CN102951851B - 一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法 - Google Patents
一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102951851B CN102951851B CN201210347442.4A CN201210347442A CN102951851B CN 102951851 B CN102951851 B CN 102951851B CN 201210347442 A CN201210347442 A CN 201210347442A CN 102951851 B CN102951851 B CN 102951851B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hollow glass
- nitrate
- rare earth
- glass micropearl
- zinc oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000011325 microbead Substances 0.000 title abstract 8
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 claims abstract description 16
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- -1 rare earth nitrate Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 claims description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 22
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GAGGCOKRLXYWIV-UHFFFAOYSA-N europium(3+);trinitrate Chemical compound [Eu+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GAGGCOKRLXYWIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical compound [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DVENVBCPDCQQGD-UHFFFAOYSA-N dysprosium(3+);trinitrate Chemical compound [Dy+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O DVENVBCPDCQQGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate Chemical compound [La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YJVUGDIORBKPLC-UHFFFAOYSA-N terbium(3+);trinitrate Chemical compound [Tb+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YJVUGDIORBKPLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KUBYTSCYMRPPAG-UHFFFAOYSA-N ytterbium(3+);trinitrate Chemical compound [Yb+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KUBYTSCYMRPPAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N yttrium(3+);trinitrate Chemical compound [Y+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052773 Promethium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- YBYGDBANBWOYIF-UHFFFAOYSA-N erbium(3+);trinitrate Chemical compound [Er+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YBYGDBANBWOYIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MWFSXYMZCVAQCC-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) nitrate Chemical compound [Gd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MWFSXYMZCVAQCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WDVGLADRSBQDDY-UHFFFAOYSA-N holmium(3+);trinitrate Chemical compound [Ho+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O WDVGLADRSBQDDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OHSVLFRHMCKCQY-UHFFFAOYSA-N lutetium atom Chemical compound [Lu] OHSVLFRHMCKCQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);trinitrate Chemical compound [Nd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VQMWBBYLQSCNPO-UHFFFAOYSA-N promethium atom Chemical compound [Pm] VQMWBBYLQSCNPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LLZBVBSJCNUKLL-UHFFFAOYSA-N thulium(3+);trinitrate Chemical compound [Tm+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O LLZBVBSJCNUKLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 5
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 4
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 abstract 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 3
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium atom Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- NJRSQUGXODOSRI-UHFFFAOYSA-N [Sm].[Dy] Chemical compound [Sm].[Dy] NJRSQUGXODOSRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000012777 electrically insulating material Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001617 migratory effect Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 230000010181 polygamy Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N terbium atom Chemical compound [Tb] GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法，原料的质量组成为：(1)种子层溶液：醋酸锌1～10份，乙二醇甲醚10～100份，络合剂1～5份。(2)生长液配制：硝酸锌10～60份，稀土硝酸盐0.1～3份，六次甲基四胺5～30份，蒸馏水500～2000份，空心玻璃微珠2～30份。经该方法制备的稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构具有核壳结构，其中核为空心玻璃微珠，壳为垂直与空心玻璃微珠表面生长的稀土掺杂氧化锌纳米阵列结构。该复合结构不仅具有空心玻璃微珠的轻质、隔热等性能，还具有纳米氧化锌的光催化性能，该复合结构可应用于特殊领域的光催化材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料的制备及应用领域，特别是涉及一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法。具体涉及一种通过无模板法在空心玻璃微珠表面生长稀土掺杂氧化锌纳米阵列的新方法。
背景技术
空心玻璃微珠是上个世纪五、六十年代发展起来的一种微米级新型轻质材料，由于具有优异的理化性能和使用性能，被誉为“空间时代材料”。它具有密度低、熔点高、电绝缘性好、流动性好、收缩率小、稳定性强、隔热、隔音、耐高温、导热系数和热收缩系数小等一系列优点，可以与其他无机材料和高聚物制备各种复合材料，被广泛应用于高档建材、塑料、橡胶、电绝缘材料、汽车、航空航天，以及军事特种高分子复合材料等领域。
纳米氧化锌尺寸介于1～100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如光催化性、非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇特性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。稀土金属具有独特的4f亚层电子结构，几乎可以喝所有元素发生反应，形成多价态、多配位数的化合物，具有许多优异的光、电、磁等特性。稀土掺杂氧化锌在电磁、压敏、光学、超导和生物活性等方面得到了广泛应用，是一种新型的特种材料。将稀土掺杂纳米氧化锌与空心玻璃微珠相结合，制备的功能复合体具有重要的应用意义。
基于此，本发明专利提出一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法。具体为一种以醋酸锌、乙二醇甲醚和络合剂为原料在空心玻璃微珠上制备纳米晶种子层，再将此空心玻璃微珠放入稀土硝酸盐和硝酸锌的生长液中，控制反应温度和时间可得到稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。经该方法制备的复合结构具有核壳结构，其中核为空心玻璃微珠，壳为垂直与空心玻璃微珠表面生长的稀土掺杂氧化锌纳米阵列结构。该方法工艺简单，具有较高的实际应用价值。
为实现这样的目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种稀上掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法，其原料的质量组成为：
(1)种子层溶液：醋酸锌1～10份，乙二醇甲醚10～100份，络合剂1～5份。
(2)生长液：硝酸锌10～60份，稀土硝酸盐0.1～3份，六次甲基四胺10～50份，蒸馏水500～2000份，空心玻璃微珠2～30份。
优选地，所述的络合剂为柠檬酸、单乙醇胺、六次甲基四胺的一种或几种的混合物。
优选地，所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镱、硝酸钇、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钐、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钆、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥和硝酸镥的一种或几种的混合物。
优选地，所述的空心玻璃微珠平均粒径为20～40μm，分布范围为5～100μm。
本发明还提供一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)按计量将醋酸锌和乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加络合剂，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。
(2)按计量将稀土硝酸盐、硝酸锌、六次甲基四胺和蒸馏水充分混合，配制成生长液，将步骤(1)中制得的空心玻璃微珠加入生长液中，在80～100℃下保温4h，即得稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
本发明所具有的有益效果：
本发明的目的在于提供一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法。首先在空心玻璃微珠上制备纳米晶种子层，再将此空心玻璃微珠放入生长液中，制备得到稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。经该方法制备的复合结构具有核壳结构，其中核为空心玻璃微珠，壳为垂直与空心玻璃微珠表面生长的稀土掺杂氧化锌纳米阵列结构。该复合结构不仅具有空心玻璃微珠的轻质、隔热等性能，还具有纳米氧化锌的光催化性能，而且经过了稀土掺杂后，纳米氧化锌的光催化性能得到改善，该复合结构可应用于特殊领域的光催化材料的制备。
附图说明
图1为未经表面改性的空心玻璃微珠扫描电子显微镜图；
图2为实施例1中稀土铈掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构扫描电子显微镜图；
图3为实施例1中稀土铈掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构微区表面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸铈1g、六次甲基四胺9g和蒸馏水1000g充分混合，配制成生长液，选取上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土铈掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
实施例2
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸镧1g、六次甲基四胺9g和蒸馏水1000g充分混合，配制成生长液，上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土镧掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
实施例3
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸铕0.5g、六次甲基四胺9g和蒸馏水2000g充分混合，配制成生长液，上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土铕掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
实施例4
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸镝0.5g、硝酸钐0.5g、六次甲基四胺9g和蒸馏水2000g充分混合，配制成生长液，上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土镝钐共掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
实施例5
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸钐1g、六次甲基四胺9g和蒸馏水2000g充分混合，配制成生长液，上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土钐掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
实施例6
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸铕1g、六次甲基四胺9g和蒸馏水2000g充分混合，配制成生长液，上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土铕掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
实施例7
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸镱1g、六次甲基四胺9g和蒸馏水2000g充分混合，配制成生长液，上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土镱掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
实施例8
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸铽1.2g、六次甲基四胺9g和蒸馏水2000g充分混合，配制成生长液，上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土铽掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
实施例9
将3.3g醋酸锌、50g乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加单乙醇胺1.5g，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。再将硝酸锌15g、硝酸钇0.8g、六次甲基四胺9g和蒸馏水2000g充分混合，配制成生长液，上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生长液中，在90℃下保温4h即得稀土钇掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构，其特征在于，其制备原料的质量组成为：
(1)空心玻璃微珠2～30份；
(2)种子层溶液：醋酸锌1～10份，乙二醇甲醚10～100份，络合剂1～5份；
(3)生长液：硝酸锌10～60份，稀土硝酸盐0.1～3份，六次甲基四胺10～50份，蒸馏水500～2000份。
所述稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构的制备方法如下：
(1)按计量将醋酸锌和乙二醇甲醚充分混合，静置2h，滴加络合剂，搅拌2h，再加入空心玻璃微珠，搅拌，过滤，干燥，在450℃下烧制2h。
(2)按计量将稀土硝酸盐、硝酸锌、六次甲基四胺和蒸馏水充分混合，配制成生长液，将步骤(1)中制得的空心玻璃微珠加入生长液中，在80～100℃下保温4h即得稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构，其特征在于，所述的络合剂为柠檬酸、单乙醇胺、六次甲基四胺的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构，其特征在于所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镱、硝酸钇、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钐、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钆、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥和硝酸镥的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构，其特征在于所述的空心玻璃微珠平均粒径为20～40μm，分布范围为5～80μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210347442.4A CN102951851B (zh) | 2012-09-19 | 2012-09-19 | 一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210347442.4A CN102951851B (zh) | 2012-09-19 | 2012-09-19 | 一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102951851A CN102951851A (zh) | 2013-03-06 |
| CN102951851B true CN102951851B (zh) | 2015-04-01 |
Family
ID=47761314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210347442.4A Active CN102951851B (zh) | 2012-09-19 | 2012-09-19 | 一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102951851B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103922387B (zh) * | 2014-03-28 | 2016-01-20 | 苏州科技学院 | 一种磁性氧化锌纳米线及其制备方法 |
| CN106007392B (zh) * | 2016-05-23 | 2018-10-30 | 天津城建大学 | 具有疏水性能的ZnO纳米涂层玻璃的制备方法 |
| CN107057405B (zh) * | 2017-04-18 | 2019-05-17 | 华南理工大学 | 氧化锌纳米片包覆空心玻璃微珠光催化反射复合颜料及其合成方法 |
| CN108911708A (zh) * | 2018-09-08 | 2018-11-30 | 佛山皖和新能源科技有限公司 | 一种高介电活性微波介质陶瓷材料的制备方法 |
| CN109647510B (zh) * | 2019-01-18 | 2021-09-10 | 台州学院 | 一种聚离子液体修饰铈掺杂纳米氧化锌光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101357320A (zh) * | 2008-09-18 | 2009-02-04 | 福州大学 | 一维纳米阵列氧化锌固相微萃取涂层及其制备方法 |
| CN101456579A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-06-17 | 天津大学 | 低温水热法合成氧化锌纳米管阵列的方法 |
| CN101824613A (zh) * | 2010-04-19 | 2010-09-08 | 西安交通大学 | 一种在氧化锌铝导电薄膜上生长氧化锌纳米线阵列的方法 |
| CN102492987A (zh) * | 2011-12-23 | 2012-06-13 | 南京工业大学 | 柔性衬底上溶液法生长ZnO纳米线阵列的方法 |
-
2012
- 2012-09-19 CN CN201210347442.4A patent/CN102951851B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101357320A (zh) * | 2008-09-18 | 2009-02-04 | 福州大学 | 一维纳米阵列氧化锌固相微萃取涂层及其制备方法 |
| CN101456579A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-06-17 | 天津大学 | 低温水热法合成氧化锌纳米管阵列的方法 |
| CN101824613A (zh) * | 2010-04-19 | 2010-09-08 | 西安交通大学 | 一种在氧化锌铝导电薄膜上生长氧化锌纳米线阵列的方法 |
| CN102492987A (zh) * | 2011-12-23 | 2012-06-13 | 南京工业大学 | 柔性衬底上溶液法生长ZnO纳米线阵列的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102951851A (zh) | 2013-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102951851B (zh) | 一种稀土掺杂氧化锌纳米阵列/空心玻璃微珠复合结构及其制备方法 | |
| EP2206681B1 (en) | Method for preparing metal compound nanoparticles | |
| CN102921407B (zh) | 一种锰铈复合氧化物、制备方法及其应用 | |
| Kong et al. | Sol-gel synthesis and characterization of Zn2SiO4: Mn@ SiO2 spherical core-shell particles | |
| CN101781818B (zh) | 稀土氟化物纳米纤维及其制备方法 | |
| Hou et al. | Luminescent properties of nano-sized Y2O3: Eu fabricated by co-precipitation method | |
| CN105565265B (zh) | 一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法 | |
| CN102964066A (zh) | 一种空心玻璃微珠表面生长氧化锌纳米阵列的无模板制备方法 | |
| CN101798056B (zh) | 稀土氟化物纳米带及其制备方法 | |
| CN111285380B (zh) | 多稀土共掺杂硼化物及其纳米隔热粉的制备方法和应用 | |
| US20160263557A1 (en) | Yolk-shell particles, catalyst, and preparation method therefor | |
| CN114105672B (zh) | 一种锆钽复合稀土基多孔高熵陶瓷及其制备方法 | |
| CN101786595A (zh) | 稀土倍半氧化物纳米带及其制备方法 | |
| Yan et al. | In situ chemical coprecipatation composition of hybrid precursors to red YVO4: Eu3+ and green LaPO4: Tb3+ phosphors | |
| US20130119313A1 (en) | Silicate fluorescent material and preparation method thereof | |
| CN102964073B (zh) | 一种空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法 | |
| CN101850947B (zh) | 稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带及其制备方法 | |
| CN102992377A (zh) | 一种利用微波溶胶－凝胶技术制备纳米稀土氧化物的方法 | |
| CN102626651A (zh) | 一种复合蓄能型光催化材料及其制备方法 | |
| CN105238387B (zh) | 一种碳酸钠基荧光材料及其制备方法 | |
| CN112779002A (zh) | 具有近红外磷光发射的纯有机材料及其制备方法和应用 | |
| CN104341152A (zh) | 一种石榴石相纳米粉体的制备方法 | |
| Hou et al. | Preparation and luminescence properties of Gd2MoO6: Eu3+ nanofibers and nanobelts by electrospinning | |
| CN109742387A (zh) | 稀土掺杂钛酸锂电极材料及其制备方法 | |
| CN105084418A (zh) | 一种纳米钒酸镧空心微球的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191104 Address after: Room 301-15, building 1, No.111, Guigu Er Road, Luoxing street, Jiashan County, Jiaxing City, Zhejiang Province Patentee after: Jiashan chuangyue Intellectual Property Service Co.,Ltd. Address before: 300381 Tianjin Huayuan Industrial Park Xiqing district (outer ring) six Haitai development road 6 green industrial base 3 door 501 seat F Patentee before: TIANJIN SCIPHARMACN Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20130306 Assignee: Jiashan Tianyu New Material Co.,Ltd. Assignor: Jiashan chuangyue Intellectual Property Service Co.,Ltd. Contract record no.: X2021330000683 Denomination of invention: The invention relates to a rare earth doped zinc oxide nano array / hollow glass bead composite structure and a preparation method thereof Granted publication date: 20150401 License type: Common License Record date: 20211112 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231107 Address after: Room 401-89, Building 1, No. 111 Guigu Second Road, Luoxing Street, Jiashan County, Jiaxing City, Zhejiang Province, 314100 (Residence application) Patentee after: Jiashan Luoxing Venture Capital Co.,Ltd. Address before: Room 301-15, building 1, No. 111, Guigu 2nd Road, Luoxing street, Jiashan County, Jiaxing City, Zhejiang Province Patentee before: Jiashan chuangyue Intellectual Property Service Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |