CN101850947B - 稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带及其制备方法 - Google Patents

稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带及其制备方法 Download PDF

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本发明涉及稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液，其中硝酸盐质量分数为6～10％，PVP质量分数为26～30％，其余为溶剂DMF；(2)制备PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带，采用静电纺丝技术，技术参数为：电压为15～18kV，固化距离为10～15cm；注射器针头喷嘴的内径为1.2mm，采用竖喷方式，室内温度20～30℃，相对湿度为40％～50％；(3)制备GGG:RE3+多孔纳米带，对所获得的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带进行热处理得到GGG:RE3+多孔纳米带。

Description

稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带的制备方法。
背景技术
无机物纳米带的制备与性质研究目前是材料科学、凝聚态物理、化学等学科研究的前沿热点之一。纳米带是一种用人工方法合成的呈带状结构的纳米材料，它的横截面是一个矩形结构，其厚度在纳米量级，而长度可达几百微米，甚至几毫米。纳米带由于其不同于管、线材料的新颖结构以及独特的光、电、磁等性能而受到广泛关注。纳米带虽然缺少柱形纳米管所具有的高结构力，但其生产过程简单可控，且大量生产时能够保证材料结构均一，缺陷少，因而引起人们的高度重视。
钆镓石榴石(Gd3Ga5O12，简称GGG)具有立方晶体结构，具有优良的导热性、机械强度以及良好的物理和化学性能，使其成为液相外延YIG等磁光薄膜的理想衬底材料。同时钆镓石榴石易于实现稀土离子的掺杂，被广泛用作激光材料和发光材料的基质。例如已有较多的GGG:Nd3+，GGG:Yb3+、GGG:Cr4+，Nd3+，GGG:Er3+，GGG:Ho3+等晶体和激光陶瓷以及GGG:Eu3+等发光材料的报道。近年来人们对GGG和GGG:RE3+(RE3+：稀土离子)纳米材料的研究主要集中在纳米粉体上，制备方法主要有燃烧合成法、溶胶-凝胶法、水热合成法、化学共沉淀法等。为了探索新型结构的GGG:RE3+纳米发光和激光材料，制备GGG:RE3+纳米带是非常必要的。目前未见GGG:RE3+纳米带制备的报道。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+＝Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。已有人利用静电纺丝技术成功制备了高分子纳米带(Materials Letters，2007，61：2325-2328；Journal of PolymerScience：Part B：Polymer Physics，2001，39：2598-2606)。有人利用锡的有机化合物，使用静电纺丝技术与金属有机化合物分解技术相结合制备了多孔SnO2纳米带(Nanotechnology，2007，18：435704)；有人利用静电纺丝技术首先制备了PEO/氢氧化锡复合纳米带，将其焙烧得到了多孔SnO2纳米带(J.Am.Ceram.Soc.，2008，91(1)：257-262)。目前，未见有GGG:RE3+(RE3+＝Pr3+，Nd3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Ho3+，Er3+，Tm3+，Yb3+，Yb3+/Er3+)多孔纳米带制备的相关报道。因此，GGG:RE3+纳米带既是非常有前途的激光材料和发光材料，又是结构新颖的无机物纳米带，具有广阔的应用前景。
本发明采用静电纺丝技术，以稀土氧化物、氧化镓和硝酸为原料，或者直接使用稀土硝酸盐和硝酸镓，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为高分子模板剂，以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，采用静电放肆技术制备出PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带，再经过高温处理后得到结构新颖的GGG:RE3+多孔纳米带，其中RE3+＝Pr3+，Nd3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Ho3+，Er3+，Tm3+，Yb3+，Yb3+/Er3+中的1个。
发明内容
在背景技术中的制备GGG:RE3+纳米粉体的方法主要有燃烧合成法、溶胶-凝胶法、水热合成法、化学共沉淀法等。背景技术中的使用静电纺丝技术制备高分子纳米带和SnO2纳米带等，所使用的原料、模板剂和溶剂都与本发明的方法不同。
本发明提供的稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带，其特征在于，所述的稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带的带宽2～4μm，厚度30～80nm，长度大于500μm；所述的稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带的通式为GGG:RE3+，其中RE3+＝Pr3+，Nd3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Ho3+，Er3+，Tm3+，Yb3+，Yb3+/Er3+中的1个。
本发明是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝溶液，应用静电纺丝技术进行静电纺丝，制备出PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带，再经过高温热处理后得到GGG:RE3+多孔纳米带。
其步骤为：
(1)配制纺丝液
纺丝液中Gd源使用硝酸钆或者氧化钆，Ga源使用硝酸镓或者氧化镓。高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量90000)。溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。称取一定量的稀土硝酸盐和硝酸镓，或者以稀土氧化物和氧化镓为原料，按照RE3+与Ga3+的摩尔比3∶5称取原料，用浓硝酸加热溶解，加热除去多余的硝酸，得到硝酸盐。用DMF配制一定浓度的RE(NO3)3和Ga(NO3)3溶液。称取适量的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，在室温下放到磁力搅拌器上搅拌6～12h，PVP完全溶解，然后放置到密闭容器中静置2～4h，直到溶液澄清为止，无气泡存在，即得到均匀、透明且有一定粘度的前驱体溶胶。其中硝酸盐含量6～10％(wt％)，PVP含量26～30％，其余为溶剂DMF。
(2)制备PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带
采用静电纺丝技术，技术参数为：电压为15～18kV；注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为10～15cm；注射器针头喷嘴的内径为1.2mm；采用针头垂直向下竖喷方式；室内温度20～30℃；相对湿度为40％～50％。所制备的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带表面光滑平整，宽度为8～15μm，厚度为100～180nm，长度为几厘米～十几厘米。
(3)制备GGG:RE3+多孔纳米带
对所获得的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带进行热处理，技术参数为：升温速率为1～2℃/min，在800～1000℃温度范围内保温8～15h，然后以2℃/min的速率降至200℃后自然冷却至室温，至此得到GGG:RE3+多孔纳米带。
本发明所选用的聚乙烯吡咯烷酮、DMF、HNO3、稀土硝酸盐、硝酸镓和氧化镓均为市售分析纯产品，稀土氧化物的纯度为99.99％。所用的玻璃仪器和实验设备是实验室中常用的。
附图说明
图1是PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3]复合纳米带的SEM照片；
图2是GGG多孔纳米带的SEM照片；
图3是GGG多孔纳米带的XRD谱图；
图4是PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带的SEM照片；
图5是GGG:Eu3+多孔发光纳米带的SEM照片，该图兼作摘要附图；
图6是GGG:Eu3+多孔发光纳米带的XRD谱图；
图7是GGG:Eu3+多孔发光纳米带的激发光谱图；
图8是GGG:Eu3+多孔发光纳米带的发射光谱图；
图9是PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米带的SEM照片；
图10是GGG:Yb3+/Er3+多孔上转换发光纳米带的SEM照片；
图11是GGG:Yb3+/Er3+多孔上转换发光纳米带的XRD谱图；
图12是GGG:Yb3+/Er3+多孔上转换发光纳米带的上转换发射光谱图。
具体实施方式
实施例1：以Gd2O3和Ga2O3为原料，按Gd3+与Ga3+的物质的量比为3∶5称取原料。用浓硝酸加热溶解，加热除去多余的硝酸。用DMF配制一定比例的Gd(NO3)3和Ga(NO3)3溶液。称取适量的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，在室温下放到数码磁力搅拌器上搅拌12h，PVP完全溶解，然后放置到密闭容器中静置4h，直到溶液澄清为止，无气泡存在，即得到均匀、透明且有一定粘度的前驱体溶胶。其中硝酸盐含量6％(wt％)，PVP含量30％(wt％)，DMF的含量64％(wt％)。将配制好的纺丝溶液加入纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，针头内径1.2mm，针头向下，与水平面垂直采用竖喷，施加15kV的直流电压，固化距离15cm，室温20℃，相对湿度为40％，得到PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3]复合纳米带。将所制备的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为2℃/min，在800℃恒温10h，然后以2℃/min的速率降至200℃后自然冷却至室温，即得到GGG多孔纳米带。所制备的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3]复合纳米带表面比较光滑平整，宽度为10～15μm，厚度约100nm，长度为几厘米～十几厘米，见图1所示。所制备的GGG多孔纳米带的宽度为3～4μm，厚度30nm，长度大于500μm。见图2所示。所制备的GGG纳米带具有良好的晶型，其衍射峰的晶面间距d值和相对强度与JCPDS标准卡片Gd3Ga5O12(13-0493)所列的d值和相对强度一致，属于立方晶系，空间群为Ia3d，见图3所示。
实施例2：以Gd2O3、Ga2O3和Eu2O3为原料，按Gd3+与Eu3+的物质的量比为95∶5、按[Gd3++Eu3+]与Ga3+的物质的量比为3∶5称取原料。用浓硝酸加热溶解，加热除去多余的硝酸。用DMF配制一定比例的Gd(NO3)3、Ga(NO3)3和Eu(NO3)3溶液。称取适量的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，在室温下放到数码磁力搅拌器上搅拌6h，PVP完全溶解，然后放置到密闭容器中静置2h，直到溶液澄清为止，无气泡存在，即得到均匀、透明且有一定粘度的前驱体溶胶。其中硝酸盐含量8％(wt％)，PVP含量28％(wt％)，DMF的含量64％(wt％)。将配制好的纺丝溶液加入纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，针头内径1.2mm，针头向下，与水平面垂直采用竖喷，施加15kV的直流电压，固化距离15cm，室温25℃，相对湿度为50％，得到PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带。将所制备的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在800℃恒温15h，然后以2℃/min的速率降至200℃后自然冷却至室温，即得到GGG:Eu3+多孔发光纳米带。所制备的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带表面光滑平整，宽度为8～12μm，厚度为100nm，长度为几厘米～十几厘米，如图4所示。所制备的GGG:Eu3+纳米带的宽度为2～3μm，厚度30nm，长度大于500μm。如图5所示。所制备的GGG:Eu3+纳米带具有良好的晶型，其衍射峰的晶面间距d值和相对强度与JCPDS标准卡片Gd3Ga5O12(13-0493)所列的d值和相对强度一致，属于立方晶系，空间群为Ia3d，如图6所示。当监测波长为591nm时，所制备的GGG:Eu3+多孔发光纳米带的激发光谱主峰位于254nm处的强宽谱带，见图7所示。在254nm的紫外光激发下，GGG:Eu3+多孔发光纳米带发射出主峰位于591nm的明亮红光，它对应于Eu3+离子的5D0→7F1跃迁，属于Eu3+离子的强迫磁偶极跃迁，见图8所示。
实施例3：以Gd2O3、Ga2O3、Yb2O3、Er2O3为原料，按物质的量比Gd3+∶Yb3+∶Er3+＝91∶8∶1称取原料，满足[Gd2O3+Yb2O3+Er2O3]与Ga2O3的摩尔比为3∶5。用浓硝酸加热溶解，之后除去多余的硝酸得到硝酸盐。用DMF配制一定比例的Gd(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3和Ga(NO3)3溶液。称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，在室温下放到磁力搅拌器上搅拌6h，待PVP完全溶解后，然后放置到密闭容器中静置4h，直到溶液澄清为止，无气泡存在，即得到均匀、透明且有一定粘度的前驱体溶胶。其中硝酸盐、PVP和DMF的质量分数分别为10％、26％和64％。将配制好的纺丝溶液加入纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，针头内径1.2mm，针头向下，与水平面垂直采用竖喷，施加18kV的直流电压，固化距离10cm，室温30℃，相对湿度为45％，得到PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米带。将所制备的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为2℃/min，在1000℃恒温8h，然后以2℃/min的速率降至200℃后自然冷却至室温，即得到GGG:Yb3+/Er3+多孔上转换发光纳米带。所制备的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米带表面光滑平整，宽度为10～14μm，厚度为180nm，长度为几厘米～十几厘米，如图9所示。所制备的GGG:Yb3+/Er3+多孔上转换发光纳米带的宽度为3～4μm，厚度80nm，长度大于500μm，如图10所示。所制备的GGG:Yb3+/Er3+纳米带具有良好的晶型，其衍射峰的晶面间距d值和相对强度与JCPDS标准卡片Gd3Ga5O12(13-0493)所列的d值和相对强度一致，属于立方晶系，空间群为Ia3d，如图11所示。GGG:Yb3+/Er3+多孔纳米带在980nm的激光激发下，可观察到很强的上转换发光，分别位于522nm、554nm处的明亮绿光，属于Er3+的2H11/2- 4I15/2、4S3/2- 4I15/2跃迁；位于652nm处的红光对应Er3+的4F9/2- 4I15/2跃迁，此上转换过程属于双光子过程，如图12所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带，其特征在于，所述的稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带的带宽2～4μm，厚度30～80nm，长度大于500μm；所述的稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带的通式为GGG:RE3+，其中RE3+＝Pr3+，Nd3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Ho3+，Er3+，Tm3+，Yb3+，Yb3+/Er3+中的1个。
2.一种如权利要求1所述的稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，制备产物为稀土离子掺杂钆镓石榴石多孔纳米带，其步骤为：
(1)配制纺丝溶液
高分子模板剂采用分子量为90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，使用的Gd源是硝酸钆和氧化钆中的1个，使用的Ga源是硝酸镓和氧化镓中的1个，称取一定量的稀土硝酸盐和硝酸镓，或者以稀土氧化物和氧化镓为原料，按照RE3+与Ga3+的摩尔比3∶5称取原料，用浓硝酸加热溶解，加热除去多余的硝酸，得到硝酸盐，其中RE3+＝Pr3+，Nd3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Ho3+，Er3+，Tm3+，Yb3+，Yb3+/Er3+中的1个，用DMF配制一定浓度的RE(NO3)3和Ga(NO3)3溶液；称取适量的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，在室温下放到数码磁力搅拌器上搅拌6～12h，静置2～4h，得到澄清溶液即得到均匀、透明且有一定粘度的前驱体溶胶，其中硝酸盐的质量分数为6～10％，PVP的质量分数为26～30％，其余为溶剂DMF；
(2)制备PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带
采用静电纺丝技术，使用所述的纺丝溶液制备PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带，技术参数为：电压为15～18kV，注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为10～15cm，注射器针头喷嘴的内径为1.2mm，采用针头垂直向下竖喷方式，室内温度20～30℃，相对湿度为40％～50％；
(3)制备GGG:RE3+多孔纳米带
对所获得的PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+RE(NO3)3]复合纳米带进行热处理，技术参数为：升温速率为1～2℃/min，在800～1000℃温度范围内保温8～15h，然后以2℃/min的速率降至200℃后自然冷却至室温，至此得到GGG:RE3+多孔纳米带。 
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