KR20070035984A - 산화 마그네슘 분말, 산화 마그네슘 성형체용 전구체,그들의 제조 방법 및 산화 마그네슘 성형체 및 산화마그네슘 소결체 펠렛 - Google Patents

산화 마그네슘 분말, 산화 마그네슘 성형체용 전구체,그들의 제조 방법 및 산화 마그네슘 성형체 및 산화마그네슘 소결체 펠렛 Download PDF

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니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤
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Abstract

불순물의 함유량이 적고, 취급이 용이하여 작업성이 뛰어난, 컬러 플라스마 디스플레이 패널의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료로서 사용할 수 있는 산화 마그네슘 분말 및 그 제조 방법을 제공한다.
결정 산화 마그네슘의 1차 입자 및 복수의 1차 입자가 집합한 2차 입자를 함유하는 분말로서, 상기 분말의 평균 입경이 0.5 내지 10㎛이고, BET 비표면적이 0.1 내지 3㎡/g인 산화 마그네슘 분말. 평균 입경이 50 내지 200㎛인 옥살산 마그네슘을 1200 내지 1400℃로 소성하는 공정을 가지는 산화 마그네슘 분말의 제조 방법.
컬러 플라스마 디스플레이 패널, 유전체 층, 산화 마그네슘 분말, 알칼리 금속 원소, 염화물 이온, 활택제, 산화 마그네슘 증착재

Description

산화 마그네슘 분말, 산화 마그네슘 성형체용 전구체, 그들의 제조 방법 및 산화 마그네슘 성형체 및 산화 마그네슘 소결체 펠렛{Magnesium Oxide powder, Precursor for Magnesium Oxide Molding, Method For Preparing The Same, and Magnesium Oxide Molding and Magnesium Oxide Sintered Body Pellet}
도 1은 실시예 1에서 얻어진 산화 마그네슘 분말의 입자 구조를 나타내는 주사형 전자현미경 사진(배율 30,000).
도 2는 비교예 2에서 얻어진 산화 마그네슘 분말의 입자 구조를 나타내는 주사형 전자현미경 사진(배율 10,000).
도 3은 비교예 3에서 얻어진 산화 마그네슘 분말의 입자 구조를 나타내는 주사형 전자현미경 사진(배율 30,000).
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 평05-269372호 공보(제6페이지)
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 평10-125237호 공보(제9페이지)
[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 평10-297956호 공보(제3페이지 내지 제4페이지)
[특허 문헌 4] 일본 특허 공개 2000-63171호 공보(제3페이지)
[특허 문헌 5] 일본 특허 공개 2004-84018호 공보(제1관)
본 발명은, 산화 마그네슘 분말, 산화 마그네슘 성형체용 전구체, 그들의 제조 방법 및 산화 마그네슘 성형체 및 산화 마그네슘 소결체 펠렛에 관한 것이다.
특히, 본 발명은, 비료, 의약품 원료, 화장품 원료, 세라믹스 원료, 렌즈 피복 원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료 혹은 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP) 형광체 원료 등으로서 유용한 산화 마그네슘 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
또, 본 발명은, 특히 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성에 사용하는 산화 마그네슘 증착재의 전구체로서 유용한 산화 마그네슘 분말을 함유하는 성형체용 전구체, 그 제조 방법, 해당 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 이용한 산화 마그네슘 성형체 및 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체속의 보호막의 형성에 사용하는 산화 마그네슘 증착재로서 특히 유용한 산화 마그네슘 소결체 펠렛에 관한 것이다.
종래, 산화 마그네슘의 제조 방법으로서는, 예를 들면, 해수에 수산화 칼슘을 첨가하여 얻어지는 수산화 마그네슘을 소성하는 방법, 금속 마그네슘을 공기 중에서 산화하는 방법, 혹은 금속 마그네슘 펠렛군을 전극으로 해서, 순수한 물 중에서 불꽃 방전시킴으로써 생성하는 수산화 마그네슘을 소성하는 방법 등이 알려져 있다. 수산화 마그네슘을 소성해서 얻어지는 산화 마그네슘은, 대부분의 경우, 평 균 입경이 0.01 내지 0.1㎛이고, BET 비표면적이 10 내지 150㎡/g정도인 것을 얻을 수 있다. 한편, 금속 마그네슘을 출발 원료로 해서 얻어지는 산화 마그네슘은, 대부분의 경우, 평균 입경이 0.05 내지 0.3㎛이고, BET 비표면적이 5 내지 40㎡/g정도의 제 물성을 가지는 것을 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다.
또, 옥살산 마그네슘을 500℃ 또는 1000℃정도로 소성하는 방법도 제안되어 있는데(예를 들면, 특허 문헌 1 내지 2 참조), 입경이 0.5㎛보다 작은 미립이고, 또한 BET 비표면적도 5㎡/g이상인 고비표면적의 것을 얻을 수 있는 것에 지나지 않는다.
이와 같이, 종래 제안되어 있는 산화 마그네슘 분말은, 본 발명자 등이 아는 한 평균 입경이 0.5㎛보다 작고, BET 비표면적이 5㎡/g이상인 고비표면적의 것이다.
산화 마그네슘은, 비료, 의약품 원료, 화장품 원료, 세라믹스 원료 등으로서 사용되기 때문에, 주로 미립품의 개발이 행해져 왔지만, 그 투과 특성, 절연성 및 내구성에서, 최근, 새로운 용도 전개로서 렌즈 피복 원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료 혹은 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP) 형광체 원료 등이 주목받고 있다. 이들 용도로 이용할 수 있는 산화 마그네슘 분말은 각 불순물의 함유율이 몇ppm 레벨 이하이고, 지극히 고순도인 것이 요구된다.
현재, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성에 사용하는 산화 마그네슘 증착재는, 산화 마그네슘을 소결시킨 단결정품이나 다결정 에 의한 펠렛품이 사용되고 있는데, 이 펠렛품 자체에서 각 불순물을 20ppm이하의 레벨까지 저감 시킨 것이 요망되고 있다.
또, PDP용 산화 마그네슘으로서는 단결정품이나 다결정에 의한 펠렛품이 사용되고 있지만 그 근원이 되는 산화 마그네슘 분말 자체는, 미립품이기 때문에 취급 등에 문제가 있고, 또, 이것들은 미립품이어도 각 불순물을 몇ppm이하의 레벨까지 저감 시키는 것이 어렵고, 예를 들면, 공업적으로 입수 가능한 수산화 마그네슘을 소성해서 생성된 산화 마그네슘은, 대부분의 경우, Ca, Al, Si 및 Fe로부터 선택되는 각 원소의 함유율이 100ppm 이상 함유되어 있다.
또, 미립인 산화 마그네시아 분말은 그 비표면적의 크기 때문에 반응성이 풍부한데, 이것은 약품과의 반응성을 생각했을 경우에는 이점이 될 수 있지만, 안정성이나 취급의 면에서 생각했을 경우, 바람직하지 않은 특성이다. 예를 들면 미립의 산화 마그네슘은 공기 중의 수분이나 이산화탄소와 반응하여 용이하게 수산화 마그네슘이나 탄산마그네슘에 화학 변화하기 쉽고, 또, 0.5㎛미만의 입자의 존재는 비산 등의 작업 환경의 악화를 일으키는 등의 문제가 있고, 종래의 산화 마그네슘 분말은 특히 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료로서 매우 적합한 분체 특성을 가진다고는 말하기 어렵다.
이 산화 마그네슘 증착재는, 산화 마그네슘을 조립하고, 얻어지는 조립물을 가압 성형하여, 해당 성형체를 소성함으로써 제조되고 있지만, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성에서 이용되는 산화 마그네슘 증착재는, 산화 마그네슘 자체가 미립이고, 고비표면적의 것을 이용하고 있기 때문에, 원료의 비산 등에 의해 작업 환경을 악화시키지 않도록 산화 마그네슘 분말과 바인더와 용매를 혼합해서 산화 마그네슘 슬러리를 조제하고, 이것을 스프레이드라이어에 의해 분무 건조시켜 조립물을 얻고, 해당 조립물을 가압 성형하여, 이 가압 성형품을 소성하는 방법이 일반적이지만(예를 들면, 특허 문헌 3 내지 5 참조), 용매로부터의 오염의 문제는 피할 수 없다. 이 때문에, 원료의 비산 등의 문제가 없고, 건식에서도 성형체용 전구체를 얻을 수 있는 산화 마그네슘 분말의 개발이 요망되고 있다.
본 발명은, 이와 같은 배경 기술을 감안하여 이루어진 것으로, 불순물의 함유량이 적고, 취급이 용이하여 작업성이 뛰어난 등의 신규 분체 특성을 가지고, 또한 렌즈 피복 원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료 혹은 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP) 형광체 원료 등의 전자재료나 광학 재료의 원료로서도 사용할 수 있는 산화 마그네슘 분말 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 본 발명은, 작업 환경을 악화시키는 일 없이, 건식에서도 용이하게 산화 마그네슘의 성형체용 전구체를 얻을 수 있고, 또, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성에 이용되는 산화 마그네슘 증착재의 전구체로서 유용한 산화 마그네슘 성형체용 전구체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 해당 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 이용한 산화 마그 네슘 성형체 및 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성에 이용되고, 산화 마그네슘 증착재로서도 이용할 수 있는 고순도의 산화 마그네슘 소결체 펠렛을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 이러한 과제를 해결하기 위해 열심히 연구를 거듭한 결과, 종래의 수산화 마그네슘을 소성해서 산화 마그네슘을 얻는 방법에서는, 소성에 의해 그레인 성장이 거의 일어나지 않는데 반해, 특정의 평균 입경을 가지는 옥살산 마그네슘을 이용하고, 이것을 특정 온도 범위에서 소성하면, 그레인 성장이 일어나고, 이것에 의해 종래부터 큰 평균 입경과 저비표면적의 취급이 용이한 산화 마그네슘 분말으로 되는 것, 또한 이 소성에 의해 그레인 성장과 함께 염화물 이온이 저감된 고순도의 산화 마그네슘 분말을 얻을 수 있는 것을 발견하기에 이르고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
또한, 본 발명자들은, 해당 산화 마그네슘 분말을 이용함으로써, 원료의 비산 등에 의한 작업 환경을 악화시키는 일 없이, 건식에서도 용이하게 성형체용 전구체를 얻을 수 있는 것, 또, 해당 성형체용 전구체를 이용해서 얻어지는 산화 마그네슘 성형체를 소성함으로써, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막을 형성하기 위한 산화 마그네슘 증착재로서도 이용 가능한 고순도의 산화 마그네슘 소결체 펠렛으로 되는 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 제1의 발명은, 결정 산화 마그네슘의 1차 입자 및 복수의 1차 입자가 집합한 2차 입자를 함유하는 분말로서, 상기 분말의 평균 입경이 0.5 내지 10㎛이고, BET 비표면적이 0.1 내지 3㎡/g인 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 분말이다.
또, 본 발명의 제2의 발명은, 평균 입경이 50 내지 200㎛인 옥살산 마그네슘을 1200 내지 1400℃로 소성하는 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 분말의 제조 방법이다.
또, 본 발명의 제3의 발명은, 상기의 산화 마그네슘 분말과 결합제를 함유하는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 성형체용 전구체이다.
또, 본 발명의 제4의 발명은, 적어도 상기의 산화 마그네슘 분말, 결합제 및 필요에 따라 첨가되는 활택제를 건식 또는 습식으로 혼합하는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 성형체용 전구체의 제조 방법이다.
또, 본 발명의 제5의 발명은, 상기의 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 가압 성형해서 얻어진 산화 마그네슘 성형체이다.
또, 본 발명의 제6의 발명은, 상기의 산화 마그네슘 성형체를 소성해서 얻어진 산화 마그네슘 소결체 펠렛이다.
또, 본 발명의 제7의 발명은, 상기의 산화 마그네슘 소결체 펠렛으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 증착재이다.
본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 불순물의 함유량이 적고, 취급이 용이하여 작업성이 뛰어난 등의 신규 분체 특성을 가지고, 렌즈 피복 원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료 혹은 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP) 형광체 원료 등의 전자재료나 광학 재료의 원료로서 유용하다.
또, 본 발명의 산화 마그네슘 분말의 제조 방법에 의하면, 상기 특성을 가지는 산화 마그네슘 분말을 공업적으로 유리하게 제공할 수 있다.
본 발명의 산화 마그네슘 성형체용 전구체는, 옥살산 마그네슘을 열 분해해서 얻어지는 특정의 평균 입경과 BET 비표면적을 가지는 산화 마그네슘 분말을 이용함으로써, 건식에서도 작업 환경을 악화시키는 일 없이 용이하게 산화 마그네슘의 성형체용 전구체를 얻을 수 있고, 또, 이 성형체용 전구체를 이용해서 얻어지는 산화 마그네슘 소결체 펠렛은 고순도의 것으로 되기 때문에, 특히 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막을 형성하기 위한 산화 마그네슘 증착재로서 이용할 수 있다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시 형태에 근거해서 설명한다.
본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 결정 산화 마그네슘의 1차 입자 및 복수의 1차 입자가 집합한 2차 입자를 함유하는 분말이다. 도 1은, 본 발명의 실시예 1에서 얻어진 산화 마그네슘 분말의 입자 구조를 나타내는 주사형 전자현미경(SEM) 사진(배율 30,000)이다. 도 1에 있어서, 본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 결정 산화 마그네슘의 단입자로 이루어지는 1차 입자와 복수의 1차 입자가 집합한 집합 입자로 이루어지는 2차 입자가 분산한 입자군으로 이루어진다. 단입자로 이루어지는 1차 입자의 크기는 작은 것으로부터 큰 것까지 있고, 또 각각의 2차 입자를 형성하고 있는 1차 입자의 수도 상이하다.
본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 그 분체 특성에 특징이 있다. 즉, 본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 1차 입자와 복수의 1차 입자가 집합한 2차 입자가 분 산해서 형성되어 있는 입자군으로 이루어지는 분말의 평균 입경이 0.5 내지 10㎛, 바람직하게는 1 내지 5㎛이며, BET 비표면적이 0.1 내지 3㎡/g, 바람직하게는 1 내지 3㎡/g이다.
또한, 평균 입경은 레이저법 입도 분포 측정법에 의해 구해진 값을 나타낸다. 이하, 평균 입경이라고 하는 경우에는 이 측정 방법으로 구해진 값을 말한다.
또, 본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 개수 기준으로 전 개체수 중에 차지하는 입경 0.5㎛미만의 1차 입자 및 2차 입자의 함유율이 10개수%이하, 바람직하게는 5개수%이하이며, 입경 0.5㎛미만의 미립분의 함유량이 지극히 작은 것을 특징으로 한다. 본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 화학적으로 불안정하고, 비산 등의 원인의 하나이기도 한 미립분을 실질적으로 함유하지 않기 때문에, 화학적 안정성이 뛰어나고, 혼련 시의 비산 등의 작업 환경의 악화 등도 억제하고, 작업성도 뛰어난 것이다. 또한, 본 발명에 있어서 입경 0.5㎛미만의 입자의 함유율은, 임의로 추출한 샘플 1000개에 대해서 주사형 전자현미경 관찰(SEM)로부터 구한 값이다.
본 발명의 산화 마그네슘 분말을 구성하는 결정 산화 마그네슘의 단입자로 이루어지는 1차 입자는, 입자 형상이 실질적으로 6면체상인 것도 특징의 하나이다. 또한 본 발명에 있어서 상기 실질적으로 6면체상이라는 것은 입방정 내지 정방정의 입자 형상을 나타내고, 또한 샘플을 배율 10,000 내지 30,000배로 전자현미경 관찰했을 때에 임의로 추출한 입자 100개에 대해서 입자 형상이 실질적으로 6면체상의 입자의 존재율[(6면체상 입자의 개수/측정 입자의 총수)×100]이 90%이상, 바람직하게는 95%이상인 것을 나타낸다.
또, 본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 상기 특성 외에, 탭 밀도가 0.60g/㎖이상, 바람직하게는 0.65 내지 0.90g/㎖이면 충전성도 뛰어나므로, 해당 산화 마그네슘 분말을 원료로서 이용하는 경우에는, 2차 제품의 대량생산이 가능해지는 점에서 공업적으로 유리하다.
또, 본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 특히 렌즈 피복 원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료 혹은 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP) 형광체 원료 등의 전자재료나 광학 재료의 용도로서 이용하는 경우에는, 순도 99.90%이상, 바람직하게는 99.95%이상이고, 염화물 이온의 함유율이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하이며, 또한, 상기 염화물 이온의 함유율 외에, 원료 자체로부터 불가역적으로 혼입되는 Ca, Al, Si, Fe의 각 원소의 함유율이 20pp㎜이하, 바람직하게는 10ppm이하이고, Na, K의 알칼리 금속의 각 원소의 함유율이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하이고, 또한, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, La, Yb로부터 선택되는 금속원소의 각 원소의 함유율이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하인 것이 고순도가 요구되는 분야에 관해서도 적용할 수 있는 점에서 특히 바람직하다.
본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 비료, 의약품 원료, 화장품 원료, 세라믹스 원료, 더욱 고순도의 것은 렌즈 피복 원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료 혹은 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP) 형광체 원료 등에 매우 적합하게 이용할 수 있다.
이어서, 본 발명의 산화 마그네슘 분말의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 산화 마그네슘 분말의 제조 방법은, 특정의 평균 입경의 옥살산 마그네슘을 이용해서 이것을 특정 온도로 소성하는 것을 특징으로 한다. 또, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 소성 후에 얻어지는 산화 마그네슘은, 깨지기 쉬운 블록상의 것을 얻을 수 있으므로, 해쇄나 분쇄 등의 2차 가공이 용이하다고 하는 공업적인 이점도 있다. 또한, 블록상이란, 1차 입자가 약한 결합으로 2차 입자를 형성하고, 이 2차 입자로부터 용이하게 손이나 막자사발 등으로 해쇄해서 1차 입자로 할 수 있는 것을 나타낸다.
본 발명에서 사용하는 옥살산 마그네슘은, 평균 입경이 50 내지 200㎛, 바람직하게는 80 내지 150㎛인 것이 중요한 요건의 하나이다. 이 이유는 평균 입경이 50㎛미만의 옥살산 마그네슘을 사용해서 후술하는 소성을 행해도, 1차 입자의 평균 입경이 0.5㎛미만의 미세하고, 소결이 진행되어 딱딱한 괴상물을 얻을 수 있기 때문에, 해쇄나 분쇄 등이 곤란해지기 때문이다. 한편, 평균 입경이 200㎛를 넘는 것을 사용해서 후술하는 소성을 행해도 조대한 것을 얻을 수 있을 뿐이다.
또한, 본 발명에서 사용하는 옥살산 마그네슘은 함수물이어도 무수물이어도 된다.
통상, 공업적으로 입수 가능한 옥살산 마그네슘은, 대부분의 경우, 평균 입경이 50㎛보다 작기 때문에, 본 발명에서 사용하는 평균 입경이 50㎛이상인 옥살산 마그네슘을 얻기 위해, 예를 들면, 옥살산 암모늄과 염화 마그네슘을 수용매 중에서 반응시켜 생성된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 옥살산 암모늄을 10 내지 15질량% 함유하는 옥살산 암모늄 수용액(A액)에, 염화 마그네슘을 10 내지 20질량% 함유하는 염화 마그네슘 수용액(B액)을 첨가해서 반응을 행하여 생성된 것을 사용하는 것이, 고순도로, 고수율로 상기 평균 입경의 범위 내의 옥살산 마그네슘을 얻을 수 있는 점에서 특히 바람직하다.
이 옥살산 마그네슘의 제조 방법의 바람직한 실시 형태에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다. 상기 A액 중의 옥살산 암모늄의 농도는(NH4)2C2O4로서 10 내지 15중량%, 바람직하게는 10 내지 12중량%이고, B액 중의 염화 마그네슘의 농도는 MgCl2로서 10 내지 20중량%, 바람직하게는 10 내지 15중량%로서 반응 조제액을 조제하는 것이 바람직하다.
A액 중의 옥살산 암모늄의 농도를 10 내지 15중량%의 범위로 하는 이유는, 옥살산 암모늄의 농도나 10중량%미만에서는 수율이 저하하고, 15중량%를 넘으면 옥살산 암모늄의 용해성이 나빠지기 때문이다.
한편, B액 중의 염화 마그네슘의 농도에 관해서는, 이 염화 마그네슘의 농도가 높아짐에 따라 제품에 잔존하는 염화물 이온 농도가 높아지는 경향이 있지만, 10중량%미만에서는 수율이 저하하고, 한편, 20중량%를 넘으면 최종 제품에 함유되는 염화물 이온이 100ppm 이상이나 잔존하기 때문에, 고순도품이 요구되는 분야에의 적용이 어려워진다. 이 때문에, 본 발명에서는 특히 최종 제품의 산화 마그네슘 분말에 함유되는 염화물 이온을 바람직하게는 10ppm이하로 하기 위해, B액 중의 염화 마그네슘의 농도를 바람직하게는 10 내지 15중량%, 특히 바람직하게는 10 내지 12질량%로 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 원료의 옥살산 암모늄은, 옥살산과 암모니아를 수용매 중에서 반응시켜 조제한 것이어도 되고, 또, 시판되는 옥살산 암모늄을 이용해도 된다. 또, 이들 원료의 옥살산, 암모늄, 옥살산 암모늄, 혹은 염화 마그네슘은 불순물의 혼입을 방지하고, 고순도의 산화 마그네슘 분말을 얻기 위해, 고순도품을 이용하는 것이 바람직하다. 또, 반응에 사용하는 물도 적어도 역침투막, 한외 여과막, 이온 교환막 등을 통과시켜, Na, K, Ca, Cl, SO4등의 이온성 불순물을 제거한 순수한 물을 이용하는 것이, 물에 유래하는 불순물의 혼입을 방지할 수 있는 점에서 특히 바람직하다.
반응은 A액에 B액을, 적하, 예를 들면 상법의 펌프 수송 등의 방법으로 첨가하여 행하는 것이 바람직하다. 상기 A액과 B액의 첨가량은, 첨가 후의 반응액의 옥살산 암모늄(A액)에 대한 염화 마그네슘(B액)의 몰비(MgCl2/(NH4)2C2O4)가 통상 0.995 내지 1.005, 바람직하게는 0.998 내지 1.002로 되도록 첨가하면 고순도품이 수율 좋게 얻을 수 있는 점에서 바람직하다.
상기 B액을 A액에 첨가하려면 교반 하에 행하는 것이 바람직하고, 교반 속도는, 첨가 개시부터 반응 종료까지의 사이에 생성되는 옥살산 마그네슘을 포함한 슬러리가 항상 유동성을 나타내는 상태이면 되고, 특별히 제한되는 것은 아니다. 또, 본 발명에 있어서, A액은, 미리 통상 60 내지 90℃, 바람직하게는 70 내지 80℃이 될 때까지 가온하고, B액의 A액에의 첨가는 첨가 시간을 0.5시간 이상, 바람직하게는 1시간 이상이고, 일정 속도로 연속적으로 첨가하여, 그대로 60 내지 90℃, 바람직하게는 70 내지 80℃로 반응을 행하면, 안정된 품질의 산화 마그네슘을 얻을 수 있고, 또한 후술의 숙성 반응을 행함으로써, 더욱 고순도로, 수율 좋게 목적으로 하는 옥살산 마그네슘을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 상기와는 반대로 B액에 A액을 첨가해도, 옥살산 마그네슘을 얻을 수 있지만 함유되는 염화물 이온의 함유율이 많아, 고순도의 옥살산 마그네슘을 얻을 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
B액의 첨가 종료 후에는, 계속 반응을 행하는 것(이하, 「숙성 반응」이라고 부른다)이 바람직하다. 숙성 조건은, 숙성 온도가 통상은 60 내지 90℃, 바람직하게는 70 내지 80℃의 온도로, 0.5시간 이상, 바람직하게는 1시간 이상 숙성 반응을 행하는 것이 바람직하다. 또한, 숙성 온도란, B액 첨가 후에 있어서의 반응액 전체의 온도를 말한다. 숙성 종료 후에는, 상법에 의해 고액분리하고, 이어서, 물로 세정한다. 세정 방법으로서 특별히 제한되는 것은 아니지만, 리펄프 등으로 세정을 행하면, 세정 효율이 좋기 때문에 바람직하다. 또한, 이 세정은 옥살산 마그네슘에 함유되는 염화물 이온 농도가 200ppm이하, 바람직하게는 100ppm이하가 될 때까지 충분히 세정을 행하면, 후술하는 소성에 의해 최종 제품에 포함되는 염화물 이온의 함유율을 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하까지 저감 시킬 수 있은 점에서 해당 옥살산 마그네슘에 함유되는 염화물 이온의 농도가 200ppm이하, 바람직하게는 100ppm이하로 하는 것이 바람직하다.
세정 종료 후, 건조시켜, 소망에 따라 분쇄 등을 실시하여 옥살산 마그네슘을 얻는다. 이렇게 해서 얻어지는 옥살산 마그네슘은, 평균 입경이 50 내지 200 ㎛, 바람직하게는 80 내지 150㎛이며, 불순물로서 함유되는 염화물 이온의 함유율이 200ppm이하, 바람직하게는 10Oppm이하, 그 외의 불순물로서 Ca, Al, Si, Fe의 각 원소의 함유율이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하, 또한, Na, K의 알칼리 금속의 각 원소의 함유율이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하이고, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, La, Yb로부터 선택되는 금속 원소의 각 원소의 함유율이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하인 것이 바람직하다.
이어서, 상기 옥살산 마그네슘을 1200 내지 1400℃, 바람직하게는 1250 내지 1350℃의 온도 범위에서 소성해서 산화 마그네슘 분말을 얻는다. 이 소성에 의해, 옥살산 마그네슘의 그레인 성장을 행하고, 또한 염화물 이온의 저감을 행할 수 있다.
소성온도를 1200 내지 1400℃의 범위로 하는 이유는, 소성온도가 1200℃미만에서는, 평균 입경이 0.5㎛보다 작은 미립인 산화 마그네슘 분말 밖에 얻을 수 없고, 또, 불순물로서 함유되는 염화물 이온을 저감시킬 수 없다. 한편, 소성온도가 1400℃를 넘으면 소성용기에 의한 오염이 진행되기 쉬워, 반대로 고순도의 것을 얻기 어렵고, 또, 소결이 진행되어 해쇄나 분쇄 등의 2차 가공이 곤란해진다. 소성시간은 1 내지 10시간, 바람직하게는 3 내지 5시간이다. 소성의 분위기는 특별히 제한되지 않고 대기중 또는 불활성 가스 분위기 중 어느 것이어도 된다.
또, 소성에 이용하는 노에는, 예를 들면 전기로, 가스로 등이 이용된다. 노의 재질은 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면, 탄화규소제, 알루미나·지르코니아제·고순도 알루미나제, 스피넬제, 물라이트제, 코듀라이트 등을 들 수 있지 만, 특별히 이것들로 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 있어서 최종 제품의 산화 마그네슘 분말에 포함되는 옥살산에 유래의 유기물은, 분체 특성이나 성형 후의 펠렛의 품질을 해칠 가능성이 있고, 또한 옥살산 마그네슘으로부터 탈옥살산해서 산화 마그네슘을 생성시키는 반응은 1200℃이상에서는 급격하게 진행되기 때문에 탄산 가스를 단번에 방출하고, 원료 분말이나 제품 분말의 비산이 일어나, 작업 환경을 악화시키는 경향이 있다. 이 때문에, 원료 분말이나 제품 분말의 비산을 억제하고, 옥살산에 유래하는 유기물을 효율적으로 제거하기 위해서, 본 발명에서는 1200 내지 1400℃의 범위에서 소성을 행함에 있어서, 미리 400 내지 600℃, 바람직하게는 450 내지 550℃의 온도로, 2 내지 10시간, 바람직하게는 3 내지 5시간 가열 처리해서 탈옥살산 처리를 해 두는 것이 바람직하다. 또, 본 발명에 있어서, 이 가열 처리를 함으로써, 입경 0.5㎛미만의 미립자의 함유량이, 개수 기준으로 5개수%이하로 저감된 샤프한 입도 분포를 가지고, 취급이 용이한 산화 마그네슘 분말을 얻을 수 있다.
이 가열 처리에 있어서의 온도를 400 내지 600℃의 범위로 하는 이유는, 400℃미만에서는 탈옥살산 처리로서는 온도적으로 불충분하고, 잔존한 유기물이 그 후의 승온 과정에서 급격하게 분해되어, 시료의 비산을 초래하는 결과로 되고, 한편, 600℃를 넘으면 옥살산의 분해 온도를 넘기 때문에, 격렬하게 시료가 비산하기 때문이다.
또, 본 발명에 있어서, 상기 소성은, 소망에 따라 몇 번 해도 되고, 분체 특성을 균일하게 하기 위해 1번 고온에서 소성한 것을 분쇄하고, 이어서 재 소성을 행해도 된다.
소성 후, 적당히 냉각시키고, 필요에 따라 분쇄해서 산화 마그네슘 분말을 얻는다. 또한, 필요에 따라 행해지는 분쇄는, 소성해서 얻어지는 산화 마그네슘 분말이 깨지기 쉬운 블록상의 것인 경우 등에 적절히 행한다.
이러한 산화 마그네슘 분말은, 비료, 의약품 원료, 화장품 원료, 세라믹스 원료, 더욱 고순도의 것은 렌즈 피복원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료 혹은 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP) 형광체 원료 등에 매우 적합하게 이용할 수 있다.
다음에, 본 발명의 산화 마그네슘 성형체용 전구체에 대해서 설명한다.
본 발명의 산화 마그네슘 성형체용 전구체는, 산화 마그네슘 분말과 결합제를 함유하는 것을 특징으로 하고, 해당 성형체용 전구체는 산화 마그네슘 분말과 결합제를 함유하는 혼합물 혹은 조립물을 나타낸다.
제1의 성분의 산화 마그네슘 분말에는, 상기의 산화 마그네슘 분말이 이용된다.
제2의 성분의 결합제는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 산화 마그네슘 소결체 펠렛으로 했을 때에, 소성에 의해 CO2와 H2O로 분해 가능한 것으로, 최종 제품의 산화 마그네슘 소결체 펠렛에 잔존하지 않는 것이 바람직하다. 이러한 결합제로서는, 예를 들면, 결정 셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트, 셀룰로오스프로피오네이트, 셀룰로오스부틸레이 트, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 또는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 노멀부틸메타크리레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, 2-에틸메틸메타크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크리레이트 등의 집합체 혹은 이들 공중합체로 이루어지는 아크릴계 수지, 폴리에틸렌글리콜이나 폴리비닐부티랄, 과당, 자당, 유당, 전분, 젤라틴, D-만니톨, D-소르비톨 등을 1종 또는 2종 이상으로 이용할 수 있다. 이들 결합제 중, 결정 셀룰로오스를 이용하면, 건식에서도 각 성분이나 균일하게 혼합된 성형체용 전구체를 용이하게 얻을 수 있는 점에서 특히 바람직하다.
산화 마그네슘 성형체용 전구체에 함유되는 결합제의 함유량은, 산화 마그네슘 분말 100중량부에 대해서 1 내지 40중량부, 바람직하게는 2 내지 30중량부이다.
또, 본 발명의 산화 마그네슘 성형체용 전구체는, 상기 제1의 성분의 산화 마그네슘과 제2의 성분의 결합제 외에, 필요에 따라 제3의 성분으로서 타정기로부터의 박리성을 개선하기 위해 활택제를 함유시킬 수 있다.
사용할 수 있는 활택제의 종류는, 특별히 제한되는 것은 아니고, 산화 마그네슘 소결체 펠렛으로 했을 때에, 소성에 의해 CO2와 H2O로 분해 가능한 것으로, 최종 제품의 산화 마그네슘 소결체에 잔존하지 않는 것, 혹은 소성에 의해 열 분해되어 산화 마그네슘으로서 잔존하는 것이어도 된다.
이러한 활택제로서는, 예를 들면, 고급 지방산 또는 이들 알칼리 토류 금속염, 탈크, 자당 지방산 에스테르, 유지 등을 들 수 있다. 고급 지방산 또는 이들 마그네슘염이 바람직하게 이용된다. 고급 지방산 또는 이들 마그네슘염의 화합물로서는, 탄소수 12 이상의 포화 또는 불포화의 지방산 혹은 그 유도체를 들 수 있고, 구체적으로는, 라우르산, 미스티르산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산, 베헤닌산, 에르카산, 리놀산, 리놀레산, 올레산, 클루파노돈산, 리시놀산 등의 고급 지방산 및 이들의 마그네슘염을 예시할 수 있다. 이들 중, 특히 스테아르산 마그네슘이 염가이고, 활택 효과가 크기 때문에 특히 바람직하다.
산화 마그네슘 성형체용 전구체에 함유되는 활택제의 함유량은, 산화 마그네슘 분말 100중량부에 대해서 1 내지 10중량부, 바람직하게는 2 내지 5중량부이다.
본 발명에 따른 산화 마그네슘 성형체용 전구체는, 기본적으로는 산화 마그네슘 분말을 60중량%이상, 바람직하게는 70중량% 함유하는 것이 바람직하다.
이어서, 본 발명의 산화 마그네슘 성형체용 전구체의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명에 따른 산화 마그네슘 성형체용 전구체는 기본적으로 상기 제1의 성분의 산화 마그네슘 분말, 제2의 성분의 결합제 분말 및 필요에 따라 첨가되는 제3의 성분의 활택제를 습식 또는 건식으로 혼합함으로써 제조할 수 있다.
습식법을 이용해서, 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 얻는 방법은, 상기 제1의 성분의 산화 마그네슘 분말, 제2의 성분의 결합제 및 필요에 따라 첨가되는 제3의 성분의 활택제 성분의 결합제로 이루어지는 조립물을 얻은 후, 해당 조립물에 첨가 혼합해도 된다.
습식법에서 이용할 수 있는 상기 용매로서는, 산화 마그네슘 분말에 대해서 불활성이고, 결합제에 대해서 양용매인 것이 바람직하고, 예를 들면 물, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤 등의 케톤류, 헥산, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 탄화수소류, 에틸아세테이트, 에틸아세테이트, 이소프로필아세테이트, 노멀프로필아세테이트, 이소부틸아세테이트, 노멀부틸아세테이트, 노멀펜틸아세트, 이소펜틸아세테이트 등의 에스테르류, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 노멀프로판올, 노멀부탄올, 이소부탄올, 톨루올, 크실롤 등의 알코올류, 메틸렌클로라이드, 클로로포름, 1,2-디클로로에탄, 1,1,1-트리클로로에탄 등의 염소화 탄화수소류, 에틸에테르, 1,4-디옥산 등의 에테르류, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올 등의 글리콜 유도체 등의 1종 또는 2종 이상으로 이용할 수 있다.
이 습식법의 경우, 각 성분의 배합 비율은, 제1의 성분의 산화 마그네슘 분말 100중량부에 대해서, 제2의 성분의 결합제가 1 내지 10중량부, 바람직하게는 2 내지 5중량부, 용매가 50 내지 1500중량부, 바람직하게는 100 내지 300중량부, 필요에 따라 첨가되는 제3의 성분의 활택제가 1 내지 10중량부, 바람직하게는 2 내지 5중량부이다.
또, 이들 제1 내지 제3의 각 성분의 혼합은, 예를 들면, 3개 롤, 볼 밀, 디스퍼 밀, 호모지나이저, 진동 밀, 샌드 그라인드 밀, 아트라이터 및 강력 교반기 등의 장치를 이용할 수 있다. 이들 균일 혼합 조작은, 예시한 기계적 수단으로 한정되는 것은 아니다. 또한, 혼합 시에 상용의 계면활성제를 첨가하여 상기 혼합처리를 행해도 된다. 이어서, 상기에서 조제한 균일 혼합물을 상법에 따라 스프레이 드라이어로 조립하여, 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 얻을 수 있다.
한편, 건식법을 이용해서, 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 얻는 방법은, 상기 제1의 성분의 산화 마그네슘 분말, 제2의 성분의 결합제 및 필요에 따라 첨가되는 제3의 성분의 활택제를 건식으로 교반 혼합해서 균일 혼합물을 얻는 방법이다.
이 건식법의 경우, 각 성분의 배합 비율은, 제1의 성분의 산화 마그네슘 100중량부에 대해서 제2의 성분의 결합제가 5 내지 40중량부, 바람직하게는 10 내지 30중량부, 필요에 따라 첨가되는 제3의 성분의 활택제가 1 내지 10중량부, 바람직하게는 2 내지 5중량부이다.
이 건식법에서의 각 성분의 혼합은, 예를 들면, 하이 스피드 믹서, 슈퍼 믹서, 터보 스페어 믹서, 헨셸 믹서, 나우터 믹서 및 리본 블렌더 등의 장치를 이용할 수 있다. 또한, 이들 균일 혼합 조작은, 예신한 기계적 수단으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 얻는 방법은, 건식법을 이용하는 것이 불필요한 불순물의 혼입을 방지할 수 있고, 또, 조작 공정도 간소화할 수 있는 점에서 특히 공업적으로 유리하다. 또, 건식법에 있어서, 특히 결합제는 상기한 결정 셀룰로오스를 이용하면, 건식에서도 특히 각 성분이 균일하게 혼합된 성형체용 전구체를 용이하게 얻을 수 있는 점에서 특히 바람직하다. ·
본 발명의 산화 마그네슘 성형체용 전구체는, 산화 마그네슘, 결합제 활택제 외에, 필요에 따라 다른 성분으로서, 계면 활성제, 또 공지의 첨가량의 범위 내에 서 희토류 원소를 포함하는 화합물을 1종 또는 2종 이상으로 함유시킬 수 있다.
또, 산화 마그네슘 성형체용 전구체의 평균 입경은 10 내지 800㎛, 바람직하게는 20 내지 500㎛이면 유동성이 뛰어난 것으로 되기 때문에 바람직하다.
이어서, 본 발명의 산화 마그네슘 성형체에 대해서 설명한다.
본 발명의 산화 마그네슘 성형체는, 상기의 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 원하는 형상의 금형으로 가압성형해서 얻어지는 것이며, 또, 필요에 따라, 얻어진 성형체를 다시 분쇄해서, 재차 원하는 형상의 금형으로 가압 성형해서 탈지 후, 본 발명의 산화 마그네슘 성형체로 해도 된다.
성형압은, 프레스기, 내장량 등에 따라 다르고, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상 50 내지 250MPa, 바람직하게는 100 내지 200MPa이다.
본 발명의 성형체의 형상은, 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면 원판상, 원추형, 구상, 타원상, 사각형 등의 다각형상이어도 된다. 또, 그 크기 등도 제한은 없지만, 대부분의 경우, 직경 5 내지 15㎜, 두께 2 내지 5㎜정도로 충분하다.
본 발명의 상기 산화 마그네슘 성형체용 전구체나 산화 마그네슘 성형체는, 비료, 의약품 원료, 화장품 원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막을 형성하기 위한 산화 마그네슘 증착재로서 이용 가능한 산화 마그네슘소결체 펠렛의 전구체로서 매우 적합하게 이용할 수 있다.
이어서, 본 발명의 산화 마그네슘 소결체 펠렛에 대해서 설명한다.
본 발명의 산화 마그네슘 소결체 펠렛은, 상기 산화 마그네슘 성형체를 소정 의 온도로 소성해서, 결합제의 가열 분해와 산화 마그네슘의 소결을 행해서 얻을 수 있는 것이다. 따라서, 소성 조건은 결합제가 충분히 제거되고, 산화 마그네슘이 충분히 소결되도록 설정할 필요가 있다.
상기 산화 마그네슘 소결체 펠렛을 얻기 위한 소성온도는 1300 내지 1700℃, 바람직하게는 1500 내지 1700℃이다. 이 이유는 소성온도가 1300℃미만에서는 충분한 경도를 가지는 소결체를 얻을 수 없고, 한편, 1700℃를 넘어도, 소성로로부터의 오염의 걱정이 있고, 또, 막대한 에너지를 필요로 하는 점에서도 공업적으로 유리하지 않다. 소성 시간은 1 내지 10시간, 바람직하게는 3 내지 5시간이다. 또, 소성분위기는 산화 분위기의 전기로 또는 가스로에서 행하는 것이 바람직하다.
이렇게 해서 얻어지는 산화 마그네슘 소결체 펠렛의 형상은, 기본적으로 산화 마그네슘 성형체의 형상이 그대로 유지되고, 또, 바람직한 소결체 펠렛의 물성은 산화 마그네슘으로서 순도가 99.90%이상, 바람직하게는 99.95%이상이고, 상대 밀도가 40이상, 바람직하게는 50 내지 100이고, 염화물 이온의 함유량이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하이며, 또한, 상기 염화물 이온의 함유량인 것 외에, Ca, Al, Si, Fe의 각 원소의 함유량이 20ppm이하, 바람직하게는 15ppm이하이고, Na, K의 알칼리 금속의 각 원소의 함유량이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하이고, 또한, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, La, Yb로부터 선택되는 금속원소의 각 원소의 함유량이 20ppm이하, 바람직하게는 10ppm이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 고순도의 산화 마그네슘 소결체 펠렛은, 컬러 플라스마 디스플레 이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성에 이용되는 산화 마그네슘 증착재로서 이용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세하게 설명하지만 본 발명은 이것들로 한정되는 것이 아니다.
<옥살산 마그네슘의 조제>
(1)옥살산 마그네슘 시료 A
이온 교환수 40L를 가한 150L 테플론(등록상표) 코트 반응조에 옥살산 2수염(순도 99.9%) 6.3㎏ 및 28wt% 암모니아수(공업용) 6.1㎏을 칭량해서 가하고, 교반했다. 이것을 70℃로 유지해서 반응을 행하여 옥살산 암모늄 수용액(A액)을 조제했다. 이것과는 별도로 40L 플라스틱제 용기에 염화 마그네슘 6수염(순도 99.2%) 10.2㎏을 칭량하고, 이온 교환수 30L를 가해 염화 마그네슘 수용액(B액)을 조제했다. A액에, 정량 펌프를 이용해서 B액을 1.4L/min의 유속으로 적하했다. 이때의 반응조내의 액체의 온도는 테플론(등록상표) 피복 투입 히터에 의해 70℃를 유지했다.
적하 종료 후, 교반을 계속시킨 상태인 채로 70℃로 30분간 유지해서 숙성시켰다. 얻어진 옥살산 마그네슘 슬러리를 브프너 로트로 여과하고, 여과 케이크로 염화 암모늄을 이온 교환수 5L로 치환 세정했다. 여과 케이크를 120℃로 12시간 건조시켜 옥살산 마그네슘 2수화물을 얻었다. 얻어진 옥살산 마그네슘의 제 물성을 표 1에 나타낸다. 또한, Cl 함유량은 비탁법에 의해 정량하고, 금속 불순물은 ICP 발광 분석에 의해 정량 분석했다.
(2)옥살산 마그네슘 시료 B
상기 시료 A의 A액의 조제와 같은 순서로 A액을 조제했다. 이것과는 별도로 40L 플라스틱제 용기에 염화 마그네슘 6수염(순도 99.2%) 10.2㎏을 칭량하고, 이온 교환수 15L를 가해 B액을 조제했다. 정량 펌프를 이용해서 상기 B액을 1.4L/min의 유속으로 A액에 적하했다. 이때의 반응조 내의 액체의 온도는 테플론(등록상표) 피복 투입 히터에 의해 70℃를 유지했다. 이 후에는 상기 옥살산 마그네슘 시료 A와 동일하게 처리했다. 상기와 마찬가지의 방법으로 물성을 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
(3)옥살산 마그네슘 시료 C
시판되는 순도 99%이상의 공업용 옥살산 마그네슘 2수염을 옥살산 마그네슘 시료 C로 했다. 상기와 마찬가지의 방법으로 물성을 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
옥살산 마그네슘 시료의 종류
시료 A 시료 B 시료 C
반응 조건 A액 중의 옥살산 암모늄의 농도(중량%)*1 11.8 11.8 -
B액 중의 염화 마그네슘의 농도(중량%)*2 11.8 18.9 -
생 성 물 의 제 물 성 평균 입경(㎛) 100 101 48
Cl의 함유율(ppm) 98 200 5 이하
다 른 불 순 물 량 (ppm) Fe 0.5 이하 0.5 이하 35
Ca 6 이하 6 이하 1000
Al 3 이하 3 이하 37.4
Si 3 이하 3 이하 80
Na 5 이하 5 이하 100
K 5 이하 5 이하 5 이하
Sc 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Ti 1 이하 1 이하 2
V 3 이하 3 이하 3 이하
Cr 1 이하 1 이하 3
Mn 3 3 3
Co 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Ni 2 이하 2 이하 2 이하
Cu 1 이하 1 이하 1.2
Zn 2 이하 2 이하 2
Y 0.5 이하 0.5 이하 25
Zr 1 이하 1 이하 1 이하
La 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Yb 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
(주 1) A액 중의 옥살산 암모늄의 농도는 (NH4)2C2O4로서의 농도를 나타낸다.
(주 2) B액 중의 염화 마그네슘의 농도는 MgCl2로서의 농도를 나타낸다.
실시예 1
옥살산 마그네슘 시료 A 7.1㎏을 탄화규소제의 도가니에서 480℃로 3시간 가열 처리하고, 그 후 다시 승온시켜 1300℃로 3시간 소성하고, 냉각 후, 분쇄해서 백색 분체 1.9㎏을 얻었다. 얻어진 백색 분체는 X선 회절에 의한 해석으로 결정 산화 마그네슘인 것을 확인했다.
또한, 소성 후, 얻어진 산화 마그네슘은, 깨지기 쉬운 블록상의 것으로, 막자사발에 의한 분쇄로 용이하게 분산 입자로 만들 수 있었다.
실시예 2
옥살산 마그네슘 시료 B 7.1㎏을 알루미나·지르코니아제의 도가니에서 480℃로 3시간 가열 처리하고, 그 후 다시 승온시켜 1300℃로 3시간 소성하고, 냉각 후, 분쇄해서 백색 분체 1.9㎏를 얻었다. 얻어진 백색 분체는 X선 회절에 의한 해석으로 결정 산화 마그네슘인 것을 확인했다.
또한, 소성 후, 얻어진 산화 마그네슘은, 깨지기 쉬운 블록상의 것으로, 막자사발에 의한 분쇄로 용이하게 분산 입자로 만들 수 있었다.
실시예 3
옥살산 마그네슘 시료 A 500g을 탄화규소제의 도가니에서 1300℃로 3시간 소성하고, 냉각 후, 분쇄해서 백색 분체 120g을 얻었다. 얻어진 백색 분체는 X선 회절에 의한 해석으로 결정 산화 마그네슘인 것을 확인했다.
또한, 소성 중에 원료 등의 비산을 수반하고 있었다. 또, 소성 후, 얻어진 산화 마그네슘은, 깨지기 쉬운 블록상의 것으로 분쇄로 용이하게 분산 입자로 만들 수 있었다.
비교예 1
옥살산 마그네슘 시료 A 500g을 탄화 규소제의 도가니에서 480℃로 3시간 소성하고, 그 후 다시 승온시켜 500℃로 3시간 소성하고, 냉각 후, 분쇄해서 백색 분체 130g을 얻었다. 얻어진 백색 분체는 X선 회절에 의한 해석으로 결정 산화 마그네슘인 것을 확인했다.
또한, 소성 후, 얻어진 산화 마그네슘은, 깨지기 쉬운 블록상의 것으로, 막자사발에 의한 분쇄로 용이하게 분산 입자로 만들 수 있었다.
비교예 2
옥살산 마그네슘 시료 A 500g을 탄화규소제의 도가니에서 480℃로 3시간 소성하고, 그 후 다시 승온시켜 1000℃로 3시간 소성하고, 냉각 후, 분쇄해서 백색 분체 130g을 얻었다. 얻어진 백색 분체는 X선 회절에 의한 해석으로 결정 산화 마그네슘인 것을 확인했다.
또한, 소성 후, 얻어진 산화 마그네슘은, 깨지기 쉬운 블록상의 것으로, 막자사발에 의한 분쇄로 용이하게 분산 입자로 만들 수 있었다.
비교예 3
시판되는 수산화 마그네슘(평균 입경 1㎛) 500g을 탄화규소제의 도가니에서 1300℃로 3시간 소성하고, 냉각 후, 분쇄해서 백색 분체 130g을 얻었다. 얻어진 백색 분체는 X선 회절에 의한 해석으로 결정 산화 마그네슘인 것을 확인했다.
또한, 소성 후, 얻어진 산화 마그네슘은, 소결에 의해 각 입자가 괴상물을 형성하고 있었기 때문에 분쇄가 극도로 곤란했다.
비교예 4
옥살산 마그네슘 시료 C 500g을 탄화규소제의 도가니에서 480℃로 3시간 가열 처리하고, 그 후 다시 승온시켜 1300℃로 3시간 소성하고, 냉각 후, 분쇄해서 백색 분체 130g을 얻었다. 얻어진 백색 분체는 X선 회절에 의한 해석으로 결정 산화 마그네슘인 것을 확인했다. 또한, 소성 후, 얻어진 산화 마그네슘은, 일부 소결에 의해 괴상물을 형성하고 있었다.
<산화 마그네슘 분말의 물성 평가>
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 얻어진 산화 마그네슘 분말에 대해서 제 물성을 측정하고, 그 결과를 표 2 및 표 3에 나타냈다.
또한, Cl 함유량은 비탁법에 의해 정량하고, 금속 불순물에 관해서는 ICP에 의해 정량 분석했다. 입자 형상은 샘플을 배율 10,000배 및 30,000배로 전자현미경 관찰했을 때에 임의로 추출한 1차 입자의 입자 100개에 대해서 관찰했을 때의 존재 개수가 90%이상의 입자 형상으로서 표 2중에 나타내어져 있다. 또한, 표 중의 부정형이란 6면체 이외의 입자 형상을 가지는 것을 나타낸다.
입경 0.5㎛미만의 입자의 함유율은, 임의로 추출한 샘플 1000개에 대해서, 주사형 전자현미경 관찰에 의해 구했다.
도 1에 실시예 1에서 얻어진 산화 마그네슘 분말의 입자 구조를 나타내는 주사형 전자현미경(SEM) 사진(배율 30,000)을, 도 2에 비교예 2에서 얻어진 산화 마그네슘 분말의 입자 구조를 나타내는 SEM 사진(배율 10,000)을, 도 3에 비교예 3에서 얻어진 산화 마그네슘 분말의 입자 구조를 나타내는 SEM 사진(배율 30,000)을 나타낸다.
또, 탭 밀도는 하기의 방법에 의해 구했다.
(탭 밀도의 측정 방법)
50㎖의 메스 실린더에 샘플 50g을 넣고, 유아사아이오닉스(주)제, DUAL AUTOTAP 장치에 세트하고, 500회 탭 해서 용적을 판독하여 외관 밀도를 산출하고, 탭 밀도로 했다.
평균 입경(㎛) 입경 0.5㎛ 미만의 입자의 함유량 (개수%) BET 표면적(㎡/g) 입자 형상
실시예 1 3.9 3.0 1.2 정방형상
실시예 2 4.7 1.2 1.7 정방형상
실시예 3 1.5 11.1 3 정방형상
비교예 1 0.1 100 61 부정형
비교예 2 0.38 100 6 부정형
비교예 3 0.26 100 7.3 부정형
비교예 4 0.34 99 1.1 부정형
표 2에 의해, 본 발명의 제법으로 얻을 수 있는 산화 마그네슘 분말에는, 입경이 0.5㎛미만의 입자의 함유량이 적고, 특히, 실시예 2의 옥살산 마그네슘을 480℃로 가열 처리하고, 이어서 소성을 행하여 얻어지는 산화 마그네슘 분말에는, 더욱 0.5㎛미만의 미립분이 저감되어 있는 것을 알 수 있다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
순도(%) 99.99 99.99 99.99 99.98 99.99 99.55 99.87
탭 밀도(g/㎖) 0.76 0.76 0.62 0.59 0.59 0.45 0.76
Cl 함유량(ppm) 2.5 이하 20 2.5 이하 150 60 2.5 이하 2.5 이하
다 른 불 순 물 의 함 유 량 (ppm) Fe 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 120 150
Ca 6 이하 6 이하 6 이하 6 이하 6 이하 3650 720
Al 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 160 32
Si 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 440 290
Na 5 이하 5 이하 5 이하 5 이하 5 이하 6 10
K 5 이하 5 이하 5 이하 5 이하 5 이하 5 8
Sc 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Ti 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 5 1 이하
V 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하
Cr 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 13 1 이하
Mn 3 2 2 3 3 10 3
Co 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Ni 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하
Cu 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하
Zn 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 7.5 2.3
Y 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 8.4 0.8
Zr 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하
La 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Yb 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
실시예 4 내지 6 및 비교예 5 내지 8
<산화 마그네슘 성형체용 전구체·성형체의 조제>
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 얻어진 각 산화 마그네슘 분말 시료 100g, 결정 셀룰로오스(메틸셀룰로오스;신에츠 화학공업사제, 품명 메트로즈) 30g 및 스테아르산 마그네슘(칸토 화학사제) 3g을 용량 1L의 플라스틱 용기에 넣고, 3분간, 120rpm으로 혼합하여, 균일 혼합된 평균 입경 20 내지 150㎛의 균일 혼합물을 얻었다. 이것을 산화 마그네슘 성형체용 전구체로 했다.
이어서, 얻어진 산화 마그네슘 성형체용 전구체 0.1g을 초고압분 다이스(사이즈;내경 5㎜, 높이 10㎜)에 충전하고, 100MPa로 금형 1축 프레스 성형하여, 외경 5㎜, 높이 2.6㎜의 원주상의 성형체를 얻었다.
<산화 마그네슘 소결체 펠렛의 조제>
상기에서 조제한 각 성형체를 알루미나 도가니에 넣고, 1600℃로 3시간, 산화성 분위기로 소성해서, 외경 5㎜, 높이 2.6㎜의 원주상의 산화 마그네슘 소결체 펠렛을 얻었다.
(산화 마그네슘 소결체 펠렛의 물성 평가)
상기에서 조제한 산화 마그네슘 소결체 펠렛에 대해서, 순도, 불순물 함유량 및 상대 밀도를 측정하고, 그 결과를 표 4에 나타낸다.
또한, 상대 밀도는 이하의 식으로 산출했다.
상대 밀도(%)=(부피 밀도/이론 밀도)×100
부피 밀도(g/㎤):소결 시료의 치수와 중량으로부터 산출
이론 밀도(g/㎤):3.58g/㎤
산화 마그네슘 소결체 펠렛
실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8
MgO 분말 시료 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
순도(%) 99.99 99.99 99.99 99.99 99.99 99.56 99.84
상대 밀도(%) 51 51 60 53 58 58 49
Cl 함유량(ppm) 2.5 이하 20 2.5 이하 25 50 2.5 이하 2.5 이하
다 른 불 순 물 의 함 유 량 (ppm) Fe 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 120 160
Ca 13 10 15 10 11 3600 720
Al 7 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 160 32
Si 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 450 260
Na 5 이하 8 10 6 10 16 90
K 5 5 5 5 5 5 5
Sc 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Ti 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 5 1 이하
V 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하 3 이하
Cr 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 15 15
Mn 3 2 2 3 3 10 3
Co 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Ni 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 5
Cu 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하
Zn 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 2 이하 7.5 3
Y 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 8.4 0.8
Zr 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하 1 이하
La 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
Yb 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하 0.5 이하
본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 불순물의 함유량이 적고, 취급이 용이해서 작업성이 뛰어난 등의 신규의 분말체 특성을 가지고, 렌즈 피복 원료, 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막의 형성용 원료 혹은 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP) 형광체 원료 등의 전자재료나 광학 재료의 원료로서 이용할 수 있다.
본 발명의 산화 마그네슘 성형체용 전구체는, 옥살산 마그네슘을 열 분해해서 얻어지는 특정의 평균 입경과 BET 비표면적을 가지는 산화 마그네슘 분말을 이용함으로써, 건식에서도 작업 환경을 악화시키는 일 없이 용이하게 산화 마그네슘의 성형체용 전구체를 얻을 수 있고, 또, 이 성형체용 전구체를 이용해서 얻어지는 산화 마그네슘 소결체 펠렛은 고순도의 것으로 되기 때문에, 특히 컬러 플라스마 디스플레이 패널(PDP)의 유전체 층의 보호막을 형성하기 위한 산화 마그네슘 증착재로서 이용할 수 있다.

Claims (22)

  1. 결정 산화 마그네슘의 1차 입자 및 복수의 1차 입자가 집합한 2차 입자를 함유하는 분말로서, 상기 분말의 평균 입경이 0.5 내지 10㎛이고, BET 비표면적이 0.1 내지 3㎡/g인 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 분말.
  2. 제1항에 있어서, 입경 0.5㎛미만의 1차 입자 및 2차 입자의 함유율이 개수 기준으로 10개수%이하인 산화 마그네슘 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1차 입자의 형상이 실질적으로 6면체상인 산화 마그네슘 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 염화물 이온의 함유율이 20ppm이하인 산화 마그네슘 분말.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, Ca, Al, Si 및 Fe로부터 선택되는 각 원소의 함유율이 20ppm이하인 산화 마그네슘 분말.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, Na 및 K로부터 선택되는 각 알칼리 금속 원소의 함유율이 20ppm이하인 산화 마그네슘 분말.
  7. 평균 입경이 50 내지 200㎛인 옥살산 마그네슘을 1200 내지 1400℃로 소성하는 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 분말의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 평균 입경이 50 내지 200㎛인 옥살산 마그네슘을 400 내지 600℃로 가열 처리하고, 이어서 1200 내지 1400℃로 소성하는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 분말의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 옥살산 마그네슘은, 옥살산 암모늄과 염화 마그네슘을 수용매 중에서 반응시켜 생성된 것을 사용하는 산화 마그네슘 분말의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 옥살산 마그네슘은, 옥살산 암모늄을 10 내지 15중량% 함유하는 옥살산 암모늄 수용액(A액)에, 염화 마그네슘을 10 내지 20중량% 함유하는 염화 마그네슘 수용액(B액)을 첨가해서 반응을 행하여 생성된 것을 사용하는 산화 마그네슘 분말의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 염화 마그네슘 수용액(B액)은 염화 마그네슘을 10 내지 15중량% 함유하는 수용액을 사용하는 산화 마그네슘 분말의 제조 방법.
  12. 제7항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 옥살산 마그네슘에 포함되는 염화물 이온의 함유량이 200ppm이하인 산화 마그네슘 분말의 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항 기재의 산화 마그네슘 분말과 결합제를 함유하는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 성형체용 전구체.
  14. 제13항에 있어서, 또한, 활택제를 함유하는 산화 마그네슘 성형체용 전구체.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 활택제가 스테아르산 마그네슘인 산화 마그네슘 성형체용 전구체.
  16. 적어도 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항 기재의 산화 마그네슘 분말, 결합제 및 필요에 따라 첨가되는 활택제를 건식 또는 습식으로 혼합하는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 성형체용 전구체의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 혼합을 건식으로 행하는 산화 마그네슘 성형체용 전구체의 제조 방법.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 결합제가 결정 셀룰로오스인 산화 마그네슘 성형체용 전구체의 제조 방법.
  19. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항 기재의 산화 마그네슘 성형체용 전구체를 가압 성형해서 얻어진 산화 마그네슘 성형체.
  20. 제19항 기재의 산화 마그네슘 성형체를 소성해서 얻어진 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 소결체 펠렛.
  21. 제20항 기재의 산화 마그네슘 소결체 펠렛을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 증착재.
  22. 제21항에 있어서, 상기 증착재가 컬러 플라스마 디스플레이 패널의 유전체 층의 보호막의 형성에 사용하는 증착재인 산화 마그네슘 증착재.
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