TW202337859A - 玻璃陶瓷組合物 - Google Patents

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熊谷茉利奈
熊岡広修
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日商Ａｇｃ股份有限公司
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Abstract

本發明係關於一種玻璃陶瓷組合物，其包含玻璃基質、Al 2O 3、及無機顏料，且波長800～880 nm之平均反射率為30%以下，波長900～910 nm之全波長區域之反射率為32%以下，波長1550 nm之反射率為25%以下，空隙率為10%以下，上述無機顏料包含特定之複合氧化物，上述Al 2O 3之含量較上述玻璃基質之含量多，上述玻璃陶瓷組合物之殘留碳含量為20質量ppm以下。

Description

玻璃陶瓷組合物
本發明係關於一種玻璃陶瓷組合物。
使用發光二極體(LED：Light Emission Diode)之器件被用於行動電話或大型液晶電視之背光源、照明用途等廣泛用途。 例如，於利用發出可見光之發光二極體(可見光LED)之發光裝置之情形時，經常使用如下構成：在如以氮化鋁為代表之平板狀基板上載置LED晶片，使用樹脂基質之構件進行密封。
業界對該基板進行了各種研究，例如提出有GCHP(註冊商標)(Glass Ceramics Hybrid Package，玻璃陶瓷混合封裝體)。GCHP(註冊商標)由於具備反射率較高之空腔，故而藉由將其用作基板，而有助於發光二極體之高亮度化。
然而，於使用上述發光二極體元件或半導體雷射元件之情形時，可能導致以下情況：因空腔而反射之光對所出射之光產生影響，反而產生雜散光。 具體而言，如圖1所示，於自發光元件3出射之光為與基板1之主面垂直之光hν之情形時，期待不使該光hν衰減而使其透過。然而，於自發光元件3出射之光為不與基板1之主面垂直之光hν'之情形時，期待使基板1之反射率變小，吸收該光hν'。
例如，汽車之頭燈有時自正面目視光源時會感覺非常眩暈(眩光)，造成眼睛產生不適感。因此，例如對於近光用頭燈，要求在某種程度上確保朝光源之正面出射之光之光量，並且抑制朝光源之正面以外之方向出射之反射光，從而獲得光線方向之不均較少、指向性較高之光。關於此種特性，除汽車之頭燈以外，例如對投影機等亦有此要求。
相對於此，例如即便是氮化鋁基板，其紅外區域之光之反射率亦大約40%左右，而要求進一步較低之反射率。 因此，專利文獻1中提出了一種發光元件搭載用基板，其特徵在於包含含有玻璃粉末與陶瓷填料之玻璃陶瓷組合物之燒結體，且具有：基板本體，其具有發光元件之搭載部；及光吸收層，其形成於上述基板本體之圍繞發光元件之搭載部之區域，且吸收自上述發光元件發出之光；上述光吸收層包含含有光吸收材料之玻璃粉末燒結體。藉此，基板表面之反射光較少，可提高所獲得之光之指向性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利2013-183129號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，已知以下情況：當欲使向玻璃陶瓷中添加顏料進行焙燒所得之玻璃陶瓷組合物之反射率變低時，所獲得之玻璃陶瓷組合物之強度發生降低。
因此，本發明之目的在於提供一種維持較低之反射率，並且強度降低得到抑制之玻璃陶瓷組合物。 [解決問題之技術手段]
本發明人進行了努力研究，結果新發現了因無機顏料之添加及熱處理而產生空隙，該空隙係導致玻璃陶瓷組合物之強度降低之因素。
即，本發明及其一態樣係關於下述[1]至[10]。 [1]一種玻璃陶瓷組合物，其係包含玻璃基質、Al 2O 3、及無機顏料者，且波長800～880 nm之區域下之平均反射率為30%以下，波長900～910 nm之全波長區域下之反射率為32%以下，波長1550 nm下之反射率為25%以下，空隙率為10%以下，上述無機顏料包含含有選自由Cr系氧化物、Fe系氧化物、Co系氧化物、Mn系氧化物、及Cu系氧化物所組成之群中之至少一種之複合氧化物，以質量%表示，上述玻璃陶瓷組合物中之上述Al 2O 3之含量較上述玻璃陶瓷組合物中之上述玻璃基質之含量多，上述玻璃陶瓷組合物之殘留碳含量為20質量ppm以下。 [2]如上述[1]所記載之玻璃陶瓷組合物，其中波長780～800 nm之全波長區域下之反射率為25%以下。 [3]如上述[1]或[2]所記載之玻璃陶瓷組合物，其中波長800～820 nm之全波長區域下之反射率為25%以下。 [4]如上述[1]至[3]中任一項所記載之玻璃陶瓷組合物，其中波長820～840 nm之全波長區域下之反射率為30%以下。 [5]如上述[1]至[4]中任一項所記載之玻璃陶瓷組合物，其中波長840～860 nm之全波長區域下之反射率為30%以下。 [6]如上述[1]至[5]中任一項所記載之玻璃陶瓷組合物，其中波長860～880 nm之全波長區域下之反射率為32%以下。 [7]如上述[1]至[6]中任一項所記載之玻璃陶瓷組合物，其中上述殘留碳含量為16質量ppm以下。 [8]如上述[1]至[7]中任一項所記載之玻璃陶瓷組合物，其中上述玻璃基質包含硼矽酸系玻璃，上述玻璃陶瓷組合物包含上述硼矽酸系玻璃 35～50質量%、上述Al 2O 345～60質量%、及上述無機顏料 3～10質量%。 [9]如上述[1]至[8]中任一項所記載之玻璃陶瓷組合物，其中上述無機顏料中之硝酸鹽及硫酸鹽之合計含量為500質量ppm以下。 [10]如上述[1]至[9]中任一項所記載之玻璃陶瓷組合物，其用於用以搭載發光二極體元件之基板、或用以搭載半導體雷射元件之基板。 [發明之效果]
根據本發明之玻璃陶瓷組合物，可維持較低之反射率，並且亦可抑制強度降低。因此，於將上述玻璃陶瓷組合物用於用以搭載發光二極體元件或半導體雷射元件之基板時，藉由滿足所需強度並且抑制雜散光，而可提高所獲得之光之指向性。
以下，對本發明進行詳細說明，但本發明並不限於以下實施方式，可於不脫離本發明之主旨之範圍內進行任意變化而實施。又，表示數值範圍之「～」係以包含記載於其前後之數值作為下限值及上限值之含義使用。
＜玻璃陶瓷組合物＞ 本實施方式之玻璃陶瓷組合物係包含玻璃基質、Al 2O 3(氧化鋁)及無機顏料之焙燒體。玻璃陶瓷組合物係在玻璃基質中分散有Al 2O 3作為填料成分之玻璃陶瓷中進而包含無機顏料。
玻璃陶瓷組合物之光學特性係波長800～880 nm之區域下之平均反射率為30%以下，波長900～910 nm之全波長區域下之反射率為32%以下，且波長1550 nm下之反射率為25%以下。
無機顏料包含含有選自由Cr系氧化物、Fe系氧化物、Co系氧化物、Mn系氧化物、及Cu系氧化物所組成之群中之至少一種之複合氧化物。藉由包含該無機顏料，可降低玻璃陶瓷組合物之反射率。
玻璃陶瓷組合物之空隙率為10%以下。藉此，可抑制玻璃陶瓷組合物之強度降低。又，藉由使玻璃陶瓷組合物之殘留碳含量減少，可降低上述空隙率。本實施方式中之玻璃陶瓷組合物中之上述殘留碳含量為20質量ppm以下。
波長800～880 nm係指IR(Infrared，紅外線)波長區域，該區域下之玻璃陶瓷組合物之平均反射率為30%以下，上述平均反射率較佳為5～30%，更佳為5～27%，進而較佳為5～25%。此處，上述平均反射率較佳為27%以下，更佳為25%以下。再者，上述平均反射率之下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
波長900～910 nm係指半導體雷射用途之波長區域，該全波長區域下之玻璃陶瓷組合物之反射率為32%以下，上述反射率較佳為5～32%，更佳為5～30%，進而較佳為5～27%。此處，上述反射率較佳為30%以下，更佳為27%以下。再者，上述反射率之下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
波長1550 nm係指半導體雷射用途之波長區域，該波長下之玻璃陶瓷組合物之反射率為25%以下，上述反射率較佳為5～25%，更佳為2～22%，進而較佳為2～20%。此處，上述反射率較佳為22%以下，更佳為20%以下。再者，上述反射率之下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
玻璃陶瓷組合物較佳為波長780～800 nm之全波長區域下之反射率為5～25%，更佳為5～20%。此處，上述反射率較佳為25%以下，更佳為20%以下，下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
玻璃陶瓷組合物較佳為波長800～820 nm之全波長區域下之反射率為5～25%，更佳為5～22%。此處，上述反射率較佳為25%以下，更佳為22%以下，下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
玻璃陶瓷組合物較佳為波長820～840 nm之全波長區域下之反射率為5～30%，更佳為5～25%。此處，上述反射率較佳為30%以下，更佳為25%以下，下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
玻璃陶瓷組合物較佳為波長840～860 nm之全波長區域下之反射率為5～30%，更佳為5～25%。此處，上述反射率較佳為30%以下，更佳為25%以下，下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
玻璃陶瓷組合物較佳為波長860～880 nm之全波長區域下之反射率為5～32%，更佳為5～25%。此處，上述反射率較佳為32%以下，更佳為25%以下，下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
又，玻璃陶瓷組合物較佳為波長800～880 nm之全波長區域下之反射率為5～30%，更佳為5～27%。此處，上述反射率較佳為30%以下，更佳為27%以下，下限並無特別限定，較佳為較低，但通常為5%以上。
玻璃陶瓷組合物中之玻璃基質之含量、玻璃陶瓷組合物中之填料成分即Al 2O 3之含量、及玻璃陶瓷組合物中之無機顏料之含量，均為利用玻璃陶瓷組合物之剖面掃描式電子顯微鏡(SEM)圖像所測定之值。 具體而言，對於以2000倍之倍率所拍攝之剖面SEM圖像，使用圖像解析軟體(ImageJ，美國國立衛生研究所製)對圖像進行二值化處理，算出玻璃基質、Al 2O 3粒子、及無機顏料之各截面面積，根據相對於其等之總和之比求出體積%後，根據比重換算以質量%形式求出。
玻璃陶瓷組合物之空隙率為10%以下，較佳為1～10%，更佳為1～5%，進而較佳為1～3%。此處，就抑制玻璃陶瓷組合物之強度降低之觀點而言，空隙率較佳為5%以下，更佳為3%以下。又，若空隙率過低，則楊氏模數變高，韌性變低，基板容易受損，就上述觀點而言，空隙率較佳為1%以上。 於本說明書中，玻璃陶瓷組合物之空隙率係指利用玻璃陶瓷組合物之剖面掃描式電子顯微鏡(SEM)圖像所測定之值。具體而言，係指對於以500倍之倍率所拍攝之剖面SEM圖像，使用圖像解析軟體(ImageJ，美國國立衛生研究所製)對圖像進行二值化處理，將空隙面積除以整體面積而算出之值。
空隙率可藉由使玻璃陶瓷組合物之殘留碳含量變少而降低。關於該殘留碳含量，認為例如來自於無機顏料中所含之碳含量、或來自於下述坯片中所含之樹脂及溶劑。因此，較佳為使用碳含量較少之無機顏料。 玻璃陶瓷組合物中之上述殘留碳含量為20質量ppm以下，較佳為5～20質量ppm，更佳為5～18質量ppm，進而較佳為5～16質量ppm。此處，上述殘留碳含量較佳為18質量ppm以下，進而較佳為16質量ppm以下。又，殘留碳含量之下限並無特別限定，但就原料顏料之洗淨成本之觀點而言，較佳為5質量ppm以上。
對玻璃陶瓷組合物進行焙燒時之XY收縮率意指焙燒前後之坯片之燒結程度。因此，XY收縮率較佳為14～17%，更佳為14.5～16.5%，進而較佳為15～16%。此處，XY收縮率較佳為14%以上，更佳為14.5%以上，進而較佳為15%以上。又，就成形性之觀點而言，XY收縮率較佳為17%以下，更佳為16.5%以下，進而較佳為16%以下。 XY收縮率採用使用游標卡尺對焙燒前後之玻璃陶瓷組合物之XY尺寸進行測定所得之值。
玻璃陶瓷組合物之平均密度較佳為2.8～3.8，更佳為2.9～3.7，進而較佳為3.0～3.6。此處，就獲得強度較高之基板之觀點而言，上述平均密度較佳為2.8以上，更佳為2.9以上，進而較佳為3.0以上。又，就原料比重之觀點而言，平均密度較佳為3.8以下，更佳為3.7以下，進而較佳為3.6以下。 平均密度採用使用電子比重計所算出之視比重之值。
玻璃陶瓷組合物之平均強度較佳為250～400 MPa，更佳為290～390 MPa，進而較佳為300～380 MPa。此處，於用於用以搭載發光二極體元件或半導體雷射元件之基板之情形時，上述平均強度較佳為250 MPa以上，更佳為290 MPa以上，進而較佳為300 MPa以上。又，就分割性降低之觀點而言，平均強度較佳為400 MPa以下，更佳為390 MPa以下，進而較佳為380 MPa以下。 平均強度採用藉由以下方式所獲得之值，即，使用自動立體測圖儀(島津製作所製造，Autograph AGS-X)並根據三點彎曲試驗之最大負載值算出應力，藉此獲得平均強度值。
無機顏料包含含有選自由Cr系氧化物、Fe系氧化物、Co系氧化物、Mn系氧化物、及Cu系氧化物所組成之群中之至少一種之複合氧化物。藉由包含該無機顏料，可降低玻璃陶瓷組合物之反射率。 又，就實現更低之反射率之觀點而言，無機顏料較佳為顯現黑色系或棕色系色調者，更佳為顯現黑色系色調者。
若使用上述氧化物之複合氧化物作為無機顏料，則容易有效地製成具有黑色系或棕色系色調之顏料。例如於製成具有黑色系色調之顏料之情形時，較佳為包含Mn或Fe。又，於製成具有黑色系或棕色系色調之顏料之情形時，亦較佳為包含Co、Cu、Cr來代替Mn或Fe，或者除Mn或Fe以外還包含Co、Cu、Cr。又，亦可於無損本發明之效果之範圍內包含其他元素。作為其他元素，例如可例舉Zn、Ti、Mg、Ni、V等。
作為成為無機顏料之複合氧化物，更具體而言，可例舉：Fe-Mn系氧化物、Co-Fe系氧化物、Co-Mn系氧化物、Co-Cr系氧化物、Cu-Fe系氧化物、Cu-Mn系氧化物、Cu-Cr系氧化物、Cu-Co系硫化物、Fe-V系氧化物、Mn-Co系氧化物、Fe-Zn系氧化物、Cd-Cr系氧化物、Co-Fe-Cr系氧化物、Co-Fe-Mn系氧化物、Cu-Cr-Mn系氧化物、Fe-Zn-Ti系氧化物、Fe-Zn-Cr系氧化物、Cr-Fe-Co-Mn系氧化物、Cr-Fe-Co-Cu系氧化物、Ce-Fe-Co-Ni系氧化物等。
關於作為無機顏料之上述氧化物，除構成該氧化物之組成以外，上述殘留碳含量還可能因其製造方法之不同而發生變化。例如，於製造方法之步驟中存在進行濕式粉碎作為精製處理之步驟之情形時，發現殘留碳含量變低之傾向。因此，即便是相同組成之無機顏料，較佳亦為經過了濕式粉碎之無機顏料。
無機顏料較佳為於900℃下進行12小時熱處理後之殘留碳含量為50質量ppm以下，更佳為40質量ppm以下，進而較佳為30質量ppm以下，越少越佳。
又，已判明除上述殘留碳含量以外，在作為無機顏料之上述氧化物中以雜質等級包含之鹽亦可能對玻璃陶瓷組合物之空隙率產生影響。 例如，於包含硝酸鹽作為殘留鹽類之情形時，可能產生NOx，於包含硫酸鹽作為殘留鹽類之情形時，可能產生SOx。因所產生之NOx或SOx等氣體，而於玻璃陶瓷組合物之製造時形成空隙，可觀察到玻璃陶瓷組合物之空隙率變高之傾向。
即，為了不增加玻璃陶瓷組合物之空隙率，無機顏料中之硝酸鹽、硫酸鹽各自之含量較佳為300質量ppm以下，更佳為200質量ppm以下，進而較佳為100質量ppm以下。又，硝酸鹽及硫酸鹽之合計含量較佳為500質量ppm以下，更佳為400質量ppm以下，進而較佳為200質量ppm以下。 再者，上述硝酸鹽、硫酸鹽之含量係使用陰離子層析法求出NO 3 -或SO 4 2-之溶出量(μg/g)，將該值轉換為百萬分率而獲得之值。
作為有助於氣體產生之硝酸鹽或硫酸鹽之抗衡陽離子種，可例舉K或Na等。因此，該等離子在無機顏料中之含量越小越佳。K或Na之含量無法藉由基於陰離子層析法之分析來求出，因此使用ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)發射光譜分析來進行分析。ICP發射光譜分析中之提取溶劑可為純水，亦可為稀釋至pH值2之硝酸等弱酸。 例如使用純水進行提取時之上述K、Na之含量分別較佳為200質量ppm以下，更佳為100質量ppm以下，進而較佳為80質量ppm以下。又，其等之合計含量較佳為400質量ppm以下，更佳為300質量ppm以下，進而較佳為200質量ppm以下。
玻璃陶瓷組合物中之無機顏料之合計含量較佳為3～10質量%，更佳為4～10質量%，進而較佳為6～10質量%。此處，就獲得較低之反射率之觀點而言，無機顏料之合計含量較佳為3質量%以上，更佳為4質量%以上，進而較佳為6質量%以上。又，就防止燒結性降低之觀點而言，無機顏料之合計含量較佳為10質量%以下。
玻璃基質之組成並無特別限定，就抑制基板之翹曲之觀點而言，較佳為包含不含結晶相之非晶質玻璃。其中，例如就耐酸性之觀點而言，更佳為包含作為鹼性成分之Li 2O、Na 2O及K 2O之含量較少之硼矽酸系玻璃。
硼矽酸系玻璃之組成並無特別限定，例如除SiO 2及B 2O 3以外，亦可含有RO、R' 2O 3、ZrO 2等。 此處，R係指選自由Zn、Ba、Sr、Mg、及Ca所組成之群中之至少一種。R'係指選自由Al、Fe、Gd及La所組成之群中之至少一種。 又，R'為Al時之Al 2O 3明確區別於作為構成玻璃陶瓷組合物之填料成分之氧化鋁。即，作為玻璃組成之Al 2O 3含量被排除在包含作為填料成分之氧化鋁之結晶體粉末之含量之外。
硼矽酸系玻璃較佳為除SiO 2及B 2O 3以外亦含有Al 2O 3、CaO。更具體而言，例如適宜使用含有SiO 245～65質量%、B 2O 35～20質量%、Al 2O 35～25質量%、CaO 10～35質量%，且不含Li 2O、Na 2O及K 2O或者Li 2O、Na 2O及K 2O之合計含量未達3.5質量%之玻璃。
氧化硼(B 2O 3)係提高玻璃之燒結性之成分，在玻璃基質中之含量較佳為5～20質量%，更佳為6～15質量%，更佳為7～11質量%。此處，就提高玻璃之燒結性之觀點而言，氧化硼之含量較佳為5質量%以上，更佳為6質量%以上，進而更佳為7質量%以上。另一方面，就耐酸性之觀點而言，氧化硼之含量較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下，進而較佳為11質量%以下。
SiO 2係構成玻璃之成分。另一方面，若過量添加，則熔解性降低，因此難以價格低廉地生產均質之玻璃，又，玻璃之燒結性亦降低，因此有無法獲得緻密之燒結體之虞。 包含CaO之由RO所表示之成分係使玻璃之熔融溫度降低，並且使燒結性提高之成分。另一方面，若過量添加，則焙燒時析出以鈣長石(SiO 2-Al 2O 3-CaO)為代表之晶體，因此有燒結體容易發生翹曲，又，耐酸性亦變得不夠充分之虞。 包含Al 2O 3之由R' 2O 3所表示之成分係對玻璃之穩定化有效且具有結晶化抑制作用及提高玻璃之化學耐久性之成分。另一方面，若過量添加，則焙燒時析出以鈣長石為代表之晶體，有燒結體容易發生翹曲，又，耐酸性亦變得不夠充分之虞。 以ZrO 2所表示之成分係提高玻璃之化學耐久性之成分。另一方面，若過量添加，則有燒結性降低之虞。
玻璃陶瓷組合物中之玻璃基質之含量較佳為30～50質量%，更佳為33～45質量%，進而較佳為35～42質量%。此處，就獲得緻密之燒結體之觀點而言，上述玻璃基質之含量較佳為30質量%以上，更佳為33質量%以上，進而較佳為35質量%以上。又，就獲得強度較高之燒結體之觀點而言，玻璃基質之含量較佳為50質量%以下，更佳為45質量%以下，進而較佳為42質量%以下。 又，於玻璃基質包含硼矽酸系玻璃之情形時，玻璃陶瓷組合物中之硼矽酸系玻璃之含量較佳為處於上述範圍內。
玻璃基質之玻璃軟化點Ts較佳為700～900℃，更佳為750～870℃，進而較佳為800～850℃。此處，就與Ag同時焙燒之觀點而言，玻璃基質之玻璃軟化點Ts較佳為900℃以下，更佳為870℃以下，進而較佳為850℃以下。又，就抑制殘留碳含量增加之觀點而言，玻璃基質之玻璃軟化點Ts較佳為700℃以上，更佳為750℃以上，進而較佳為800℃以上。再者，玻璃基質之玻璃軟化點Ts係由玻璃單質之DTA(Differential Thermal Analysis，示差熱分析)圖之第四拐點所決定之值。
關於玻璃基質之玻璃轉移點Tg，為了不阻礙樹脂成分之熱分解，較佳為700℃以下，更佳為680℃以下，進而較佳為650℃以下。再者，玻璃基質之玻璃轉移點Tg係由玻璃單質之DTA圖之第一拐點所決定之值。
玻璃陶瓷組合物中之Al 2O 3係作為填料成分而包含。填料成分可除Al 2O 3以外進而包含下述結晶體粉末，該結晶體粉末含有選自由氧化鋯、氧化鈦、氧化鎂、二氧化矽、磷酸鋯、β-鋰霞石(LiAlSiO 4)及其等之混合物所組成之群中之至少一種。
Al 2O 3根據結晶相之種類，可例舉α-氧化鋁型、γ-氧化鋁型、δ-氧化鋁型、θ-氧化鋁型等，更佳為結晶相具有鋼玉型結構之α-氧化鋁型。
玻璃陶瓷組合物中之填料成分即Al 2O 3之含量較佳為40～60質量%，更佳為42～59質量%，進而較佳為45～58質量%。此處，就提高燒結體之強度之觀點而言，Al 2O 3之含量較佳為40質量%以上，更佳為42質量%以上，進而較佳為45質量%以上。又，就獲得緻密之燒結體之觀點而言，Al 2O 3之含量較佳為60質量%以下，更佳為59質量%以下，進而較佳為58質量%以下。
於含有除Al 2O 3以外之其他填料成分之情形時，就獲得良好之燒結性之觀點而言，上述其他填料成分之合計含量較佳為3質量%以下，更佳為2質量%以下。
玻璃陶瓷組合物中，Al 2O 3之含量較玻璃基質之含量多。藉此，可獲得強度較高且緻密之燒結體，故較佳。 關於Al 2O 3之含量與玻璃基質之含量之比率，以Al 2O 3：玻璃基質表示之比較佳為58：36～47.5：46.5，更佳為54：42～47.5：46.5，進而較佳為52：42～47.5：46.5。
作為填料成分之Al 2O 3之結晶體粉末之形狀並無特別限定，可為球狀、扁平狀、鱗片狀、纖維狀等。包含其他填料成分時之該其他填料成分之結晶體粉末之形狀亦同樣無特別限定。 結晶體粉末之大小亦無特別限定，例如50%粒徑(D50)較佳為0.5～4 μm，更佳為1～3 μm。此處，50%粒徑較佳為0.5 μm以上，更佳為1 μm以上，又，較佳為4 μm以下，更佳為3 μm以下。50%粒徑係使用雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置而測定之值。
本實施方式之玻璃陶瓷組合物較佳為用於用以搭載發光二極體元件或半導體雷射元件之基板。就氣密密封性之觀點而言，該基板較佳為具有基部及框部。又，可由玻璃陶瓷組合物形成基部及框部，亦可由平板狀玻璃形成基部且由玻璃陶瓷組合物形成框部。
搭載有發光二極體元件或半導體雷射元件之上述基板例如適宜作為液晶顯示器等之背光源、小型資訊終端之操作按鈕之發光部、汽車用或裝飾用照明、殺菌用途等之深紫外光LED、3D測距感測器之雷射部、其他光源。
上述基板自其用途考慮，較佳為具備如能夠檢測玻璃破裂之系統。作為該系統，較佳為基部在其至少一部分區域具備導電性膜，框部具備貫通之金屬導體，且該導電性膜與金屬導體導通。關於金屬導體，就能夠與玻璃陶瓷組合物同時焙燒且具有高程度之散熱性之觀點而言，較佳為銀。
進而，本實施方式之玻璃陶瓷組合物之空隙率低至10%以下，強度優異，因此亦適宜作為氣密密封封裝體。具體而言，本實施方式之玻璃陶瓷組合物亦可用作除將發光二極體元件或半導體雷射元件等光元件以外，還將需要氣密密封之電子零件以大氣或氮氣等進行密封而收容之封裝體。
作為需要氣密密封之電子零件之一例，例如可例舉全固態電池。 全固態電池中，氧化物系固態電解質與硫化物系固態電解質之兩種主要用作電解質，尤其是後者因與水分進行反應生成有毒氣體而為人所知。又，於不論電解質之種類如何而用於車載備用電源之用途等之情形時，要求較高之耐水性，有時需要能夠氣密性地密封之封裝體。
於圖2示出作為使用本實施方式之玻璃陶瓷組合物所得之氣密密封封裝體之構造之一例的模式剖視圖。
圖2中，氣密密封封裝體100至少包含：含有本實施方式之玻璃陶瓷組合物之基板10、蓋部20、及電子零件30。於基板10之表面及內部設置有電極12或內部配線13，以便能夠與電子零件30進行電性連接。
蓋部20之材料只要為能夠對電子零件30進行氣密密封者，便無特別限定，例如可為本實施方式之玻璃陶瓷組合物、金屬材料、或透光性材料。於蓋部20包含透光性材料之情形時，能夠以目視來判別氣密密封封裝體100中所收容之零件之外觀或電極極性等。
基板10與蓋部20之密封方法只要能夠進行氣密密封，便無特別限定，例如可例舉金屬接合法。具體而言，於基板10及蓋部20分別形成第1金屬層11及第2金屬層21，然後使用密封層40將其等進行密封。
作為用於第1金屬層11及第2金屬層21之金屬，可例舉銀(Ag)、銅(Cu)、金(Au)等，將其等單獨使用或組合兩種以上而使用。其等中，Ag能夠與包含本實施方式之玻璃陶瓷組合物之一般玻璃陶瓷組合物同時進行焙燒，就該方面而言較佳。
又，亦可於第1金屬層11或第2金屬層21之最表面、即與基板10或蓋部20對向之面設置保護金屬膜。作為保護金屬膜，可例舉金(Au)、鎳(Ni)、鈀(Pd)、鉑(Pt)等，將其等單獨使用或組合兩種以上而使用。
作為密封層40，例如可使用密封用金屬預型體、或焊料。關於用作密封用金屬預型體之金屬，可例舉Au、錫(Sn)、銻(Sb)、Ag、Ni、Pt、或其等之合金等。又，於形成密封層40時，可進行接縫密封。
＜玻璃陶瓷組合物之製造方法＞ 玻璃陶瓷組合物之製造方法並無特別限定，於以下說明一實施方式。 玻璃陶瓷組合物係藉由使玻璃粉末、包含Al 2O 3之填料成分及無機顏料之混合物成形並進行焙燒而燒結得到。具體而言，可例舉以下方法：使上述混合物成形為被稱作坯片之片狀，並進行焙燒。
將坯片之製造方法之一例示於下文。 首先，以成為所需之玻璃組成之方式調配並混合各原料而獲得原料混合物，使該原料混合物熔融後進行冷卻，並進行粉碎，藉此獲得玻璃粉末。以粉碎方式獲得之玻璃粉末為玻璃基質，決定玻璃陶瓷組合物之玻璃組成。
原料混合物之熔融溫度例如較佳為1200～1600℃以上，熔融時間例如較佳為30～60分鐘。 粉碎可為乾式粉碎法，亦可為濕式粉碎法。於濕式粉碎法之情形時，可使用水或乙醇等作為溶劑。 粉碎例如可使用輥磨機、球磨機、噴射磨機等粉碎機。
玻璃粉末之大小較佳為50%粒徑(D50)為0.5～4 μm，更佳為1～3 μm。此處，就防止玻璃粉末凝集而變得難以操作，又，防止粉末化所需時間之長時間化之觀點而言，50%粒徑(D50)較佳為0.5 μm以上，更佳為1 μm以上。又，就防止燒結不足之觀點而言，50%粒徑(D50)較佳為4 μm以下，更佳為3 μm以下。 關於玻璃粉末之最大粒徑，就獲得良好之燒結性之觀點、及防止伴隨未熔解成分殘留於燒結體中而引起反射率降低之觀點而言，較佳為20 μm以下，更佳為10 μm以下。 粒徑之調整可藉由在粉碎後視需要進行分級等而進行。
繼而，將玻璃粉末與填料成分進行混合。 填料成分只要包含Al 2O 3之結晶體粉末即可，此外，例如亦可進而包含堇青石粉末或磷酸鋯粉末等其他填料成分，但其他填料成分之合計含量較佳為3質量%以下。
無機顏料可於將玻璃粉末與填料成分進行混合時一同混合，亦可將玻璃粉末與填料成分進行混合後進行混合。
又，除上述以外，視需要調配有機溶劑、塑化劑、黏合劑、分散劑等而製備漿料或糊劑。所調配之各材料可應用先前公知者。 有機溶劑例如可例舉醇、酮、芳香族烴等。更具體而言，可使用甲苯、甲基乙基酮、甲醇、2-丁醇、二甲苯等，可使用其等之一種，亦可混合兩種以上。 塑化劑可例舉己二酸系、鄰苯二甲酸系等。更具體而言，可使用己二酸雙(2-乙基己基)酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸丁基苄酯等。 黏合劑可例舉熱分解性樹脂等。更具體而言，可使用丙烯酸系樹脂、聚乙烯醇縮丁醛等。 分散劑可例舉界面活性劑型分散劑等。更具體而言，可使用DISPERBYK180(商品名，BYK-Chemie公司製造)等。
將所獲得之漿料或糊劑塗佈於膜上，使其乾燥，藉此獲得坯片。坯片之厚度並無特別限定，可藉由塗佈時之厚度、或漿料濃度等進行調整。
根據所需高度積層所獲得之坯片，適當地進行成形。此時，亦可不使用坯片，而使用模具等進行成形。
又，坯片可根據所需形狀一個一個地製作，但亦可製作較大之坯片，利用打孔機對複數個部位進行打孔等，藉而製成連結有複數個基板之多片式連結基板。藉由對該連結基板進行焙燒後進行分割，可獲得由玻璃陶瓷組合物製得之單獨基板。
對於該基板，可視需要藉由先前公知之方法來設置導電性膜或金屬導體等。又，可將本實施方式之玻璃陶瓷組合物作為框部，與由平板狀玻璃所得之基部進行接合。又，本實施方式之玻璃陶瓷組合物即便未製成坯片中包含鐵氧體晶體之鐵氧體內置玻璃陶瓷組合物，亦可良好地用於用以一併搭載導電性膜或金屬導體等配線導體、以及發光二極體元件或半導體雷射元件之基板。
脫脂只要視需要進行即可，例如較佳為400～550℃。脫脂時間例如較佳為1～10小時。
焙燒時之溫度亦根據構成玻璃基質之玻璃組成而有所不同，例如較佳為850～905℃，更佳為860～900℃，進而較佳為870～890℃。此處，就獲得充分之燒結性並且與銀糊同時焙燒之觀點而言，焙燒時之溫度較佳為850℃以上，更佳為860℃以上，進而較佳為870℃以上。又，於設置金屬膜或金屬導體等之情形時，就防止因焙燒時銀等金屬發生軟化或熔融而導致無法保持配線圖案或貫通導體之形狀之觀點而言，焙燒時之溫度較佳為905℃以下，更佳為900℃以下，進而較佳為890℃以下。
焙燒時間較佳為10～60分鐘，更佳為15～55分鐘，進而較佳為25～50分鐘。此處，就獲得充分之燒結性之觀點而言，焙燒時間較佳為10分鐘以上，更佳為15分鐘以上，進而較佳為25分鐘以上。又，就生產性之觀點而言，焙燒時間較佳為60分鐘以下，更佳為55分鐘以下，進而較佳為50分鐘以下。 [實施例]
以下，例舉實施例來具體地說明本發明，但本發明並不限於其等。再者，例1～例4為實施例，例5～例7為比較例。
[例1～例7] 以氧化物基準之百分率表示，SiO 2：56.81質量%、B 2O 3：17.0質量%、Al 2O 3：9.60質量%、CaO：13.17質量%、K 2O：1.47質量%、Na 2O：1.94質量%之方式調配並混合玻璃原料，而製成原料混合物。將該原料混合物放入至鉑坩堝中，於1500～1600℃下熔融60分鐘後，使熔融狀態之玻璃流出並進行冷卻。將該玻璃與作為溶劑之乙醇一起放入至容器中，利用氧化鋁製球磨機進行20～60小時粉碎，而獲得成為玻璃基質之玻璃粉末。所獲得之玻璃粉末之50%粒徑為1.6 μm。 將所獲得之玻璃粉末、氧化鋁粉末(住友化學公司製造，商品名：ALM-41-01)、及無機顏料以表1之比率進行調配並混合，藉此獲得玻璃陶瓷組合物之前驅物。再者，顏料之詳情如表2中所示。又，表1之空白欄意指未調配。 繼而，向玻璃陶瓷組合物之前驅物5 kg中，調配作為有機溶劑之以甲苯：甲基乙基酮：甲醇：2-丁醇＝37.5：37.5：8.5：16.5(質量比)混合而成者1.702 kg、作為塑化劑之己二酸雙(2-乙基己基)酯0.3 kg、作為黏合劑之丁醛樹脂0.6 kg、及分散劑(BYK-Chemie公司製造，商品名：DISPERBYK180)0.075 kg，並進行混合而製備漿料。 藉由刮刀法將漿料塗佈於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜上，並使其乾燥，藉此製作坯片。坯片每一片之厚度為200 μm。
使用開孔機對坯片開出直徑0.17 mm之孔。又，使用開孔機分別開出1邊為0.82 mm、1.2 mm之正方形孔。藉由網版印刷法將銀糊填充至該等孔內。進而，藉由網版印刷法對坯片印刷配線圖案。繼而將該等坯片進行積層。於550℃將其保持5小時而進行脫脂，進而於870℃下保持60分鐘而進行焙燒，從而獲得玻璃陶瓷組合物。玻璃陶瓷組合物之1件之大小為3.1×2.6 mm。
[表1]
表1 (質量%)
   例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7
玻璃基質 42 42 42 42 36 42 42
Al 2O 3 52 52 52 52 58 52 52
無機顏料 顏料A             6      
顏料B                6   
顏料C 6                  
顏料D    6               
顏料E       6            
顏料F          6         
顏料G                   6
[表2]
表2
無機顏料 商品名 組成 殘留碳含量
顏料A 42-302A(TOMATEC公司製造) Cu-Cr-Mn 54質量ppm
顏料B Black3500(旭日化成工業公司製造) Cr-Fe-Co 56質量ppm
顏料C M-617(日陶顏料工業公司製造) Cr-Fe-Co-Mn 22質量ppm
顏料D M-700(日陶顏料工業公司製造) Cr-Fe-Co-Cu 26質量ppm
顏料E M-850(日陶顏料工業公司製造) Cr-Fe-Co-Ni 23質量ppm
顏料F Black3702(旭日化成工業公司製造) Cu-Cr-Mn 29質量ppm
顏料G Black3078(旭日化成工業公司製造) Fe-Mn 14質量ppm
[評價] (反射率(%)) 對於玻璃陶瓷組合物，使用PerkinElmer Japan公司之LAMBDA950與150 mm積分球來測定波長250～2000 nm之區域下之反射率。使用硫酸鋇作為參考。 將波長800～880 nm之區域下之平均反射率、波長780～800 nm之全波長區域下之反射率之最大值、波長800～820 nm之全波長區域下之反射率之最大值、波長820～840 nm之全波長區域下之反射率之最大值、波長840～860 nm之全波長區域下之反射率之最大值、波長860～880 nm之全波長區域下之反射率之最大值、波長900～910 nm之全波長區域下之反射率之最大值、及波長1550 nm下之反射率示於表3。再者，於「全波長區域下之反射率之最大值」例如為20%之情形時，意味著「全波長區域下之反射率為20%以下」。
(XY收縮率(%)) 對於由1邊45 mm之正方形坯片積層6片而成者，進行於870℃下保持30分鐘之焙燒而獲得燒結體。測定該燒結體之XY尺寸，除以焙燒前之尺寸，藉此測定XY收縮率。將結果示於表3。
(平均密度) 對於由1邊45 mm之正方形坯片積層6片而成者，進行於870℃下保持30分鐘之焙燒而獲得燒結體。使用電子比重計對該燒結體算出視比重，藉此測定平均密度。將結果示於表3。
(平均強度) 對於由45 mm×5 mm之長方形坯片積層6片而成者，進行於870℃下保持30分鐘之焙燒而獲得燒結體。針對該燒結體，使用自動立體測圖儀(島津製作所製造，Autograph AGS-X)根據三點彎曲試驗之最大負載值算出應力，藉此測定平均強度。將結果示於表3。
(空隙率(%)) 對於將焙燒後之玻璃陶瓷組合物包埋於樹脂並進行鏡面研磨後之試樣，以500倍之倍率進行SEM拍攝而獲得剖面圖像，對於該剖面圖像，使用圖像解析軟體(ImageJ，美國國立衛生研究所製)對圖像進行二值化處理，將空隙面積除以整體面積，藉此進行計算而測定空隙率。將結果示於表3。
(殘留碳含量(質量ppm)) 對於焙燒後之玻璃陶瓷組合物，使用研缽進行適當粉碎而製成粉末狀態，使用碳分析裝置(堀場製作所製造，EMIA-320V)來測定所獲得之粉末之殘留碳含量。將結果示於表3。 又，對於各顏料A～G，亦同樣地使用碳分析裝置(堀場製作所製造，EMIA-320V)來測定於900℃下進行12小時熱處理後之殘留碳含量。將結果示於表2。
(無機顏料之硝酸鹽含量及硫酸鹽含量) 對於製造例4及例7之璃陶瓷組合物時所使用之顏料F及顏料G，為了測定硝酸鹽含量及硫酸鹽含量，而進行陰離子層析測定。樣品使用按照下述方式所獲得者：使用Thermo Fisher Scientific公司製造之ICS-2100(管柱：AS11-HC)向聚乙烯杯中分取顏料F、顏料G各5 g，加入純水20 mL並攪拌30分鐘，利用過濾器(孔徑：0.5 μm)過濾出上清液，利用10 mM氫氧化鈉稀釋100倍。進行陰離子層析測定，求出NO 3 -之溶出量與SO 4 2-之溶出量。將該溶出量轉換為百萬分率所得之值便為無機顏料中之硝酸鹽、硫酸鹽之含量。將結果示於表3。
(無機顏料之K、Na含量) 對於製造例4及例7之玻璃陶瓷組合物時所使用之顏料F及顏料G，為了測定K與Na之含量，而使用ICP發射光譜分析裝置(Agilent Technologies公司製造，商品名：Agilent5800)來進行Na、K之陽離子之提取。樣品使用按照下述方式所獲得者：向聚乙烯杯中分取顏料F、顏料G各5 g，加入純水20 mL並攪拌30分鐘，利用過濾器(孔徑：0.5 μm)過濾出上清液。將Na、K之陽離子之提取量轉換為百萬分率所得之值便為Na、K之含量。將結果示於表3。
[表3]
表3
   例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7
反射 率(%) 800~880 nm(平均) 21 12 22 6 10 26 14
780~800 nm(全區域) 17 12 19 7 7 21 13
800~820 nm(全區域) 19 12 21 7 8 23 14
820~840 nm(全區域) 21 12 23 7 8 25 15
840~860 nm(全區域) 22 13 25 8 11 27 16
860~880 nm(全區域) 21 13 23 8 20 33 14
900~910 nm(全區域) 21 12 25 8 17 36 16
1550 nm 22 13 19 13 15 14 19
XY收縮率/% 15 14.7 15.1 15 12.4 13.5 5.9
平均密度 3.04 3.03 3.04 3 2.92 2.78 1.99
平均強度/MPa 321 294 300 306 170 235 78
空隙率/% 1 1 1 4 14 12 24
殘留碳含量/質量ppm 11 8 7 16 28 26 14
NO 3 -(質量ppm) - - - 未達40 - - 62
SO 4 2-(質量ppm) - - - 未達40 - - 1700
K +(質量ppm) - - - 未達1 - - 130
Na +(質量ppm) - - - 15 - - 360
基於以上結果，例1～例4之玻璃陶瓷組合物之空隙率為5%以下，獲得了較高之平均強度。又，上述玻璃陶瓷組合物之反射率之結果亦非常良好，認為其等之原因在於殘留碳含量較少。 例4與例5中，所使用之無機顏料為顏料F與顏料A，儘管是相似之組成，但玻璃陶瓷組合物中之空隙率與殘留碳含量之結果大不相同。這暗示了可能由以下原因所致，即，對顏料F進行了基於濕式粉碎之精製處理，而未對顏料A進行精製處理。又，因此導致了例5之玻璃陶瓷組合物之平均強度變得非常低，結果無法兼顧較低之反射率與抑制強度降低。 例4與例7中，所使用之無機顏料為顏料F與顏料G，但對顏料F進行了濕式粉碎作為精製處理，對顏料G除了進行濕式粉碎作為精製處理以外還進行了高溫焙燒。該等處理均使玻璃陶瓷組合物中之殘留碳含量變少，即便如此，使用顏料G之例7之玻璃陶瓷組合物之空隙率亦較高。認為其係由顏料G中之殘留鹽類較多所致。即，認為有可能是顏料G中，硝酸鹽含量及硫酸鹽含量較多，產生大量NOx或SOx而形成空隙。又，因此，例7之玻璃陶瓷組合物之平均強度變得極低，從而無法兼顧較低之反射率與抑制強度降低。
已詳細且參照特定之實施態樣對本發明進行了說明，但從業者明瞭可在不脫離本發明之精神與範圍之情況下進行各種變更或修正。本申請案基於2021年12月10日提出申請之日本專利申請案(特願2021-200824)，並將其內容以參照形式併入至本文中。
1:基板 2:蓋部 3:發光元件 10:基板 11:第1金屬層 12:電極 13:內部配線 20:蓋部 21:第2金屬層 30:電子零件 40:密封層 100:氣密密封封裝體 hν:光 hν':光
圖1係搭載有發光元件之一般基板之模式剖視圖。 圖2係表示使用本實施方式之玻璃陶瓷組合物所得之氣密密封封裝體之構造之一例的模式剖視圖。
1:基板
2:蓋部
3:發光元件
hν:光
hν':光

Claims (10)

  1. 一種玻璃陶瓷組合物，其係包含玻璃基質、Al 2O 3、及無機顏料者，且 波長800～880 nm之區域下之平均反射率為30%以下， 波長900～910 nm之全波長區域下之反射率為32%以下， 波長1550 nm下之反射率為25%以下， 空隙率為10%以下， 上述無機顏料包含含有選自由Cr系氧化物、Fe系氧化物、Co系氧化物、Mn系氧化物、及Cu系氧化物所組成之群中之至少一種之複合氧化物， 以質量%表示，上述玻璃陶瓷組合物中之上述Al 2O 3之含量較上述玻璃陶瓷組合物中之上述玻璃基質之含量多， 上述玻璃陶瓷組合物之殘留碳含量為20質量ppm以下。
  2. 如請求項1之玻璃陶瓷組合物，其中波長780～800 nm之全波長區域下之反射率為25%以下。
  3. 如請求項1或2之玻璃陶瓷組合物，其中波長800～820 nm之全波長區域下之反射率為25%以下。
  4. 如請求項1或2之玻璃陶瓷組合物，其中波長820～840 nm之全波長區域下之反射率為30%以下。
  5. 如請求項1或2之玻璃陶瓷組合物，其中波長840～860 nm之全波長區域下之反射率為30%以下。
  6. 如請求項1或2之玻璃陶瓷組合物，其中波長860～880 nm之全波長區域下之反射率為32%以下。
  7. 如請求項1或2之玻璃陶瓷組合物，其中上述殘留碳含量為16質量ppm以下。
  8. 如請求項1或2之玻璃陶瓷組合物，其中上述玻璃基質包含硼矽酸系玻璃， 上述玻璃陶瓷組合物包含上述硼矽酸系玻璃 35～50質量%、上述Al 2O 345～60質量%、及上述無機顏料 3～10質量%。
  9. 如請求項1或2之玻璃陶瓷組合物，其中上述無機顏料中之硝酸鹽及硫酸鹽之合計含量為500質量ppm以下。
  10. 如請求項1或2之玻璃陶瓷組合物，其用於用以搭載發光二極體元件或半導體雷射元件之基板。
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