CN110330332A - 一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料及其制备方法，涉及压电陶瓷材料领域，能够制得无需添加烧结助剂、烧结温度低、压电常数高、居里温度高的压电陶瓷材料。本发明提供的压电陶瓷材料的化学式为：xBi(Zn1/ 2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1‑x‑y)PbTiO3。本发明采用固相反应法制备三组元粉体，然后经过造粒，压片，排胶，最后烧结等工艺制备陶瓷材料。结果表明在750℃~850℃的烧结温度下制备出具有高居里温度、相对致密度大于93%、高压电常数的压电陶瓷材料。该材料在叠层压电滤波器、叠层压电微位移器、超声电机等方面具有良好的应用，是一种具有发展前景的适用于低温共烧陶瓷技术的压电材料。

Description

一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及压电陶瓷材料领域，尤其涉及一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷作为电子信息材料的一个重要分支，在航空航天、工业、医疗、民用及国防等领域有着广泛地应用，其应用范围随着压电陶瓷材料和相关技术的不断进步正在逐渐地扩大。
由于PZT基压电材料具有居里温度高、压电常数高、机械性能优良、稳定性好等特点，目前在压电陶瓷材料领域中处于主导地位。PZT 烧成温度一般在1200℃左右，其组分中的氧化铅（挥发温度 800℃）在高温下易挥发，导致组份偏离化学计量比，影响材料的压电性能并对环境造成严重污染。目前常用的密封烧结法、气氛片法、埋粉法、过量PbO法等只是为了保证配方中的化学计量比不变，不能从根本上消除PbO挥发。抑制PbO挥发积极而有效的方法是实现压电陶瓷材料的低温烧结，若能在PbO明显挥发前进行烧结，则可彻底解决这一难题。
另一方面，压电陶瓷元器件为适应集成电路表面组装技术与无源集成技术的需要，正在向高性能、微型化和集成化的趋势发展，其中的热点之一就是采用叠层结构陶瓷器件。目前实现叠层结构有两种方法，一种方法是先烧成单片陶瓷片，然后再粘结成叠层结构，但这样会降低器件的整体性能；另一种方法是将陶瓷粉利用流延技术制成厚度精确而且致密的生瓷带，在生瓷带上利用精密导体浆料（通常用Pt，Pd等贵金属浆料）印刷工艺绘制内部电极形状，将多层陶瓷生瓷带叠合一次烧成，但成本昂贵。为降低成本，实际生产过程中希望采用导电性能良好、价格较低的Ag作内电极代替贵金属，但是Ag熔点较低，且烧结温度过高会造成银离子向陶瓷层扩散从而使陶瓷材料的绝缘电阻降低。因此，开发低温烧结压电陶瓷材料便成为研发高性能、高可靠性、低成本叠层压电陶瓷器件的重要研究方向。目前降低陶瓷烧结温度的主流技术方案是在陶瓷粉体中加入烧结助剂以实现液相或过渡相烧结，常用如CuO、ZnO和Li2O等作为烧结助剂，但该方案同时又会带来材料成分不均匀、压电性能和居里温度降低等问题。
综上所述，现有技术中缺乏一种无需添加烧结助剂、且烧结温度低、压电常数高、居里温度高的压电陶瓷材料。
发明内容
本发明提供一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料及其制备方法，能够解决现有的压电陶瓷因烧结温度高而导致材料组分不均匀、性能下降、污染环境、成本高昂、无法与低熔点的银电极共烧的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料，化学式为xBi(Zn1/2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1-x-y)PbTiO3，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.3，0.10 ≤ y ≤ 0.50。
一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的制备方法，无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的化学通式为xBi(Zn1/2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1-x-y)PbTiO3，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.3，0.10 ≤ y ≤ 0.50，步骤包括：
S1、按照所述无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的化学通式中的化学计量比，称取氧化物PbO、ZnO2、TiO2、Bi2O3、Sc2O3；
S2、将S1中的氧化物加入分散剂后研磨，再烘干，得到粉体；
S3、将粉体压制成坯件，将坯件预烧并研磨，得到预烧粉；
S4、向预烧粉中加入粘结剂进行造粒，将造粒后的预烧粉压制成生坯片；
S5、对生坯片排胶，排胶后的生坯片烧结得到所述无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料。
进一步的，在所述S2中，所述分散剂为无水乙醇。
进一步的，在所述S3中，所述预烧的条件为800℃下保温2小时。
进一步的，在所述S4中，所述粘结剂为质量分数为5%的聚乙烯醇溶液。
进一步的，在所述S4中，造粒后的预烧粉压制成生坯片的步骤包括：使用直径为13mm的磨具和台式压片机在150 MPa ~ 200 MPa压强下将所述预烧粉体压制成厚度为0.8 ~1 mm的生坯片。
进一步的，在所述S5中，所述烧结的温度条件为750℃ ~ 850℃。
进一步的，在所述S5中，所述烧结的温度条件为750℃，在此温度下制备出的压电元件的居里温度Tc约为467℃，压电常数d 33为219 pC/N ，相对致密度为97.761%。
本发明的有益效果是：
本发明中，烧结温度为750℃-850℃，实现了压电陶瓷材料的低温烧结要求，烧结产物的物相均为纯的钙钛矿相，并且晶粒尺寸均匀，结构致密，制得的压电陶瓷材料居里温度均高于437℃，压电常数d 33最大可达357 pC/N；同时本发明的制备方法具有操作简单，无需特殊设备和苛刻条件，经济实惠、易于大规模生产的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是实施例2制得的BZT-BS-PT压电陶瓷材料的扫描电镜显微形貌图；
图2是全部实施例制得的BZT-BS-PT压电陶瓷的X射线衍射（XRD）图谱；
图3是全部实施例制得的BZT-BS-PT压电陶瓷在1 kHz、10kHz、100kHz频率下所测得的介电温谱图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
（1）按照式：xBi(Zn1/2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1-x-y)PbTiO3，其中， x = 0.07，y = 0.32的化学计量比，称取高纯氧化物：PbO（纯度99.9%）、ZnO2（纯度99.99%）、TiO2（纯度99.9%）、Bi2O3（纯度99.99%）、Sc2O3（纯度99.99%），上述氧化物均由阿拉丁公司生产。然后将上述氧化物加入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂，球磨机转速为200转/分钟，球磨12小时，将混合后的料放入烘箱中在80℃下烘干。
（2）将步骤（1）得到粉体，用研钵研磨后，压制成圆柱形坯件。将得到的坯件放入氧化铝板上，放入马弗炉中，在800℃下保温2小时预烧，之后随炉冷却至室温，将预烧后的坯件放入在研钵研磨后，倒入球磨罐进行二次球磨，球磨机转速为200转/分钟，球磨12小时。
（3）向步骤（2）球磨后干燥的预烧粉中加入质量分数为5%的聚乙烯醇
粘结剂进行造粒，造粒后使用直径为13 mm的磨具和台式压片机在150 MPa ~ 200 MPa压强下将粉体压制成厚度为0.8 ~ 1 mm的生坯片。
（4）将步骤（3）中得到的生坯件放入马弗炉中，在500℃下进行排胶，保温时间为2小时。
（5）将步骤（4）排胶后的圆片形坯件放置在氧化铝平板上，同时在坯件底部和上部表面均撒上（2）制得的预烧粉，然后放入氧化铝坩埚密封，再将样品放入马弗炉中，烧结温度为850℃保温2小时，自然冷却至室温，得到无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料。
为了验证无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的性能，对制得的压电陶瓷材料作如下预处理：
a.将步骤（5）得到的压电陶瓷片的表面打磨，抛光，用酒精搽拭干净，在其上下表面分别涂覆银浆，置于马弗炉中700℃保温10分钟，自然冷却至室温。
b.将步骤a.处理后得到的压电陶瓷片，在120℃的硅油中，在40kV/cm ~ 60kV/cm电压下极化15 ~ 30min。
本实施例所制得压电材料的烧结温度是850℃，相对密度为93.25%，表明该组分的材料已经烧结成瓷。其X射线衍射（XRD）图谱如图2中的a所示，从中可以得到所得陶瓷为单一的钙钛矿结构，没有其他杂相生成；其介电温谱如图3中的a所示，居里温度Tc = 439℃，相对介电常数εr = 1573。经测试本实施例所制得的压电材料的压电常数d 33 = 357 pC/N，机电耦合系数k p = 0.47。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
（1）按照式：xBi(Zn1/2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1-x-y)PbTiO3，其中， x = 0.09，y = 0.34配比。
（2）烧结温度为750℃，保温2小时。其余内容均同实施例1中所述。
本实施例所制得的压电材料的烧结温度是750℃，相对密度为97.76%，表明该组分的材料已经烧结成瓷。由图1扫描电镜显微形貌图所示，晶粒尺寸大小均匀，平均为2 ~ 3 μm左右，气孔分布较少，致密度高。该材料的X射线衍射（XRD）图谱如图2中的b所示，从中可以得到制得压电材料均为单一的钙钛矿结构，没有其他杂相生成。该材料的介电温谱如图3中的b所示，居里温度Tc = 467℃，相对介电常数εr = 1093。经测试本实施例所制得的压电材料的压电常数d 33为219 pC/N，机电耦合系数k p = 0.35。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
（1）按照式：xBi(Zn1/2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1-x-y)PbTiO3，其中， x = 0.09，y = 0.30配比。
（2）烧结温度为800℃，保温2小时。其余内容均同实施例1中所述。
本实施例所制得的压电材料的烧结温度是800℃，相对密度为95.70%，表明该组分的材料已经烧结成瓷。该材料的X射线衍射（XRD）图谱如图2中的c所示，从中可以得到所得陶瓷为单一的钙钛矿结构，没有其他杂相生成。其介电温谱如图3中的c所示，居里温度Tc =445℃，相对介电常数εr = 1247；经测试本实施例所制得的压电材料的压电常数d 33 = 266pC/N，机电耦合系数
k p = 0.39。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
（1）按照式：xBi(Zn1/2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1-x-y)PbTiO3，其中， x = 0.11，y = 0.32配比。
（2）烧结温度为800℃，保温2小时。其余内容均同实施例1中所述。
本实施例所制得的压电材料的烧结温度是800℃，相对密度为95.82%，表明该组分材料已经烧结成瓷。该材料的X射线衍射（XRD）图谱如图2中的d所示，从中可以得到所得陶瓷为纯的钙钛矿结构，没有其他杂相生成。其介电温谱如图3中的d所示，居里温度Tc = 437℃，相对介电常数εr = 1219；经测试本实施例所制得的压电材料的压电常数d 33 = 273 pC/N，机电耦合系数k p = 0.40。
以上所有实施例均采用是Hitachi SU8010型高分辨冷场发射扫描电子显微镜来观察压电陶瓷片的晶粒尺寸；依据国标GB11309-89，采用中科院声学所ZJ-3A型准静态测试仪，测试压电系数d 33，单位为pC/N；物相分析使用的是Bruker-AXS D8Advance X射线衍仪，仪器所采用的射线源为Cu Kα射线，波长1.5409 Å；采用安捷伦阻抗分析仪（Agilent4294A，USA）配合Linkam 温控系统测试压电陶瓷片的介电温谱。
本发明的有益效果是：
本发明中，烧结温度为750℃-850℃，实现了压电陶瓷材料的低温烧结要求，烧结产物的物相均为纯的钙钛矿相，并且晶粒尺寸均匀，结构致密，制得的压电陶瓷材料居里温度均高于437℃的，压电常数d 33最大可达357 pC/N；同时本发明的制备方法具有操作简单，无需特殊设备和苛刻条件，经济实惠、易于大规模生产的优点，能够推动叠层结构压电陶瓷器件向着大规模生产、平面化和集成化方向发展。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料，其特征在于，化学式为xBi(Zn1/2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1-x-y)PbTiO3，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.3，0.10 ≤ y ≤ 0.50。
2.一种无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的制备方法，所述无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的化学通式为xBi(Zn1/2Ti1/2)O3–yBiScO3–(1-x-y)PbTiO3，其中，0.01 ≤ x ≤0.3，0.10 ≤ y ≤ 0.50，其特征在于，步骤包括：
S1、按照所述无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的化学通式中的化学计量比，称取氧化物PbO、ZnO2、TiO2、Bi2O3、Sc2O3；
S2、将S1中的氧化物加入分散剂后研磨，再烘干，得到粉体；
S3、将粉体压制成坯件，将坯件预烧并研磨，得到预烧粉；
S4、向预烧粉中加入粘结剂进行造粒，将造粒后的预烧粉压制成生坯片；
S5、对生坯片排胶，排胶后的生坯片烧结得到所述无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料。
3.根据权利要求2中所述的无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述分散剂为无水乙醇。
4.根据权利要求2中所述的无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述S3中，所述预烧条件为800℃下保温2小时。
5.根据权利要求2中所述的无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述S4中，所述粘结剂为质量分数为5%的聚乙烯醇溶液。
6.根据权利要求2中所述的无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述S4中，所述预烧粉压制成生坯片的步骤包括：使用直径为13 mm的模具和台式压片机在150 MPa ~ 200 MPa压强下将所述造粒后的预烧粉体压制成厚度为0.8 ~ 1 mm的生坯片。
7.根据权利要求2中所述的无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述S5中，所述烧结的温度条件为750℃ ~ 850℃。
8.根据权利要求7中所述的无烧结助剂低温烧结压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述S5中，所述烧结的温度条件为750℃。
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