CN1662463A - 玻璃陶瓷物质和玻璃陶瓷物质的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃陶瓷物质，它至少有一种具有钡、钛和至少一种稀土金属Rek的氧化陶瓷以及至少一种玻璃材料，这种玻璃材料具有至少一种硼的氧化物、至少一种硅的氧化物和至少一种含至少一种二价金属Me2+的氧化物。该玻璃陶瓷物质的特征在于，玻璃材料至少具有一种铋的氧化物。铋的氧化物特别是三氧化铋。氧化陶瓷尤其是一种组成形式为BaRek2Ti4O12的微波陶瓷，其中Rek是钕或钐。氧化陶瓷的成分在玻璃陶瓷物质烧结时基本不变。因而该玻璃陶瓷物质的材料性能如介电常数(20－80)，品质因素(800－5000)和Tkf(±20mmp/k)(Tkf：频率的温度历程)可以预先规定调定。该玻璃陶瓷物质的特点是熔融温度低于910℃，并因此可以用在LTCC(低温共同烧制陶瓷)工艺方法中用来将一种纯化的电气元件集成在一种陶瓷多层体的体积里。此时，尤其可以将银用作为有导电能力的材料。

Description

玻璃陶瓷物质和玻璃陶瓷物质的应用
本发明涉及一种玻璃陶瓷物质，它至少有一种具有钡、钛和至少一种稀土金属Rek的氧化陶瓷以及至少一种玻璃材料，这种玻璃材料具有至少一种带有硼的氧化物、至少一种带有硅的氧化物和至少一种带有至少一种二价金属Me2+的氧化物。除了玻璃陶瓷物质之外还涉及了玻璃陶瓷物质的应用。
所述种类的一种玻璃陶瓷物质从US 5 264 403中就已经知道了。已知的玻璃陶瓷物质的氧化陶瓷由氧化钡(BaO)、二氧化钛(TiO2)、一种稀土金属的三氧化物(Rek2O3)以及有时还有三氧化铋(Bi2O3)制成。稀土金属Rek例如是钕。玻璃陶瓷的玻璃材料由三氧化硼(B2O3)、二氧化硅和氧化锌(ZnO)组成。氧化陶瓷的陶瓷成分在玻璃陶瓷物质里例如达到90％，而玻璃材料的玻璃成分为10％。
这种玻璃陶瓷物质的压实发生在大约950℃的烧结温度时。因此该玻璃陶瓷物质适合应用在LTCC(低温共同烧制陶瓷)工艺方法里。LTCC工艺方法例如已在D.L.Wilcox et al，Proc.1997 ISAM，Philadelphia，17页至23页中进行了说明。LTCC-工艺方法是一种陶瓷的多层工艺法，其中一种无源的电气构件可以集成在一种陶瓷的多层体的体积里。该无源电气构件例如是一种导电线路、一个线圈、一个电感或一个电容。集成的方法例如是使一种对应于该元件的金属构造印刷在一个或多个陶瓷未加工的薄膜上；这些印刷过的陶瓷未加工的薄膜上下堆迭成一个组合物并使组合物烧结。由于应用的陶瓷的未加工薄膜具有低烧结的玻璃陶瓷物质，因而低熔化的高导电能力的基本金属MeO如银或铜能够烧结在与陶瓷未加工薄膜的组合物里。在这种情况下借助于LTCC工艺方法集成的元件的功能能力很大程度上取决于所应用的玻璃陶瓷的一种介电材料性能。这样一种材料性能例如为介电常数(εr)、品质因素(Q)和频率的温度历程(Tkf)。
在已知的玻璃陶瓷物质中玻璃含量相对较低，因而玻璃陶瓷物质的压实就通过反应的液相烧结来进行。烧结时液态玻璃相(玻璃熔化物)由玻璃材料形成。当温度较高时氧化陶瓷就溶解在玻璃熔化物里，直到达到一个饱和浓度，并且产生重新析出。通过氧化陶瓷的溶解和再析出可以使氧化陶瓷的成分发生变化，并因而也使玻璃相的成分或者说玻璃材料的玻璃相的成分发生变化。在冷却时另外还从玻璃熔化物里产生一种结晶。在这种情况下例如在冷却之后在玻璃相里氧化陶瓷的成分保持不变。如果由于压实而使氧化陶瓷的成分和玻璃材料的成分发生的变化，那么就难于确定压实的玻璃陶瓷物的材料性能并因而难于保证借助于LTCC-工艺方法集成的构件的功能能力。
本发明的任务是给出一种具有氧化陶瓷的玻璃陶瓷物质，其成分在烧结时基本保持不变。
为解决此项任务，提供了一种玻璃陶瓷物质，它至少具有一种氧化陶瓷和至少一种玻璃材料，其中氧化陶瓷具有钡、钛和至少一种稀土金属Rek；而玻璃材料则具有至少一种带有硼的氧化物、至少一种带有硅的氧化物和至少一种带有至少一种二价金属Me2+的氧化物。该玻璃陶瓷物质的特征在于，玻璃材料至少具有一种带有铋的氧化物。
该玻璃陶瓷物质是一种玻璃陶瓷的化合物，并与其状态无关。该玻璃陶瓷物质可以作为陶瓷坯体出现。若是一种陶瓷坯体，例如一种未加工的薄膜，那么氧化陶瓷的粉末和玻璃材料的粉末就可以借助于一种有机胶结物相互连接起来。也可以考虑，使该玻璃陶瓷物质作为氧化陶瓷的玻璃材料和粉末混合物。此外该玻璃陶瓷物质也可以作为被烧结的陶瓷体。例如一种在一个烧结过程中制成的陶瓷多层物体由玻璃陶瓷物质制成。这种陶瓷多层物体可以供给另外一个烧结过程。
该氧化陶瓷可以作为单一的相存在。但它也可以包括有多个相。例如可以考虑使这种氧化陶瓷由具有一种各自不同成分的相组成。该氧化陶瓷因而是各种不同的氧化陶瓷的混合物。也可以考虑存在有氧化陶瓷的一种或多种初始化合物，它们在烧结时才转变成真正的氧化陶瓷。
该玻璃材料同样也可以是一种单一的相。例如是一种由三氧化硼、二氧化硅、氧化锌和三氧化铋所组成的玻璃熔化物。也可以考虑使这种玻璃材料由多个相组成。例如该玻璃材料由给定的氧化物的一种粉末混合物组成。在烧结时由这些氧化物形成一种共同的玻璃熔化物。也可以考虑使该玻璃材料是玻璃熔化物的一种结晶产品。这意味着，这种玻璃材料例如在烧结之后不仅能作为玻璃熔化物出现，也可以以结晶形式出现。
本发明的基本构思在于，将一种氧化铋、尤其是三氧化铋使用在这种玻璃材料里。其优点在于：该玻璃材料的软化温度T软化可以降低。玻璃转变点越低，则烧结温度，也就是说相应的玻璃陶瓷物质的熔融温度就越低。在熔融温度时玻璃陶瓷物质就可以在短时间内达到几乎完全的压实。
另外，三氧化铋在玻璃熔化物里在烧结时以特别有利的方式(例如通过较低的熔融温度)对于氧化陶瓷的溶解和再分离产生影响。氧化陶瓷的单一组成部分几乎没有分离出来。氧化陶瓷的成分并不改变或者改变很微小，并因此可以很好地预先调定。
众所周知，在氧化陶瓷里存在的铋当温度升高时就与元素银起反应。当在LTCC工艺方法里应用一种含有铋的氧化陶瓷时，同时又应用了银作为有导电能力的材料，那么就会产生一种不希望的反应，这种反应会损害待制造元件的功能能力。若在玻璃材料中含有三氧化铋，那么熔融温度就降低。烧结可以在较低温度下进行。因而铋或者三氧化铋和元素银之间的反应就遏制住了。另外若玻璃成分相对较低，而铋含量也相对较少，那么在铋和银之间就不会产生显著的反应。
在一种特别的技术方案中氧化陶瓷具有一种BaRek2Ti4O12结构形式的化合物。所述化合物的氧化陶瓷称为微波陶瓷，因为其材料性能(介电常数、品质因素、Tkf值)很好地适合应用在微波技术里。
这种玻璃材料尤其具有至少一种氧化物，它具有至少一种稀土金属Reg。稀土金属Res例如作为三氧化物Reg2O3出现。用稀土金属Reg的氧化物可以使玻璃材料的介电常数匹配于氧化陶瓷的介电常数，而该玻璃材料的介电常数是整个玻璃陶瓷物质的介电常数。因而具有介电常数为20至80或者更高的一种玻璃陶瓷物质是能获得的。
稀土金属Rek和/或稀土金属Reg特别选自镧和/或钕和/或钐。也可以考虑其它的镧系或者锕系元素。稀土金属Rek和Reg可以是同一的，但也可以是不同的稀土金属。
在一种特殊的技术方案里该氧化陶瓷具有二价金属Me2+。二价金属Me2+尤其选自铍、镁、钙、锶、钡、铜和/或锌。二价金属Me2+可以作为自身的氧化物相存在。二价金属Me2+尤其是氧化陶瓷的一种掺杂物。在这种氧化陶瓷里二价金属Me2+大大降低了氧化陶瓷的烧结温度。此外可以对氧化陶瓷的介电的材料性能加以控制。例如化合物BaRek2Ti4O12的氧化陶瓷掺杂有锌。二价金属Me2+可以如铋的氧化物那样使氧化陶瓷在烧结时遏制其单一组成成分分离出来。已经表明，若氧化陶瓷掺杂有在玻璃材料里也有的二价金属Me2+的话，那是特别有利的。此处尤其提到将锌作为二价金属Me2+。锌对于反应作用的液相烧结有特别有利的影响，并对同时产生的溶化过程和再分离过程具有特别有利的影响。
在另一种设计方案中，该玻璃材料除了有作为四价金属的硅的氧化物之外至少具备一种至少另外一种四价金属Me4+的氧化物。除了二氧化硅之外该玻璃材料具有至少另一种四价金属的二氧化物。这些其它的四价金属Me4+尤其以锗和/或锡和/或钛和/或锆等类族中选出，除了二氧化硅之外所列举的四价金属的氧化物都支持这种玻璃材料的玻璃性。这意味着：借助于这些氧化物，此外如也有上述所列二价金属Me2+的氧化物那样，可以控制玻璃材料的粘度-温度特性。例如可以调节玻璃材料的软化温度T软化。同样也可以影响玻璃材料的结晶。
在一种特别的技术方案中100体积百分比的玻璃陶瓷由氧化陶瓷的一种陶瓷成分和玻璃材料的一种玻璃成分组成，这种陶瓷成分由位于包括70体积百分比至包括95体积百分比之间的范围里选出；而这种玻璃成分由包括30体积百分比至包括5体积百分比之间的范围内选取。若玻璃陶瓷进行烧结，那就出现上面所述的反应作用的液相烧结。对于特别有利的溶解特性和再析出的特性来说，如特别存在的那样，若二价金属存在于氧化陶瓷里和玻璃材料里，那就可能使玻璃成分也低于5体积百分比。
这种氧化陶瓷和/或玻璃材料特别具有一种粉末，其颗粒大小为中等(D50-值)，此值是由位于包括0.1μm和包括1.5μm之间的范围内选出的。中等颗粒大小也称为半值颗粒大小。为了保证很小的玻璃含量而不限制溶解性能和再析出性能，具有所指出颗粒大小的粉末是特别有利的。粉末具有大的，对于反应的液相烧结必要的反应表面。
通常为了降低烧结温度和提高玻璃陶瓷物质的介电常数向玻璃材料里添加了氧化铅(PbO)。对于本发明，氧化铅含量和/或氧化镉含量在玻璃陶瓷物质里和/或在氧化陶瓷里和/或玻璃材料里最大达到0.1％，尤其是最大达1ppm。从环境观点来说氧化铅和氧化镉的含量最好几乎为零。这对于本发明可以基本上不限制玻璃陶瓷物质的材料性能。
在一种特别的设计方案中陶瓷物质的熔融温度最大为950℃，尤其为最大910℃或890℃。在这种情况下尤其是一种玻璃陶瓷物质可达到的介电常数是由包括20至包括80的范围内选择的；可达到的品质因素是由包括800至包括5000的范围内选择的，以及可达到的Tkf值是由包括-20ppm/K至包括+20ppm/K的范围内选择的。该玻璃陶瓷物质以这些材料性能非常适合应用于微波技术。
按照本发明的第二个观点给出了一种陶瓷体，它具有以前所述的玻璃陶瓷物质。这种陶瓷体尤其具有至少一种基本金属MeO，它由金和/或银和/或铜等类族里选择。该陶瓷体最好是一种陶瓷的多层物体。为制造这种陶瓷体应用了前面所述的玻璃陶瓷物质。由于使用了含有铋的玻璃材料，玻璃陶瓷物质的已经可以在890℃以下进行熔融烧结。在一个焙烧过程中存在有基本金属银，这就不会产生干扰作用的交叉扩散。尤其是按此方式可以制造一种陶瓷体，其形式为一种陶瓷的多层物体。玻璃陶瓷物质特别应用在LTCC工艺方法里的陶瓷的新薄膜里。因而可向LTCC工艺方法提供，对于制造微波技术的构件具有优良的材料性能的玻璃陶瓷物质。
总结起来使用本发明有以下优点：
·氧化陶瓷的成分在玻璃陶瓷物质进行烧结时基本保持不变。因而玻璃陶瓷物质的材料性能可以按规定预先调定。
·在低于910℃温度以及其至低于890℃时就可以使玻璃陶瓷物质几乎完全压实(熔融烧结)。
·由于对氧化陶瓷和玻璃材料适当地加入了(氧化物的)添加物，使玻璃陶瓷物质的烧结特性和玻璃陶瓷物质的材料性能可以有目标地并且几乎任意地调节。因而在保持低的熔融温度下例如可以在一个各自较宽的范围内调节介电常数、品质因素和Tkf值。
·不使用氧化铅和/或氧化镉就可以获得压实。
以下根据一个实施例和附图对本发明进行描述。附图表示一种具有玻璃陶瓷物质以多层结构形式的一个陶瓷体的概略的，不成比例的横断面。
按照实施例玻璃陶瓷物质11是一种由一种氧化陶瓷和一种玻璃材料的粉末组成的粉末。氧化陶瓷的化合物结构形式为BaRek2Ti4O12。稀土金属Rek是钕。氧化陶瓷作为添加物具有一种二价金属Me2+，其形式为锌。为了制造氧化陶瓷，要用大约1％重量比的氧化锌添加入相应量的氧化钡、二氧化钛和三氧化钕，并煅烧或烧结，并接着磨碎成相应的粉末。
这种玻璃材料具有硼、铋、硅和锌。该玻璃材料的特点为以下成分：27.5摩尔百分比的三氧化硼、34.8摩尔百分比的氧化铋、32.5摩尔百分比的氧化锌和6摩尔百分比的二氧化硅。
100体积百分比的玻璃陶瓷物质由90体积百分比的陶瓷材料和10体积百分比的玻璃材料组成。陶瓷材料和玻璃材料具有0.8μm的D50值。这种玻璃陶瓷物质的熔融温度为900℃。玻璃陶瓷物质的介电常数为64，品质因素820，Tkf值为4ppm/K。
使用所介绍的玻璃陶瓷物质11，以便借助于LTCC工艺方法在一种陶瓷的多层物体1的体积里集成一种无源的电气元件6和7。按这种方式制成的陶瓷多层物体1具有陶瓷层3和4，这些陶瓷层由具有玻璃陶瓷物质11的陶瓷坯薄膜制成。陶瓷层2和5具有一个与玻璃陶瓷物质11不同的另外的玻璃陶瓷物质12。电子构件的具有导电能力的材料是以银的形式的基本金属MeO。

Claims (16)

1.玻璃陶瓷物质，具有至少一种氧化陶瓷和至少一种玻璃材料，其中氧化陶瓷具有钡、钛和至少一种稀土金属Rek；而玻璃材料具有至少一种硼的氧化物，至少一种硅的氧化物和至少一种含至少一种二价金属Me2+的氧化物，其特征在于，该玻璃材料至少具有一种铋的氧化物。
2.按权利要求1所述的玻璃陶瓷材料，其中氧化陶瓷具有一种BaRek2Ti4O12结构形式的化合物。
3.按权利要求1或2所述的玻璃陶瓷物质，其中玻璃材料至少具有一种带有至少一种稀土金属Reg的氧化物。
4.按权利要求1至3中任意一项所述的玻璃陶瓷物质，其中稀土金属Rek和/或稀土金属Reg选自镧和/或钕和/或钐。
5.按权利要求1至4中任意一项所述的玻璃陶瓷物质，其中氧化陶瓷具有二价的金属Me2+。
6.按权利要求1至5中任意一项所述的玻璃陶瓷物质，其中二价金属Me2+选自铍、镁、钙、锶、钡、铜和/或锌。
7.按权利要求1至6中任意一项所述的玻璃陶瓷物质，其中玻璃材料除了有作为四价金属的硅的氧化物之外至少具有一种有至少另一种四价金属Me4+的氧化物。
8.按权利要求7所述的玻璃陶瓷物质，其中其它的四价金属Me4+选自锗镉和/或锡和/或钛和/或锆。
9.按权利要求1至8中任意一项所述的玻璃陶瓷物质，其中100体积百分比的玻璃陶瓷物质由一种选自包括70体积百分比至包括95体积百分比之间的范围的氧化陶瓷的陶瓷成分和一种选自包括30体积百分比至包括5体积百分比之间的范围里的玻璃材料的玻璃成分所组成。
10.按权利要求1至9中任意一项所述的玻璃陶瓷物质，其中氧化陶瓷和/或玻璃材料具有一种中等颗粒大小的粉末，其颗粒大小由包括0.1μm和包括1.5μm之间的范围内选择。
11.按权利要求1至10中任意一项所述的玻璃陶瓷物质，其中在玻璃陶瓷物质里和/或在氧化陶瓷里和/或玻璃材料里铅氧化物含量和/或镉氧化物含量最大为0.1％，特别是最大为1ppm。
12.按权利要求1至11中任意一项所述的玻璃陶瓷物质，其熔融温度最大为950℃，特别是最大为890℃。
13.按权利要求12所述的玻璃陶瓷物质，其介电常数由包括20至包括80之间的范围内选择；其品质因素由包括800至包括5000之间的范围内选出；其Tkf值由包括-20ppm/k至包括+20ppm/k之间的范围内选出。
14.具有一种按权利要求1至13中任意一项所述的玻璃陶瓷物质的陶瓷体。
15.按权利要求14所述的陶瓷体，它至少有一种基本金属MeO，该金属选自金和/或银和/或铜。
16.按权利要求13或14所述的陶瓷体，其中陶瓷体是一种陶瓷的多层物体。
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