CN109293345A - 高反射率高强度陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高反射率高强度陶瓷基板，由以下重量份的原料制备而成：75‑97份的氧化铝粉和3‑25份的ZnO2，或者75‑97份的氧化铝粉和3‑25份的SnO2；或者85‑92.5份的氧化铝粉和7.5‑15份的ZrO2；并添加助熔剂、溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂。本发明中的陶瓷基板显著提高了反射率和抗弯强度，用该陶瓷基板封装的COB光源的光效，可以做到比镜面铝基板封装的COB光源的光效更高，而陶瓷基板的耐击穿电压能力大大高于镜面铝基板。

Description

高反射率高强度陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基板技术领域，具体涉及一种高反射率高强度陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
普通陶瓷基板一般是用氧化铝粉体通过流延、轧膜或凝胶注模等方法成型，在高温下烧结制成片状陶瓷板材。在陶瓷基板上印刷厚膜电路，就可以成为LED用陶瓷电路板。高反射率陶瓷基板比普通的氧化铝陶瓷基板在反射率上有很大提高，可以提高LED光源的发光效率；在同等光通量的情况下，可减少在基板上搭载的LED芯片数量，降低LED的生产成本。
普通陶瓷基板和镜面铝基板进行COB(Chips on Board）封装后，由于镜面铝基板的热导率和反射率高于普通陶瓷基板，所以用镜面铝基板封装的光源，其发光效率高于普通陶瓷基板。通过测量，普通陶瓷基板的反射率大约是92%，抗弯强度大约是380Mpa，在装配时容易破裂；镜面铝基板的反射率是98%，这种金属基板强度高，在装配时不易破裂，装配效率高。陶瓷基板的抗击穿电压大于15KV/mm，而镜面铝基板的抗击穿电压只有2.5KV。本发明旨在开发一种反射率达到95-99%，抗弯强度可以达到300-900Mpa的陶瓷基板，从而提高陶瓷基板COB封装光源的光效，提高陶瓷基板的机械强度和热稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高反射率高强度陶瓷基板及其制备方法，能够有效提高陶瓷基板的反射率和抗弯强度。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种高反射率高强度陶瓷基板，由以下重量份的原料制备而成：70-97份的氧化铝粉和3-30份的ZnO2，或者70-97份的氧化铝粉和3-30份的SnO2；或者70-97份的氧化铝粉和3-30份的ZrO2；并添加助熔剂、溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂；
所述助熔剂为SiO2、MgO、CaO、Y2O3、CeO2中的一种或几种，单独一种助熔剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.1-3.0%；多种助熔剂的添加总量小于原料中无机粉体总重量的10%。
优选的，所述溶剂为丁酮或乙醇，溶剂的添加量为原料中无机粉体总重量的10-35%。
优选的，所述分散剂为蓖麻油或磷酸酯，分散剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.2-2.0%。
优选的，所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，添加量为原料中无机粉体总重量的3.0-15.0%。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，添加量为原料中无机粉体总重量的2.0-9.0%。
本发明还涉及一种高反射率高强度陶瓷基板的制备方法，包括下列步骤：
（1）按照上述的重量份数选取原料，将ZnO2、SnO2或ZrO2加入到氧化铝粉中混合均匀；
（2）向步骤（1）中的混合料中加入SiO2、MgO、CaO、Y2O3、CeO2中的一种或几种作为助熔剂，单独一种助熔剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.1-3.0%；多种助熔剂的添加总量小于原料中无机粉体总重量的10%；再加入溶剂与分散剂，混合均匀后在球磨机里分散球磨4-24h；其中，溶剂为丁酮或乙醇，溶剂的添加量为原料中无机粉体总重量的10-35%；分散剂为蓖麻油或磷酸酯，分散剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.2-2.0%；
（3）向步骤（2）所得的物料中加入粘接剂和增塑剂，混合均匀后在球磨机里分散球磨4-24h；其中，粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，添加量为原料中无机粉体总重量的3.0-15.0%；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，添加量为原料中无机粉体总重量的2.0-9.0%；
（4）采用真空脱泡机对步骤（3）中球磨后的物料进行抽真空脱泡，获得粘度为10000-40000mPa.s的流延浆料，在流延机上流延成型，获得流延生坯片；
（5）将步骤（4）所得的流延生坯片放入窑炉中烧结，在1400℃-1750℃的温度下保温1-7小时，即得到该高反射率高强度陶瓷基板成品。
优选的所述陶瓷基板中氧化铝晶体的粒径范围为0.1-20μm；ZnO2、SnO2或ZrO2晶体的粒径范围为0.01-8μm；厚度为1.0mm的陶瓷基板的反射率为95.0-99.9%，三点抗弯强度为300-900Mpa。
本发明的有益效果在于：
本发明中的陶瓷基板，在Al2O3中添加ZnO2、SnO2或ZrO2制成，反射率可以达到98%以上，其中，添加ZrO2制成的陶瓷基板，抗弯强度可以达到700Mpa以上；采用99%高反射率陶瓷基板制成的1512COB，比采用92%反射率普通陶瓷基板制成的1512COB，光效高出6%-7%；采用99%高反射率陶瓷基板制成的1919COB，比采用98%反射率镜面铝基板制成的1919LCOB，光效高出1%-2%。用本发明制备的陶瓷基板制作的LED电路板，与镜面铝LED电路板相比，生产成本更低。用本发明制得的高反射率陶瓷基板封装的COB光源的光效，可以做到比镜面铝基板封装的COB光源的光效更高。本发明陶瓷基板的耐电压冲击能力比镜面铝基板大约高6倍。
附图说明
图1是实施例1-4中陶瓷基板的扫描电镜照片；
图2是实施例1-4中陶瓷基板的背散射扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。在以下实施例中所涉及的设备元件如无特别说明，均为常规设备元件；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。
实施例1：一种高反射率高强度陶瓷基板，由以下重量份的原料制备而成：92.5份的氧化铝粉和7.5份的ZnO2；并添加助熔剂、溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂。
实施例2：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：92.5份的氧化铝粉和7.5份的SnO2。
实施例3：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：92.5份的氧化铝粉和7.5份的ZrO2。
实施例4：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：85份的氧化铝粉和15份的ZrO2。
实施例5：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：75份的氧化铝粉和25份的ZnO2。
实施例6：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：90份的氧化铝粉和10份的ZnO2。
实施例7：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：95份的氧化铝粉和5份的ZnO2。
实施例8：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：70份的氧化铝粉和30份的SnO2。
实施例9：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：85份的氧化铝粉和15份的SnO2。
实施例10：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：95份的氧化铝粉和5份的SnO2。
实施例11：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：97份的氧化铝粉和3份的ZrO2。
实施例12：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：90份的氧化铝粉和10份的ZrO2。
实施例13：一种高反射率陶瓷基板，与实施例1的不同之处在于，由以下重量份的原料制备而成：80份的氧化铝粉和20份的ZrO2。
在上述实施例中，助熔剂为SiO2、MgO、CaO、Y2O3、CeO2中的一种或几种，单独一种助熔剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.1-3.0%；多种助熔剂的添加总量小于原料中无机粉体总重量的10%。溶剂为丁酮或乙醇，溶剂的添加量为原料中无机粉体总重量的10-35%。所述分散剂为蓖麻油或磷酸酯，分散剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.2-2.0%。所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，添加量为原料中无机粉体总重量的3.0-15.0%。所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，添加量为原料中无机粉体总重量的2.0-9.0%。
以上实施例中的高反射率高强度陶瓷基板的制备方法，包括下列步骤：
（1）按照上述实施例中所述的重量份数选取原料，将ZnO2、SnO2或ZrO2加入到氧化铝粉中混合均匀；
（2）向步骤（1）中的混合料中加入SiO2、MgO、CaO、Y2O3、CeO2中的一种或几种作为助熔剂；再加入溶剂与分散剂，混合均匀后在球磨机里分散球磨20h；
（3）向步骤（2）所得的物料中加入粘接剂和增塑剂，混合均匀后在球磨机里分散球磨22h；
（4）采用真空脱泡机对步骤（3）中球磨后的物料进行抽真空脱泡，获得粘度为20000-24000mPa.s的流延浆料，在流延机上流延成型，获得流延生坯片；
（5）将步骤（4）所得的流延生坯片放入窑炉中烧结，在1570℃-1610℃的温度下保温3.5小时，即得到该高反射率高强度陶瓷基板成品。
制得的陶瓷基板中氧化铝晶体的粒径范围为0.1-20μm；ZnO2、SnO2或ZrO2晶体的粒径范围为0.01-8μm；厚度为1.0mm的陶瓷基板的反射率为95.0-99.9%，三点抗弯强度为300-900Mpa。
对实施例1-4中的高反射率高强度陶瓷基板分别进行以下检测：采用激光粒度仪分析粉体的粒度；采用场发射扫描电镜，观察粉体及烧结样品的微观形貌和结构；采用阿基米德排水法测量烧结样品的体积密度；采用三点弯曲法测量样品的抗弯强度；采用WSB-2台式白度仪测量样品的白度；采用C84-Ⅲ反射率测定仪测量陶瓷基片的反射率。其中，实施例1-4中的陶瓷基板样品扫描电镜照片如图1所示，实施例1-4中的陶瓷基板样品的背散射扫描电镜照片如图2所示。
分别测量实施例1-4中的陶瓷基板样品的密度、抗弯强度、白度和反射率，测试结果下表1所示。
表1所示的测试结果表明，添加SnO2的实施例2中的陶瓷基板，白度最高，反射率达到99.6%，是所有配方中最高的，抗弯强度385Mpa，大于国家标准GB/T14619-2013《厚膜集成电路用氧化铝陶瓷基片》要求的300Mpa，是高反射率陶瓷基板的首选配方；添加ZnO2的实施例1中的陶瓷基板抗弯强度偏低，反射率98.4%，但也大于普通陶瓷基板92%的反射率；添加ZrO2的实施例3中的陶瓷基板，抗弯强度为412Mpa，达到目前质量较好的96%氧化铝陶瓷基板的指标，反射率也达到99.2%的高水平，可以成为优良品质的高反射率陶瓷基板；当ZrO2含量增加一倍，到达15%时（实施例4），陶瓷基板的抗弯强度达到惊人的787Mpa，反射率也达到98.6%的高水平，由此可见，实施例4中的陶瓷基板为强度最高、反射率也比较好的陶瓷基板。
试验一：本发明高反射率陶瓷基板和普通陶瓷基板封装成COB后光效的比较。
试验组的支架采用本发明中的制得的反射率大于98%的陶瓷基板，对比组的支架采用1512日本92%反射率常规陶瓷基板；芯片采用三安17*34(452.5-455/183-190/3.0-3.1) ，27个芯片9个串联3组并联；烘烤条件为150℃保温3H；测试机台是ATA-1000远方测试仪；测试条件为300ma/30V；试验组和对比组各封装5个COB光源。
测试结果与分析见下表2和表3。
上述试验结果如下：
二组物料试验打靶落点位置相当，色区60G；试验组高反射率陶瓷基板1515COB 平均亮度为1093.0lm，光效为136.67lm/w；对比组日本普通陶瓷基板1515COB 平均亮度为1030.5lm，光效为128.41lm/w；试验组高反射率基板比常规反射率基板平均亮度高出62.5lm，光效高出6.43%。
试验证明：本发明中制得的大于98%反射率的陶瓷基板比普通的92%反射率陶瓷基板，光效也成比例高出相应的6%-7%。
试验二：本发明高反射率陶瓷基板与镜面铝基板光效比较。
COB制备：试验组的支架采用本发明中的反射率大于98%的陶瓷基板，对比组的支架采用A1919进口98%反射率镜面铝基板；芯片采用三安1231/452.5-455/190-197/3.0-3.1/120mA/厚度150um，108颗芯片，54串2并；测试机台是ATA-1000远方测试仪，测试条件为300mA/160-170V。试验组和对比组各封装8个COB光源。
测试结果与分析参见下表4和表5。
试验组高反射率陶基板COB平均亮度4840lm，光效95.82lm/w；对比组镜面铝基板1919COB平均亮度4755lm，光效94.66lm/w；试验组高反射率陶基板COB比对比组镜面铝基板COB的光效高1.22%。
试验证明：采用本发明制得的大于98%反射率陶瓷基板封装的COB光源比98%反射率镜面铝基板封装的COB光源，其光效也成比例的高出1-2%。
以上试验表明：在Al2O3中添加SnO2制成的陶瓷基板，反射率可以高达99.6%，抗弯强度能达到385Mpa；在Al2O3中添加ZnO2制成的陶瓷基板抗弯强度偏低，反射率98.4%，也大于普通陶瓷基板92%的反射率；在Al2O3中添加ZrO2制成的陶瓷基板，抗弯强度可以高达787Mpa，反射率可以达到98.6%；采用99%高反射率陶瓷基板制成的1512COB，比采用92%反射率普通陶瓷基板制成的1512COB，光效高出6%-7%；采用99%高反射率陶瓷基板制成的1919COB，比采用98%反射率镜面铝基板制成的A1919COB，光效高出1%-2%，试验证明，当陶瓷基板的反射率做到与镜面铝基板的反射率一样时，用高反射率陶瓷基板封装的COB光源的光效，可以做到与镜面铝基板封装的COB光源的光效是一样的。
上面结合实施例对本发明作了详细的说明，但是所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (7)

1.一种高反射率高强度陶瓷基板，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：70-97份的氧化铝粉和3-30份的ZnO2，或者70-97份的氧化铝粉和3-30份的SnO2；或者70-97份的氧化铝粉和3-30份的ZrO2；并添加助熔剂、溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂；
所述助熔剂为SiO2、MgO、CaO、Y2O3、CeO2中的一种或几种，单独一种助熔剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.1-3.0%；多种助熔剂的添加总量小于原料中无机粉体总重量的10%。
2.根据权利要求1所述的高反射率高强度陶瓷基板，其特征在于，所述溶剂为丁酮或乙醇，溶剂的添加量为原料中无机粉体总重量的10-35%。
3.根据权利要求1所述的高反射率高强度陶瓷基板，其特征在于，所述分散剂为蓖麻油或磷酸酯，分散剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.2-2.0%。
4.根据权利要求1所述的高反射率高强度陶瓷基板，其特征在于，所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，添加量为原料中无机粉体总重量的3.0-15.0%。
5.根据权利要求1所述的高反射率高强度陶瓷基板，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，添加量为原料中无机粉体总重量的2.0-9.0%。
6.一种高反射率高强度陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）按照权利要求1中的重量份数选取原料，将ZnO2、SnO2或ZrO2加入到氧化铝粉中混合均匀；
（2）向步骤（1）中的混合料中加入SiO2、MgO、CaO、Y2O3、CeO2中的一种或几种作为助熔剂，单独一种助熔剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.1-3.0%；多种助熔剂的添加总量小于原料中无机粉体总重量的10%；再加入溶剂与分散剂，混合均匀后在球磨机里分散球磨4-24h；其中，溶剂为丁酮或乙醇，溶剂的添加量为原料中无机粉体总重量的10-35%；分散剂为蓖麻油或磷酸酯，分散剂的添加量为原料中无机粉体总重量的0.2-2.0%；
（3）向步骤（2）所得的物料中加入粘接剂和增塑剂，混合均匀后在球磨机里分散球磨4-24h；其中，粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，添加量为原料中无机粉体总重量的3.0-15.0%；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，添加量为原料中无机粉体总重量的2.0-9.0%；
（4）采用真空脱泡机对步骤（3）中球磨后的物料进行抽真空脱泡，获得粘度为10000-40000mPa.s的流延浆料，在流延机上流延成型，获得流延生坯片；
（5）将步骤（4）所得的流延生坯片放入窑炉中烧结，在1400℃-1750℃的温度下保温1-7小时，即得到该高反射率高强度陶瓷基板成品。
7.根据权利要求6所述的高反射率高强度陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述陶瓷基板成品中氧化铝晶体的粒径范围为0.1-20μm；ZnO2、SnO2或ZrO2晶体的粒径范围为0.01-8μm；厚度为1.0mm的陶瓷基板的反射率为95.0-99.9%，三点抗弯强度为300-900Mpa。
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