JP2001130950A - アルミナ混合組成物、その成形体、およびその焼結体の用途 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】成形体密度をＤｇ、焼結体密度をＦｇとした場
合、１５００〜１９００℃で焼結後のＦｇが３．９７０
ｇ／ｃｍ³以上となり、収縮率（ＳＲ）が１６．０％以
下と小さいアルミナ成形体を提供する。 【解決手段】一次粒子が実質的に破砕面を有さない、多
面体であり、六方格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方
細密格子面に垂直な最大粒子径をＨとした場合に、Ｄ／
Ｈ比が０．５以上２．０未満であるαアルミナ粒子から
なり、数平均粒径が０．１μｍ以上２．０μｍ以下、累
積粒度分布の微粒側からの累積１０％、累積９０％の粒
径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたときにＤ９０／Ｄ１
０の値が５以下の粒度分布を有する、ＢＥＴ比表面積が
０．７〜５．０ｍ²／ｇのαアルミナ粉末に、アルミナ
粉末総量に対して１０．０重量％以上５０．０重量％以
下の、ＢＥＴ比表面積が４．０〜３０．０ｍ²／ｇのア
ルミナ粉末を混合するアルミナ混合組成物、それを１５
００〜１９００℃の範囲で加熱した場合に、成形体から
焼結体に至るまでの収縮率が１６％以下となり、焼結体
密度が３．９７０ｇ／ｃｍ³以上となるアルミナ成形
体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ナトリウム放電ラ
ンプあるいはメタルハライドランプ用の発光管部材、歯
科材や耳小骨材といったバイオセラミックス部材、櫛歯
状のアルミナブレード、ギアあるいはスクリュー等の機
械部品等の複雑形状体、あるいはマイクロ波照射窓、ド
ライエッチャーチャンバー、搬送ハンド、真空チャック
等の半導体製造装置部材や高温装置の測温窓等、皿やカ
ップ等の装飾品等のアルミナ焼結体を製造する上で、好
適なアルミナ混合粉末に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルミナ成形体を大気雰囲気中で焼成し
て得られるアルミナ焼結体は、広く一般に使用されてい
るセラミックスである。アルミナ焼結体の原料粉末とし
ては、アルミナ純度９９．５％以上のバイヤー法アルミ
ナが最も広く用いられている。アルミナ純度９９．９％
以上の高純度アルミナでは、アルミニウムミョウバンの
熱分解によって得られるアルミナ粉末が最も広く用いら
れている。また有機アルミニウムの加水分解によって得
られる高純度アルミナ粉末も使われている。その他、ア
ルミニウムドーソナイトの熱分解法や水中火花放電法に
よるアルミナ粉末が知られ、製品特性や製造プロセスに
応じて使い分けられている。これらは主にＢＥＴ比表面
積が５．０〜２０．０ｍ²／ｇで、レーザー回折散乱法
による粒度分布の平均粒子径が０．２〜２．０μｍであ
る、αアルミナ粉末が用いられている。

【０００３】上記のアルミナ原料粉末は一次粒子が不定
形状であり、粒内に欠陥を有し、さらに凝集しているた
め、成形体の密度が２．００ｇ／ｃｍ³以下と低く、該
成形体を１５００℃以上の温度で焼結して焼結体密度
３．９７０ｇ／ｃｍ³以上の多結晶アルミナ焼結体を作
製した場合、体積で１７〜３０％収縮するのが一般的で
ある。アルミナ粉末の成形方法としては、アルミナ粉末
を溶媒に分散した後での鋳込み成形あるいは押し出し成
形が広く用いられるが、プレス成形が最も一般的であ
る。具体的には、まずスプレードライヤー等の造粒装置
により、焼結助剤、有機バインダー、離型剤等が添加さ
れた顆粒を作製し、この顆粒をゴム型や金型に充填し、
一軸プレス成形や冷間静水圧プレス成形をおこなう。し
かし一次粒子が不定形状でかつ粒度分布が広い従来のア
ルミナ粉末を用いた顆粒は、顆粒個々の密度が低く、し
たがって充填密度が低く嵩高いものであった。この様な
顆粒を用いたプレス成形では、応力伝達が成形体各部分
で不均一となり、１５００℃以上の温度で焼結した場合
の収縮が各部分で異なるために、焼結体が湾曲したり割
れたりする場合がある。たとえば、中空管を作製した場
合、肉厚が十分でないと焼結体の管壁が大きく収縮する
ため、薄くなり、焼結助剤が雰囲気中に逸散するため異
常粒成長が生じたり、クラックが入ったりする。また円
筒形状の成形体では、両端部に比べて中央部で成形圧力
が十分に伝達しないために直径が一様ではない円筒焼結
体となる。

【０００４】こうした問題に対し、原料粉末を充填する
成形型を工夫することが古くから行われてきた。たとえ
ば中空管では収縮率を考慮に入れて壁厚が厚い中空管が
成形できる金型としたり、円筒形状の場合には両端部よ
りも中央部が膨らんだゴム型を使用する。これらの技術
については直井が高圧ガス誌 第２５巻（１９８８年）
第３４頁に記載している。しかし形状が複雑な場合、た
とえばスクリューやギア等の櫛歯形状の場合は櫛歯間の
ピッチが狭く、収縮率を考慮に入れたゴム型が設計でき
ないという問題がある。現状では平板や立方体あるいは
直方体形状に成形した後、旋盤や特殊な削り出し加工機
を用いて、目的とする複雑形状体に加工しているが、こ
の方法は削り出しによる原料粉末のロスが大きく、加工
費と合わせて製品のコストアップにつながるという別の
問題を抱えている。また大型の成形体を作製する場合
は、加圧機器の有効体積が限られているためゴム型や金
型を工夫しても限られた以上の大きさの成形体が作製で
きなかった。したがって成形型に高充填できる粉末が要
求されてきた。さらにこのような大型成形体を焼結する
場合、焼結時の収縮に伴う歪みが焼結体内部に残留する
ことがあり、クラックの発生や機械的強度の低下の原因
となる。特に大型焼結体では小さな衝撃を与えてもクラ
ックが発生したり割れたりする場合がある。したがって
収縮率が小さいアルミナ成形体の製造方法が要求されて
いた。

【０００５】以上のように、型に充填した粉末が成形し
た場合になるべく小さくならず、型と成形体との大きさ
の差が少ないこと、すなわち成形体密度の向上が要求さ
れている。また焼結した後に密度が３．９７０ｇ／ｃｍ
³以上に緻密なものとなり、その場合の収縮率が小さ
い、高密度アルミナ成形体の製造方法が要求されてき
た。またその収縮率が設計でき、制御できれば、収縮率
の異なる成形体を組み合わせて焼結する技法、通称「焼
きはめ」と呼ばれる技法によって、多段的に直径が変わ
った中空状焼結体が作製できる。「焼きはめ」は昔から
熱膨張係数の差を利用して、接着剤等を用いずに複数の
金属同士を固定するためにおこなわれている技法である
が、セラミックスにも応用されている。具体的には焼結
時に２５％収縮する中空管成形体に、１７％収縮する中
空管成形体をはめて、同時に焼結すると接着剤を用いな
くとも緻密に接合するものである。さらに収縮率１７％
の中空管成形体に収縮率１２％の中空管成形体をはめこ
み、同時に焼結すれば３段階に直径が異なる中空管が容
易に設計、作製できる。

【０００６】アルミナ成形体の密度を高めるために原料
粉末に注目した研究報告が樽田らによって報告されてい
る。具体的には樽田らは、粒度の異なるアルミナ混合粉
末を成形した場合に、最高で相対密度７８％の成形体密
度を有するアルミナ成形体が得られることを 日本セラ
ミックス協会学術論文誌第１０１巻第５号第５８３〜５
８８頁（１９９３年）に報告しており、また、樽田ら
は、粒度の異なるアルミナ混合粉末を成形し、焼結した
場合に、１５００℃の焼結で１４％の収縮率が得られる
ことを、日本セラミックス協会学術論文誌第１０４巻第
５号第４４７〜４５０頁（１９９６年）に報告してい
る。しかし樽田らの検討では、成形体密度を高めるため
に、粗い粒子として数μｍの粒子を用いているため、１
６００℃まで焼結温度を高めても、焼結密度が充分高く
なっておらず、焼結体中に多数の気孔が残存しているこ
とを記載している。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、成形
体密度をＤｇ、焼結体密度をＦｇとした場合、１４００
〜１９００℃で焼結後のＦｇが３．９７０ｇ／ｃｍ³以
上となり、下式（１）で ＳＲ（％）＝[1−（Ｄｇ／Ｄｆ）^1/3 ]×１００ （１） 計算される収縮率（ＳＲ）が１６．０％以下と小さいア
ルミナ成形体を提供することにあり、さらにそれを焼結
して得られる焼結体密度３．９７０ｇ／ｃｍ³以上の多
結晶アルミナ焼結体を用いるナトリウム放電ランプある
いはメタルハライドランプ用の発光管部材、歯科材や耳
小骨材といったバイオセラミックス、櫛歯状のアルミナ
ブレード、ギアあるいはスクリュー等の機械部品等の複
雑形状体、またはマイクロ波照射窓等の半導体製造装置
部材、装飾品を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、係る状況
下、鋭意検討を重ねた結果、ある特定のαアルミナ粉末
に対して、それよりも微粒のアルミナを添加し、必要に
応じて焼結助剤を添加した混合粉末を、成形することに
より、成形体から焼結体にいたるまでの収縮が小さいア
ルミナ成形体を製造できることを見出し、本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明は下記の（１）〜
（４）を提供する。

【０００９】（１）一次粒子が実質的に破砕面を有さな
い、多面体であり、六方格子面に平行な最大粒子径を
Ｄ、六方細密格子面に垂直な最大粒子径をＨとした場合
に、Ｄ／Ｈ比が０．５以上２．０未満であるαアルミナ
粒子からなり、数平均粒径が０．３μｍ以上２．０μｍ
以下、累積粒度分布の微粒側からの累積１０％、累積９
０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたときにＤ９
０／Ｄ１０の値が５以下の粒度分布を有する、ＢＥＴ比
表面積が０．７〜５．０ｍ²／ｇのαアルミナ粉末に、
アルミナ粉末総量に対して１０．０重量％以上５０．０
重量％以下の、ＢＥＴ比表面積が４．０〜３０．０ｍ²
／ｇのアルミナ粉末を混合し、さらに焼結助剤を添加し
てもよいことを特徴とするアルミナ混合組成物。 （２）上記（１）記載のアルミナ混合組成物を成形し
て、１５００〜１９００℃の範囲で加熱した場合に、成
形体から焼結体に至るまでの収縮率が１６％以下とな
り、焼結体密度が３．９７０ｇ／ｃｍ³以上となること
を特徴とするアルミナ成形体。 （３）上記（２）記載のアルミナ成形体を１５００〜１
９００℃の範囲で焼結して得られる焼結体密度３．９７
０ｇ／ｃｍ³以上の多結晶アルミナ焼結体。 （４）上記（３）記載の焼結体を用いる機械部品、各種
ランプ用発光管、半導体製造装置用部材、バイオセラミ
ックス部材または装飾品。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明のアルミナ混合組成物は、一次粒子が実質
的に破砕面を有さない、多面体であり、六方格子面に平
行な最大粒子径をＤ、六方細密格子面に垂直な最大粒子
径をＨとした場合に、Ｄ／Ｈ比が０．５以上２．０未満
であるαアルミナ粒子からなり、数平均粒径が０．３μ
ｍ以上２．０μｍ以下、累積粒度分布の微粒側からの累
積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０
としたときにＤ９０／Ｄ１０の値が５以下の粒度分布を
有する、ＢＥＴ比表面積が０．７〜５．０ｍ²／ｇのア
ルミナ粉末に、アルミナ粉末総量に対して１０．０重量
％以上５０．０重量％以下の、ＢＥＴ比表面積が４．０
〜３０．０ｍ²／ｇのアルミナ粉末を混合して取得でき
る。該混合組成物は、必要に応じ、酸化マグネシウム等
の焼結助剤を添加する。次いで、該混合組成物に、溶
媒、分散剤、有機バインダー、可塑剤を混合し、スラリ
ーを調整し、該スラリーを用いて成形する。

【００１１】本発明のアルミナ原料として用いることの
できるアルミナ原料、すなわち、一次粒子が実質的に破
砕面を有さない多面体であり、六方格子面に平行な最大
粒子径をＤ、六方細密格子面に垂直な最大粒子径をＨと
した場合に、Ｄ／Ｈ比が０．５以上２．０未満であるα
アルミナ粒子からなり、数平均粒径が０．３μｍ以上
２．０μｍ以下、累積粒度分布の微粒側からの累積１０
％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０とした
ときにＤ９０／Ｄ１０の値が５以下の粒度分布を有す
る、ＢＥＴ比表面積が０．７〜５．０ｍ²／ｇのαアル
ミナ粉末は、その原料に遷移アルミナまたは熱処理によ
り遷移アルミナとなるアルミナ粉末を、塩化水素を含有
する雰囲気ガス中にて焼成することにより得られるαア
ルミナ粉末を挙げることができ、特開平６−１９１８３
３号公報あるいは特開平６−１９１８３６号公報等に記
載のαアルミナの単結晶粒子よりなるアルミナ粉末を挙
げることができる。上記αアルミナは、一次粒子同士が
凝集していない単一粒子粉末であり、粒度分布がシャー
プなために成形体中の粒子配列が均一であり、粒子間の
空隙サイズが均一である。

【００１２】原料とする上記のαアルミナ粉末は、ＢＥ
Ｔ比表面積が０．７〜５．０ｍ²／ｇ、好ましくは１．
０〜３．０ｍ²／ｇ、さらに好ましくは１．２〜３．０
ｍ²／ｇであり、粒子内部に欠陥が無く粒度分布が狭い
ものが好ましい。具体的には、実質的に破砕面を有さな
い、多面体一次粒子からなる、六方格子面に平行な最大
粒子径をＤ、六方最密格子面に垂直な粒子径をＨとした
場合に、Ｄ／Ｈ比が０．５以上２．０以下、好ましくは
０．８以上１．２以下であるαアルミナ粒子からなり、
該αアルミナ粒子の数平均粒径が０．３μｍ以上２．０
μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以上１．５μｍ以下で
あり、累積粒度分布の微粒側からの累積１０％、累積９
０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたときにＤ９
０／Ｄ１０の値が５以下、好ましくは４以下の粒度分布
であるアルミナ粉末が好ましい。例えば、住友化学社製
のスミコランダムＡＡ０５（一次粒子径；０．５μm、
ＢＥＴ比表面積；３．０ｍ²／ｇ）、スミコランダムＡ
Ａ０７（一次粒子径；０．７μm、ＢＥＴ比表面積；
２．１ｍ²／ｇ）、スミコランダムＡＡ１（一次粒子
径；１μm、ＢＥＴ比表面積；１．４ｍ²／ｇ）を挙げる
ことができるが、本発明はこれに限定されるものではな
い。

【００１３】本発明において他方の原料であるアルミナ
粉末は、ＢＥＴ比表面積が４．０〜３０．０ｍ²／
ｇ、、好ましくは７．０〜２０．０ｍ²／ｇの微粒アル
ミナであり、結晶相に限定されないが、α相が好まし
い。さらには粒子内部に欠陥が無く、粒度分布が狭いも
のが好ましい。具体的には、累積粒度分布の微粒側から
の累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ
９０としたときにＤ９０／Ｄ１０の値が１０以下の粒度
分布、さらには７以下が好ましく、４以下が最も好まし
い。例えば、大明化学社製のＴＭ−ＤＡＲ（ＢＥＴ比表
面積１４．４ｍ²／ｇ）や住友化学社製のＡＫＰ−５３
（ＢＥＴ比表面積１５．０ｍ²／ｇ）、ＡＡ０２（ＢＥ
Ｔ比表面積７．５ｍ²／ｇ）を挙げることができるが、
本発明はこれに限定されるものではない。

【００１４】上記のアルミナ粉末の添加量は、総アルミ
ナ粉末に対して５０．０重量％以下であるが、成形体の
焼結時の収縮率をできる限り小さくしたい場合には、１
５．０〜３０．０重量％以下、さらには２０．０〜３
０．０重量％が好ましい。微粒アルミナ粉末の添加量が
３０．０重量％以下ならば、成形体の収縮率はほぼ直線
的に減少するため、微粒アルミナの添加量によって、任
意の収縮率が設計可能である。

【００１５】必要に応じて焼結助剤を添加する場合、元
素周期率表の金属元素２Ａ族、３Ａ族および４Ａ族化合
物から選ばれる１種類以上を添加する。化合物として
は、酸化物、硝酸塩、酢酸塩、水酸化物、塩化物等が挙
げられるが、大気中１２００℃以下で酸化物になる化合
物であればよく、限定されない。具体的には、マグネシ
ウム、チタン、スカンジウム、イットリウム、ジルコニ
ウム、ハフニウム、ランタンが挙げられる。焼結助剤と
しては特にマグネシウム化合物が好ましく、さらには硝
酸マグネシウムが好ましい。これらは大気中での焼結時
に酸化物となり焼結助剤として効果を発現する。通常、
該アルミナ粉末に焼結助剤を酸化物換算で総計１０ｐｐ
ｍ以上１０００ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以上
３００ｐｐｍ未満添加する。また、用途により高純度の
焼結体、例えば、９９．９９ｗｔ％以上が必要な場合、
アルミナ純度９９．９９ｗｔ％のアルミナ原料粉末に焼
結助剤を酸化物換算で１０〜１００ｐｐｍ添加すること
が好ましく、さらには１０〜５０ｐｐｍ添加することが
好ましい。

【００１６】溶媒としては使用するバインダーの種類や
成形方法によって異なるが、スプレードライヤーにより
顆粒を製造する場合に用いる、ポリビニルアルコールで
は水が主に用いられる。処方によっては各種有機溶媒も
用いることができる。

【００１７】分散剤としては、溶媒が水の場合は主にポ
リアクリル酸アンモニウム塩［例えば商品名；ＳＮ−Ｄ
５４６８、サンノプコ（株）品］が用いられる。また有
機溶媒の場合にはオレイン酸エチル、ソルビタンモノオ
レート、ソルビンタントリオレート、ポリカルボン酸系
等が用いられるが、特に本発明で原料とするアルミナ原
料粉末には、ポリエステル系［商品名；テキサホール３
０１２、サンノプコ（株）品］が好ましいが、これらに
限定されるものではない。併用する有機バインダーによ
っては、分散剤を用いない方が粘度の低いスラリーが作
製でき、したがってスラリー中のアルミナ粉末濃度を高
めることができる

【００１８】有機バインダーとしては、ポリビニルアル
コール、ポリビニルアセタール、各種アクリル系ポリマ
ー、メチルセルロース、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブ
チラール系、各種ワックス、各種多糖類を用いることが
できるが本発明はこれらに限定されるものではない。成
形方法や加工手段によっては、有機バインダーは添加し
ないことが好ましい。

【００１９】可塑剤は用いる有機バインダーによって異
なるが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、
ポリエチエレングリコール、グリセリン、ポリグリセリ
ン、各種エステル系等が用いられる。特に有機溶媒を用
いる場合には、ジブチルフタレート、フタル酸ジエチル
ヘキシル等が用いられるが、本発明はこれらに限定され
るものではない。

【００２０】本発明において、その他の添加剤として、
離型剤や凝集剤やｐＨ調整剤を添加することもできる
が、添加しないことが最も好ましい。

【００２１】次にスラリーの作製法および成形法につい
て説明すると、まず特定のαアルミナ原料粉末、溶媒、
分散剤、焼結助剤、そして総アルミナ粉末に対して５０
重量％以下の微粒アルミナを適量配合し、機械的な撹拌
混合を行う。攪拌混合の場合には外部から超音波を照射
しながら攪拌羽根や攪拌子等により攪拌混合をおこなう
方法の他、ボールミルやダイノーミル等の各種粉砕メデ
ィアを用いる方法、アトライターやピンミル等の各種ア
ジテーターを用いる方法など、慣用の方法を用いること
ができる。

【００２２】前記のように調整したスラリーを減圧下に
おいて、脱泡してもよい。また各種消泡剤を用いてもよ
い。またその後の成形方法によって、各種ｐＨ調整剤や
凝集剤の添加により粘度を５０〜１００００センチポイ
ズとしてもよい。たとえばスプレードライヤーによる造
粒では球形の顆粒を作製するために、アルミナスラリー
の粘度は塩酸水溶液やアンモニア水等によるｐＨ調整
で、３００〜４００センチポイズに調整することが好ま
しい。さらには静置沈降や遠心分離やロータリーエバポ
レーター等による減圧濃縮等により、スラリー中のアル
ミナ濃度を高めることもできる。

【００２３】本発明において、成形方法としては前記ス
ラリーを用いて、スリップキャスト法、押出し成形法等
慣用の方法を用いることができる。最も好ましい方法と
しては、前記スラリーをスプレードライ等により顆粒状
とした後、一軸プレス成形や冷間静水圧プレス成形する
ことを挙げることができる。

【００２４】冷間静水圧プレス成形の場合、前記スラリ
ーをスプレードライ等により顆粒状とし、この顆粒を５
０〜５００Ｋｇ／ｃｍ²、好ましくは２００〜３００ｋ
ｇ／ｃｍ²の圧力で一軸プレス成形した後、冷間静水圧
プレス成形機にて０．５ｔ／ｃｍ²以上、好ましくは
１．０〜２．０ｔ／ｃｍ²で等方的に加圧し、得られた
成形体を所定の形状に加工する。

【００２５】上記の成形法で得た成形体を、大気中ある
いは酸素雰囲気中で、５００〜１２００℃の範囲で１時
間以上、好ましくは９００〜１０００℃の範囲で３時間
以上焼成し、脱脂する。その後引き続き高温で焼結され
るが、本発明は焼結雰囲気に限定されない。好ましくは
大気雰囲気中で１５００〜１９００℃、さらに好ましく
は１６００〜１７００℃の範囲で焼結する。あるいは常
圧から真空までの還元雰囲気中で１６００〜１９００
℃、好ましくは１７５０℃〜１８５０℃の範囲で焼結し
て目的のアルミナ焼結体を製造する。場合によっては水
素雰囲気やアルゴン雰囲気等で焼結しても良い。

【００２６】

【実施例】次に本発明の実施例を挙げ、本発明を詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。

【００２７】なお本発明に於ける各種の測定は次のよう
にしておこなった。 （ａ）ＢＥＴ比表面積の測定 島津製作所フローソーブ２３００により測定した。 （ｂ）一次粒子径の数平均粒径の測定および一次粒子の
Ｄ／Ｈの測定 走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：日本電子株式会社Ｔ−３００
型）を使用して粉末粒子の写真を撮影し、その写真から
５０〜１００個の粒子を選択して画像解析をおこない、
その平均値として求めた。 （ｃ）Ｄ１０、Ｄ９０の測定（重量累積粒度分布の測
定；「粒度分布」と略す） マスターサイザー（マルバーン社製）を使用し、レーザ
ー回折散乱法により測定した。測定のために準備したア
ルミナスラリーは、アルミナ粉末２．５ｇに対し、ヘキ
サメタリン酸ナトリウムの０．５重量％水溶液を２５ｇ
添加し、該混合溶液をホモジナイザーにより超音波を２
分間照射し調製した。 （ｄ）アルミナ焼結体の密度測定 焼結体密度（Ｄｆ）は室温水中でアルキメデス法により
測定した。 （ｅ）収縮率の測定 直径約２０ｍｍ、高さ約５ｍｍの円柱成形体の直径
（Ｒ）と高さ（Ｔ）をノギスで０．０１ｍｍまで正確に
計測し、さらに該成形体の重量（Ｗ）を０．０００１ｇ
まで正確に計測した。そして下式（２）で成形体密度
（Ｄｇ）を計算した。 Ｄｇ（ｇ／ｃｍ³）＝Ｗ／[（Ｒ／２）²×π×Ｔ] （２） 次に前述（１）式にＤｇ値および（ｄ）のＤｆ値を代入
し、収縮率を計算した。

【００２８】実施例１ 実質的に破砕面を有さないαアルミナとして、住友化学
工業株式会社製αアルミナ粉末（商品名；スミコランダ
ムＡＡ１）を用いた。該アルミナ粉末は８〜２０面を有
する多面体粒子よりなり、Ｄ／Ｈは１．０であった。Ｂ
ＥＴ比表面積は１．３７２ｍ²／ｇであった。この粉末
のレーザー回折散乱法による平均粒径は１．４５μｍで
あった。また粒度分布から計算される[Ｄ９０／Ｄ１０]
値は２．９３であった。ＡＡ１粉末；３７５０ｇ、水
（溶媒）；２７００ｇ、硝酸マグネシウム六水和物（試
薬特級）；１６．０ｇ（全アルミナ粉末に対し、酸化マ
グネシウムとして５００ｐｐｍ）、さらにＢＥＴ比表面
積１５．０ｍ²／ｇの微粒アルミナ（住友化学社品；商
品名ＡＫＰ−５３）；１２５０ｇ（全アルミナ粉末に対
し、２５．０重量％）を超音波を照射しながら、３０分
間撹拌混合をおこなった。このスラリーを、スプレード
ライヤーにより噴霧乾燥し顆粒を作製した。この顆粒を
含水率０．５重量％に調湿した後、金型に充填し、油圧
式一軸プレス成形機で０．３ｔ／ｃｍ²の荷重で、さら
に冷間静水圧プレスにより１．０ｔ／ｃｍ²の荷重で、
直径；２０ｍｍ、高さ；５ｍｍの円柱成形体を作製し
た。成形体密度（Ｄｇ）は２．７７３ｇ／ｃｍ³であっ
た。次にこの成形体を大気中９００℃で３時間焼成した
後、水素中（露点０℃）１８００℃で４時間焼成した。
得られた焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９７４ｇ／ｃｍ³
であり、収縮率は１１．３％であった。

【００２９】実施例２ 実質的に破砕面を有さないαアルミナとして、住友化学
工業株式会社製αアルミナ粉末（商品名；スミコランダ
ムＡＡ０７）を用いた。該アルミナ粉末は８〜２０面を
有する多面体粒子よりなり、Ｄ／Ｈは１．０であった。
ＢＥＴ比表面積は２．１４３ｍ²／ｇであった。この粉
末のレーザー回折散乱法による平均粒径は１．０６μｍ
であり、粒度分布の[Ｄ９０／Ｄ１０]は３．２０であっ
た。ＡＡ０７粉末；３７５０ｇ、水；２７００ｇ、硝酸
マグネシウム六水和物；１６．０ｇ、さらにＢＥＴ比表
面積１５．４ｍ²／ｇの微粒アルミナ（住友化学社品；
商品名ＡＫＰ−５３）；１２５０ｇ（全アルミナ粉末に
対して２５．０重量％）を超音波を照射しながら、３０
分間撹拌混合をおこなった。このスラリーを、スプレー
ドライヤーにより噴霧乾燥し顆粒を作製した。この顆粒
を実施例１と同様の方法で円柱成形体に成形した。成形
体密度（Ｄｇ）は２．６８９ｇ／ｃｍ³であった。この
成形体を大気中９００℃で３時間焼成し、有機バインダ
ーを除去した後、水素中１８００℃で２時間焼成した。
得られた焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９８５ｇ／ｃｍ³
で、収縮率は１２．３％であった。

【００３０】実施例３ 実質的に破砕面を有さないαアルミナとして、住友化学
工業株式会社製αアルミナ粉末（商品名；スミコランダ
ムＡＡ０５）を用いた。該アルミナ粉末は８〜２０面を
有する多面体粒子よりなり、Ｄ／Ｈは１．０であった。
ＢＥＴ比表面積は３．１１９ｍ²／ｇであった。この粉
末のレーザー回折散乱法による平均粒径は０．８３μｍ
であった。また粒度分布から計算される[Ｄ９０／Ｄ１
０]値は３．８３であった。ＡＡ０５粉末；３７５０
ｇ、水（溶媒）；２７００ｇ、硝酸マグネシウム六水和
物（試薬特級）；１６．０ｇ（全アルミナ粉末に対し、
酸化マグネシウムとして５００ｐｐｍ）、さらにＢＥＴ
比表面積１５．０ｍ²／ｇの微粒アルミナ（住友化学社
品；商品名ＡＫＰ−５３）；１２５０ｇ（全アルミナ粉
末に対して、２５．０重量％）を超音波を照射しなが
ら、３０分間撹拌混合をおこなった。このスラリーを、
スプレードライヤーにより噴霧乾燥し顆粒を作製した。
この顆粒を実施例１と同様の方法で円柱成形体に成形し
た。成形体密度（Ｄｇ）は２．４９８ｇ／ｃｍ³であっ
た。次にこの成形体を大気中９００℃で３時間焼成した
後、水素中（露点０℃）１８００℃で２時間焼成した。
得られた焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９８３ｇ／ｃｍ³
であり、収縮率は１４．４％であった。

【００３１】実施例４ 実施例１で添加した微粒アルミナを、ＢＥＴ比表面積
７．５ｍ²／ｇのアルミナ（住友化学社品；商品名ＡＡ
０２）とした。そして実施例１と同様の方法で円柱成形
体を作製し、さらに焼結体を作製した。成形体密度（Ｄ
ｇ）は２．６５０ｇ／ｃｍ³であり、得られた焼結体の
密度（Ｄｆ）は３．９７９ｇ／ｃｍ³、収縮率は１２．
７％であった。

【００３２】実施例５ 実施例１の原料粉末ＡＡ１の仕込み量を４４５０ｇ、添
加する微粒アルミナを、ＢＥＴ比表面積１４．４ｍ²／
ｇのアルミナ（大明化学社品；商品名ＴＭ−ＤＡＲ）と
し、添加量を５５０ｇ（全アルミナ粉末に対して、１
１．０重量％）に変更した。そして実施例１と同様の方
法で成形体を作製し、さらに焼結体を作製した。成形体
密度（Ｄｇ）は２．５７８ｇ／ｃｍ³であり、得られた
焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９７５ｇ／ｃｍ³、収縮率
は１３．４％であった。

【００３３】実施例６ 実施例２の原料粉末ＡＡ０７の仕込み量を４４５０ｇ、
添加する微粒アルミナを、ＢＥＴ比表面積１４．４ｍ²
／ｇのアルミナ（大明化学社品；商品名ＴＭ−ＤＡＲ）
とし、添加量を５５０ｇ（全アルミナ粉末に対し、１
１．０重量％）に変更した。そして実施例２と同様の方
法で成形体を作製し、さらに焼結体を作製した。成形体
密度（Ｄｇ）は２．４４６ｇ／ｃｍ³であり、得られた
焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９８５ｇ／ｃｍ³、収縮率
は１５．０％であった。

【００３４】実施例７ 実施例３の原料粉末ＡＡ０５の仕込み量を４４５０ｇ、
添加する微粒アルミナＡＫＰ−５３の添加量を５５０ｇ
（アルミナ総量に対し１１．０％）に変更した。そして
実施例３と同様の方法で円柱成形体に成形し、さらに焼
結体を作製した。成形体密度（Ｄｇ）は２．４０１ｇ／
ｃｍ³であり、得られた焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９
８５ｇ／ｃｍ³、収縮率は１５．５％であった。

【００３５】実施例８ 実施例１の成形体を作製する工程の、成形圧力を２．０
ｔ／ｃｍ³とし、実施例１と同条件で焼結体を作製し
た。成形体密度は２．８６６ｇ／ｃｍ³、得られた焼結
体の密度は３．９７９ｇ／ｃｍ³、収縮率は１０．３％
であった。

【００３６】実施例７ 実施例１と同条件で作製した成形体を大気中１７００℃
で焼結した。成形体密度は２．７３３ｇ／ｃｍ³、得ら
れた焼結体の密度は３．９６０ｇ／ｃｍ³、収縮率は１
１．６％であった。

【００３７】実施例８ 実施例２と同条件で作製した成形体を大気中１７００℃
で焼結した。成形体密度は２．６２４ｇ／ｃｍ³、得ら
れた焼結体の密度は３．９７０ｇ／ｃｍ³、収縮率は１
２．９％であった。

【００３８】比較例１ 本比較例１では、原料のαアルミナ粉末として不二見研
磨材社品のＷＡ＃３０００（ＢＥＴ比表面積２．４ｍ²
／ｇ）を使用した。このＷＡ＃３０００粉末の一次粒子
は多面体形状ではない、破砕面を有する不定形状のαア
ルミナ粉末であった。粒度分布による平均粒子径は２．
７９μｍで、Ｄ９０／Ｄ１０は７．２１であった。ＷＡ
＃３０００粉末；３７５０ｇ、水（溶媒）；３１００
ｇ、硝酸マグネシウム六水和物；６．４ｇ、そして微粒
アルミナとしてＡＫＰ−５３；１２５０ｇ（全アルミナ
粉末に対して、２５．０重量％）を超音波を照射しなが
ら、３０分間撹拌混合をおこなった。このスラリーから
実施例１と同条件で成形体を作製した。成形体密度は
２．４６９ｇ／ｃｍ³であった。空気中９００℃で３時
間焼成後、水素中（露点０℃）１８２０℃で２時間焼成
した。得られた焼結体の密度は３．９１２ｇ／ｃｍ³、
収縮率は１４．２％であった。

【００３９】比較例２ 比較例２では、、原料のαアルミナ粉末として不二見研
磨材社品のＷＡ＃６０００（ＢＥＴ比表面積３．７ｍ²
／ｇ）を使用した。このＷＡ＃６０００粉末の一次粒子
は多面体形状ではない、破砕面を有する不定形状のαア
ルミナ粉末であり、一次粒子のＤ／Ｈは３よりも大きか
った。粒度分布の平均粒子径は２．０６μｍ、Ｄ９０／
Ｄ１０は５．１２であった。ＷＡ＃６０００粉末；３７
５０ｇ、水（溶媒）；３１００ｇ、硝酸マグネシウム六
水和物；６．４ｇ、微粒アルミナとしてＡＫＰ−５３；
１２５０ｇ（全アルミナ粉末に対して、２５．０重量
％）を超音波を照射しながら、３０分間撹拌混合をおこ
なった。このスラリーから実施例２と同条件で成形体を
作製した。成形体密度は２．５２９ｇ／ｃｍ³であっ
た。空気中９００℃で３時間焼成した後、水素中（露点
０℃）１８００℃で２時間焼成した。得られた焼結体の
密度は３．８９７ｇ／ｃｍ ³、収縮率は１３．４％であ
った。

【００４０】比較例３ 本比較例３では、アルミナ原料粉末として（不二見研磨
材（株）商品名；ＷＡ１００００）を使用した。このア
ルミナ粉末の一次粒子は多面体形状ではない、破砕面を
有する不定形状であり、Ｄ／Ｈが３より大きかった。ま
たこの粒子のＢＥＴ比表面積は２７．４ｍ²／ｇであっ
た。この粉末のレーザー回折散乱法による平均粒子径は
０．８６μｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０ は４．０５であ
った。ＷＡ＃１００００粉末；３７５０ｇ、水；３１０
０ｇ、硝酸マグネシウム６水和物；１６．０ｇ（全アル
ミナ粉末に対し、酸化マグネシウムとして５００ｐｐ
ｍ）、さらにＴＭ−ＤＡＲ；１２５０ｇ（全アルミナ粉
末に対し２５．０％）を添加し、超音波を照射しながら
３０分間撹拌混合をおこなった。このスラリーから実施
例１と同条件で成形体を作製した。成形体密度は２．６
１０ｇ／ｃｍ³であった。大気中９００℃で３時間焼成
した後、水素中（露点；０℃）にて１８００℃で２時間
焼成した。得られた焼結体は密度が３．９４０ｇ／ｃｍ
³、収縮率は１２．８％であった。

【００４１】

【発明の効果】本発明により１５００〜１９００℃の範
囲で焼結して、焼結体密度３．９７０ｇ／ｃｍ³以上の
多結晶アルミナ焼結体とした場合の収縮率が１６．０％
以下となり、該収縮率を設計・制御できるアルミナ成形
体を提供することができ、それを焼結して得られる焼結
体密度３．９７０ｇ／ｃｍ³以上の多結晶アルミナ焼結
体を用いることによって、良好な歯科材や耳小骨材とい
ったバイオセラミックス、ナトリウム放電ランプあるい
はメタルハライドランプ用の発光管部材、櫛歯状のアル
ミナブレード、ギア、スクリュー等の機械部品等の複雑
形状体、またはマイクロ波照射窓等の半導体製造装置部
材、装飾品を提供することができる。

【手続補正書】

【提出日】平成１２年１０月２６日（２０００．１０．
２６）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】発明の詳細な説明

【補正方法】変更

【補正内容】

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ナトリウム放電ラ
ンプあるいはメタルハライドランプ用の発光管部材、歯
科材や耳小骨材といったバイオセラミックス部材、櫛歯
状のアルミナブレード、ギアあるいはスクリュー等の機
械部品等の複雑形状体、あるいはマイクロ波照射窓、ド
ライエッチャーチャンバー、搬送ハンド、真空チャック
等の半導体製造装置部材や高温装置の測温窓等、皿やカ
ップ等の装飾品等のアルミナ焼結体を製造する上で、好
適なアルミナ混合粉末に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルミナ成形体を大気雰囲気中で焼成し
て得られるアルミナ焼結体は、広く一般に使用されてい
るセラミックスである。アルミナ焼結体の原料粉末とし
ては、アルミナ純度９９．５％以上のバイヤー法アルミ
ナが最も広く用いられている。アルミナ純度９９．９％
以上の高純度アルミナでは、アルミニウムミョウバンの
熱分解によって得られるアルミナ粉末が最も広く用いら
れている。また有機アルミニウムの加水分解によって得
られる高純度アルミナ粉末も使われている。その他、ア
ルミニウムドーソナイトの熱分解法や水中火花放電法に
よるアルミナ粉末が知られ、製品特性や製造プロセスに
応じて使い分けられている。これらは主にＢＥＴ比表面
積が５．０〜２０．０ｍ²／ｇで、レーザー回折散乱法
による粒度分布の平均粒子径が０．２〜２．０μｍであ
る、αアルミナ粉末が用いられている。

【０００３】上記のアルミナ原料粉末は一次粒子が不定
形状であり、粒内に欠陥を有し、さらに凝集しているた
め、成形体の密度が２．００ｇ／ｃｍ³以下と低く、該
成形体を１５００℃以上の温度で焼結して焼結体密度
３．９７０ｇ／ｃｍ³以上の多結晶アルミナ焼結体を作
製した場合、体積で１７〜３０％収縮するのが一般的で
ある。アルミナ粉末の成形方法としては、アルミナ粉末
を溶媒に分散した後での鋳込み成形あるいは押し出し成
形が広く用いられるが、プレス成形が最も一般的であ
る。具体的には、まずスプレードライヤー等の造粒装置
により、焼結助剤、有機バインダー、離型剤等が添加さ
れた顆粒を作製し、この顆粒をゴム型や金型に充填し、
一軸プレス成形や冷間静水圧プレス成形をおこなう。し
かし一次粒子が不定形状でかつ粒度分布が広い従来のア
ルミナ粉末を用いた顆粒は、顆粒個々の密度が低く、し
たがって充填密度が低く嵩高いものであった。この様な
顆粒を用いたプレス成形では、応力伝達が成形体各部分
で不均一となり、１５００℃以上の温度で焼結した場合
の収縮が各部分で異なるために、焼結体が湾曲したり割
れたりする場合がある。たとえば、中空管を作製した場
合、肉厚が十分でないと焼結体の管壁が大きく収縮する
ため、薄くなり、焼結助剤が雰囲気中に逸散するため異
常粒成長が生じたり、クラックが入ったりする。また円
筒形状の成形体では、両端部に比べて中央部で成形圧力
が十分に伝達しないために直径が一様ではない円筒焼結
体となる。

【０００４】こうした問題に対し、原料粉末を充填する
成形型を工夫することが古くから行われてきた。たとえ
ば中空管では収縮率を考慮に入れて壁厚が厚い中空管が
成形できる金型としたり、円筒形状の場合には両端部よ
りも中央部が膨らんだゴム型を使用する。これらの技術
については直井が高圧ガス誌 第２５巻（１９８８年）
第３４頁に記載している。しかし形状が複雑な場合、た
とえばスクリューやギア等の櫛歯形状の場合は櫛歯間の
ピッチが狭く、収縮率を考慮に入れたゴム型が設計でき
ないという問題がある。現状では平板や立方体あるいは
直方体形状に成形した後、旋盤や特殊な削り出し加工機
を用いて、目的とする複雑形状体に加工しているが、こ
の方法は削り出しによる原料粉末のロスが大きく、加工
費と合わせて製品のコストアップにつながるという別の
問題を抱えている。また大型の成形体を作製する場合
は、加圧機器の有効体積が限られているためゴム型や金
型を工夫しても限られた以上の大きさの成形体が作製で
きなかった。したがって成形型に高充填できる粉末が要
求されてきた。さらにこのような大型成形体を焼結する
場合、焼結時の収縮に伴う歪みが焼結体内部に残留する
ことがあり、クラックの発生や機械的強度の低下の原因
となる。特に大型焼結体では小さな衝撃を与えてもクラ
ックが発生したり割れたりする場合がある。したがって
収縮率が小さいアルミナ成形体の製造方法が要求されて
いた。

【０００５】以上のように、型に充填した粉末が成形し
た場合になるべく小さくならず、型と成形体との大きさ
の差が少ないこと、すなわち成形体密度の向上が要求さ
れている。また焼結した後に密度が３．９７０ｇ／ｃｍ
³以上に緻密なものとなり、その場合の収縮率が小さ
い、高密度アルミナ成形体の製造方法が要求されてき
た。またその収縮率が設計でき、制御できれば、収縮率
の異なる成形体を組み合わせて焼結する技法、通称「焼
きはめ」と呼ばれる技法によって、多段的に直径が変わ
った中空状焼結体が作製できる。「焼きはめ」は昔から
熱膨張係数の差を利用して、接着剤等を用いずに複数の
金属同士を固定するためにおこなわれている技法である
が、セラミックスにも応用されている。具体的には焼結
時に２５％収縮する中空管成形体に、１７％収縮する中
空管成形体をはめて、同時に焼結すると接着剤を用いな
くとも緻密に接合するものである。さらに収縮率１７％
の中空管成形体に収縮率１２％の中空管成形体をはめこ
み、同時に焼結すれば３段階に直径が異なる中空管が容
易に設計、作製できる。

【０００６】アルミナ成形体の密度を高めるために原料
粉末に注目した研究報告が樽田らによって報告されてい
る。具体的には樽田らは、粒度の異なるアルミナ混合粉
末を成形した場合に、最高で相対密度７８％の成形体密
度を有するアルミナ成形体が得られることを 日本セラ
ミックス協会学術論文誌第１０１巻第５号第５８３〜５
８８頁（１９９３年）に報告しており、また、樽田ら
は、粒度の異なるアルミナ混合粉末を成形し、焼結した
場合に、１５００℃の焼結で１４％の収縮率が得られる
ことを、日本セラミックス協会学術論文誌第１０４巻第
５号第４４７〜４５０頁（１９９６年）に報告してい
る。しかし樽田らの検討では、成形体密度を高めるため
に、粗い粒子として数μｍの粒子を用いているため、１
６００℃まで焼結温度を高めても、焼結密度が充分高く
なっておらず、焼結体中に多数の気孔が残存しているこ
とを記載している。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、成形
体密度をＤｇ、焼結体密度をＦｇとした場合、１４００
〜１９００℃で焼結後のＦｇが３．９７０ｇ／ｃｍ³以
上となり、下式（１）で ＳＲ（％）＝[1−（Ｄｇ／Ｄｆ）^1/3]×１００ （１） 計算される収縮率（ＳＲ）が１６．０％以下と小さいア
ルミナ成形体を提供することにあり、さらにそれを焼結
して得られる焼結体密度３．９７０ｇ／ｃｍ³以上の多
結晶アルミナ焼結体を用いるナトリウム放電ランプある
いはメタルハライドランプ用の発光管部材、歯科材や耳
小骨材といったバイオセラミックス、櫛歯状のアルミナ
ブレード、ギアあるいはスクリュー等の機械部品等の複
雑形状体、またはマイクロ波照射窓等の半導体製造装置
部材、装飾品を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、係る状況
下、鋭意検討を重ねた結果、ある特定のαアルミナ粉末
に対して、それよりも微粒のアルミナを添加し、必要に
応じて焼結助剤を添加した混合粉末を、成形することに
より、成形体から焼結体にいたるまでの収縮が小さいア
ルミナ成形体を製造できることを見出し、本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明は下記の（１）〜
（４）を提供する。

【０００９】（１）一次粒子が実質的に破砕面を有さな
い、多面体であり、六方格子面に平行な最大粒子径を
Ｄ、六方細密格子面に垂直な最大粒子径をＨとした場合
に、Ｄ／Ｈ比が０．５以上２．０未満であるαアルミナ
粒子からなり、数平均粒径が０．３μｍ以上２．０μｍ
以下、累積粒度分布の微粒側からの累積１０％、累積９
０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたときにＤ９
０／Ｄ１０の値が５以下の粒度分布を有する、ＢＥＴ比
表面積が０．７〜５．０ｍ²／ｇのαアルミナ粉末に、
アルミナ粉末総量に対して１０．０重量％以上５０．０
重量％以下の、ＢＥＴ比表面積が４．０〜３０．０ｍ²
／ｇのアルミナ粉末を混合し、さらに焼結助剤を添加し
てもよいことを特徴とするアルミナ混合組成物。 （２）上記（１）記載のアルミナ混合組成物を成形し
て、１５００〜１９００℃の範囲で加熱した場合に、成
形体から焼結体に至るまでの収縮率が１６％以下とな
り、焼結体密度が３．９７０ｇ／ｃｍ³以上となること
を特徴とするアルミナ成形体。 （３）上記（２）記載のアルミナ成形体を１５００〜１
９００℃の範囲で焼結して得られる焼結体密度３．９７
０ｇ／ｃｍ³以上の多結晶アルミナ焼結体。 （４）上記（３）記載の焼結体を用いる機械部品、各種
ランプ用発光管、半導体製造装置用部材、バイオセラミ
ックス部材または装飾品。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明のアルミナ混合組成物は、一次粒子が実質
的に破砕面を有さない、多面体であり、六方格子面に平
行な最大粒子径をＤ、六方細密格子面に垂直な最大粒子
径をＨとした場合に、Ｄ／Ｈ比が０．５以上２．０未満
であるαアルミナ粒子からなり、数平均粒径が０．３μ
ｍ以上２．０μｍ以下、累積粒度分布の微粒側からの累
積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０
としたときにＤ９０／Ｄ１０の値が５以下の粒度分布を
有する、ＢＥＴ比表面積が０．７〜５．０ｍ²／ｇのア
ルミナ粉末に、アルミナ粉末総量に対して１０．０重量
％以上５０．０重量％以下の、ＢＥＴ比表面積が４．０
〜３０．０ｍ²／ｇのアルミナ粉末を混合して取得でき
る。該混合組成物は、必要に応じ、酸化マグネシウム等
の焼結助剤を添加する。次いで、該混合組成物に、溶
媒、分散剤、有機バインダー、可塑剤を混合し、スラリ
ーを調整し、該スラリーを用いて成形する。

【００１１】本発明のアルミナ原料として用いることの
できるアルミナ原料、すなわち、一次粒子が実質的に破
砕面を有さない多面体であり、六方格子面に平行な最大
粒子径をＤ、六方細密格子面に垂直な最大粒子径をＨと
した場合に、Ｄ／Ｈ比が０．５以上２．０未満であるα
アルミナ粒子からなり、数平均粒径が０．３μｍ以上
２．０μｍ以下、累積粒度分布の微粒側からの累積１０
％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０とした
ときにＤ９０／Ｄ１０の値が５以下の粒度分布を有す
る、ＢＥＴ比表面積が０．７〜５．０ｍ²／ｇのαアル
ミナ粉末は、その原料に遷移アルミナまたは熱処理によ
り遷移アルミナとなるアルミナ粉末を、塩化水素を含有
する雰囲気ガス中にて焼成することにより得られるαア
ルミナ粉末を挙げることができ、特開平６−１９１８３
３号公報あるいは特開平６−１９１８３６号公報等に記
載のαアルミナの単結晶粒子よりなるアルミナ粉末を挙
げることができる。上記αアルミナは、一次粒子同士が
凝集していない単一粒子粉末であり、粒度分布がシャー
プなために成形体中の粒子配列が均一であり、粒子間の
空隙サイズが均一である。

【００１２】原料とする上記のαアルミナ粉末は、ＢＥ
Ｔ比表面積が０．７〜５．０ｍ²／ｇ、好ましくは１．
０〜３．０ｍ²／ｇ、さらに好ましくは１．２〜３．０
ｍ²／ｇであり、粒子内部に欠陥が無く粒度分布が狭い
ものが好ましい。具体的には、実質的に破砕面を有さな
い、多面体一次粒子からなる、六方格子面に平行な最大
粒子径をＤ、六方最密格子面に垂直な粒子径をＨとした
場合に、Ｄ／Ｈ比が０．５以上２．０以下、好ましくは
０．８以上１．２以下であるαアルミナ粒子からなり、
該αアルミナ粒子の数平均粒径が０．３μｍ以上２．０
μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以上１．５μｍ以下で
あり、累積粒度分布の微粒側からの累積１０％、累積９
０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたときにＤ９
０／Ｄ１０の値が５以下、好ましくは４以下の粒度分布
であるアルミナ粉末が好ましい。例えば、住友化学社製
のスミコランダムＡＡ０５（一次粒子径；０．５μm、
ＢＥＴ比表面積；３．０ｍ²／ｇ）、スミコランダムＡ
Ａ０７（一次粒子径；０．７μm、ＢＥＴ比表面積；
２．１ｍ²／ｇ）、スミコランダムＡＡ１（一次粒子
径；１μm、ＢＥＴ比表面積；１．４ｍ²／ｇ）を挙げる
ことができるが、本発明はこれに限定されるものではな
い。

【００１３】本発明において他方の原料であるアルミナ
粉末は、ＢＥＴ比表面積が４．０〜３０．０ｍ²／
ｇ、、好ましくは７．０〜２０．０ｍ²／ｇの微粒アル
ミナであり、結晶相に限定されないが、α相が好まし
い。さらには粒子内部に欠陥が無く、粒度分布が狭いも
のが好ましい。具体的には、累積粒度分布の微粒側から
の累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ
９０としたときにＤ９０／Ｄ１０の値が１０以下の粒度
分布、さらには７以下が好ましく、４以下が最も好まし
い。例えば、大明化学社製のＴＭ−ＤＡＲ（ＢＥＴ比表
面積１４．４ｍ²／ｇ）や住友化学社製のＡＫＰ−５３
（ＢＥＴ比表面積１５．０ｍ²／ｇ）、ＡＡ０２（ＢＥ
Ｔ比表面積７．５ｍ²／ｇ）を挙げることができるが、
本発明はこれに限定されるものではない。

【００１４】上記のアルミナ粉末の添加量は、総アルミ
ナ粉末に対して５０．０重量％以下であるが、成形体の
焼結時の収縮率をできる限り小さくしたい場合には、１
５．０〜３０．０重量％以下、さらには２０．０〜３
０．０重量％が好ましい。微粒アルミナ粉末の添加量が
３０．０重量％以下ならば、成形体の収縮率はほぼ直線
的に減少するため、微粒アルミナの添加量によって、任
意の収縮率が設計可能である。

【００１５】必要に応じて焼結助剤を添加する場合、元
素周期率表の金属元素２Ａ族、３Ａ族および４Ａ族化合
物から選ばれる１種類以上を添加する。化合物として
は、酸化物、硝酸塩、酢酸塩、水酸化物、塩化物等が挙
げられるが、大気中１２００℃以下で酸化物になる化合
物であればよく、限定されない。具体的には、マグネシ
ウム、チタン、スカンジウム、イットリウム、ジルコニ
ウム、ハフニウム、ランタンが挙げられる。焼結助剤と
しては特にマグネシウム化合物が好ましく、さらには硝
酸マグネシウムが好ましい。これらは大気中での焼結時
に酸化物となり焼結助剤として効果を発現する。通常、
該アルミナ粉末に焼結助剤を酸化物換算で総計１０ｐｐ
ｍ以上１０００ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以上
３００ｐｐｍ未満添加する。また、用途により高純度の
焼結体、例えば、９９．９９ｗｔ％以上が必要な場合、
アルミナ純度９９．９９ｗｔ％のアルミナ原料粉末に焼
結助剤を酸化物換算で１０〜１００ｐｐｍ添加すること
が好ましく、さらには１０〜５０ｐｐｍ添加することが
好ましい。

【００１６】溶媒としては使用するバインダーの種類や
成形方法によって異なるが、スプレードライヤーにより
顆粒を製造する場合に用いる、ポリビニルアルコールで
は水が主に用いられる。処方によっては各種有機溶媒も
用いることができる。

【００１７】分散剤としては、溶媒が水の場合は主にポ
リアクリル酸アンモニウム塩［例えば商品名；ＳＮ−Ｄ
５４６８、サンノプコ（株）品］が用いられる。また有
機溶媒の場合にはオレイン酸エチル、ソルビタンモノオ
レート、ソルビンタントリオレート、ポリカルボン酸系
等が用いられるが、特に本発明で原料とするアルミナ原
料粉末には、ポリエステル系［商品名；テキサホール３
０１２、サンノプコ（株）品］が好ましいが、これらに
限定されるものではない。併用する有機バインダーによ
っては、分散剤を用いない方が粘度の低いスラリーが作
製でき、したがってスラリー中のアルミナ粉末濃度を高
めることができる

【００１８】有機バインダーとしては、ポリビニルアル
コール、ポリビニルアセタール、各種アクリル系ポリマ
ー、メチルセルロース、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブ
チラール系、各種ワックス、各種多糖類を用いることが
できるが本発明はこれらに限定されるものではない。成
形方法や加工手段によっては、有機バインダーは添加し
ないことが好ましい。

【００１９】可塑剤は用いる有機バインダーによって異
なるが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、
ポリエチエレングリコール、グリセリン、ポリグリセリ
ン、各種エステル系等が用いられる。特に有機溶媒を用
いる場合には、ジブチルフタレート、フタル酸ジエチル
ヘキシル等が用いられるが、本発明はこれらに限定され
るものではない。

【００２０】本発明において、その他の添加剤として、
離型剤や凝集剤やｐＨ調整剤を添加することもできる
が、添加しないことが最も好ましい。

【００２１】次にスラリーの作製法および成形法につい
て説明すると、まず特定のαアルミナ原料粉末、溶媒、
分散剤、焼結助剤、そして総アルミナ粉末に対して５０
重量％以下の微粒アルミナを適量配合し、機械的な撹拌
混合を行う。攪拌混合の場合には外部から超音波を照射
しながら攪拌羽根や攪拌子等により攪拌混合をおこなう
方法の他、ボールミルやダイノーミル等の各種粉砕メデ
ィアを用いる方法、アトライターやピンミル等の各種ア
ジテーターを用いる方法など、慣用の方法を用いること
ができる。

【００２２】前記のように調整したスラリーを減圧下に
おいて、脱泡してもよい。また各種消泡剤を用いてもよ
い。またその後の成形方法によって、各種ｐＨ調整剤や
凝集剤の添加により粘度を５０〜１００００センチポイ
ズとしてもよい。たとえばスプレードライヤーによる造
粒では球形の顆粒を作製するために、アルミナスラリー
の粘度は塩酸水溶液やアンモニア水等によるｐＨ調整
で、３００〜４００センチポイズに調整することが好ま
しい。さらには静置沈降や遠心分離やロータリーエバポ
レーター等による減圧濃縮等により、スラリー中のアル
ミナ濃度を高めることもできる。

【００２３】本発明において、成形方法としては前記ス
ラリーを用いて、スリップキャスト法、押出し成形法等
慣用の方法を用いることができる。最も好ましい方法と
しては、前記スラリーをスプレードライ等により顆粒状
とした後、一軸プレス成形や冷間静水圧プレス成形する
ことを挙げることができる。

【００２４】冷間静水圧プレス成形の場合、前記スラリ
ーをスプレードライ等により顆粒状とし、この顆粒を５
０〜５００Ｋｇ／ｃｍ²、好ましくは２００〜３００ｋ
ｇ／ｃｍ²の圧力で一軸プレス成形した後、冷間静水圧
プレス成形機にて０．５ｔ／ｃｍ²以上、好ましくは
１．０〜２．０ｔ／ｃｍ²で等方的に加圧し、得られた
成形体を所定の形状に加工する。

【００２５】上記の成形法で得た成形体を、大気中ある
いは酸素雰囲気中で、５００〜１２００℃の範囲で１時
間以上、好ましくは９００〜１０００℃の範囲で３時間
以上焼成し、脱脂する。その後引き続き高温で焼結され
るが、本発明は焼結雰囲気に限定されない。好ましくは
大気雰囲気中で１５００〜１９００℃、さらに好ましく
は１６００〜１７００℃の範囲で焼結する。あるいは常
圧から真空までの還元雰囲気中で１６００〜１９００
℃、好ましくは１７５０℃〜１８５０℃の範囲で焼結し
て目的のアルミナ焼結体を製造する。場合によっては水
素雰囲気やアルゴン雰囲気等で焼結しても良い。

【００２６】

【実施例】次に本発明の実施例を挙げ、本発明を詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。

【００２７】なお本発明に於ける各種の測定は次のよう
にしておこなった。 （ａ）ＢＥＴ比表面積の測定 島津製作所フローソーブ２３００により測定した。 （ｂ）一次粒子径の数平均粒径の測定および一次粒子の
Ｄ／Ｈの測定 走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：日本電子株式会社Ｔ−３００
型）を使用して粉末粒子の写真を撮影し、その写真から
５０〜１００個の粒子を選択して画像解析をおこない、
その平均値として求めた。 （ｃ）Ｄ１０、Ｄ９０の測定（重量累積粒度分布の測
定；「粒度分布」と略す） マスターサイザー（マルバーン社製）を使用し、レーザ
ー回折散乱法により測定した。測定のために準備したア
ルミナスラリーは、アルミナ粉末２．５ｇに対し、ヘキ
サメタリン酸ナトリウムの０．５重量％水溶液を２５ｇ
添加し、該混合溶液をホモジナイザーにより超音波を２
分間照射し調製した。 （ｄ）アルミナ焼結体の密度測定 焼結体密度（Ｄｆ）は室温水中でアルキメデス法により
測定した。 （ｅ）収縮率の測定 直径約２０ｍｍ、高さ約５ｍｍの円柱成形体の直径
（Ｒ）と高さ（Ｔ）をノギスで０．０１ｍｍまで正確に
計測し、さらに該成形体の重量（Ｗ）を０．０００１ｇ
まで正確に計測した。そして下式（２）で成形体密度
（Ｄｇ）を計算した。 Ｄｇ（ｇ／ｃｍ³）＝Ｗ／[（Ｒ／２）²×π×Ｔ] （２） 次に前述（１）式にＤｇ値および（ｄ）のＤｆ値を代入
し、収縮率を計算した。

【００２８】実施例１ 実質的に破砕面を有さないαアルミナとして、住友化学
工業株式会社製αアルミナ粉末（商品名；スミコランダ
ムＡＡ１）を用いた。該アルミナ粉末は８〜２０面を有
する多面体粒子よりなり、Ｄ／Ｈは１．０であった。Ｂ
ＥＴ比表面積は１．３７２ｍ²／ｇであった。この粉末
のレーザー回折散乱法による平均粒径は１．４５μｍで
あった。また粒度分布から計算される[Ｄ９０／Ｄ１０]
値は２．９３であった。ＡＡ１粉末；３７５０ｇ、水
（溶媒）；２７００ｇ、硝酸マグネシウム六水和物（試
薬特級）；１６．０ｇ（全アルミナ粉末に対し、酸化マ
グネシウムとして５００ｐｐｍ）、さらにＢＥＴ比表面
積１５．０ｍ²／ｇの微粒アルミナ（住友化学社品；商
品名ＡＫＰ−５３）；１２５０ｇ（全アルミナ粉末に対
し、２５．０重量％）を超音波を照射しながら、３０分
間撹拌混合をおこなった。このスラリーを、スプレード
ライヤーにより噴霧乾燥し顆粒を作製した。この顆粒を
含水率０．５重量％に調湿した後、金型に充填し、油圧
式一軸プレス成形機で０．３ｔ／ｃｍ²の荷重で、さら
に冷間静水圧プレスにより１．０ｔ／ｃｍ²の荷重で、
直径；２０ｍｍ、高さ；５ｍｍの円柱成形体を作製し
た。成形体密度（Ｄｇ）は２．７７３ｇ／ｃｍ³であっ
た。次にこの成形体を大気中９００℃で３時間焼成した
後、水素中（露点０℃）１８００℃で４時間焼成した。
得られた焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９７４ｇ／ｃｍ³
であり、収縮率は１１．３％であった。

【００２９】実施例２ 実質的に破砕面を有さないαアルミナとして、住友化学
工業株式会社製αアルミナ粉末（商品名；スミコランダ
ムＡＡ０７）を用いた。該アルミナ粉末は８〜２０面を
有する多面体粒子よりなり、Ｄ／Ｈは１．０であった。
ＢＥＴ比表面積は２．１４３ｍ²／ｇであった。この粉
末のレーザー回折散乱法による平均粒径は１．０６μｍ
であり、粒度分布の[Ｄ９０／Ｄ１０]は３．２０であっ
た。ＡＡ０７粉末；３７５０ｇ、水；２７００ｇ、硝酸
マグネシウム六水和物；１６．０ｇ、さらにＢＥＴ比表
面積１５．４ｍ²／ｇの微粒アルミナ（住友化学社品；
商品名ＡＫＰ−５３）；１２５０ｇ（全アルミナ粉末に
対して２５．０重量％）を超音波を照射しながら、３０
分間撹拌混合をおこなった。このスラリーを、スプレー
ドライヤーにより噴霧乾燥し顆粒を作製した。この顆粒
を実施例１と同様の方法で円柱成形体に成形した。成形
体密度（Ｄｇ）は２．６８９ｇ／ｃｍ³であった。この
成形体を大気中９００℃で３時間焼成し、有機バインダ
ーを除去した後、水素中１８００℃で２時間焼成した。
得られた焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９８５ｇ／ｃｍ³
で、収縮率は１２．３％であった。

【００３０】実施例３ 実質的に破砕面を有さないαアルミナとして、住友化学
工業株式会社製αアルミナ粉末（商品名；スミコランダ
ムＡＡ０５）を用いた。該アルミナ粉末は８〜２０面を
有する多面体粒子よりなり、Ｄ／Ｈは１．０であった。
ＢＥＴ比表面積は３．１１９ｍ²／ｇであった。この粉
末のレーザー回折散乱法による平均粒径は０．８３μｍ
であった。また粒度分布から計算される[Ｄ９０／Ｄ１
０]値は３．８３であった。ＡＡ０５粉末；３７５０
ｇ、水（溶媒）；２７００ｇ、硝酸マグネシウム六水和
物（試薬特級）；１６．０ｇ（全アルミナ粉末に対し、
酸化マグネシウムとして５００ｐｐｍ）、さらにＢＥＴ
比表面積１５．０ｍ²／ｇの微粒アルミナ（住友化学社
品；商品名ＡＫＰ−５３）；１２５０ｇ（全アルミナ粉
末に対して、２５．０重量％）を超音波を照射しなが
ら、３０分間撹拌混合をおこなった。このスラリーを、
スプレードライヤーにより噴霧乾燥し顆粒を作製した。
この顆粒を実施例１と同様の方法で円柱成形体に成形し
た。成形体密度（Ｄｇ）は２．４９８ｇ／ｃｍ³であっ
た。次にこの成形体を大気中９００℃で３時間焼成した
後、水素中（露点０℃）１８００℃で２時間焼成した。
得られた焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９８３ｇ／ｃｍ³
であり、収縮率は１４．４％であった。

【００３１】実施例４ 実施例１で添加した微粒アルミナを、ＢＥＴ比表面積
７．５ｍ²／ｇのアルミナ（住友化学社品；商品名ＡＡ
０２）とした。そして実施例１と同様の方法で円柱成形
体を作製し、さらに焼結体を作製した。成形体密度（Ｄ
ｇ）は２．６５０ｇ／ｃｍ³であり、得られた焼結体の
密度（Ｄｆ）は３．９７９ｇ／ｃｍ³、収縮率は１２．
７％であった。

【００３２】実施例５ 実施例１の原料粉末ＡＡ１の仕込み量を４４５０ｇ、添
加する微粒アルミナを、ＢＥＴ比表面積１４．４ｍ²／
ｇのアルミナ（大明化学社品；商品名ＴＭ−ＤＡＲ）と
し、添加量を５５０ｇ（全アルミナ粉末に対して、１
１．０重量％）に変更した。そして実施例１と同様の方
法で成形体を作製し、さらに焼結体を作製した。成形体
密度（Ｄｇ）は２．５７８ｇ／ｃｍ³であり、得られた
焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９７５ｇ／ｃｍ³、収縮率
は１３．４％であった。

【００３３】実施例６ 実施例２の原料粉末ＡＡ０７の仕込み量を４４５０ｇ、
添加する微粒アルミナを、ＢＥＴ比表面積１４．４ｍ²
／ｇのアルミナ（大明化学社品；商品名ＴＭ−ＤＡＲ）
とし、添加量を５５０ｇ（全アルミナ粉末に対し、１
１．０重量％）に変更した。そして実施例２と同様の方
法で成形体を作製し、さらに焼結体を作製した。成形体
密度（Ｄｇ）は２．４４６ｇ／ｃｍ³であり、得られた
焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９８５ｇ／ｃｍ³、収縮率
は１５．０％であった。

【００３４】実施例７ 実施例３の原料粉末ＡＡ０５の仕込み量を４４５０ｇ、
添加する微粒アルミナＡＫＰ−５３の添加量を５５０ｇ
（アルミナ総量に対し１１．０％）に変更した。そして
実施例３と同様の方法で円柱成形体に成形し、さらに焼
結体を作製した。成形体密度（Ｄｇ）は２．４０１ｇ／
ｃｍ³であり、得られた焼結体の密度（Ｄｆ）は３．９
８５ｇ／ｃｍ³、収縮率は１５．５％であった。

【００３５】実施例８ 実施例１の成形体を作製する工程の、成形圧力を２．０
ｔ／ｃｍ³とし、実施例１と同条件で焼結体を作製し
た。成形体密度は２．８６６ｇ／ｃｍ³、得られた焼結
体の密度は３．９７９ｇ／ｃｍ³、収縮率は１０．３％
であった。

【００３６】実施例９ 実施例２と同条件で作製した成形体を大気中１７００℃
で焼結した。成形体密度は２．６２４ｇ／ｃｍ³、得ら
れた焼結体の密度は３．９７０ｇ／ｃｍ³、収縮率は１
２．９％であった。

【００３７】比較例１ 本比較例１では、原料のαアルミナ粉末として不二見研
磨材社品のＷＡ＃３０００（ＢＥＴ比表面積２．４ｍ²
／ｇ）を使用した。このＷＡ＃３０００粉末の一次粒子
は多面体形状ではない、破砕面を有する不定形状のαア
ルミナ粉末であった。粒度分布による平均粒子径は２．
７９μｍで、Ｄ９０／Ｄ１０は７．２１であった。ＷＡ
＃３０００粉末；３７５０ｇ、水（溶媒）；３１００
ｇ、硝酸マグネシウム六水和物；６．４ｇ、そして微粒
アルミナとしてＡＫＰ−５３；１２５０ｇ（全アルミナ
粉末に対して、２５．０重量％）を超音波を照射しなが
ら、３０分間撹拌混合をおこなった。このスラリーから
実施例１と同条件で成形体を作製した。成形体密度は
２．４６９ｇ／ｃｍ³であった。空気中９００℃で３時
間焼成後、水素中（露点０℃）１８２０℃で２時間焼成
した。得られた焼結体の密度は３．９１２ｇ／ｃｍ³、
収縮率は１４．２％であった。

【００３８】比較例２ 比較例２では、、原料のαアルミナ粉末として不二見研
磨材社品のＷＡ＃６０００（ＢＥＴ比表面積３．７ｍ²
／ｇ）を使用した。このＷＡ＃６０００粉末の一次粒子
は多面体形状ではない、破砕面を有する不定形状のαア
ルミナ粉末であり、一次粒子のＤ／Ｈは３よりも大きか
った。粒度分布の平均粒子径は２．０６μｍ、Ｄ９０／
Ｄ１０は５．１２であった。ＷＡ＃６０００粉末；３７
５０ｇ、水（溶媒）；３１００ｇ、硝酸マグネシウム六
水和物；６．４ｇ、微粒アルミナとしてＡＫＰ−５３；
１２５０ｇ（全アルミナ粉末に対して、２５．０重量
％）を超音波を照射しながら、３０分間撹拌混合をおこ
なった。このスラリーから実施例２と同条件で成形体を
作製した。成形体密度は２．５２９ｇ／ｃｍ³であっ
た。空気中９００℃で３時間焼成した後、水素中（露点
０℃）１８００℃で２時間焼成した。得られた焼結体の
密度は３．８９７ｇ／ｃｍ ³、収縮率は１３．４％であ
った。

【００３９】比較例３ 本比較例３では、アルミナ原料粉末として（不二見研磨
材（株）商品名；ＷＡ１００００）を使用した。このア
ルミナ粉末の一次粒子は多面体形状ではない、破砕面を
有する不定形状であり、Ｄ／Ｈが３より大きかった。ま
たこの粒子のＢＥＴ比表面積は２７．４ｍ²／ｇであっ
た。この粉末のレーザー回折散乱法による平均粒子径は
０．８６μｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０ は４．０５であ
った。ＷＡ＃１００００粉末；３７５０ｇ、水；３１０
０ｇ、硝酸マグネシウム６水和物；１６．０ｇ（全アル
ミナ粉末に対し、酸化マグネシウムとして５００ｐｐ
ｍ）、さらにＴＭ−ＤＡＲ；１２５０ｇ（全アルミナ粉
末に対し２５．０％）を添加し、超音波を照射しながら
３０分間撹拌混合をおこなった。このスラリーから実施
例１と同条件で成形体を作製した。成形体密度は２．６
１０ｇ／ｃｍ³であった。大気中９００℃で３時間焼成
した後、水素中（露点；０℃）にて１８００℃で２時間
焼成した。得られた焼結体は密度が３．９４０ｇ／ｃｍ
³、収縮率は１２．８％であった。

【００４０】

【発明の効果】本発明により１５００〜１９００℃の範
囲で焼結して、焼結体密度３．９７０ｇ／ｃｍ³以上の
多結晶アルミナ焼結体とした場合の収縮率が１６．０％
以下となり、該収縮率を設計・制御できるアルミナ成形
体を提供することができ、それを焼結して得られる焼結
体密度３．９７０ｇ／ｃｍ³以上の多結晶アルミナ焼結
体を用いることによって、良好な歯科材や耳小骨材とい
ったバイオセラミックス、ナトリウム放電ランプあるい
はメタルハライドランプ用の発光管部材、櫛歯状のアル
ミナブレード、ギア、スクリュー等の機械部品等の複雑
形状体、またはマイクロ波照射窓等の半導体製造装置部
材、装飾品を提供することができる

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4C081 AB03 AB06 BB08 BC01 CF112 CF122 CF151 CF22 CF24 DA01 DB02 DB06 DC12 EA03 EA04 4G030 AA36 BA01 BA18 BA21 CA01 CA04 5F031 DA13 EA01 GA32

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】一次粒子が実質的に破砕面を有さない、多
   面体であり、六方格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方
   細密格子面に垂直な最大粒子径をＨとした場合に、Ｄ／
   Ｈ比が０．５以上２．０未満であるαアルミナ粒子から
   なり、数平均粒径が０．３μｍ以上２．０μｍ以下、累
   積粒度分布の微粒側からの累積１０％、累積９０％の粒
   径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたときにＤ９０／Ｄ１
   ０の値が５以下の粒度分布を有する、ＢＥＴ比表面積が
   ０．７〜５．０ｍ²／ｇのαアルミナ粉末に、アルミナ
   粉末総量に対して１０．０重量％以上５０．０重量％以
   下の、ＢＥＴ比表面積が４．０〜３０．０ｍ²／ｇのア
   ルミナ粉末を混合し、さらに焼結助剤を添加してもよい
   ことを特徴とするアルミナ混合組成物。
2. 【請求項２】請求項１記載のアルミナ混合組成物を成形
   して、１５００〜１９００℃の範囲で加熱した場合に、
   成形体から焼結体に至るまでの収縮率が１６％以下とな
   り、焼結体密度が３．９７０ｇ／ｃｍ³以上となること
   を特徴とするアルミナ成形体。
3. 【請求項３】請求項２記載のアルミナ成形体を１５００
   〜１９００℃の範囲で焼結して得られる焼結体密度３．
   ９７０ｇ／ｃｍ³以上の多結晶アルミナ焼結体。
4. 【請求項４】請求項３記載の焼結体を用いる機械部品、
   各種ランプ用発光管、半導体製造装置用部材、バイオセ
   ラミックス部材または装飾品。