KR101339613B1 - 유전체 세라믹 물질 및 관련 방법 - Google Patents

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Abstract

유전체 공진기와 같은 전자 부품으로서 이용될 수 있는 세라믹 유전체 물질이 개시된다. 이 물질은 화학식
Figure 112012047907903-pct00086
를 가질 수 있고, 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3이다. 세라믹 유전체 물질은 또한 화학식
Figure 112012047907903-pct00087
를 가질 수 있고, 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3이다. 본 발명의 하나 이상의 양태는 유전체 성분을 제조하는 방법에 관한 것이다. 개시된 세라믹 유전체 물질을 합성하는 방법도 개시된다.

Description

유전체 세라믹 물질 및 관련 방법{DIELECTRIC CERAMIC MATERIALS AND ASSOCIATED METHODS}
본 발명은 유전체 물질 및 유전체 물질을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 상세하게는, 전자 부품으로서 사용될 수 있는 유전체 세라믹 물질 및 유전체 세라믹 물질의 제조 및 사용 방법에 관한 것이다.
미국 특허 제4,394,456호(Sakabe 등)는 네오디뮴 티타네이트, 바륨 티타네이트, 산화 티타늄, 산화 비스무트, 산화납, 산화 아연, 및 산화 실리콘의 온도-보상 세라믹 유전체를 개시한다.
미국 특허 제4,753,906호(Nishigaki 등)는 마이크로파 응용을 위한 유전체 조성물을 개시한다.
미국 특허 제5,105,333호(Yamano 등)는 BaO, TiO2 및 Nd2O3의 온도-보상 세라믹 유전체를 개시한다.
미국 특허 제5,182,240호(Hirai 등)는 Al2O3를 갖는 BaO, TiO2, Nd2O3 및 Sm2O3의 유전체 세라믹 조성물을 개시한다.
미국 특허 제5,185,304호(Hirai 등)는 Al2O3를 갖는 BaO, TiO2, Sm2O3 및 산화 비스무트의 유전체 세라믹 조성물을 개시한다.
미국 특허 제5,223,462호(Okawa)는 BaO·Nd2O3·TiO2·Bi2O3의 주 조성물에 망간을 갖는 유전체 세라믹을 개시한다.
미국 특허 제5,310,710호(Takase 등)는 BaO·Nd2O3·TiO2, 및 Y2O3 및 Al2O3의 마이크로파 유전체 세라믹 조성물을 개시한다.
미국 특허 제5,376,603호(Hirahara 등)는 La2O3·CaO·TiO2·MgO 또는 BaO·Nd2O3·TiO2의 마이크로파용 유전체 세라믹을 개시한다.
미국 특허 제5,650,368호(Tateishi 등)는 Ba, Nd 또는 Nd 및 Sm, 그리고 Ti 또는 Ti 및 Zr 또는 Sn의 주 성분과 Mn의 보조 성분을 갖는 유전체 세라믹 조성물을 개시한다.
미국 특허 제5,688,732호(Park 등)는 BaO, Pb2O3, Nd2O3, 산화 세륨, La2O3 및 TiO2의 마이크로파 응용을 위한 유전체 세라믹 조성물을 개시한다.
미국 특허 제5,750,452호(Park 등)는 BaO, Sm2O3, TiO2 및 Pb2O3의 마이크로파 응용을 위한 유전체 세라믹 조성물을 개시한다.
미국 특허 제6,107,227호(Jacquin 등)는 전기적 성능의 개선을 위해 BaO, Nd2O, Sm2O3, TiO2, La2O3, Bi2O3 및 ZnO의 성분을 갖는 Sm2O3를 포함하는 바륨 네오디뮴 티타네이트 유전체 세라믹 조성물을 개시한다.
미국 특허 제6,165,927호(Sato 등)는 유전체 물질 및 이를 생성하는 공정을 개시하고, 이 물질은 알칼리 금속 산화물을 갖는 BaO-RE2O3-TiO2에 기초하고, 여기서 RE는 Sm, 또는 Nd 및/또는 La를 갖는 Sm의 희토류 원소이다.
미국 특허 제6,195,250호 B1(Matoba 등)은 유전체 세라믹 조성물 및 라미네이트된 세라믹 부분을 개시하며, 세라믹 조성물은 BaO, TiO2 및 RE2O3의 주 성분, 무연 B2O3·SiO2 유리, 적어도 하나의 V 산화물, 및 W 산화물, 그리고 선택적으로, CuO 또는 MnO를 갖는다.
미국 특허 제6,304,157호 B1(Wada 등)은 주 성분(primary component)인 Ba, Ti, Nd, Sm 및 Pr과, Bi2O3인 비스무트 화합물 그리고 Fe2O3인 철 화합물의 조성물을 갖는 고주파 유전체 세라믹 조성물, 유전체 공진기, 유전체 필터, 유전체 듀플렉서 및 통신 장치를 개시한다.
미국 특허 제6,429,164호 B1(Wada 등)은 BaO·Sm2O3·Nd2O3·TiO2의 주 성분과 망간 화합물, 탈륨 화합물의 보조 성분의 세라믹 조성물을 갖고, 지르코늄을 갖는 고주파 유전체 세라믹 조성물, 유전체 공진기, 유전체 필터, 유전체 듀플렉서 및 통신 시스템을 개시한다.
미국 특허 제6,458,734호 B1(Sugimoto 등)은 BaO·TiO2·REO3 /2 - RE는 희토류 원소임 - 를 우수한 전기 전도성, 높은 상대 유전 상수, 높은 Q, 및 작은 온도 계수를 갖는 금속과 공소결(co-sintering)하여 얻어지는 유전체 세라믹 조성물을 개시한다.
미국 특허 출원 공개 제2003/0119657호 A1(Tosa 등)(미국 특허 제6,844,284호 B2로서 특허됨)은 Ba, Nd, Pr, Bi, Ti, 및 Na와 K 중 적어도 하나의 유전체 자기 조성물(dielectric porcelain composition)을 개시한다.
미국 특허 출원 공개 제2002/0132127호 A1(Naito)(미국 특허 제6,599,855호 B2로서 특허됨)은 바륨, 희토류 원소 및 티타늄을 포함하는 텅스텐-청동형 결정상(tungsten-bronze-type crystal phase)과, 희토류 원소 및 티타늄을 포함하는 파이로클로어형 결정상(pyrochlore-type crystal phase)을 함유하는, 비환원 유전체 세라믹 및 세라믹 전자 부품을 개시한다.
미국 특허 출원 공개 제2004/0176240호 A1(Oobuchi 등)(미국 특허 제7,091,147호 B2로서 특허됨)은 BaO·TiO2·Nd2O3·La2O3·Sm2O3·Bi2O3의 주 조성물 및 B2O3의 유리 성분을 갖는 저온에서 소성시키기 위한 유전체 조성물 및 전자 부품을 개시한다.
유럽 특허 출원 공개 제EP 0 939 979호 A1(Yokoi 등)은 BaO·RE2O3·TiO2 - RE는 적어도 하나의 희토류 원소를 나타냄 - 의 주 조성물, 적어도 하나의 알칼리 금속 산화물, 및 열을 가할 때 산소를 방출하는 산소 공급제(oxygen supplying agent)로부터 도출된 성분을 포함하는 유전체 물질을 개시한다.
유럽 특허 출원 공개 제EP 0 939 413호 A1(Sugimoto 등)은 BaO·TiO2·REO3/2·BiO3 - RE는 희토류 원소임 - 의 세라믹 조성물을 사용하고 SiO2, B2O3의 유리, 알칼리 토금속 산화물, 및 Li2O를 갖는 유전체 세라믹 조성물 및 세라믹 전자 요소를 개시한다.
국제 출원 공개 제WO 97/21642호(Sovarov 등)는 바륨, 네오디뮴, 가돌리늄, 티타늄 및 비스무트 산화물로 이루어진 마이크로파 유전체 세라믹을 개시한다.
본 발명은 유전체 물질 및 그에 대한 관련 방법에 관한 것이다. 본 발명의 하나 이상의 양태는 하기의 화학식을 가진 물질을 갖는 유전체 조성물에 관한 것일 수 있으며:
Figure 112012047907903-pct00001
여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3이다. 본 발명의 일부 실시예에서, b는 약 3이고, 본 발명의 다른 실시예에서, b는 약 0.1이다. M'은 네오디뮴, 사마륨, 및 이트륨 중 적어도 하나일 수 있고, M"은 알루미늄 및 갈륨 중 하나일 수 있으며, 본 발명의 이러한 실시예의 일부 경우에서, b는 약 3 또는 약 0.1일 수 있다. 본 발명의 일부 특정의 실시예에서, M'은 네오디뮴 및 사마륨이고, M"은 알루미늄이며, b는 약 0.3이다.
본 발명의 하나 이상의 양태는 하기의 화학식을 가진 물질을 갖는 유전체 조성물에 관한 것일 수 있으며:
Figure 112012047907903-pct00002
여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3이다. 본 발명의 이러한 양태에 관한 일부 실시예에서, M'은 네오디뮴 및 사마륨 중 적어도 하나이고, M'"은 알루미늄이다. 그에 관한 추가의 실시예는 y가 약 3인 물질 또는 y가 약 0.1인 물질에 관한 것일 수 있다.
본 발명의 하나 이상의 양태는 유전체 성분을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 하나 이상의 실시예에 따르면, 이 방법은 바륨 소스, 티타늄 소스, 적어도 하나의 희토류 원소 소스, 및 적어도 하나의 금속 소스를 포함하는 화합물의 전구체 혼합물을 혼합하는 단계; 그린 물질을 형성하기 위해 화합물의 반응을 촉진시키는 단계; 그린 물질을 최대 목표 직경을 갖는 그린 유전체 입자로 분쇄하는 단계; 그린 유전체 입자로부터 그린 유전체 부재를 형성하는 단계; 하기의 화학식을 갖는 유전체 물질을 포함하는 유전체 성분을 생성하기 위해 그린 유전체 부재를 소결하는 단계를 포함하고,
(I)
Figure 112012047907903-pct00003
여기서 0 ≤ a ≤ 6이고 0 ≤ b ≤ 3이며, M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이다. 본 발명의 방법의 다른 실시예에서, 유전체 물질은 하기의 화학식을 가질 수 있고:
(II)
Figure 112012047907903-pct00004
여기서 0 ≤ x ≤ 3이고 0 ≤ y ≤ 3이며, M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, M'"은 마그네슘, 아연, 코발트 및 니켈로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 방법들 중 하나 이상의 방법은 그린 유전체 입자로부터 그린 유전체 부재를 형성하기 전에 그린 유전체 입자에 결합제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 일부 방법에서, 화합물의 반응을 촉진시키는 단계는 전구체 혼합물을 시간당 약 300℃ 이하의 제1 가열 속도로 약 1,000℃ 내지 약 1,400℃의 범위에 있는 반응 온도로 가열하는 단계, 제1 생성물을 형성하기 위해 전구체 혼합물을 약 4 시간 내지 약 12 시간의 범위에 있는 기간 동안 반응 온도에 노출시키는 단계, 및 그린 물질을 형성하기 위해 제1 생성물을 시간당 약 100℃ 내지 시간당 약 600℃의 범위에 있는 제1 냉각 속도로 약 실온으로 냉각시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 다른 방법에서, 유전체 성분을 생성하기 위해 그린 유전체 부재를 소결하는 단계는 그린 유전체 부재를 시간당 약 200℃ 이하의 제2 가열 속도로 약 1,300℃ 내지 약 1,500℃의 범위에 있는 소결 온도로 가열하는 단계, 소결된 유전체 생성물을 형성하기 위해 그린 유전체 부재를 약 2 시간 내지 약 8 시간의 범위에 있는 소결 기간 동안 소결 온도에 노출시키는 단계, 및 유전체 성분을 생성하기 위해 소결된 유전체 생성물을 시간당 약 50℃ 내지 시간당 약 200℃의 범위에 있는 제2 냉각 속도로 약 실온으로 냉각시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 또 다른 방법에서, 그린 유전체 입자를 유전체 부재로 형성하는 단계는 그린 유전체 입자에 결합제를 첨가하는 단계, 및 유전체 물질의 이론적 밀도의 적어도 약 50%인 그린 밀도로 그린 유전체 입자를 유전체 부재로 성형하는 단계를 포함한다. 일부 특정의 실시예에서, 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 방법들 중 일부 방법은 유전체 성분의 적어도 하나의 치수를 적어도 하나의 목표 물리적 특성을 갖는 유전체 공진기로 기계 가공(machining)하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 유전체 물질을 제조하는 하나 이상의 추가의 특정의 방법은 10 마이크로미터 이하인 최대 목표 직경을 포함할 수 있다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 방법은 네오디뮴 및 사마륨 중 적어도 하나인 M'을 갖고 알루미늄인 M"을 갖는 유전체 물질을 생성하기 위해 목표 상대 화학량론적 양으로 화합물의 전구체 혼합물을 제공하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 방법은 또한 또는 추가로 네오디뮴 및 사마륨 중 적어도 하나인 M'을 갖고 알루미늄인 M'"을 갖는 유전체 물질을 생성하기 위해 목표 상대 화학량론적 양으로 화합물의 전구체 혼합물을 제공하는 단계를 포함할 수 있다.
첨부 도면이 축척대로 도시되어 있지는 않다. 도면에서, 여러 도면에 도시된 각각의 동일하거나 거의 동일한 구성요소는 유사한 참조 번호로 표시되어 있다. 명확함을 위해, 모든 도면에 모든 구성요소가 표시되어 있는 것은 아닐 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나 이상의 실시예에 따른, 유전체 물질을 포함하는 유전체 성분을 제조하는 공정을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 하나 이상의 실시예에 따른, 유전체 공진기의 유전 특성을 측정하는 데 사용되는 테스트 장치의 개략도이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 하나 이상의 실시예에 따른,
Figure 112012047907903-pct00005
물질의 주파수 의존성 및 Q·f에 대한 치환 원자 M'의 이온 크기의 영향을 나타낸 그래프이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 하나 이상의 실시예에 따른,
Figure 112012047907903-pct00006
내의 Al을 치환하는 것의 이온 크기에 대한 영향을 나타낸 그래프로서, 도 4a는 결합 치환(coupled substitution)을 포함한 효과를 나타낸 것이고, 도 4b는 결합 치환을 제외한 효과를 나타낸 것이다.
본 발명의 하나 이상의 양태는, 예를 들어, 마이크로파-기반 장치에서 전자 부품으로서 사용될 수 있는 유전체 세라믹 물질을 포함한 유전체 물질에 관한 것이다. 본 발명의 하나 이상의 양태는 이러한 물질의 합성 방법에 관한 것이다. 본 발명의 다른 추가의 양태는 정방정계 텅스텐 청동 유전체 세라믹 물질에 관한 것일 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 유전체 물질은 바륨 티타네이트와 같은 정방정계 텅스텐 청동 유전체 세라믹 물질에 관한 것일 수 있다. 본 발명의 하나 이상의 추가의 양태는 변성제(modifying agent)를 정방정계 텅스텐 청동 유전체 세라믹 물질에 포함시키는 것에 관한 것일 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일부 실시예는 희토류 원소 및 금속으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 변성제 또는 변성 원소를 바륨 티타네이트에 포함시키는 것에 관한 것일 수 있다. 변성 원소의 비제한적인 예는 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 희토류 원소를 포함한다. 변성 원소의 다른 비제한적인 예는 게르마늄, 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐, 이테르븀, 마그네슘, 아연, 니켈 및 코발트를 포함한다. 따라서, 본 발명의 일부 양태는 화학식
Figure 112012047907903-pct00007
로 나타낸 유전체 세라믹 물질의 계열에서 양이온 B' 및 B" 위치 원자(site atom) 중 하나 또는 둘 다를 하나 이상의 변성 원소로 부분적으로 치환하는 것을 포함할 수 있다. 본 발명의 추가의 양태는 바람직한 전기 물리적 특성을 제공하기 위해 바람직한 반경을 갖는 양이온 원자를 포함시킴으로써 유전체 세라믹 물질 격자의 8면체 경사(octahedral tilt)를 수정하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 특정의 양태는 이러한 전자 부품을 제조하는 것 또는 이러한 물질을 이용하는 시스템 및 장치의 구성요소 또는 서브시스템을 교체하는 것에 관한 것이다. 예를 들어, 본 발명의 하나 이상의 양태는 하기의 화학식을 갖는 유전체 세라믹 물질에 관한 것일 수 있으며:
Figure 112012047907903-pct00008
여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3이다. 본 발명의 일부 실시예에서, b는 약 3이고, 본 발명의 다른 실시예에서, b는 약 0.1이다. M'은 네오디뮴, 사마륨, 및 이트륨 중 적어도 하나일 수 있고, M"은 알루미늄 및 갈륨 중 하나일 수 있다. 본 발명의 일부 특정의 실시예에서, M'은 네오디뮴 및 사마륨이고, M"은 알루미늄이며, b는 약 0.3이다. 본 발명의 하나 이상의 전형적인 실시예에 따르면, a + b > 0이다.
본 발명의 하나 이상의 양태는 하기의 화학식을 갖는 유전체 세라믹 물질에 관한 것일 수 있으며:
Figure 112012047907903-pct00009
여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3이다. 본 발명의 이러한 양태에 관한 일부 실시예에서, M'은 네오디뮴 및 사마륨 중 적어도 하나이고, M'"은 알루미늄이다. 그에 관한 추가의 실시예는 y가 약 3인 물질 또는 y가 약 0.1인 물질에 관한 것일 수 있다. 본 발명의 하나 이상의 전형적인 실시예에 따르면, x + y > 0이다.
이러한 물질의 비제한적인 실시예는
Figure 112012047907903-pct00010
Figure 112012047907903-pct00011
및
Figure 112012047907903-pct00012
를 포함한다.
본 발명의 하나 이상의 양태는 세라믹 성분의 유전 특성, 유전체 세라믹 성분의 벌크 보디의 결정 모폴로지 또는 결정 성장 특성, 유전체 세라믹 물질의 소결 거동, 및 유전체 세라믹 물질의 고밀도화 거동 중 임의의 하나를 수정하는 하나 이상의 도핑제(doping agent)를 사용하여 변성된 유전체 세라믹 물질에 첨가제를 도핑하거나 포함시키는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 금속 산화물 화합물이, 소성(calcined) 그린 유전체 세라믹 물질의 형성 이전에 그리고 도핑된 그린 유전체 세라믹 물질을 형성된 유전체 세라믹 성분으로 소결하기 전에, 소정 그린 유전체 세라믹 물질에 첨가될 수 있다. 본 발명의 하나 이상의 실시예에서 이용될 수 있는 도펀트 또는 도펀트 화합물의 비제한적인 예는 망간 산화물 및 세륨 산화물을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다.
본 발명의 하나 이상의 추가의 양태는 변성된 유전체 세라믹 물질을 포함하는 1차 상(primary phase) 및 1차 유전체 세라믹 물질의 하나 이상의 물리적 특성을 수정하는 물질을 포함하는 하나 이상의 부가의 상을 갖는 유전체 조성물에 관한 것일 수 있다. 예를 들어, 유전체 조성물은
Figure 112012047907903-pct00013
및
Figure 112012047907903-pct00014
로 이루어진 그룹 중에서 선택된 물질을 갖는 제2 상을 가질 수 있다. 하나 이상의 부가의 상 각각의 상대 양은 조성물의 약 10 중량% 이하일 수 있다.
본 발명의 하나 이상의 조성물은 화학식
Figure 112012047907903-pct00015
를 갖는 유전체 물질 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3임 -; 및
Figure 112012047907903-pct00016
Figure 112012047907903-pct00017
및
Figure 112012047907903-pct00018
중 하나 이상을 포함하는 하나 이상의 상을 포함할 수 있다. 본 발명의 추가의 특정의 조성물은 화학식
Figure 112012047907903-pct00019
를 갖는 유전체 세라믹 물질 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3임 -; 및
Figure 112012047907903-pct00020
및
Figure 112012047907903-pct00021
중 하나 이상을 포함하는 하나 이상의 상을 포함할 수 있다. 본 발명의 하나 이상의 전형적인 실시예에 따르면, a + b > 0이거나 x + y > 0이다.
본 발명의 특정의 실시예에서, 유전체 조성물은 화학식
Figure 112012047907903-pct00022
를 갖는 유전체 물질 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3임 -, 및 화학식
Figure 112012047907903-pct00023
를 갖는 유전체 물질 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3임 - 중 하나 또는 둘 다를 포함하는 제1 상; 및 본질적으로
Figure 112012047907903-pct00024
및
Figure 112012047907903-pct00025
로 이루어진 그룹 중에서 선택된 물질로 이루어진 제2 상으로 본질적으로 이루어진다. 일부 조성물에서, 제2 상은 본질적으로
Figure 112012047907903-pct00026
Figure 112012047907903-pct00027
및
Figure 112012047907903-pct00028
중 2개 이상으로 이루어진다.
본 발명의 추가의 특정의 실시예에서, 유전체 조성물은 본질적으로 화학식
Figure 112012047907903-pct00029
를 갖는 유전체 물질로 이루어진 제1 상 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3임 -; 및 본질적으로
Figure 112012047907903-pct00030
Figure 112012047907903-pct00031
및
Figure 112012047907903-pct00032
로 이루어진 그룹 중에서 선택된 물질로 이루어진 제2 상으로 본질적으로 이루어진다. 본 발명의 전형적인 실시예에서, a + b > 0이다.
본 발명의 추가의 특정의 실시예에서, 유전체 조성물은 본질적으로 화학식
Figure 112012047907903-pct00033
를 갖는 유전체 물질로 이루어진 제1 상 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3임 -; 및 본질적으로
Figure 112012047907903-pct00034
및
Figure 112012047907903-pct00035
로 이루어진 그룹 중에서 선택된 물질로 이루어진 제2 상으로 본질적으로 이루어진다. 본 발명의 전형적인 실시예에서, x + y > 0이다.
본 발명의 다른 추가의 특정의 실시예에서, 유전체 조성물은 화학식
Figure 112012047907903-pct00036
를 갖는 유전체 물질 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3임 -, 또는 화학식
Figure 112012047907903-pct00037
를 갖는 유전체 물질 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3임 - 의 제1 상; 및 본질적으로
Figure 112012047907903-pct00038
및
Figure 112012047907903-pct00039
로 이루어진 그룹 중에서 선택된 물질로 이루어진 제2 상으로 이루어진다. 본 발명의 하나 이상의 전형적인 실시예에 따르면, a + b > 0이거나 x + y > 0이다.
제2 상은
Figure 112012047907903-pct00040
및
Figure 112012047907903-pct00041
중 하나로 이루어질 수 있다. 일부 조성물에서, 제2 상은 본질적으로
Figure 112012047907903-pct00042
및
Figure 112012047907903-pct00043
중 2개 이상으로 이루어진다.
본 발명의 하나 이상의 양태는 또한 유전체 성분을 제조하는 방법에 관한 것일 수 있다. 이 방법들 중 하나 이상의 방법은 바륨 소스, 티타늄 소스, 적어도 하나의 희토류 원소 소스, 및 적어도 하나의 금속 소스를 포함하는 화합물의 전구체 혼합물을 혼합하는 단계; 그린 물질을 형성하기 위해 화합물의 반응을 촉진시키는 단계; 그린 물질을 최대 목표 직경을 갖는 그린 유전체 입자로 분쇄하는 단계; 그린 유전체 입자로부터 그린 유전체 부재를 형성하는 단계; 하기의 화학식을 갖는 유전체 세라믹 물질을 포함하는 유전체 성분을 생성하기 위해 그린 유전체 부재를 소결하는 단계를 포함하고,
(I)
Figure 112012047907903-pct00044
여기서 0 ≤ a ≤ 6이고 0 ≤ b ≤ 3이며, M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이다. 본 발명의 방법의 다른 실시예에서, 유전체 세라믹 물질은 하기의 화학식을 가질 수 있고:
(II)
Figure 112012047907903-pct00045
여기서 0 ≤ x ≤ 3이고 0 ≤ y ≤ 3이며, M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, M'"은 마그네슘, 아연, 코발트 및 니켈로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이다. 본 발명의 전형적인 실시예에서, a + b > 0이거나 x + y > 0이다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 방법들 중 하나 이상의 방법은 그린 유전체 입자로부터 그린 유전체 부재를 형성하기 전에 그린 유전체 입자에 결합제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 일부 방법에서, 화합물의 반응을 촉진시키는 단계는 전구체 혼합물을 시간당 약 300℃ 이하의 제1 가열 속도로 약 1,000℃ 내지 약 1,400℃의 범위에 있는 반응 온도로 가열하는 단계, 제1 생성물을 형성하기 위해 전구체 혼합물을 약 4 시간 내지 약 12 시간의 범위에 있는 기간 동안 반응 온도에 노출시키는 단계, 및 그린 물질을 형성하기 위해 제1 생성물을 시간당 약 100℃ 내지 시간당 약 600℃의 범위에 있는 제1 냉각 속도로 약 실온으로 냉각시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 유전체 성분을 제조하는 다른 방법에 따르면, 유전체 성분을 생성하기 위해 그린 유전체 부재를 소결하는 단계는 그린 유전체 부재를 시간당 약 200℃ 이하의 제2 가열 속도로 약 1,300℃ 내지 약 1,500℃의 범위에 있는 소결 온도로 가열하는 단계, 소결된 유전체 물품을 형성하기 위해 그린 유전체 부재를 약 2 시간 내지 약 8 시간의 범위에 있는 소결 기간 동안 소결 온도에 노출시키는 단계, 및 유전체 성분을 생성하기 위해 소결된 유전체 물품을 시간당 약 50℃ 내지 시간당 약 200℃의 범위에 있는 제2 냉각 속도로 약 실온으로 냉각시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 유전체 성분을 제조하는 다른 방법에 따르면, 그린 유전체 입자를 유전체 부재로 형성하는 단계는 그린 유전체 입자에 결합제를 첨가하는 단계, 및 유전체 세라믹 물질의 이론적 밀도의 적어도 약 50%인 그린 밀도로 그린 유전체 입자를 유전체 부재로 성형하는 단계를 포함한다. 일부 특정의 실시예에서, 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 방법들 중 일부 방법은 유전체 성분의 적어도 하나의 치수를 적어도 하나의 목표 물리적 특성을 갖는 유전체 공진기로 기계 가공(machining)하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 유전체 성분을 제조하는 하나 이상의 추가의 특정의 방법은 10 마이크로미터 이하인 최대 목표 직경을 갖는 입자를 포함할 수 있다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 방법은 네오디뮴 및 사마륨 중 적어도 하나인 M'을 갖고 알루미늄인 M"을 갖는 유전체 세라믹 물질을 생성하기 위해 목표 상대 화학량론적 양으로 화합물의 전구체 혼합물을 제공하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 유전체 성분을 제조하는 방법은 또한 또는 추가로 네오디뮴 및 사마륨 중 적어도 하나인 M'을 갖고 알루미늄인 M'"을 갖는 유전체 물질을 생성하기 위해 목표 상대 화학량론적 양으로 화합물의 전구체 혼합물을 제공하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 도 1에 예시적으로 나타낸 제조 공정은 전형적으로 전구체 화합물의 혼합물을 제공하거나 준비하는 단계(105)를 포함한다. 전구체 또는 원소 도너 화합물 각각은
Figure 112012047907903-pct00046
및
Figure 112012047907903-pct00047
(이들로 제한되지 않음)와 같은 산화물 또는 탄산염일 수 있다. 1차 상의 물리적 특성들 중 임의의 것에 영향을 주는 부가의 상이 없이 단일 1차 상을 갖는, 또는 본 발명의 일부 실시예에서, 1차 상 및 하나 이상의 2차 상을 갖는, 유전체 세라믹 조성물이 얻어지는 전구체 화합물의 상대 양이 제공될 수 있다. 예를 들어, 화학량론적 양의 전구체 화합물은
Figure 112012047907903-pct00048
및
Figure 112012047907903-pct00049
중 어느 하나의 유전체 세라믹 조성물이 얻어지는 혼합물을 포함할 수 있다. 1차 상 입자들(primary phase grains) 사이에 존재할 수 있는 부가의 상을 갖는 실시예는 혼합물에 하나 이상의 대응하는 전구체 화합물 각각을 화학량론적 양을 초과하게 포함시킴으로써 구현될 수 있다.
전구체 화합물의 혼합물은 이어서, 혼합물이 균질할 때까지, 전형적으로 건식 또는 습식 혼합된다(110). 프로펠러 믹싱(propeller mixing), 볼 밀링(ball milling) 및 진동 밀링(vibratory milling) 중 임의의 하나 이상에 의해 혼합이 수행될 수 있다.
습식 혼합이 이용되는 경우, 습식 혼합된 혼합물이 전형적으로 분무 건조에 의해 또는 팬 건조(pan drying)에 의해 건조된다(120). 혼합물이 원하는 점도 또는 슬럼프(slump) 특성을 가질 때까지 건조가 수행될 수 있다. 예를 들어, 얻어지는 혼합물이 더 이상 슬러리처럼 거동하지 않을 때까지 건조가 수행될 수 있다. 습식 혼합이 구현될 때 건조가 바람직하지만, 물 또는 혼화제(blending agent)가 여전히 반응될 혼합물의 75 중량% 초과를 구성할 수 있다. 용해제(liquid agent)를 증발시키는 온도에서, 예컨대, 약 200℃와 같은 약 50℃ 내지 약 300℃의 범위에 있는 온도에서 혼합물을 팬 건조하는 것에 의해 건조가 수행될 수 있다.
전구체 화합물의 정방정계 텅스텐 청동 유전체 세라믹 물질로의 반응은 혼합된 혼합물을 오븐에서 소성, 가열 또는 열처리하는 것(115)에 의해 촉진될 수 있다. 가열은 하나 이상의 흡열 반응(heat soaking) 기간까지 오븐 온도를 시간당 약 5℃ 내지 시간당 약 300℃의 범위의 속도로 상승시키는 것을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 가열 증가율(heating ramp rate)은 시간당 50℃ 내지 시간당 약 150℃의 범위에 있다. 하나 이상의 흡열 반응 기간이 1,000℃ 내지 약 1,400℃의 범위의 오븐 온도에서 수행될 수 있다. 바람직한 흡열 반응 온도는, 예를 들어, 유전체 세라믹 물질 생성물의 조성, 및 일부 경우에, 전구체 화합물의 유형에 따라 달라질 수 있다. 비제한적인 바람직한 흡열 반응 온도는 1,100℃ 내지 약 1,300℃의 범위에 있다. 약 1,000℃ 미만의 흡열 반응 온도는 유전체 구조물에의 반응을 충분히 촉진시키지 않을 수 있으며, 그 결과 조성물에 반응되지 않은 상이 있을 수 있다. 약 1,400℃ 초과의 흡열 반응 온도는 바륨 티타네이트 격자 구조물의 용융을, 적어도 부분적으로, 촉진시킬 수 있고, 그 결과 변성 원소가 정방정계 텅스텐 청동 격자에 불완전하게 포함될 수 있다. 흡열 반응 온도에서의 열 처리는 반응이 유전체 세라믹 물질을 형성할 정도로 충분히 진척되었을 때까지 수행될 수 있다. 예를 들어, 흡열 반응이 약 2 시간 내지 약 16 시간 범위, 바람직하게는 4 시간 내지 약 12 시간의 범위의 기간 동안, 더욱 바람직하게는 약 8 시간 동안 수행될 수 있다. 흡열 반응 또는 소성 기간의 지속기간은 유전체 세라믹 물질의 조성, 및 일부 경우에, 물질 내의 변성제(modifier)의 상대 조성에 의존할 수 있다. 예를 들어, 유전체 세라믹 물질 생성물에 따라, 약 4 시간 미만의 소성 기간은 전구체 화합물을 그린 물질 반응 생성물로 충분히 반응 또는 변환시키지 못할 수 있다. 게다가, 열 처리는 그린 물질에 적어도 부분적으로 반응한 물질을 약 실온, 전형적으로 약 20℃ 내지 약 25℃로 냉각시키는 것을 포함할 수 있다. 냉각은 시간당 약 5℃ 내지 시간당 약 600℃의 범위에 있는 속도로 수행될 수 있다. 예를 들어, 냉각은 그린 물질이 들어 있는 오븐의 온도를 시간당 약 100℃의 속도로 감소시킴으로써 수행될 수 있다.
그린 물질은 전형적으로, 예를 들어, 이트리아 안정화 지르코니아, 마그네시아 안정화 지르코니아, 및/또는 세리아 안정화 지르코니아의 5 mm 직경의 볼을 사용한 볼 밀링 또는 진동 밀링에 의해 목표 치수 또는 직경을 갖는 입자로 밀링, 그라인딩 또는 분쇄된다(125). 밀링을 용이하게 하기 위해 물 또는 불활성 운송 유체, 예컨대, 아세톤이 이용될 수 있다. 목표 치수는 최대 치수일 수 있다. 예를 들어, 입자가 약 10 마이크로미터 미만의 유효 또는 공칭 직경을 가질 때까지 밀링이 수행될 수 있다. 본 발명의 추가의 실시예에서, 목표 치수는 평균 유효 직경일 수 있다. 예를 들어, 약 2 마이크로미터 내지 약 6 마이크로미터 범위의 평균 직경을 갖는 입자를 제공하기 위해 밀링이 수행될 수 있다. 그렇게 하는 것이 유리한 경우, 소정의 임계 치수 또는 직경 미만의 입자가, 예를 들어, 분급(sieving)에 의해 분리될 수 있다. 예를 들어, 약 1 마이크로미터 미만의 평균 유효 직경을 갖는 입자가 분리될 수 있다. 유전체 세라믹 물질의 입자가 구면 형상 또는 실질적으로 구면 형상일 수 있다. 그러나, 본 발명의 하나 이상의 양태가 다른 형상으로 실시될 수 있다. 실제로, 본 발명의 일부 실시예는 상이한 형상 또는 크기 특성, 또는 둘 다를 갖는 입자의 집합체를 고려한다. 실질적으로 구형인 입자의 경우, 공칭 직경은 입자와 동일한 체적을 갖는 가상 구의 등가 직경으로서 간주될 수 있다. 따라서, 평균 공칭 직경은 동일한 체적을 갖는 가상 구 입자의 평균 등가 직경으로 간주될 수 있다.
분쇄된 그린 입자는 이어서 그린 유전체 부재로 형성될 수 있다(130). 그러나, 습식 밀링이 이용되는 경우, 그린 유전체 부재를 형성하기 전에, 습식 분쇄된 입자가 전형적으로, 예를 들어, 분무 건조 또는 팬 건조에 의해 건조된다(135). 전구체 물질의 혼합물을 건조할 때와 같이, 그린 입자의 건조(135)가 목표 습도 레벨까지 수행될 수 있다. 예를 들어, 입자의 집합체가 약 50 중량% 미만의 습기 함량을 가질 때까지 건조가 수행될 수 있다. 액체 성분을 증발시키는 온도에서, 예컨대, 약 200℃와 같은 약 50℃ 이상에서 건조가 수행될 수 있다.
형성하는 단계(130)는 불활성 가스를 사용한 열간 등압 가압(hot isostatic pressing)과 같은 가압 및 압출 중 임의의 것에 의해 또는 수동 다이 가압(hand die pressing)에 의해 달성된다.
예를 들어, 그린 부재를 형성하는 것을 용이하게 하기 위해 약 2 중량% 미만의 결합제가 그린 입자에 첨가될 수 있다. 결합제의 양은, 예를 들어, 결합제의 유형과 입자 크기 및 입자의 입도(이들로 제한되지 않음)와 같은 입자의 물리적 특성에 따라 달라질 수 있다. 그러나, 너무 많은 결합제는 성분의 밀도에 영향을 주거나 성분에 포켓을 생성할 수 있다. 사용될 수 있는 결합제의 비제한적인 예는 폴리비닐 알코올이다. 형성 절차를 추가로 용이하게 하기 위해, 폴리에틸렌 글리콜과 같은 하나 이상의 가소제가 결합제와 함께 이용될 수 있다. 이용되는 가소제의 양은 유사하게 결합제의 유형 및 입자의 물리적 특성에 의존할 수 있다.
최종의 유전체 세라믹 물질의 이론적 밀도의 적어도 약 50%인 밀도를 갖는 성형된 물품을 제공하기 위해 입자를 원하는 형상으로 성형 또는 형성하는 것이 수행될 수 있다. 예를 들어, 입자가 약 2,000 psi 이상, 예를 들어, 약 40,000 psi의 압력으로 가압될 수 있고, 이는 전형적으로 유전체 세라믹 물질의 이론적 밀도의 약 55% 이상, 전형적으로 약 55% 내지 약 65%인 밀도를 갖는 형성된 그린 유전체 부재를 제공할 것이다.
그린 물질을 분쇄하는 것(125) 이전에 또는 그린 유전체 부재를 형성하는 것(130) 이전에, 또는 둘 다에서, 하나 이상의 도펀트 화합물이 입자에 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 하나 이상의 도펀트 화합물을 첨가하는 것은, 예를 들어, 이러한 도펀트 화합물을 그린 물질과 혼합하고 이어서 그 혼합물을 분쇄하는 것을 포함한다. 그러나, 하나 이상의 도펀트 화합물을 혼합하는 것은 또한 최대 임계 치수를 갖는 입자와 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 첨가된 하나 이상의 도펀트 화합물 각각의 양은 전형적으로 유전체 세라믹 물질의 중량에 대한 목표 레벨에 대응한다.
전술한 바와 같이, 하나 이상의 상을 포함하는 실시예에서, 제2 상의 물질이 그린 물질에 첨가될 수 있다. 하나 이상의 도펀트 화합물에서와 같이, 그린 물질을 그라인딩 또는 분쇄하기 전에 하나 이상의 제2 상 전구체 화합물이 첨가될 수 있다.
그린 유전체 부재 - 선택적으로, 하나 이상의 제2 상 전구체 화합물 및 하나 이상의 도펀트 화합물을 가질 수 있음 - 가 유전체 성분으로 소결될 수 있다(140). 물질의 고밀도화를 수행하기 위해 그리고, 일부 경우에, 고상 반응을 완료하기 위해, 일정 기간 동안 일정 온도에서 또는 복수의 지속기간 동안 동일한 또는 다양한 온도에서 산소 함유 분위기 중에서 소결이 수행될 수 있다. 본 발명의 일부 실시예는 특정의 물질 특성을 제공하기 위해 소결하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 바람직한 입자 특성을 제공하는 하나 이상의 조건에서 소결이 수행될 수 있다. 그린 부재를 조건에 노출시키거나 특정의 가열 속도로 하나 이상의 소결 온도로 가열함으로써 소결이 수행될 수 있다. 부재의 형상 및 기하 형태 및 그의 물리적 특성이 부재의 유효 열 전달 거동에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 예를 들어, 가열 속도가 부재의 형상 및 물질의 열 전도성에 의존할 수 있다. 본 발명의 비제한적인 실시예에서, 가열은 시간당 약 50℃ 내지 시간당 약 200℃의 범위에 있는 속도로 수행될 수 있다. 물질의 형상 및 조성이 또한 소결 온도의 지속기간에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 적어도 이러한 인자들에 따라, 하나 이상의 소결 온도가 이용될 수 있고 이러한 온도에서 또는 복수의 온도에서의 하나 이상의 노출 지속기간이 약 1,300℃ 내지 약 1,500℃의 범위에 있을 수 있다. 하나 이상의 온도에서의 소결이 약 1 시간 내지 약 10 시간의 범위에 있는, 바람직하게는 약 3 시간 내지 약 8 시간의 범위에 있는 대응하는 소결 지속기간 동안 수행될 수 있다. 소결은 전형적으로 하나 이상의 적당한 냉각 조건에서 유전체 세라믹 물질을 냉각시키는 것을 더 포함한다. 예를 들어, 냉각은 유전체 세라믹 물질 또는 그의 환경의 온도를 약 25℃의 실온으로, 시간당 약 100℃ 내지 시간당 약 300℃의 범위에 있는 속도로 감소시키는 것을 포함할 수 있다. 가열 속도와 마찬가지로, 냉각 속도도 유리하게는 스테이지별로 또는 단계별로 수행될 수 있다. 본 발명의 이러한 실시예는 열 충격으로 인한 유전체 세라믹 성분의 파괴 또는 균열의 가능성을 피하거나 감소시키는 데 적절할 수 있다. 예를 들어, 물질의 기하학적 구성, 열 전도성 및 열 팽창 계수와 같은 고려사항에 의존할 수 있는 바람직한 냉각 속도가 시간당 약 150℃의 속도로 수행될 수 있다. 소결은 따라서 유전체 세라믹 물질의 이론적 밀도의 약 95% 이상의 목표 밀도와 같은 밀도를 갖는 성분을 제공할 수 있다.
유전체 성분은 이어서 바람직한 특징 또는 치수를 갖도록 또는 형성 공정 동안 생성된 바람직하지 않은 부분을 제거하도록 마감 또는 기계 가공될 수 있다(145). 예를 들어, 기계 가공은 성분의 보디에 하나 이상의 개구를 형성하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 하나 이상의 추가의 양태는 본 발명의 유전체 세라믹 물질 중 임의의 하나 이상을 포함하도록 전자 장치를 수리 또는 수정하는 것에 관한 것이다. 예를 들어, 본 발명은 전자 장치의 세라믹 공진기를 제거하는 것 및 하기의 화학식
Figure 112012047907903-pct00050
를 갖는 세라믹 유전체 물질 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3임 -, 또는 화학식
Figure 112012047907903-pct00051
를 갖는 유전체 물질 - 여기서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3임 -; 및 본질적으로
Figure 112012047907903-pct00052
및
Figure 112012047907903-pct00053
으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 물질로 이루어진 제2 상을 포함하는 교체 공진기를 그 대신에 교체 또는 설치하는 것에 관한 것일 수 있다. 이 방법은 교체 공진기의 세라믹 유전체 물질의 하나 이상의 유전 특성을 포함하도록 장치의 다른 구성요소 또는 서브시스템을 수정하는 것을 더 포함할 수 있다. 본 발명의 전형적인 실시예에서, a + b > 0이거나 x + y > 0이다.
예
본 발명의 이들 및 기타 실시예의 기능 및 이점이 본 발명의 전범위를 예시하는 것이 아니라 본 발명의 하나 이상의 시스템 및 기법의 이점 및/또는 장점을 설명하는 이하의 예로부터 한층 더 이해될 수 있다.
예 1에서, 각자의 물질 조성물을 포함하는 유전체 공진기(DR)에 대한 유전 상수, Q 인자, 및 공진 주파수의 온도 계수를 결정하기 위해 이하의 테스트 프로토콜이 이용되었다.
퍽 형상의(puck-shaped) 유전체 공진기가 그의 2개의 평탄면에서 금속 벽으로 둘러싸인다.
유전체 공진기의 밀도가 아르키메데스법에 의해 결정되었다.
유전 상수는 미국 캘리포니아 산타클라라 소재의 Agilent Technologies, Inc.의 PNA 계열의 회로망 분석기 중 하나와 같은 회로망 분석기에서 측정된 시료 치수 및 공진 주파수에 기초하여 결정된다. 도 2는 예들에서 다양한 퍽 형상의 시료(202)의 유전 측정을 위한 Courtney 평행판법에서 테스트 장치로서 사용되는 홀더(201)를 나타낸 것이다. Q-인자, 또는 무부하 Qu가 유전체 공진기 시료의 크기의 적어도 3배인 치수를 갖는 테스트 캐비티에서 측정되었다. 각각의 DR 시료(202)가 금속벽(212)과 금속벽(214) 사이에 배치되었다. 각각의 시료(202)를 금속벽(212, 214)의 영향으로부터 멀리 떨어져 매달기 위해 저손실 석영 지지 부재(216)가 이용되었다. 결합 루프 또는 RF 프로브(232, 234)가 회로망 분석기(도시 생략)에 연결되어 동작한다. 전송 손실이 약 -40 dB이도록 결합의 정도가 조정되었다.
측정된 3 dB 대역폭(BW)을 사용하여, Q-인자 Qu가 하기의 관계식을 사용하여 결정되었고:
Figure 112012047907903-pct00054
여기서 IL은 손실이고, F0는 중심 주파수(단위: MHz)이다.
테스트는 연구실 주변 조건에서 수행되고,
Figure 112012047907903-pct00055
모드에 대해 공진이 측정된다.
Figure 112012047907903-pct00056
모드가 회로망 분석기를 사용하여 반사 모드에서 관찰되는 것을 제외하고는 상기 Q-인자에 대해 기술된 것과 유사하게, 시뮬레이션된 고립 DR 조건에서 공진 주파수의 온도 계수
Figure 112012047907903-pct00057
가 측정된다. 전체 테스트 캐비티 및 각각의 DR 시료가 온도 챔버에 배치되었고, 공진 주파수가 25℃ 및 60℃에서 측정되었다.
Figure 112012047907903-pct00058
(단위: ppm/℃)가 하기의 관계식을 사용하여 결정되었고:
Figure 112012047907903-pct00059
여기서 F(단위: Hz)는 60℃에서의 공진 주파수와 25℃에서의 공진 주파수 사이의 차이이며, F0(단위: MHz)는 25℃에서의 공진 주파수이고, Δ = 60℃ - 25℃ = 35℃이다.
Figure 112012047907903-pct00060
모드에서의 유전체 공진기 주파수 F0(단위: GHz)는 하기의 관계식을 사용하여 대략적으로 결정되었으며:
Figure 112012047907903-pct00061
여기서 Dr(단위: 인치)은 공진기 직경이고, Lr(단위: 인치)은 공진기 길이이며,
Figure 112012047907903-pct00062
는 공진기의 유전 상수이다.
예 1.
본 발명에 따른 다양한 세라믹 유전체 물질 각각은 폴리프로필렌 용기에서 약 1시간 동안 이트리아 안정화 지르코니아 매질과의 수용성 밀 혼합(aqueous mill blending)에 의해 준비되었다. 혼합된 샘플이 이어서 약 200℃의 온도에 노출되어 건조되고, 이어서 10 메쉬 체(mesh sieve)를 통해 분급되었다.
분급된 물질이 이어서 공기 중에서 약 1,150℃의 온도의 오븐에서 소성되었다. 상 순도(phase purity)를 검증하기 위해 X-레이 회절 검사가 수행되었다.
소성된 물질이 이어서 약 1 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터 범위에 있는 입자 크기로 수용성 밀링되었고 이어서 약 200℃의 온도에서 팬 건조되었다.
약 80% 폴리비닐 알코올 및 약 20% 폴리에틸렌 글리콜의 결합제가 약 1 중량%로 다양한 샘플 각각에 첨가되었다. 그 혼합물은 이어서 균질할 때까지 혼합되었다.
그린 물질의 균질한 혼합물이 약 2,000 psi에서 단축 가압되고 약 1,400℃에서 열 처리되어 다양한 공진기 시료를 생성하였다.
기술된 프로토콜을 사용하여 측정된, 본 발명의 정방정계 텅스텐 청동 유전체 세라믹 물질의 대응하는 물리적 특성이 표 1 내지 표 4에 제시되어 있다.
표 1은 본 발명의 하나 이상의 양태에 따른, 바륨 티타네이트의 정방정계 텅스텐 청동 격자에 네오디뮴, 사마륨 및 알루미늄 중 임의의 하나 이상을 갖는 유전체 세라믹 물질의 물리적 특성을 열거한다. 표 1은 또한 본 발명의 추가의 양태에 따른 도핑된 바륨 티타네이트 및 하나 이상의 2차 산화물을 포함하는 복합 물질의 물리적 특성을 열거한다.
표 2는 본 발명의 하나 이상의 양태에 따른, 바륨 티타네이트의 정방정계 텅스텐 청동 격자에 네오디뮴, 사마륨, 이트륨, 갈륨 및 알루미늄 중 임의의 하나 이상을 갖는 유전체 세라믹 물질의 물리적 특성을 열거한다.
표 3은 본 발명의 하나 이상의 양태에 따른, 바륨 티타네이트의 정방정계 텅스텐 청동 격자에 네오디뮴, 사마륨, 이트륨, 마그네슘, 아연 및 알루미늄 중 임의의 하나 이상 및 게르마늄을 포함하는 세라믹 물질의 물리적 특성을 열거한다.
표 4는 본 발명의 하나 이상의 양태에 따른, 바륨 티타네이트의 정방정계 텅스텐 청동 격자에 네오디뮴, 사마륨, 알루미늄, 마그네슘, 코발트, 니켈, 갈륨, 스칸듐, 크롬, 인듐, 아연 및 알루미늄 중 임의의 하나 이상을 포함하는 세라믹 물질의 물리적 특성을 열거한다.
표 5는 본 발명의 물질 조성들 중 일부에 대해 공진 주파수의 온도 계수
Figure 112012047907903-pct00063
를 열거한다.
Figure 112012047907903-pct00064
Figure 112012047907903-pct00065
Figure 112012047907903-pct00066
Figure 112012047907903-pct00067
Figure 112012047907903-pct00068
예 2.
이 예는 치환 원자의 원자 반경의 유전 특성에 대한 영향을 고려한다.
표 6은 본 발명의 하나 이상의 양태에 따른, 예 1에서의
Figure 112012047907903-pct00069
물질에서 이용되는 다양한 M' 치환 원자의 Shannon-Prewitt 반경(단위: Å)을 열거한다.
표 7은 본 발명의 하나 이상의 양태에 따른, 예 1에서의
Figure 112012047907903-pct00070
물질에서 이용되는 다양한 M" 또는 M'" 치환 원자의 Shannon-Prewitt 반경(단위: Å)을 열거한다.
본 발명의 하나 이상의 양태에 따른,
Figure 112012047907903-pct00071
물질에서의 치환 M' 화학종들 중 일부의 평균 이온 크기의 주파수 및 Q·f에 대한 효과가 도 3a 및 도 3b에 나타내어져 있다.
Figure 112012047907903-pct00072
Figure 112012047907903-pct00073
본 발명의 하나 이상의 양태에 따른,
Figure 112012047907903-pct00074
내의 Al에 대한 치환의 이온 크기에 대한 효과가 표 8에 제시되고 도 4a 및 도 4b에 예시되어 있다.
표 9는 본 발명의 하나 이상의 양태에 따른,
Figure 112012047907903-pct00075
에 대한 첨가제 또는 도펀트의 일부 특성을 열거한다.
Figure 112012047907903-pct00076
Figure 112012047907903-pct00077
지금까지 본 발명의 일부 예시적인 실시예에 대해 기술하였으며, 이상의 내용이 단지 예시적인 것으로서 제한하는 것이 아니라 단지 예로서 제시되어 있다는 것이 당업자에게 명백할 것이다. 당업자는 또한 본 발명의 특정의 실시예에 대한 등가물을 알거나 단지 일상적인 실험을 사용하여 확인할 수 있을 것이다. 따라서, 본 명세서에 기술된 실시예가 단지 예로서 예시되어 있다는 것과, 첨부된 특허청구범위 및 그의 등가물의 범위 내에서, 본 발명이 구체적으로 기술된 것과 다른 방식으로 실시될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를 들어, 하나 이상의 전구체 화합물의 유전체 세라믹 물질로의 반응이 적어도 원하는 부분 산소압을 갖는 공기 또는 환경과 같은 산소-함유 분위기에서 수행될 수 있다.
따라서 수많은 수정 및 기타 실시예가 기술 분야의 당업자의 범위 내에 있고 본 발명의 범위 내에 속하는 것으로 생각된다. 상세하게는, 본 명세서에 제시된 예들 중 다수가 특정의 조합을 포함하지만, 그 동작 및 그 요소가 다른 방식으로 결합될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 게다가, 당업자는 본 명세서에 기술된 파라미터 및 구성이 예시적인 것임을 알 것이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "복수"라는 용어는 2개 이상의 항목 또는 구성요소를 말한다. "포함하는", "구비하는", "갖춘", "갖는", "함유하는" 및 "수반하는"이라는 용어는, 상세한 설명에 있든 특허청구범위 및 기타에 있든 간에, 개방형 용어인데, 즉, "~를 포함하지만, 이들로 제한되지 않음"을 의미한다. 따라서, 이러한 용어의 사용은 그 후에 열거되는 항목들 및 그의 등가물은 물론, 부가의 항목을 포함하는 것으로 보아야 한다.
"~로 이루어진" 및 "본질적으로 ~로 이루어진"이라는 전이구만이, 각각, 특허청구범위와 관련하여 폐쇄형 또는 반폐쇄형 전이구이다. 게다가, "본질적으로 ~로 이루어진"이라는 어구는 명시적으로 언급되어 있는 요소는 물론 청구된 발명 대상의 기본적이고 신규의 특성에 실질적으로 영향을 주지 않는 요소도 포함하는 폐쇄형 전이구로 의도된다.
또한, 당업자는 청구된 발명 대상이 통상적으로 나타나는 것으로 또는 자연적으로 나타나는 것으로 생각되는 불순물을 포함할 수 있다는 것을 알 것이다. 예를 들어, "본질적으로 ~로 이루어진"이라는 전이구, 및 일부 경우에, "~로 이루어진"이라는 어구는 전구체 화합물들, 도펀트 화합물, 처리 장비, 예컨대, 그의 물질-접촉 표면(이들로 제한되지 않음), 밀링 매질, 하나 이상의 결합제 물질, 하나 이상의 가소제 물질 및 하나 이상의 혼화제 중 임의의 하나 이상으로부터 본 발명의 다양한 조성물에 유입될 수 있는 불순물의 존재를 고려한다.
특허청구범위에서 청구항 구성요소를 수식하기 위해 "제1", "제2", "제3" 등의 서수 용어를 사용하는 것은 그 자체로 한 청구항 구성요소의 다른 구성요소에 대한 우선권, 우선순위 또는 순서, 또는 방법의 동작이 수행되는 시간적 순서를 의미하지 않으며, 단지 소정의 이름을 갖는 한 청구항 구성요소를 동일한 이름을 갖는(그러나, 서수 용어를 사용함) 다른 구성요소와 구분하여 그 청구항 구성요소들을 구별하기 위한 표시로서 사용된다.

Claims (20)

  1. 화학식
    Figure 112012047927354-pct00078
    을 가진 물질을 포함하는 유전체 조성물로서,
    상기 화학식에서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, 0 ≤ a ≤ 6이고, 0 ≤ b ≤ 3인 유전체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, b는 3 및 0.1 중 하나의 값을 갖는 유전체 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, M'은 네오디뮴, 사마륨, 및 이트륨 중 적어도 하나이고, M"은 알루미늄 및 갈륨 중 하나인 유전체 조성물.
  6. 제5항에 있어서, M'은 네오디뮴 및 사마륨이고, M"은 알루미늄이며, b는 0.3인 유전체 조성물.
  7. 화학식
    Figure 112013083430927-pct00081
    을 가진 물질을 포함하는 유전체 조성물로서,
    상기 화학식에서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M'"은 알루미늄, 마그네슘, 아연, 니켈, 및 코발트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속이며, 0 ≤ x ≤ 3이고, 0 ≤ y ≤ 3인 유전체 조성물.
  8. 제7항에 있어서, M'은 네오디뮴 및 사마륨 중 적어도 하나이고, M'"은 알루미늄인 유전체 조성물.
  9. 제7항에 있어서, y는 3 및 0.1 중 하나의 값을 갖는 유전체 조성물.
  10. 삭제
  11. 제1항 또는 제7항에 있어서,
    Figure 112012047927354-pct00082
    및
    Figure 112012047927354-pct00083
    로 이루어진 그룹 중에서 선택된 물질을 갖는 제2 상을 더 포함하는 유전체 조성물.
  12. 유전체 성분을 제조하는 방법으로서,
    바륨 소스, 티타늄 소스, 적어도 하나의 희토류 원소 소스, 및 적어도 하나의 금속 소스를 포함하는 화합물의 전구체 혼합물을 혼합하는 단계;
    그린 물질을 형성하기 위해 상기 화합물의 반응을 촉진시키는 단계;
    상기 그린 물질을 최대 목표 직경을 갖는 그린 유전체 입자로 분쇄하는 단계;
    상기 그린 유전체 입자로부터 그린 유전체 부재를 형성하는 단계; 및
    화학식,
    Figure 112013083430927-pct00084
    (여기서 0 ≤ a ≤ 6이고 0 ≤ b ≤ 3임), 또는
    Figure 112013083430927-pct00085
    (여기서 0 ≤ x ≤ 3이고 0 ≤ y ≤ 3임)
    를 갖는 유전체 물질을 포함하는 상기 유전체 성분을 생성하기 위해 상기 그린 유전체 부재를 소결하는 단계
    를 포함하고,
    상기 화학식에서 M'은 란탄, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 및 이트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소이고, M"은 알루미늄, 갈륨, 크롬, 인듐, 스칸듐 및 이테르븀 중에서 선택된 적어도 하나의 원소이며, M'"은 알루미늄, 마그네슘, 아연, 코발트 및 니켈로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 금속인 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 그린 유전체 입자로부터 상기 그린 유전체 부재를 형성하기 전에 상기 그린 유전체 입자에 결합제를 첨가하는 단계; 및
    상기 유전체 물질의 이론적 밀도의 적어도 50%인 그린 밀도로 상기 그린 유전체 입자를 상기 유전체 부재로 성형하는 단계를 더 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 화합물의 반응을 촉진시키는 단계는,
    상기 전구체 혼합물을 시간당 300℃ 이하의 제1 가열 속도로 1,000℃ 내지 1,400℃의 범위에 있는 반응 온도로 가열하는 단계;
    제1 생성물을 형성하기 위해 상기 전구체 혼합물을 4 시간 내지 12 시간의 범위에 있는 기간 동안 상기 반응 온도에 노출시키는 단계; 및
    상기 그린 물질을 형성하기 위해 상기 제1 생성물을 시간당 100℃ 내지 시간당 600℃의 범위에 있는 제1 냉각 속도로 실온으로 냉각시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 유전체 성분을 생성하기 위해 상기 그린 유전체 부재를 소결하는 단계는,
    상기 그린 유전체 부재를 시간당 200℃ 이하의 제2 가열 속도로 1,300℃ 내지 1,500℃의 범위에 있는 소결 온도로 가열하는 단계;
    소결된 유전체 생성물을 형성하기 위해 상기 그린 유전체 부재를 2 시간 내지 8 시간의 범위에 있는 소결 기간 동안 상기 소결 온도에 노출시키는 단계; 및
    상기 유전체 성분을 생성하기 위해 상기 소결된 유전체 생성물을 시간당 50℃ 내지 시간당 200℃의 범위에 있는 제2 냉각 속도로 실온으로 냉각시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  16. 삭제
  17. 제15항에 있어서, 상기 유전체 성분을 적어도 하나의 목표 물리적 특성을 갖는 유전체 공진기로 기계 가공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  18. 제12항에 있어서, 상기 최대 목표 직경이 10 마이크로미터 이하인 방법.
  19. 제12항에 있어서, 네오디뮴 및 사마륨 중 적어도 하나인 M'을 갖고 알루미늄인 M" 및 M'" 중 하나를 갖는 상기 유전체 물질을 생성하기 위해 목표 상대 화학량론적 양으로 화합물의 상기 전구체 혼합물을 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  20. 삭제
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