CN101857423A - 发光低温共烧陶瓷粉和其制备方法、及发光低温共烧陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种发光低温共烧陶瓷粉和其制备方法、及由其制备的发光低温共烧陶瓷，所述发光低温共烧陶瓷粉由含有15～20mol％的CaCO3、60～70mol％的Si(OC2H5)4、10～25mol％的B2O3、3～11mol％的光激活剂和0.9～3.2mol％的敏化剂以及相当于光激活剂和敏化剂总含量的电荷补偿剂的凝胶经煅烧制备所得。本发明的低温共烧陶瓷粉烧结温度低，介电损耗小，机械强度高，发光强度强。其可以应用于陶瓷基板，谐振器等电子器件以及其他微电子封装材料领域以及白光LED封装材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温共烧陶瓷粉及其制备方法以及发光低温共烧陶瓷，尤其是涉及一种发光低温共烧陶瓷粉及其制备方法。
背景技术
近年来，在半导体技术飞速发展的带动下，电子元器件不断向小型化、集成化和高频化方向发展。选择适当的能与银等导电材料在不超过900℃的温度下低温共烧的陶瓷，从而制作多层元件或把无源器件埋入多层电路基板中，成为上述趋势的必然要求，作为无源集成元件主要介质材料的低温共烧陶瓷也因此成为一种重要的发展趋势。
目前，低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic)材料主要是将适量烧结助剂引入介质陶瓷系统后，利用液相烧结机制促进材料的致密化，所述烧结助剂通常为低熔点氧化物或低熔点玻璃。例如，在CaO-B2O3体系中加入B2O3、Bi2O3等可使烧结温度下降至950℃。
另一方面，发光材料广泛应用于各种显示和照明技术上，新型发光材料的研制对于发光器件性能的改善以及新显示技术都有重要意义。
然而，LTCC技术应用的主要领域是半导体照明技术，但是当目前尚无既满足LTCC工艺要求又能够发光的材料。
而Sol-Gel法是金属有机或无机化合物经过溶液到溶胶再变为凝胶而固化，此后经热处理而成氧化物或其他化合物的方法。它与传统的高温固相反应相比，具有起始反应活性高、各组份相互混合时均匀性好、合成温度低、节省能源等明显优点，是合成高纯度、高熔点的优良碱土金属硅酸盐发光材料的必要条件。
但目前为止，还没有关于Sol-Gel法制备LTCC发光陶瓷方面的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温共烧陶瓷粉及其制备方法，以及由所述低温共烧陶瓷粉烧结所得的低温共烧陶瓷，所述低温共烧陶瓷的烧结温度低，介电常数可控，介电损耗低，机械强度高，且同时具有一定的发光强度。
根据本发明的一个方面，提供一种低温共烧陶瓷粉，含有15～20mol％的CaCO3和60～70mol％的Si(OC2H5)4、10～25mol％的B2O3、3～11mol％的光激活剂、0.9～3.2mol％的敏化剂以及电荷补偿剂经煅烧形成，其中，所述敏化剂对于所述光激活剂的发光具有敏化作用，所述电荷补偿剂的含量等于所述光激活剂与所述光敏化剂的总和。
根据本发明的另一个方面，提供一种低温共烧陶瓷粉，其中，上述光激活剂为Eu2O3或EuNO3，所述敏化剂为Bi2O3或BiNO3，所述电荷补偿剂为LiCO3或LiNO3。
根据本发明的另一个方面，提供一种低温共烧陶瓷，其由上述任意一种发光低温共烧陶瓷粉经烧结形成。
根据本发明的另一个方面，还提供一种发光低温共烧陶瓷粉的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备凝胶的步骤，
首先，将原料CaCO3、光激活剂、对所述光激活剂所发的光具有敏化作用的敏化剂、电荷补偿剂以及烧结助剂粉末放入大烧杯中并加入HNO3使其溶解至澄清，再加入溶于热水的H3BO3制备无机溶液，
其后，把乙醇倒入Si(OC2H5)4中制备有机溶液，并加入相当于有机溶液体积的10％适量CH3COOH做稳定剂，其中Si(OC2H5)4与乙醇的体积比为1∶1，
然后，把所述无机溶液缓慢倒入所述有机溶液中，采用硝酸做催化剂并用硝酸调整溶液pH值使其为2.左右，在75℃的水浴中搅拌90min制备凝胶，
其中，在所述凝胶中含有15～20mol％的CaCO3和60～70mol％的Si(OC2H5)4、10～25mol％的B2O3、3～11mol％的光激活剂、0.9～3.2mol％的敏化剂、相当于所述光激活剂与所述光敏化剂的总含量的电荷补偿剂，所述敏化剂对于所述光激活剂的发光具有敏化作用；
2)制备玻璃粉的步骤，将所述凝胶放入90℃烘箱中烘干，此后再放入马弗炉中于600℃预烧3h，粉碎后过80目筛制得玻璃粉；
3)将所述玻璃粉与相当于所述玻璃粉重量1.5～2.5倍量的乙醇或水混合、球磨24～48小时后干燥，从而制备发光低温共烧陶瓷粉。
根据本发明的另一方面，还可以提供一种发光低温共烧陶瓷粉的制备方法，其中，上述光激活剂为Eu2O3或者EuNO3，所述敏化剂为Bi2O3或者BiNO3，所述电荷补偿剂为LiCO3或者LiNO3。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1)烧结温度低，烧结温度在800～900℃之间，无需保护气氛；
2)可以控制烧结收缩率为10～20％，在1MHz下介电常数为3～7；并且可得到较低的介电损耗系数；
3)强度和热物理性能适当，三点弯曲强度大于120MPa，并且在20～400℃范围内其热膨胀系数为5～9ppm/℃，数值上较接近GaAs芯片的热膨胀系数；
4)发光强度较好，在395nm波长的光激发下的发光强度已经达到传统的Y2O3:Eu发光强度的65.7％，465nm的蓝光激发下的发光强度也达到了Y2O3:Eu发光强度的47.8％。
5)制备工艺先进，采用Sol-Gel，起始反应活性高、各组份相互混合时均匀性好、合成温度低、节省能源等统的玻璃熔融方法和微晶玻璃制备方法，制得玻璃粉加入粘接剂后可直接烧结。
基于上述优点，本发明的低温共烧陶瓷可以应用于LTCC基板材料，谐振器等电子器件及其他微电子封装材料领域以及白光LED封装材料领域。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明的实施例1所涉及的发光光谱：图1(a)是激发波长为395nm和465nm的激发光谱；图1(b)是监测波长为612nm时的陶瓷样品的发射光谱。
图2为由本发明的实施例1所制得的陶瓷样品的扫描电镜照片。
图3为本发明的的实施例1所制得的陶瓷样品的XRD图谱。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
实施例1
1)制备凝胶的步骤
首先，将原料CaCO3、Eu2O3、Bi2O3、Li2CO3以及H3BO3放入大烧杯中并加入HNO3使其溶解至澄清，再加入溶于热水的H3BO3制备无机溶液，
其后，把乙醇倒入Si(OC2H3)4中制备有机溶液，并加入相当于有机溶液体积的10％的CH3COOH做为稳定剂，其中Si(OC2H3)4与乙醇的体积比为1∶1，
然后，把所述无机溶液缓慢倒入所述有机溶液中，采用硝酸做催化剂并用硝酸调整溶液pH值使其为2左右，在75℃的水浴中搅拌90min制备凝胶，
其中，在所述凝胶中含有15mol％的CaCO3；60mol％的Si(OC2H3)4；25mol％的B2O3；9mol％的Eu2O3；2mol％的Bi2O3；以及11mol％的Li2CO3。
2)制备玻璃粉的步骤，将所述凝胶放入90℃烘箱中烘干，此后再放入马弗炉中于600℃预烧3h，粉碎后过80目筛制得玻璃粉；
3)将所述玻璃粉与相当于所述玻璃粉重量2倍量的乙醇混合、球磨24～48小时后干燥制备发光低温共烧陶瓷粉。
将上述合成的陶瓷粉造粒压片后在875℃下烧结3小时制得陶瓷试样。图1为陶瓷试样的发光光谱：图1(a)是激发波长为395nm和465nm的激发光谱；图1(b)是监测波长为612nm时发射光谱。从此图中可以看出在紫外395nm以及蓝光465nm波长的光激发下在612nm处有较强的红光发射，该陶瓷具有较强的荧光性能。
图2为陶瓷试样的扫描电镜照片。从扫描电镜照片可知，根据本发明制备的陶瓷几乎没有大尺寸的气孔，同时也达到致密化烧结。
图3为陶瓷试样的XRD图谱。从图中可以看出Eu3+，Bi3+的掺杂对基体的相组成基本上没有影响，加入稀土后合成的样品中的主晶相仍然是CaSiO3，CaB2O4，SiO2。
实施例2
1)制备凝胶的步骤
首先，将原料CaCO3、Eu2O3、Bi2O3、Li2CO3以及H3BO3放入大烧杯中并加入HNO3使其溶解至澄清，再加入溶于热水的H3BO3制备无机溶液，
其后，把乙醇倒入Si(OC2H3)4中制备有机溶液，并加入相当于有机溶液体积的10％的CH3COOH做稳定剂，其中Si(OC2H3)4的体积比为1∶1，
然后，把所述无机溶液缓慢倒入所述有机溶液中，采用硝酸做催化剂并用硝酸调整溶液pH值使其为2左右，在75℃的水浴中搅拌90min制备凝胶，
其中，在所述凝胶中含有15mol％的CaCO3；60mol％的Si(OC2H3)4；20mol％的B2O3；7mol％的Eu2O3；1.5mol％的Bi2O3；以及8.5mol％的Li2CO3。
2)制备玻璃粉的步骤，将所述凝胶放入90℃烘箱中烘干，此后再放入马弗炉中于600℃预烧3h，粉碎后过80目筛制得玻璃粉；
3)将所述玻璃粉与相当于所述玻璃粉重量2.5倍量的乙醇混合、球磨24～48小时后干燥制备发光低温共烧陶瓷粉。
将上述合成的陶瓷粉造粒压片后在850℃下烧结3小时制得陶瓷试样。经过测试，该样品的相关性能与例1样品的性能基本一致。
根据以上实施例制得的陶瓷具有：1)烧结温度低，无需保护气氛；2)可以控制烧结收缩率为10～20％，在1MHz条件下的介电常数为3～7；并且可得到较低的介电损耗系数，介电损耗在0.002以下；3)强度和热物理性能适当，三点弯曲强度大于120MPa，并且在20～400℃范围内的热膨胀系数为5～9ppm/℃，数值上较接近GaAs芯片的热膨胀系数；4)在紫外395nm以及蓝光465nm波长的光激发下在612nm处有较强的红光发射，发光强度较好；5)制备工艺先进，起始反应活性高、各组份相互混合时均匀性好、合成温度低、节省能源等统的玻璃熔融方法和微晶玻璃制备方法，制得玻璃粉加入粘接剂后可直接烧结等优点。基于上述优点，本发明的低温共烧陶瓷可以应用于LTCC基板材料，谐振器等电子器件及其他微电子封装材料领域以及白光LED封装材料领域。
尽管参照本发明的上述示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神，其范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种发光低温共烧陶瓷粉，其特征在于，其由含有15～20mol％的CaCO3和60～70mol％的Si(OC2H5)4、10～25mol％的B2O3、3～11mol％的光激活剂、0.9～3.2mol％的敏化剂以及电荷补偿剂经煅烧形成，其中，所述敏化剂对于所述光激活剂的发光具有敏化作用，所述电荷补偿剂的含量等于所述光激活剂与所述光敏化剂的总和。
2.根据权利要求1所述的发光低温共烧陶瓷粉，其特征在于，所述光激活剂为Eu2O3或EuNO3，所述敏化剂为Bi2O3或BiNO3，所述电荷补偿剂为LiCO3或LiNO3。
3.一种发光低温共烧陶瓷，其由权利要求1或2的发光低温共烧陶瓷粉经烧结而形成。
4.一种发光低温共烧陶瓷粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备凝胶的步骤，
首先，将原料CaCO3、光激活剂、对所述光激活剂所发的光具有敏化作用的敏化剂、电荷补偿剂以及烧结助剂粉末放入大烧杯中并加入HNO3使其溶解至澄清，再加入溶于热水的H3BO3制备无机溶液，
其后，把乙醇倒入Si(OC2H5)4中制备有机溶液，并加入相当于有机溶液体积的10％适量CH3COOH做稳定剂，其中Si(OC2H5)4与乙醇的体积比为1∶1，
然后，把所述无机溶液缓慢倒入所述有机溶液中，采用硝酸做催化剂并用硝酸调整溶液pH值使其为2左右，在75℃的水浴中搅拌90min制备凝胶，
其中，在所述凝胶中含有15～20mol％的CaCO3和60～70mol％的Si(OC2H5)4、10～25mol％的B2O3、3～11mol％的光激活剂、0.9～3.2mol％的敏化剂、相当于所述光激活剂与所述光敏化剂的总含量的电荷补偿剂，所述敏化剂对于所述光激活剂的发光具有敏化作用；
2)制备玻璃粉的步骤，将所述凝胶放入90℃烘箱中烘干，此后再放入马弗炉中于600℃预烧3h，粉碎后过80目筛制得玻璃粉；
3)将所述玻璃粉与相当于所述玻璃粉重量1.5～2.5倍量的乙醇或水混合、球磨24～48小时后干燥，从而制备发光低温共烧陶瓷粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述光激活剂为Eu2O3或EuNO3，所述敏化剂为Bi2O3或BiNO3，所述电荷补偿剂为LiCO3或LiNO3。
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