JPH11310455A - 誘電体磁器組成物およびそれを用いたセラミック電子部品 - Google Patents
誘電体磁器組成物およびそれを用いたセラミック電子部品Info
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Abstract
を有し、しかも比較的低温で焼結可能な誘電体磁器組成
物を提供する。 【解決手段】 本発明にかかる誘電体磁器組成物は、B
aO−TiO2 −Re O 3/2 −BiO3 (但し、Re は
希土類元素)系磁器組成物とガラス組成物との混合体か
らなり、ガラス組成物は、13〜50重量%のSiO2
と、3〜30重量%のB2 O3 と、40〜80重量%の
アルカリ土類酸化物と、0.1〜10重量%以下のLi
2 Oとを含む。
Description
よびそれを用いたセラミック電子部品に関し、特にたと
えば、マイクロ波用共振器、フィルタ、積層コンデンサ
等に用いられる誘電体や多層回路基板用セラミック素材
として用いられる誘電体磁器組成物およびそれを用いた
セラミック電子部品に関する。
等の電子部品の小型化を図るため、空胴共振器を高い誘
電率を有するセラミック誘電体に置き換える努力がなさ
れてきた。これは誘電体の誘電率をεとすると、誘電体
内部では電磁波の持つ波長が自由空間での波長の1/ε
1/2 に短縮される効果を利用し、共振器やフィルタ等の
小型化を図るものである。ところが、誘電体共振器とし
て使用できる温度係数を持つセラミック誘電体材料の比
誘電率εはこれまでのところ100以下に限定されてい
て、最近のさらなる小型化の要求には応えられなくなっ
てきた。一方、セラミック誘電体材料の比誘電率εの値
の制約の下でこの要求に応えるために、従来よりマイク
ロ波回路で知られるLC共振器を用いる方法は有効であ
り、積層コンデンサや多層基板などで実用化されている
積層工法をLC回路の構成に応用すれば、より一層の小
型化と高い信頼性を合わせもつ電子部品を作製すること
ができる。
法によってマイクロ波帯域で高いQ値を持つLC共振器
を得るためには、積層コンデンサや多層回路基板に内蔵
する内部電極の導電率が高いことが必要とされる。すな
わち、誘電体や多層回路基板と同時焼成される内部電極
には金、銀または銅などの導電率の高い金属材料を使用
することが必要となる。このため、誘電体材料は、高誘
電率、高Q値、高温度安定性に加えて融点の低い金属材
料からなる内部電極と同時に焼成できる低温焼結材料で
あることが必要となるが、このような要求をすべて満た
す誘電体材料は見出されていない。
率やQ値が高く、また所望の温度安定性を有し、しかも
比較的低温で焼結可能な誘電体磁器組成物およびそれを
用いたセラミック電子部品を提供することにある。
器組成物は、BaO−TiO2 −Re O3/2 −Bi2O3
(但し、Re は希土類元素)系第1磁器組成物とガラ
ス組成物との混合体からなり、ガラス組成物は、13〜
50重量%のSiO2 と、3〜30重量%のB 2 O3
と、40〜80重量%のアルカリ土類酸化物と、0.1
〜10重量%のLi2 Oとを含む、誘電体磁器組成物で
ある。なお、希土類元素Re としては、Sc,Y,L
a,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,T
b,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuがあり、
これらを適宜、単独であるいは組み合わせて用いること
ができる。
は、副成分として、CuOを含んでもよい。
において、第1磁器組成物は、x BaO−y TiO2 −
z Re O3/2 (但し、x ,y ,z はモル%であり、5≦
x ≦20、52.5≦y ≦70、15≦z ≦42.5、
x +y +z =100)を主成分として、主成分100重
量部に対し、3〜30重量%のBi2 O3 を含むことが
好ましい。
おいて、ガラス組成物に含まれるアルカリ土類酸化物
は、SrO、CaOおよびMgOの内から選ばれる少な
くとも一種と、BaOとからなり、かつこれらの比率
は、SrOが35重量%以下、CaOが35重量%以
下、MgOが20重量%以下、およびBaOが40〜9
5重量%の範囲内にあることが好ましい。
において、各成分の混合比率は、第1磁器組成物が75
〜95重量%、ガラス組成物が2〜20重量%、および
CuOが5重量%以下であることが好ましい。
は、ガラス組成物のLi2 Oを0.5〜10重量%の範
囲内にして、さらに、TiO2 、CaTiO3 、SrT
iO3およびNd2 Ti2 O7 の内から選ばれる少なく
とも1種の第2磁器組成物を含んでもよい。その場合に
おいて、各成分の混合比率は、第1磁器組成物が50〜
98重量%、ガラス組成物が2〜20重量%、第2磁器
組成物が30重量%以下、およびCuOが3重量%以下
であることが好ましい。
は、本発明にかかる誘電体磁器組成物を用いた、セラミ
ック電子部品である。さらに、本発明にかかるセラミッ
ク電子部品は、本発明にかかる誘電体磁器組成物を用い
てLC複合部品とした、セラミック電子部品である。
3/2 (Re は希土類元素)系第1磁器組成物と、SiO
2 −B2 O3 −アルカリ土類酸化物−LiO2 系ガラス
組成物との混合体で誘電体磁器組成物を構成すると、比
抵抗の小さい銀や金あるいは銅のいずれかを主成分とす
る導体の融点より低い温度で焼結することができる。し
かも、高周波域、特にマイクロ波、ミリ波領域において
比誘電率が高く、温度安定性に優れた誘電体磁器組成物
を得ることができる。また、磁器組成物とガラス組成物
との混合物に副成分としてCuOを添加すれば、さらに
焼結温度を下げることができ、Q値や誘電率を高くする
ことができる。さらに、TiO2 、CaTiO3 、Sr
TiO3 は負の誘電率温度特性を有し、Nd2 Ti2 O
7 は正の誘電率温度特性を有するので、これらを適当な
量だけ添加することにより、得られる誘電体磁器組成物
ないしセラミック電子部品の誘電率の温度係数を所望の
値に調整することができる。したがって、このような誘
電体磁器組成物を用いることにより、金、銀、銅などの
比抵抗の小さい内部電極との同時焼成が可能となり、こ
れらの内部電極を内蔵した高周波特性に優れ、望ましい
誘電率の温度係数を持った誘電体や多層回路基板などを
得ることが可能となる。また、この誘電体磁器組成物を
用いれば、積層工法により高Q値をもつLC共振器やL
Cフィルタ、積層コンデンサなどの電子部品をさらに小
型化することが可能になる。
理由について説明する。まず、ガラス組成物は、13重
量%以上50重量%以下のSiO2 、3重量%以上30
重量%以下のB2 O3 、40重量%以上80重量%以下
のアルカリ土類酸化物(BaO、SrO、CaO、Mg
O)、0.1重量%以上10重量%以下のLi2 Oから
なる。これらの内、SiO2 は、ガラス組成物全体の5
0重量%を超えるとガラス組成物の軟化温度が高くなり
すぎ、誘電体磁器組成物に添加したとき焼結しない。ま
た、13重量%を下まわると耐湿性に問題が生じる。ま
た、B2 O3 は、ガラス粘度を低下させる働きを有し、
誘電体磁器組成物の焼結を促す。しかし、30重量%を
超えると耐湿性に問題が生じる。また3重量%以下では
1000℃以下では焼結しない。
物とガラス組成物との反応を促進させガラス組成物の軟
化点を下げる働きがある。しかし、ガラス組成物中のア
ルカリ土類酸化物が40重量%を下回ると焼結性が下が
り1000℃以下での焼結が困難になる。一方、80重
量%を上回ると耐湿性に問題が生ずる。また、アルカリ
土類酸化物中のBaO量が95重量%を上回ると耐湿性
に問題が生じ、40重量%を下回ると焼結性が困難とな
る。さらに、SrO、CaO、MgOの内少なくとも1
つを5重量%含まなければ、耐湿性に問題が生ずる。ま
た、Li2 Oはガラスの軟化点を下げる働きをするが、
0.1重量%未満では軟化点が高くなりすぎ焼結せず、
10重量%を上回ると耐湿性に問題が生じる。さらに、
TiO2 、CaTiO3 、SrTiO3 、Nd2 Ti2
O7 は、添加量が30重量%を超えると焼結性が悪くな
るので、30重量%以下の範囲で添加される。
る。図1に示すものは、本発明に係る誘電体磁器組成物
に用いる磁器組成物の主成分であるBaO−TiO2 −
Re O3/2 系磁器組成物の組成範囲を表した組成図(B
i2 O3 :10wt%外添加)である。このBaO−T
iO2 −Re O3/2系磁器組成物の組成比は、xBaO
−yTiO2 −zRe O3/2 と表したとき、モル%で表
すx、y、zが、 5 ≦x≦20 52. 5 ≦y≦70 15≦z≦42.5 x+y+z=100 となる範囲であって、図1の斜線を施した領域内にあ
る。図1に示すA領域にあっては焼結が困難となって、
通常焼結に必要な温度である1400℃になっても多孔
質の磁器しか得られなくなる。B領域にあっては温度特
性、すなわち多層回路基板の内部に形成されたキャパシ
タの静電容量の温度変化率がマイナス側に大きくなりす
ぎる。C領域においては比誘電率が小さくなりすぎると
ともに、焼結性も不安定になる。また、D領域にあって
は温度変化率がプラス側に大きくなり、比誘電率も下が
ってくる。
は、Bi2 O3 を含む。Bi2 O3 を含有することによ
って、より安定した特性を有する高周波誘電体磁器組成
物が得られ、焼結温度も低下する。しかし、Bi2 O3
を30重量%を超えて添加するとQ値が下がってしま
う。そこで、Bi2 O3 は、図1の斜線を施した組成範
囲内にあるBaO−TiO2 −Re O3/2 系磁器組成物
に対し、3重量%以上、30重量%以下の範囲で添加す
ることが好ましい。
下回ると焼結が困難になる。逆に20重量%を上回ると
耐湿性が低下し、比誘電率が低下する。
5重量%を上回ると絶縁抵抗が下がり、Q値が低下し、
誘電率の温度係数が正側に大きくなりすぎる。
および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施の
形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。
作製した。まず、BaOとTiO2 とRe O3/2 (Re
は希土類元素)のモル比が表1の主成分の欄に示す組成
比となるようにBaCO3 、TiO2 、Re O3/2 を秤
量混合した。次に、Bi2 O3 の粉末を表1の副成分の
欄に示す組成比(主成分100重量部に対する重量比)
となるように混合物中に添加し、十分に混合した後、1
150℃で1時間仮焼した。ついで、この仮焼物を粉砕
して混合した後、1300℃で焼成した。この焼成物を
再び粉砕して、表1に示すように第1磁器組成物として
の高周波用磁器組成物S1〜S25を作製した。つい
で、S1〜S25までの各磁器組成物の比誘電率、Q値
及び誘電率の温度係数(ppm/℃)を測定した。この
測定結果を表1に併せて示す。これらを以下に示す誘電
体磁器組成物の調整に用いた。なお、表1において、R
e O3/2 の欄には、Re として使用した希土類元素の元
素記号を示した。また、Bi2 O3量は、主成分100
重量部に対する重量%である。
比(重量比)になるように、BaO,SrO,CaO,
MgO,B2 O3 ,SiO2 ,Li2 Oをそれぞれ秤量
し十分混合した後、1100℃〜1400℃の温度で溶
融させ、水中投入して急冷後、湿式粉砕してガラス組成
物G1〜G30をそれぞれ作製した。なお、表2におい
て、Rはアルカリ土類金属を示す。また、RO総量、B
2 O3 、SiO2 、Li2 Oの量は、それぞれのガラス
組成物中の重量%である。
表3および表4に示す組成比でG1〜G30のガラス組
成物およびCuO粉末を加えて十分に混合して調合原料
とした。さらにこの調合原料に対して適当量のバイン
ダ、可塑材、溶剤を加え、混練してスラリーを得た。こ
うして得たスラリーをドクターブレード法により厚さ5
0μmのシート状に成形し、成形されたセラミックグリ
ーンシートを縦30mm横10mmの大きさにカットし
て、0.5mmの厚さに圧着した。この後、大気中、9
00℃の温度で1時間焼成し、試料No.1〜67の板
状の誘電体磁器組成物を得た。そして、これらの試料に
ついて、比誘電率、Q値、誘電率の温度係数(ppm/
℃)の各特性について測定した。これらの結果を表3お
よび表4に併せて示す。なお、表3および表4における
各成分量は、それぞれの誘電体磁器組成物中の重量%で
ある。また、比誘電率は1MHzで測定した。
6、19、20、23、24、27、28、31、3
2、34、35、37、38、40、41、43〜4
5、48、49、51、52、55〜63、65〜67
に示すように、本発明の範囲内であってかつ好ましい組
成範囲内の誘電体磁器組成物は、焼成温度を900℃以
下にすることができ、また、比誘電率も高いものが得ら
れ、誘電率の温度係数(TCC:ppm/℃)の絶対値
も小さく、Q値も高くすることができた。また、試料N
o.43、63、67とそれ以外のものとの比較でわか
るように、CuOを含有させた場合には、Q値や誘電率
を高めることができた。なお、表中において、未焼結と
は焼結できないことを意味し、焼結不十分とは本実施例
の条件では焼結性が低かったがより適当な条件下では焼
結可能であることを意味する。さらに、耐湿性不良とは
耐湿性が不良で実用不可であることを意味し、耐湿性不
十分とは耐湿性がやや低いものの特定条件下では十分に
実用可能であることを意味する。
7、18、21、22、25、26、29に示すよう
に、本発明の範囲外の誘電体磁器組成物では、焼結でき
なかったり、焼結できたとしても耐湿性が不良となっ
た。
記実施例のように磁器組成物とガラス組成物との混合物
にCuO粉末を加えて混合する方法以外に、あらかじめ
表3および表4に示す割合となるようにCuOを混合し
たガラス組成物を作製しておき、それを表3および表4
の割合となるよう高周波用磁器組成物に添加しても同様
の効果が得られる。
しながら、本発明にかかるセラミック電子部品の一実施
例について説明する。この実施例では、セラミック電子
部品としてLCフィルタ10を製造した。まず、実施例
1の表3の試料No.1に示す磁器組成物を用いて、ス
ラリーを作製し、ドクターブレイドを用いたキャスティ
ング法で40μm厚のセラミックグリーンシートを作製
した。乾燥後、これを打ち抜いて所定の大きさのセラミ
ックグリーンシート12とした。次いで、これらセラミ
ックグリーンシート12のそれぞれについて、図2に示
すようなコンデンサパターン14、コイルパターン16
などをAgペーストを用いてスクリーン印刷した。そし
て、パンチャーによりバイアホール用の孔18を開け、
Agペーストを充填した。その後、これらのグリーンシ
ートを積み重ねて圧着して積層体とした後、900℃で
焼成し、外部電極21,22,23および24を形成し
て、図3に斜視図を、図4に等価回路図を示すLCフィ
ルタを得た。同様にして実施例1の表4の試料番号43
に示す磁器組成物を用いてLCフィルタを製造した。以
上のようにして、いずれの場合も、積層工法により、高
誘電率、高Q値を持つLC複合部品を得ることができ
た。なお、同様にして、本発明にかかる誘電体磁器組成
物を用いて他のLC複合部品その他のセラミック電子部
品を製造することができる。
成物の別の実施例を説明する。まず、BaOとTiO2
とRe O3/2 (Re は希土類元素)のモル比が表5の主
成分の欄に示す組成比となるようにBaCO3 、TiO
2 、Re O3/2 を秤量混合した。次に、Bi2 O3 の粉
末を表5の副成分の欄に示す組成比(主成分100重量
部に対する重量比)となるように混合物中に添加し、十
分に混合した後、1150℃で1時間仮焼した。つい
で、この仮焼物を粉砕して混合した後、1300〜14
00℃で焼成した。この焼成物を再び粉砕して、表5に
示す第1磁器組成物としての高周波用磁器組成物S26
〜S41を作製した。ついで、S26〜S41までの各
磁器組成物の比誘電率、Q値及び誘電率の温度係数(p
pm/℃)を測定した。この測定結果を表5に併せて示
す。これらを以下に示す誘電体磁器組成物の調整に用い
た。なお、表5において、Re O3/2の欄には、Re と
して使用した希土類元素の元素記号を示した。また、B
i2 O 3 量は、主成分100重量部に対する重量%であ
る。
比(重量比)になるように、BaO,SrO,CaO,
MgO,B2 O3 ,SiO2 ,Li2 Oをそれぞれ秤量
し十分混合した後、1100℃〜1400℃の温度で溶
融させ、水中投入して急冷後、湿式粉砕してガラス組成
物G31〜G44をそれぞれ作製した。なお、表6にお
いて、Rはアルカリ土類金属を示す。また、RO総量、
B2 O3 、SiO2 、Li2 Oの量は、それぞれのガラ
ス組成物中の重量%である。
ぞれ表7および表8に示す組成比(重量比)でG31〜
G44のガラス組成物およびCuO粉末を加えて十分に
混合した。さらに、この混合物に対して副成分(第2磁
器組成物)として、表7および表8に示す重量比となる
ようにTiO2 、CaTiO3 、SrTiO3 、Nd 2
Ti2 O7 を加えて十分に混合して調合原料とした。さ
らにこの調合原料に対して適当量のバインダ、可塑材、
溶剤を加え、混練してスラリーを得た。こうして得たス
ラリーをドクターブレード法により厚さ50μmのシー
ト状に成形し、成形されたセラミックグリーンシートを
縦30mm横10mmの大きさにカットして、0.5m
mの厚さに圧着した。この後、大気中、900℃以下の
温度で1時間焼成し、試料No.68〜118の板状の
誘電体磁器組成物を得た。そして、これらの試料につい
て、比誘電率、Q値、誘電率の温度係数(ppm/℃)
の各特性について測定した。これらの結果を表7および
表8に併せて示す。なお、表7および表8における各成
分量は、それぞれの誘電体磁器組成物中の重量%であ
る。また、比誘電率は1MHzで測定した。
囲内の試料のうちNo.69〜77、79、80、8
2、83、85、87〜89、91〜98、100〜1
05、107、108、111、113、116、11
7の誘電体磁器組成物は、焼成温度が900℃以下で、
比誘電率も高く、Q値も高くすることができた。また、
副成分としてのTiO2 、CaTiO3 、SrTi
O3 、Nd2 Ti2 O7 の種類と量を調整することによ
り、誘電率の温度係数(TCC:ppm/℃)を所望の
値に調整することができた。
9、110、112、114、115、118は、表7
および表8の備考欄に示す理由で、本発明の範囲外の誘
電体磁器組成物となった。
記実施例のように磁器組成物とガラス組成物との混合物
にCuO粉末を加えて混合する方法以外に、あらかじめ
表7および表8に示す割合となるようにCuOを混合し
たガラス組成物を作製しておき、それを表7および表8
に示す割合となるよう高周波用磁器組成物に添加しても
同様の効果が得られることを確認した。
抵抗の小さい金、銀、銅のいずれかを主成分とする導体
の融点よりも低い温度で焼結することができる。しか
も、高周波域、特にマイクロ波、ミリ波領域において比
誘電率(ε)が高く、誘電率ないし静電容量の温度安定
性に優れた誘電体磁器組成物を得ることができる。ま
た、第1磁器組成物とガラス組成物との混合物に副成分
としてCuOを添加すれば、さらに焼結温度を下げるこ
とができ、Q値や誘電率を高くすることができる。さら
に、副成分として誘電率の負の温度特性を有する第2磁
器組成物としてのTiO2 ,CaTiO3 、SrTiO
3 、または正の温度特性を有するNd2 Ti2 O7 を含
ませることにより、誘電体磁器組成物の誘電率の温度係
数を所望の値に調整することができる。従って、このよ
うな誘電体磁器組成物を用いることにより、金、銀、銅
などの比抵抗の低い内部電極と同時焼成が可能となり、
これらの電極を内蔵化した高周波と特性に優れた誘電体
や多層回路基板を得ることが可能になる。また、この誘
電体磁器組成物を用いれば、積層工法により高誘電率、
高Q値を持つLC共振器やLCフィルタ等の電子部品を
さらに小型化することが可能になる。
希土類元素)系の磁器組成物の三元組成図である。
としてのLCフィルタの分解斜視図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 BaO−TiO2 −Re O3/2 −Bi2
O3 (但し、Re は希土類元素)系第1磁器組成物とガ
ラス組成物との混合体からなり、 前記ガラス組成物は、13〜50重量%のSiO2 と、
3〜30重量%のB2O3 と、40〜80重量%のアル
カリ土類酸化物と、0.1〜10重量%のLi 2 Oとを
含む、誘電体磁器組成物。 - 【請求項2】 副成分として、CuOを含む、請求項1
に記載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項3】 前記第1磁器組成物は、x BaO−y T
iO2 −z Re O3/ 2 (但し、x ,y ,z はモル%であ
り、5≦x ≦20、52.5≦y ≦70、15≦z ≦4
2.5、x +y +z =100)を主成分として、主成分
100重量部に対し、3〜30重量%のBi2 O3 を含
む、請求項1または請求項2に記載の誘電体磁器組成
物。 - 【請求項4】 前記ガラス組成物に含まれるアルカリ土
類酸化物は、SrO、CaOおよびMgOの内から選ば
れる少なくとも一種と、BaOとからなり、 かつこれらの比率は、SrOが35重量%以下、CaO
が35重量%以下、MgOが20重量%以下、およびB
aOが40〜95重量%の範囲内にある、請求項1ない
し請求項3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項5】 前記各成分の混合比率は、前記第1磁器
組成物が75〜95重量%、前記ガラス組成物が2〜2
0重量%、およびCuOが5重量%以下である、請求項
1ないし請求項4のいずれかに記載の誘電体磁器組成
物。 - 【請求項6】 前記ガラス組成物の前記Li2 Oは0.
5〜10重量%の範囲内であり、 さらに、TiO2 、CaTiO3 、SrTiO3 および
Nd2 Ti2 O7 の内から選ばれる少なくとも1種の第
2磁器組成物を含む、請求項1ないし請求項4のいずれ
かに記載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項7】 前記各成分の混合比率は、前記第1磁器
組成物が50〜98重量%、前記ガラス組成物が2〜2
0重量%、前記第2磁器組成物が30重量%以下、およ
びCuOが3重量%以下である、請求項6に記載の誘電
体磁器組成物。 - 【請求項8】 請求項1ないし請求項7のいずれかに記
載の誘電体磁器組成物を用いた、セラミック電子部品。 - 【請求項9】 請求項1ないし請求項7のいずれかに記
載の誘電体磁器組成物を用いてLC複合部品とした、セ
ラミック電子部品。
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