。杨尚余等人研究了不同稀土氧化物及添加量对氧化铝陶瓷的致密化和力学性能的影响。虽然已有大量文献报道稀土氧化物的添加可使陶瓷材料物理性能明显增强(如硬度、强度或韧性等)，但鲜有文献报道特殊复合结构如核-壳结构协同增韧氧化铝陶瓷的理论研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种异质核-壳结构增韧剂的制备方法、氧化铝陶瓷材料及制备方法和应用，制备得到的多元稀土氧化物-纳米氧化铝复合异质核-壳结构增韧剂可有效提升氧化铝陶瓷材料的韧性、强度等，材料加工性能好，大大提高了陶瓷产品良率。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种异质核-壳结构增韧剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将稀土金属硝酸盐与去离子水、无水乙醇配制成一定浓度的稀土阳离子混合液；
2)将纳米氧化铝粉末倒入稀土阳离子混合液中，充分混合后球磨；然后，将获得的悬浮液在真空烘箱中干燥，以除去水和乙醇；
3)将干燥后所获得的粉体研磨细化，过筛，在马弗炉中煅烧，得到所述异质核-壳结构增韧剂。
本发明将稀土离子以硝酸盐的形式通过液相途径涂覆于纳米氧化铝粉体表面，随后通过热处理使硝酸分解，可获得稀土-氧化物异质结构增韧涂覆粉体(异质核-壳结构增韧剂)。
优选的，所述步骤1)中，所述稀土金属硝酸盐为硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的混合物；所述硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的摩尔比为1：0.2-0.3：0.5-0.8。
优选的，所述步骤1)中，所述稀土阳离子混合液的质量浓度为20-30％；所述去离子水、无水乙醇的质量比为1：1-1.5；所述步骤2)中，所述纳米氧化铝粉末与稀土阳离子混合液的质量比为1：0.3-0.5；所述纳米氧化铝粉末的平均粒径为30-80nm。
优选的，所述步骤3)中，所述煅烧温度为780-810℃，煅烧时间为1-1.5h。
作为一个总的发明构思，本发明提供了一种氧化铝陶瓷材料，所述陶瓷材料的原料中含有上述制备方法所制备得到的异质核-壳结构增韧剂。
本发明采用异质核-壳结构增韧剂用于氧化铝陶瓷的增韧，与直接添加稀土和纳米氧化物相比，更有利于形成中间相，抑制陶瓷晶粒长大，提高陶瓷强度和韧性。
优选的，所述陶瓷材料由以下重量百分比的原料制成：白蜡12-12.8％、蜂蜡0.08-0.15％，余量为粉料；
所述粉料由以下重量百分比的原料混合组成：异质核-壳结构增韧剂2-2.5％、高岭土0.01-0.03％、二氧化硅0.015-0.025％、碳酸钙0.03-0.05％、油酸4-5.5％，余量为氧化铝。
上述氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)球磨处理：按配比称取各原料；将粉料装入铝盘，放入烤箱内烘烤，烘烤时间为10-15小时，烘烤温度为150-160℃；放入球磨机中，球磨16-20小时；
2)蜡饼制作：将白蜡、蜂蜡以及经步骤1)处理得到的粉料放入搅料桶内，加热至100℃，搅拌2小时后放出，过50目分样筛，用不锈钢盘装入并冷却，出盘，得蜡饼；
3)成型处理：将蜡饼经70-90℃熔化搅拌后，送热压成型机台，将特定金属模具放置机台铸压部位而成型，气压为5.5-6.5KG，加热口温度为58-76℃；冷却后脱模，得陶瓷毛坯；
5)烧结：将陶瓷毛坯至于单孔推杆窑中，先升温至300-400℃，烧结30-50分钟；再将温度升温至1620-1628℃，烧结20-25分钟；冷却出窑，得氧化铝陶瓷材料。
优选的，所述陶瓷材料由以下重量百分比的原料制成：异质核-壳结构增韧剂1.8-2.3％、二氧化硅0.95-1.05％、碳酸钙2.8-3.0％、苏州土1.12-1.17％、二氧化锆4-4.3％、二氧化钛0.03-0.08％、二氧化锰0.01-0.03％，余量为氧化铝。
上述氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)球磨处理：按配比称取各原料；将粉料装入铝盘，放入烤箱内烘烤，烘烤时间为8-10小时，烘烤温度为150-160℃；放入球磨机中，球磨20-24小时，得混合粉料；
2)预烧：将混合粉料先升温至1200-1260℃，预烧1.5-2小时，随炉冷却至室温后，破碎球磨，过50目分样筛，烘干，得预烧粉体；
3)烧结处理：将预烧粉体进行干压，再进行高温烧结，得氧化铝陶瓷材料。
作为一个总的发明构思，本发明提供了一种上述氧化铝陶瓷材料的应用，具体为将上述氧化铝陶瓷材料应用于光纤连接器中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明采用多种稀土离子以硝酸盐的形式通过液相途径涂覆于纳米氧化铝粉体表面，从而获得多元稀土氧化物涂覆粉体(异质核-壳结构增韧剂)，制备方法简单、易于操作。通过核-壳结构的构建，使增韧剂用于制备氧化铝陶瓷材料时，增大了稀土元素与氧化铝陶瓷的接触面积，能更好地促进氧化铝与助烧剂发生组分反应，生成低共熔物填充于间隙间，提高陶瓷致密性。此外，高温煅烧时，稀土氧化铝陶瓷核-壳增韧剂360度包覆于氧化铝晶粒表面，增韧剂中各稀土氧化物与纳米氧化铝配合，可有效抑制晶粒畸形长大，使内部氧化铝陶瓷结构更为致密，增韧效果好。
2、本发明将异质核-壳结构增韧剂与氧化铝、高岭土、二氧化硅、碳酸钙、油酸、白蜡、蜂蜡制备氧化铝陶瓷，以及将异质核-壳结构增韧剂与氧化铝、氧化硅、碳酸钙、苏州土、氧化锆等制备氧化铝陶瓷，各原料之间相互配合，并分别结合相应优化的制备方法，使制备得到的氧化铝陶瓷均韧性好、强度高，耐高温性好，加工时不易崩裂，因此在使用所得氧化铝陶瓷加工产品时，可大大提高产品良率，大大降低企业生产成本，并且可使产品的加工精度达到亚微米级，整体精度高，刚性好。
3、在光纤连接器中，所含陶瓷部件需要达到很高的精度，由于本发明氧化铝陶瓷具有优良的加工性能，使得其在光纤连接器中具有很好的应用效果。
4、本发明制备氧化铝陶瓷的方法简单，易于操作，生产周期短，易于实现氧化铝陶瓷的工业化生产，同时生产成本低。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：异质核-壳结构增韧剂的制备
一种多元稀土氧化物-纳米氧化铝复合异质核-壳结构增韧剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将稀土金属硝酸盐与去离子水、无水乙醇配制成质量浓度为25％的稀土阳离子混合液；去离子水、无水乙醇的质量比为1：1。
稀土金属硝酸盐为硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的混合物；硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的摩尔比为1：0.3：0.6。
2)将平均粒径为50nm的纳米氧化铝粉末倒入稀土阳离子混合液中，纳米氧化铝粉末与稀土阳离子混合液的质量比为1：0.5；充分混合后球磨1.5小时；然后，将获得的悬浮液在75℃的真空烘箱中干燥24h，以除去水和乙醇。
3)将干燥后所获得的粉体研磨细化，过200目筛，再800℃的马弗炉中煅烧1h，得到异质核-壳结构增韧剂。
实施例2：异质核-壳结构增韧剂的制备
一种多元稀土氧化物-纳米氧化铝复合异质核-壳结构增韧剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将稀土金属硝酸盐与去离子水、无水乙醇配制成质量浓度为20％的稀土阳离子混合液；去离子水、无水乙醇的质量比为1：1.5。
稀土金属硝酸盐为硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的混合物；硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的摩尔比为1：0.2：0.7。
2)将平均粒径为75nm的纳米氧化铝粉末倒入稀土阳离子混合液中，纳米氧化铝粉末与稀土阳离子混合液的质量比为1：0.4；充分混合后球磨1小时；然后，将获得的悬浮液在75℃的真空烘箱中干燥24h，以除去水和乙醇。
3)将干燥后所获得的粉体研磨细化，过200目筛，再780℃的马弗炉中煅烧1.5h，得到异质核-壳结构增韧剂。
实施例3：氧化铝陶瓷材料的制备
一种氧化铝陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制成：白蜡12.4％、蜂蜡0.1％，余量为粉料；
粉料由以下重量百分比的原料混合组成：异质核-壳结构增韧剂(实施例1中方法制备得到)2％、高岭土0.02％、二氧化硅0.018％、碳酸钙0.035％、油酸5％，余量为氧化铝。
制备方法包括以下步骤：
1)球磨处理：将粉料装入铝盘，放烤箱内烘烤，烘烤时间为10小时，烘烤温度为150℃；放入球磨机中，球磨18小时；
2)蜡饼制作：将白蜡、蜂蜡以及经步骤1)处理得到的粉料放入搅料桶内，加热至100℃，搅拌2小时后放出，过50目分样筛，用不锈钢盘装入并冷却，出盘，得蜡饼；
3)成型处理：将蜡饼经80℃熔化搅拌后，送热压成型机台，将特定金属模具放置机台铸压部位而成型，气压为6KG，加热口温度为70℃；冷却后脱模，得陶瓷毛坯；
4)排蜡烧结：将陶瓷毛坯至于单孔推杆窑中，先升温至400℃，烧结30分钟；再将温度升温至1620℃，烧结25分钟；冷却出窑，得氧化铝陶瓷材料。
实施例4：氧化铝陶瓷材料的制备
一种氧化铝陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制成：白蜡12.6％、蜂蜡0.12％，余量为粉料；
粉料由以下重量百分比的原料混合组成：异质核-壳结构增韧剂(实施例2中方法制备得到)2.3％、高岭土0.025％、二氧化硅0.02％、碳酸钙0.045％、油酸5％，余量为氧化铝。
制备方法包括以下步骤：
1)球磨处理：将粉料装入铝盘，放烤箱内烘烤，烘烤时间为10小时，烘烤温度为150℃；放入球磨机中，球磨18小时；
2)蜡饼制作：将白蜡、蜂蜡以及经步骤1)处理得到的粉料放入搅料桶内，加热至100℃，搅拌2小时后放出，过50目分样筛，用不锈钢盘装入并冷却，出盘，得蜡饼；
3)成型处理：将蜡饼经80℃熔化搅拌后，送热压成型机台，将特定金属模具放置机台铸压部位而成型，气压为6KG，加热口温度为70℃；冷却后脱模，得陶瓷毛坯；
4)烧结：将陶瓷毛坯至于单孔推杆窑中，先升温至350℃，烧结45分钟；再将温度升温至1628℃，烧结20分钟；冷却出窑，得氧化铝陶瓷材料。
实施例5：氧化铝陶瓷材料的制备
一种氧化铝陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制成：异质核-壳结构增韧剂(实施例1中方法制备得到)2.3％、二氧化硅1.05％、碳酸钙3.0％、苏州土1.15％、二氧化锆4.3％、二氧化钛0.05％、二氧化锰0.02％，余量为氧化铝。
制备方法包括以下步骤：
1)球磨处理：按配比称取各原料；将原料装入铝盘，放入烤箱内烘烤，烘烤时间为8小时，烘烤温度为160℃；放入球磨机中，球磨20小时，得混合粉料；
2)预烧：将混合粉料先升温至1260℃下进行预烧-2小时，随炉冷却至室温后，破碎球磨，过50目分样筛，烘干，得预烧粉体；
3)烧结处理：将预烧粉体进行干压，再进行高温烧结，烧结温度为1580℃，烧结时间为70分钟，得氧化铝陶瓷材料。
实施例6：氧化铝陶瓷材料的制备
一种氧化铝陶瓷材料，由以下重量百分比的原料制成：异质核-壳结构增韧剂(实施例2中方法制备得到)2％、二氧化硅1％、碳酸钙2.8％、苏州土1.17％、二氧化锆4％、二氧化钛0.08％、二氧化锰0.01％，余量为氧化铝。
制备方法包括以下步骤：
1)球磨处理：按配比称取各原料；将原料装入铝盘，放入烤箱内烘烤，烘烤时间10小时，烘烤温度为150℃；放入球磨机中，球磨24小时，得混合粉料；
2)预烧：将混合粉料先升温至1250℃下进行预烧1.5小时，随炉冷却至室温后，破碎球磨，过50目分样筛，烘干，得预烧粉体；
3)烧结处理：将预烧粉体进行干压，再进行高温烧结，烧结温度1600℃，烧结时间为65分钟，得氧化铝陶瓷材料。
氧化铝陶瓷材料性能检测：
按照GB/T5593中的检测方法检测氧化铝陶瓷材料的抗折强度、体积密度、断裂韧性以及抗热震性，具体检测结果如表1所示。
表1氧化铝陶瓷材料性能检测结果
抗折强度/MPa 体积密度/g/cm<sup>3</sup> 断裂韧性//MPa 抗热震性/800℃
实施例3 736 3.69 6.3 通过
实施例4 723 3.67 6.2 通过
实施例5 783 3.73 6.9 通过
实施例6 775 3.72 6.6 通过
由表1可知，通过本发明方法制备得到的氧化铝陶瓷材料具有高抗折强度和断裂韧性，强度高，韧性好，致密度高，因此在加工该氧化铝陶瓷材料时，材料不易崩裂等，可有效提高产品良率。此外，氧化铝陶瓷材料抗热震性能好，使用寿命长。

Claims (10)

1.一种异质核-壳结构增韧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将稀土金属硝酸盐与去离子水、无水乙醇配制成一定浓度的稀土阳离子混合液；
2)将纳米氧化铝粉末倒入稀土阳离子混合液中，充分混合后球磨；然后，将获得的悬浮液在真空烘箱中干燥，以除去水和乙醇；
3)将干燥后所获得的粉体研磨细化，过筛，在马弗炉中煅烧，得到所述异质核-壳结构增韧剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述稀土金属硝酸盐为硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的混合物；所述硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的摩尔比为1：0.2-0.3：0.5-0.8。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述稀土阳离子混合液的质量浓度为20-30％；所述去离子水、无水乙醇的质量比为1：1-1.5；所述步骤2)中，所述纳米氧化铝粉末与稀土阳离子混合液的质量比为1：0.3-0.5；所述纳米氧化铝粉末的平均粒径为30-80nm。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述煅烧温度为780-810℃，煅烧时间为1-1.5h。
5.一种氧化铝陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的原料中含有如权利要求1-4中任一项制备方法所制备得到的异质核-壳结构增韧剂。
6.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料由以下重量百分比的原料制成：白蜡12-12.8％、蜂蜡0.08-0.15％，余量为粉料；
所述粉料由以下重量百分比的原料混合组成：异质核-壳结构增韧剂2-2.5％、高岭土0.01-0.03％、二氧化硅0.015-0.025％、碳酸钙0.03-0.05％、油酸4-5.5％，余量为氧化铝。
7.一种如权利要求6所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)球磨处理：按配比称取各原料；将粉料装入铝盘，放入烤箱内烘烤，烘烤时间为10-15小时，烘烤温度为150-160℃；放入球磨机中，球磨16-20小时；
2)蜡饼制作：将白蜡、蜂蜡以及经步骤1)处理得到的粉料放入搅料桶内，加热至100℃，搅拌2小时后放出，过50目分样筛，用不锈钢盘装入并冷却，出盘，得蜡饼；
3)成型处理：将蜡饼经70-90℃熔化搅拌后，送热压成型机台，将特定金属模具放置机台铸压部位而成型，气压为5.5-6.5KG，加热口温度为58-76℃；冷却后脱模，得陶瓷毛坯；
4)烧结：将陶瓷毛坯至于单孔推杆窑中，先升温至300-400℃，烧结30-50分钟；再将温度升温至1620-1628℃，烧结20-25分钟；冷却出窑，得氧化铝陶瓷材料。
8.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料由以下重量百分比的原料制成：异质核-壳结构增韧剂1.8-2.3％、二氧化硅0.95-1.05％、碳酸钙2.8-3.0％、苏州土1.12-1.17％、二氧化锆4-4.3％、二氧化钛0.03-0.08％、二氧化锰0.01-0.03％，余量为氧化铝。
9.一种如权利要求8所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)球磨处理：按配比称取各原料；将粉料装入铝盘，放入烤箱内烘烤，烘烤时间为8-10小时，烘烤温度为150-160℃；放入球磨机中，球磨20-24小时，得混合粉料；
2)预烧：将混合粉料先升温至1200-1260℃，预烧1.5-2小时，随炉冷却至室温后，破碎球磨，过50目分样筛，烘干，得预烧粉体；
3)烧结处理：将预烧粉体进行干压，再进行高温烧结，得氧化铝陶瓷材料。
10.一种如权利要求5、6、8中任一项所述得氧化铝陶瓷材料在光纤连接器中的应用。
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