CN104496488A - 一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，第一步将氧化铝和聚乙二醇200加入到乙醇-水混合液中，搅拌形成稳定的悬浮液，第二步向悬浮液中加入尿素，缓慢升温至80～90℃，滴加稀土硝酸盐水溶液和乙二胺四乙酸钠水溶液，滴加完毕后，快速降温至室温，静置，过滤，烘干，煅烧；第三步改变稀土硝酸盐种类，重复多次第二步操作，得到多层梯度稀土氧化物包覆氧化铝复合材料。该方法工艺简单，采用该方法制备的复合材料具有以多层梯度稀土氧化物为壳、球形氧化铝为核的核壳结构，可赋予氧化铝特殊的稀土特性，提升氧化铝的使用价值，为氧化铝的高附加值利用开辟了一条新途径。
Description
技术领域
本发明属于无机粉体改性领域，具体涉及一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法。
背景技术
氧化铝是常见的一种无机粉体，可在多种领域得到应用，但是其附加值低，如何提高其应用价值是个研究热点。稀土氧化物是一种具有特殊光、电、磁性能的功能材料，将其包覆于氧化铝上，制备的复合材料即可提升氧化铝的附加值，又可以降低稀土氧化物的制备成本，一举多得。
本发明采用氧化铝为载体，将具有光、电、磁特性的稀土氧化物包覆在氧化铝表面，并在氧化铝表面设计多层梯度稀土氧化物结构，充分发挥稀土氧化物的特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，该方法工艺简单，采用该方法制备的复合材料具有以多层梯度稀土氧化物为壳、球形氧化铝为核的核壳结构，可赋予氧化铝特殊的稀土特性，提升氧化铝的使用价值。
为了实现以上的目的，本发明采用的技术方案为：
一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将20～50份的氧化铝和0.1～1份的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的体积百分比为5%～10%，搅拌，形成稳定的悬浮液；
（2）向悬浮液中加入1～20份的尿素，缓慢升温至80～90℃，恒温5min，然后同时滴加2～5份浓度为10%的稀土硝酸盐水溶液和1～2份浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；
（3）将步骤（2）的产物移入马弗炉中于400～900℃下煅烧2～8h；
（4）将步骤（3）制备的产物重新分散在水溶液中，改变稀土硝酸盐种类，重复多次步骤（2）和步骤（3）的操作，得到多层梯度稀土氧化物包覆氧化铝复合材料。
优选的，所述的氧化铝的粒径范围为300～1200目。
优选的，所述的氧化铝为球形高纯氧化铝粉体。
优选的，所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸铕、硝酸钇、硝酸钕、硝酸镨、硝酸镱、硝酸钐、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镥和硝酸钪的一种。
优选的，所述的步骤（3）的重复次数为1～10次。
本发明所具有的有益效果：
（1）采用本发明方法可以成功制备多层梯度稀土氧化物包覆氧化铝复合材料，该复合材料具有以多层梯度稀土氧化物为壳、球形氧化铝为核的核壳结构，可赋予氧化铝特殊的稀土特性，提升氧化铝的使用价值，为氧化铝的高附加值利用开辟了一条新途径。
（2）本发明方法工艺可控，通过改变步骤（2）中的稀土硝酸盐的种类和浓度，可以达到在氧化铝表面制备不同稀土元素和不同厚度的壳层，此壳层可达纳米级厚度，从而可设计系列梯度稀土氧化物薄膜，从而达到氧化铝表面稀土功能化的可设计性。
（3）改变步骤（3）的煅烧条件，可得到不同晶型的稀土氧化物，据此可设计具有不同光、电、磁性能的多层梯度稀土氧化物薄膜。
（3）本发明方法工艺简单，易实现工业化。
附图说明
图1为实施例1产物的结构示意图；
图2为实施例1产物的扫描电子显微镜图。
图中，1为氧化铝，2为氧化镧层，3为氧化铕层，4为氧化钇层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例 1
一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g的氧化铝和0.2g的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的体积百分比为10%，搅拌，形成稳定的悬浮液；向悬浮液中加入3g的尿素，缓慢升温至90℃，恒温5min，然后同时滴加2g浓度为10%的硝酸镧水溶液和1g浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；然后移入马弗炉中于450℃下煅烧6h；
（2）将煅烧后产物重新分散在水溶液中，向水中加入5g的尿素，缓慢升温至90℃，恒温5min，然后同时滴加4g浓度为10%的硝酸铕水溶液和1.5g浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；然后移入马弗炉中于550℃下煅烧4h；
（3）将煅烧后产物重新分散在水溶液中，向水中加入5g的尿素，缓慢升温至90℃，恒温5min，然后同时滴加5g浓度为10%的硝酸钇水溶液和2g浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；然后移入马弗炉中于500℃下煅烧4h，得到三层梯度稀土氧化物包覆氧化铝复合材料。
实施例 2
一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将30g的氧化铝和0.5g的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的体积百分比为10%，搅拌，形成稳定的悬浮液；向悬浮液中加入10g的尿素，缓慢升温至85℃，恒温5min，然后同时滴加2g浓度为10%的硝酸镝水溶液和1g浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；然后移入马弗炉中于500℃下煅烧6h；
（2）将煅烧后产物重新分散在水溶液中，向水中加入10g的尿素，缓慢升温至85℃，恒温5min，然后同时滴加4g浓度为10%的硝酸钐水溶液和2g浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；然后移入马弗炉中于500℃下煅烧4h；
（3）将煅烧后产物重新分散在水溶液中，向水中加入5g的尿素，缓慢升温至85℃，恒温5min，然后同时滴加5g浓度为10%的硝酸钇水溶液和1g浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；然后移入马弗炉中于500℃下煅烧4h，得到三层梯度稀土氧化物包覆氧化铝复合材料。
实施例 3
一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将30g的氧化铝和0.5g的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的体积百分比为10%，搅拌，形成稳定的悬浮液；向悬浮液中加入10g的尿素，缓慢升温至85℃，恒温5min，然后同时滴加2g浓度为10%的硝酸镝水溶液和1g浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；然后移入马弗炉中于500℃下煅烧6h；
（2）将煅烧后产物重新分散在水溶液中，向水中加入5g的尿素，缓慢升温至85℃，恒温5min，然后同时滴加5g浓度为10%的硝酸衫水溶液和1g浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；然后移入马弗炉中于500℃下煅烧4h，得到两层梯度稀土氧化物包覆氧化铝复合材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将20～50份的氧化铝和0.1～1份的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的体积百分比为5%～10%，搅拌，形成稳定的悬浮液；
（2）向悬浮液中加入1～20份的尿素，缓慢升温至80～90℃，恒温5min，然后同时滴加2～5份浓度为10%的稀土硝酸盐水溶液和1～2份浓度为2%的乙二胺四乙酸钠水溶液，边滴加边缓慢搅拌，滴加完毕后，快速降温至室温，静置1h，过滤，在100℃下烘干12h；
（3）将步骤（2）的产物移入马弗炉中于400～900℃下煅烧2～8h；
（4）将步骤（3）制备的产物重新分散在水溶液中，改变稀土硝酸盐种类，重复多次步骤（2）和步骤（3）的操作，得到多层梯度稀土氧化物包覆氧化铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝的粒径范围为300～1200目。
3.根据权利要求1所述的在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝为球形高纯氧化铝粉体。
4.根据权利要求1所述的在氧化铝表面包覆多层梯度稀土氧化物的制备方法，其特征在于，所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸铕、硝酸钇、硝酸钕、硝酸镨、硝酸镱、硝酸钐、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镥和硝酸钪的一种。
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